ICP质量检测标准.docx

目 录
（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 3
（二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 9
（三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 15
（四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 21
（五） ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 27
（六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 33
（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 36
（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 42
（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 51

（一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
1. 范围
本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
氧化物
测定范围（％）
氧化物
测定范围（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
氧化镝
0.0000～0.0100
氧化铈
0.0000～0.0100
氧化钬
0.0000～0.0100
氧化镨
0.0000～0.0100
氧化铒
0.0000～0.0100
氧化钕
0.0000～0.0100
氧化铥
0.0000～0.0100
氧化钐
0.0000～0.0100
氧化镱
0.0000～0.0100
氧化钆
0.0000～0.0100
氧化镥
0.0000～0.0100
氧化铽
0.0000～0.0100
氧化钇
0.0000～0.0100
氧化铕
0.0000～0.0100

2. 方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3. 试剂
3.1 盐酸（1+1）
3.2 硝酸（1+1）
3.3 氩气（>99.99%）
3.4 过氧化氢（30%）
3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4. 仪器
4.1 ICP等离子体发射光谱仪
5. 试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。
6. 分析步骤
6.1 分析试液的配制
6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置
6.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定
将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。
表2

标液
标号
各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）
氧化铕
氧化镧
氧化铈
氧化镨
氧化钕
氧化钐
氧化钆
氧化铽
氧化镝
氧化钬
氧化铒
氧化铥
氧化镱
氧化镥
氧化钇

低标
10000
取(3.5)标液(100mg/ml)10ml

0

高标
10000
取(3.5)标液(100mg/ml)10ml
1
（分别取(3.6~3.19)标液（10μg/ml）10ml）
6.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定
将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5～3.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。
表3

标液
标号
各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）
氧化钇
氧化镧
氧化铈
氧化镨
氧化钕
氧化钐
氧化钆
氧化铽
氧化镝
氧化钬
氧化铒
氧化铥
氧化镱
氧化镥
氧化钇

低标
10000
取(3.19)标液(100mg/ml)10ml

0

高标
10000
取(3.19)标液(100mg/ml)10ml
1
（分别取(3.5~3.18)标液（10μg/ml）10ml）
6.3 测定步骤
6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析，保存结果。
7. 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。
表4
氧化物
含量范围（％）
允许相对差（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
20
氧化铈
0.0000～0.0100
20
氧化镨
0.0000～0.0100
20
氧化钕
0.0000～0.0100
20
氧化钐
0.0000～0.0100
20
氧化钆
0.0000～0.0100
20
氧化铽
0.0000～0.0100
20
氧化镝
0.0000～0.0100
20
氧化钬
0.0000～0.0100
20
氧化铒
0.0000～0.0100
20
氧化铥
0.0000～0.0100
20
氧化镱
0.0000～0.0100
20
氧化镥
0.0000～0.0100
20
氧化钇
0.0000～0.0100
20
氧化铕
0.0000～0.0100
20

氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化铕、氧化钇
≥99.99%

稀土杂质
氧化镧
≤5ppm
氧化铈
≤5ppm
氧化镨
≤5ppm
氧化钕
≤5ppm
氧化钐
≤5ppm
氧化钆
≤5ppm
氧化铽
≤5ppm
氧化镝
≤5ppm
氧化钬
≤5ppm
氧化铒
≤5ppm
氧化铥
≤5ppm
氧化镱
≤5ppm
氧化镥
≤5ppm

非稀土杂质

氧化铁
≤3ppm
二氧化硅
≤20ppm
氧化钙
≤8ppm
氧化铜
≤3ppm
氧化镍
≤3ppm
氧化铅
≤4ppm
氯离子
≤80ppm

（二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定
1. 范围
本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
氧化物
测定范围（％）
氧化物
测定范围（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
氧化镝
0.0000～0.0100
氧化铕
0.0000～0.0100
氧化钬
0.0000～0.0100
氧化镨
0.0000～0.0100
氧化铒
0.0000～0.0100
氧化钕
0.0000～0.0100
氧化铥
0.0000～0.0100
氧化钐
0.0000～0.0100
氧化镱
0.0000～0.0100
氧化钆
0.0000～0.0100
氧化镥
0.0000～0.0100
氧化铽
0.0000～0.0100
氧化钇
0.0000～0.0100

2. 方法原理
试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3. 试剂
3.1 硝酸（1+1）
3.2 盐酸（1+1）
3.3 氩气（>99.99%）
3.4 过氧化氢（30%）
3.5 氧化铈标准溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.999%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4. 仪器
4.1 ICP等离子体发射光谱仪
5. 试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。
6. 分析步骤
6.1 分析试液的配制
6.1.1 称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置
将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。
表2

标液
标号
各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）
氧化铈
氧化镧
氧化铕
氧化镨
氧化钕
氧化钐
氧化钆
氧化铽
氧化镝
氧化钬
氧化铒
氧化铥
氧化镱
氧化镥
氧化钇

低标
5000
取(3.5)
标液20ml

0

高标
5000
取(3.5)
标液20ml
0.5
（分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml）
6.3 测定步骤
6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析，保存结果。
7. 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。
表3
氧化物
含量范围（％）
允许相对差（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
20
氧化铕
0.0000～0.0100
20
氧化镨
0.0000～0.0100
20
氧化钕
0.0000～0.0100
20
氧化钐
0.0000～0.0100
20
氧化钆
0.0000～0.0100
20
氧化铽
0.0000～0.0100
20
氧化镝
0.0000～0.0100
20
氧化钬
0.0000～0.0100
20
氧化铒
0.0000～0.0100
20
氧化铥
0.0000～0.0100
20
氧化镱
0.0000～0.0100
20
氧化镥
0.0000～0.0100
20
氧化钇
0.0000～0.0100
20

氧化铈原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化铈
≥99.99%

稀土杂质
氧化镧
≤15ppm
氧化铕
≤10ppm
氧化镨
≤10ppm
氧化钕
≤10ppm
氧化钐
≤10ppm
氧化钆
≤10ppm
氧化铽
≤10ppm
氧化镝
≤10ppm
氧化钬
≤10ppm
氧化铒
≤10ppm
氧化铥
≤10ppm
氧化镱
≤10ppm
氧化镥
≤10ppm
氧化钇
≤10ppm

非稀土杂质
氧化铁
≤10ppm
二氧化硅
≤15ppm
氧化钙
≤10ppm
氯离子
≤80ppm

（三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定
1. 范围
本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
氧化物
测定范围（％）
氧化物
测定范围（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
氧化镝
0.0000～0.0100
氧化钆
0.0000～0.0100
氧化钬
0.0000～0.0100
氧化镨
0.0000～0.0100
氧化铒
0.0000～0.0100
氧化钕
0.0000～0.0100
氧化铥
0.0000～0.0100
氧化钐
0.0000～0.0100
氧化镱
0.0000～0.0100
氧化铈
0.0000～0.0100
氧化镥
0.0000～0.0100
氧化铽
0.0000～0.0100

2. 方法原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3. 试剂
3.1 盐酸（1+1）
3.2 硝酸（1+1）
3.3 氩气（>99.99%）
3.4 过氧化氢（30%）
3.5 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化铕标准溶液：称取2.5000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg 氧化铕。
3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4. 仪器
4.1 ICP等离子体发射光谱仪
5. 试样
将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。
6. 分析步骤
6.1 分析试液的配制
6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置
将氧化钇、氧化铕标准溶液（3.5、3.11）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。
表2

标液
标号
各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）
氧化钆
氧化铕
氧化镧
氧化铈
氧化镨
氧化钕
氧化钐
氧化铽
氧化镝
氧化钬
氧化铒
氧化铥
氧化镱
氧化镥
氧化钇

低标
9600
取(3.5)
标液9.6ml
400
取(3.11)
标液4ml
0

高标
9400
取(3.5)
标液9.4ml
600
取(3.11)
标液6ml
1
（分别取(3.6~3.10，3.12～3.19)标液(10μg/ml)10ml）
6.3 测定步骤
6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析，保存结果。
7. 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。
表3
氧化物
含量范围（％）
允许相对差（％）
氧化镧
0.0000～0.0100
20
氧化铈
0.0000～0.0100
20
氧化镨
0.0000～0.0100
20
氧化钕
0.0000～0.0100
20
氧化钐
0.0000～0.0100
20
氧化钆
0.0000～0.0100
20
氧化铽
0.0000～0.0100
20
氧化镝
0.0000～0.0100
20
氧化钬
0.0000～0.0100
20
氧化铒
0.0000～0.0100
20
氧化铥
0.0000～0.0100
20
氧化镱
0.0000～0.0100
20
氧化镥
0.0000～0.0100
20

氧化钇铕原料杂质含量标准
原料名称
指标
氧化钇铕
≥99.99%

稀土杂质
氧化镧
≤5ppm
氧化铈
≤5ppm
氧化镨
≤5ppm
氧化钕
≤5ppm
氧化钐
≤5ppm
氧化钆
≤5ppm
氧化铽
≤5ppm
氧化镝
≤5ppm
氧化钬
≤5ppm
氧化铒
≤5ppm
氧化铥
≤5ppm
氧化镱
≤5ppm
氧化镥
≤5ppm

非稀土杂质

氧化铁
≤3ppm
二氧化硅
≤20ppm
氧化钙
≤8ppm
氧化铜
≤3ppm
氧化镍
≤3ppm
氧化铅
≤4ppm
氯离子
≤80ppm

（四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定
1. 范围
本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。
表1
氧化物
测定范围（%）
氧化物
测定范围（%）
氧化镧
0.0000～0.0100
氧化镝
0.0000～0.0100
氧化铕
0.0000～0.0100
氧化钬
0.0000～0.0100
氧化镨
0.0000～0.0100
氧化铒
0.0000～0.0100
氧化钕
0.0000～0.0100
氧化铥
0.0000～0.0100
氧化钐
0.0000～0.0100
氧化镱
0.0000～0.0100
氧化铈
0.0000～0.0100
氧化镥
0.0000～0.0100
氧化铽
0.0000～0.0100
氧化钇
0.0000～0.0100

2. 方法原理
试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
3. 试剂
3.1 盐酸（1+1）
3.2 硝酸（1+1）
3.3 氩气（>99.99%）
3.4 过氧化氢（30%）
3.5 氧化铽标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入75ml硝酸（3.2），低温加热溶解后，取下冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铽。
3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混