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1、 目 录 （一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 3 （二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 9 （三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 15 （四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 21 （五） ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 27 （六） ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 33 （七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 36 （八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 42 （九）IC
2、P——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 51 （一） ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 1. 范围 本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（％） 氧化物 测定范围（％） 氧化镧 0.0000～0.0100 氧化镝 0.0000～0.0100 氧化铈 0.0000～0.0100 氧化钬 0.0000～0.0100 氧化镨 0.000
3、0～0.0100 氧化铒 0.0000～0.0100 氧化钕 0.0000～0.0100 氧化铥 0.0000～0.0100 氧化钐 0.0000～0.0100 氧化镱 0.0000～0.0100 氧化钆 0.0000～0.0100 氧化镥 0.0000～0.0100 氧化铽 0.0000～0.0100 氧化钇 0.0000～0.0100 氧化铕 0.0000～0.0100 2. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（1+1）
4、 3.3 氩气（>99.99%） 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。 3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标
5、准溶液。 3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10
6、μg为5%标准溶液。 3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液
7、 3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.13
8、 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
9、 3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.16 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.17
10、氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.19 氧化钇标准溶液：
11、称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 4. 仪器 4.1 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 6.1 分析试液的配制 6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用
12、水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。 6.2 标准溶液的配置 6.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定 将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。 表2 标液 标号 各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml） 氧化铕 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 低标 10000 取(3.5)标液
13、100mg/ml)10ml 0 高标 10000 取(3.5)标液(100mg/ml)10ml 1 （分别取(3.6~3.19)标液（10μg/ml）10ml） 6.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5～3.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。 表3 标液 标号 各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml） 氧化钇 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽 氧化镝
14、氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 低标 10000 取(3.19)标液(100mg/ml)10ml 0 高标 10000 取(3.19)标液(100mg/ml)10ml 1 （分别取(3.5~3.18)标液（10μg/ml）10ml） 6.3 测定步骤 6.3.1 标样寻峰。 6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。 6.3.3 测试待测试样。 6.3.4 分析，保存结果。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。 表4 氧化物 含量范围（％） 允许相对差（％） 氧化
15、镧 0.0000～0.0100 20 氧化铈 0.0000～0.0100 20 氧化镨 0.0000～0.0100 20 氧化钕 0.0000～0.0100 20 氧化钐 0.0000～0.0100 20 氧化钆 0.0000～0.0100 20 氧化铽 0.0000～0.0100 20 氧化镝 0.0000～0.0100 20 氧化钬 0.0000～0.0100 20 氧化铒 0.0000～0.0100 20 氧化铥 0.0000～0.0100 20 氧化镱 0.0000～0.0100 20 氧化镥 0.0000～0.
16、0100 20 氧化钇 0.0000～0.0100 20 氧化铕 0.0000～0.0100 20 氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化铕、氧化钇 ≥99.99% 稀土杂质 氧化镧 ≤5ppm 氧化铈 ≤5ppm 氧化镨 ≤5ppm 氧化钕 ≤5ppm 氧化钐 ≤5ppm 氧化钆 ≤5ppm 氧化铽 ≤5ppm 氧化镝 ≤5ppm 氧化钬 ≤5ppm 氧化铒 ≤5ppm 氧化铥 ≤5ppm 氧化镱 ≤5ppm 氧化镥 ≤5ppm
17、 非稀土杂质 氧化铁 ≤3ppm 二氧化硅 ≤20ppm 氧化钙 ≤8ppm 氧化铜 ≤3ppm 氧化镍 ≤3ppm 氧化铅 ≤4ppm 氯离子 ≤80ppm （二） ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 1. 范围 本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（％） 氧化物 测定范围（％） 氧化镧 0.0000～0.0100 氧化镝 0.0000～0.0100 氧化铕 0.0000～0.0100 氧化钬 0.00
18、00～0.0100 氧化镨 0.0000～0.0100 氧化铒 0.0000～0.0100 氧化钕 0.0000～0.0100 氧化铥 0.0000～0.0100 氧化钐 0.0000～0.0100 氧化镱 0.0000～0.0100 氧化钆 0.0000～0.0100 氧化镥 0.0000～0.0100 氧化铽 0.0000～0.0100 氧化钇 0.0000～0.0100 2. 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 3.1 硝酸（1+1） 3.2 盐酸（1+1）
19、 3.3 氩气（>99.99%） 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 氧化铈标准溶液：称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.999%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铈。 3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg
20、 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.7 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用
21、水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.9 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.10 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶
22、解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.11 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置于100m
23、l烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧
24、1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.16 氧化
25、铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3
26、18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.19 氧化钇标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钇（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标
27、准溶液。 4. 仪器 4.1 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 6.1 分析试液的配制 6.1.1 称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为5000μg/ml。 6.2 标准溶液的配置 将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个200ml容量瓶中
28、加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。 表2 标液 标号 各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml） 氧化铈 氧化镧 氧化铕 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化钆 氧化铽 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 低标 5000 取(3.5) 标液20ml 0 高标 5000 取(3.5) 标液20ml 0.5 （分别取(3.6~3.19)标液(10μg/ml)10ml） 6.3 测定步骤 6.3.1 标样寻峰。 6.3.2 测试低标和高标，定工作
29、曲线。 6.3.3 测试待测试样。 6.3.4 分析，保存结果。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。 表3 氧化物 含量范围（％） 允许相对差（％） 氧化镧 0.0000～0.0100 20 氧化铕 0.0000～0.0100 20 氧化镨 0.0000～0.0100 20 氧化钕 0.0000～0.0100 20 氧化钐 0.0000～0.0100 20 氧化钆 0.0000～0.0100 20 氧化铽 0.0000～0.0100 20 氧化镝 0.0000～0.0100 20 氧化钬
30、 0.0000～0.0100 20 氧化铒 0.0000～0.0100 20 氧化铥 0.0000～0.0100 20 氧化镱 0.0000～0.0100 20 氧化镥 0.0000～0.0100 20 氧化钇 0.0000～0.0100 20 氧化铈原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化铈 ≥99.99% 稀土杂质 氧化镧 ≤15ppm 氧化铕 ≤10ppm 氧化镨 ≤10ppm 氧化钕 ≤10ppm 氧化钐 ≤10ppm 氧化钆 ≤10ppm 氧化铽 ≤
31、10ppm 氧化镝 ≤10ppm 氧化钬 ≤10ppm 氧化铒 ≤10ppm 氧化铥 ≤10ppm 氧化镱 ≤10ppm 氧化镥 ≤10ppm 氧化钇 ≤10ppm 非稀土杂质 氧化铁 ≤10ppm 二氧化硅 ≤15ppm 氧化钙 ≤10ppm 氯离子 ≤80ppm （三） ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 1. 范围 本标准规定了氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（％） 氧化物 测定范围（％）
32、氧化镧 0.0000～0.0100 氧化镝 0.0000～0.0100 氧化钆 0.0000～0.0100 氧化钬 0.0000～0.0100 氧化镨 0.0000～0.0100 氧化铒 0.0000～0.0100 氧化钕 0.0000～0.0100 氧化铥 0.0000～0.0100 氧化钐 0.0000～0.0100 氧化镱 0.0000～0.0100 氧化铈 0.0000～0.0100 氧化镥 0.0000～0.0100 氧化铽 0.0000～0.0100 2. 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子
33、体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 氩气（>99.99%） 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入150ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化钇。 3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量
34、瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100m
35、l烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1
36、h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.11 氧化铕标准溶液：称取2.5000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg 氧化铕。 3.12 氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.99%），置
37、于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.13 氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.14 氧化钬标准溶液：称取0.1000g经9
38、00℃灼烧1h的氧化钬（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.15 氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.1
39、6 氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.17 氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶
40、液。 3.18 氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 4. 仪器 4.1 ICP等离子体发射光谱仪 5. 试样 将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。 6. 分析步骤 6.1 分析试液的配制 6.1.1 称取1.0g试样（5），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.
41、1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。 6.2 标准溶液的配置 将氧化钇、氧化铕标准溶液（3.5、3.11）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。 表2 标液 标号 各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml） 氧化钆 氧化铕 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 氧化钐 氧化铽 氧化镝 氧化钬 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇 低标 96
42、00 取(3.5) 标液9.6ml 400 取(3.11) 标液4ml 0 高标 9400 取(3.5) 标液9.4ml 600 取(3.11) 标液6ml 1 （分别取(3.6~3.10，3.12～3.19)标液(10μg/ml)10ml） 6.3 测定步骤 6.3.1 标样寻峰。 6.3.2 测试低标和高标，定工作曲线。 6.3.3 测试待测试样。 6.3.4 分析，保存结果。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差。 表3 氧化物 含量范围（％） 允许相对差（％） 氧化镧 0.00
43、00～0.0100 20 氧化铈 0.0000～0.0100 20 氧化镨 0.0000～0.0100 20 氧化钕 0.0000～0.0100 20 氧化钐 0.0000～0.0100 20 氧化钆 0.0000～0.0100 20 氧化铽 0.0000～0.0100 20 氧化镝 0.0000～0.0100 20 氧化钬 0.0000～0.0100 20 氧化铒 0.0000～0.0100 20 氧化铥 0.0000～0.0100 20 氧化镱 0.0000～0.0100 20 氧化镥 0.0000～0.0100 2
44、0 氧化钇铕原料杂质含量标准 原料名称 指标 氧化钇铕 ≥99.99% 稀土杂质 氧化镧 ≤5ppm 氧化铈 ≤5ppm 氧化镨 ≤5ppm 氧化钕 ≤5ppm 氧化钐 ≤5ppm 氧化钆 ≤5ppm 氧化铽 ≤5ppm 氧化镝 ≤5ppm 氧化钬 ≤5ppm 氧化铒 ≤5ppm 氧化铥 ≤5ppm 氧化镱 ≤5ppm 氧化镥 ≤5ppm 非稀土杂质 氧化铁 ≤3ppm 二氧化硅 ≤20ppm 氧化钙
45、≤8ppm 氧化铜 ≤3ppm 氧化镍 ≤3ppm 氧化铅 ≤4ppm 氯离子 ≤80ppm （四） ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 1. 范围 本标准规定了氧化铽中其他稀土杂质含量的测定方法。 本标准适用于氧化铽中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。 表1 氧化物 测定范围（%） 氧化物 测定范围（%） 氧化镧 0.0000～0.0100 氧化镝 0.0000～0.0100 氧化铕 0.0000～0.0100 氧化钬 0.0000～0.0100 氧化镨 0.0000～0.0100 氧化铒 0.0000
46、～0.0100 氧化钕 0.0000～0.0100 氧化铥 0.0000～0.0100 氧化钐 0.0000～0.0100 氧化镱 0.0000～0.0100 氧化铈 0.0000～0.0100 氧化镥 0.0000～0.0100 氧化铽 0.0000～0.0100 氧化钇 0.0000～0.0100 2. 方法原理 试样以硝酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3. 试剂 3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（1+1） 3.3 氩气（>99.99%） 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 氧化铽标
47、准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铽（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入75ml硝酸（3.2），低温加热溶解后，取下冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含50mg氧化铽。 3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经9
48、00℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），再加入5ml过氧化氢30%（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铈。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.8 氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化镨。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg
49、10μg为5%标准溶液。 3.9 氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.10 氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化钐。再将此溶液
50、用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.11 氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg 氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。 3.12 氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混
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