液氮温度下荧光剂光谱检测.doc

本科生自由探索计划项目
申 请 书

项目级别： 国家级□ 校级þ（请在□中划“√”）
项目名称： 液氮温度下荧光剂光谱检测
申报科类： 物理类
申 请 人： 张鸿博
联系电话： [phone] 学号： 1402130407
所属学院： 物理与电子学院
E- MAIL： 769259613@
指导教师： 牛冬梅 电话： [phone]

中南大学
2015年制

填表说明

一、本申请书所列各项内容均须实事求是，认真填写，表达明确严谨，简明扼要。
二、本申请书为大十六开本（A4），左侧装订成册。可网上下载、自行复印或加页，但格式、内容、大小均须与原件一致。
三、“申报科类”包括：数学类、物理类、化学类、医学（含生物）类、信息类。
四、“项目性质”包括“新申报”和“滚动项目”两类，在所选性质后的“¨”标注“þ” ；新申报项目可同时申报国家级和校级项目，先评选国家级项目，后评选校级项目；申报“滚动项目”需在“申请人曾经参与科研的情况”一栏中说明原研究项目名称。
五、“项目组主要成员”栏目中在首行填写项目负责人的信息，“出生年月”按“1994-01”的格式填写。
六、“指导教师”栏目中填写指导教师（团队）的基本信息，“职称”栏目填写“正高、副高、中级、其他”。
七、“经费预算”主要包括：材料费、测试化验加工费、差旅费、会议费、国际合作与交流费、出版/文献/信息传播/知识产权事务费、等。
八、请项目负责人所在学院认真审核，签署意见并盖学院公章后，将申请书（一式一份）报送创新与创业教育办公室。

一、基本情况
项目名称
液氮温度下荧光剂光谱检测
申报科类
物理类
项目性质
新申报þ 滚动项目¨
经费预算
10000元
项目组成员
姓 名
性别
出生年月
学号
所学专业
联系电话
项目分工
张鸿博
男
1996-12
1402130407
电子信息科学与技术
18175139179
项目负责人
徐巧云
女
1994-08
1402130405
电子信息科学与技术
18390940903
数据采集
王慧
女
1998-03
1402130411
电子信息科学与技术
18390937867
数据分析及采集
周阳阳
女
1995-10
1402130416
电子信息科学与技术
15200830775
电路设计及采样

指 导 教 师
姓名
职称
学位
联系电话
电子邮箱
牛冬梅
副高
博士
13974966453
mayee@

申请人曾
经参与科
研的情况
无
指导教师
承担科研
课题情况

负责省部级“上转换发光器件的制作与界面光电子能谱研究”项目。
参与国家自然科学“脉冲激光注入和探测石墨烯中的自旋”项目及 “第二类半导体纳米晶异质结构的空穴弛豫动力学研究”项目。

项目简介（100字左右）
本项目通过纳秒脉冲激光激发液氮温度下的市售各种纸品，延长样品荧光寿命，并将荧光与原频率的几乎没有时间延迟的散射光进行时域的分离，通过时序电路控制光谱仪进行全谱分析，获得荧光光谱，并通过对光谱的解析，得到样品中荧光剂的含量数据以及化学结构。本研究结果可以作为环保部门执法的参考。
二、课题论证（5000字左右）
1．研究目的和意义
荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物，其主要成分是二苯乙烯类衍生物。它的特性是能吸收入射紫外光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白，达到增白的效果。其作用是把制品吸收的不可见的紫外线辐射转变成紫蓝色的荧光辐射，与原有的黄光辐射互为补色成为白光，提高产品在日光下的白度。增白剂已经广泛应用在纺织、造纸、洗衣粉、肥皂、橡胶、塑料、颜料和油漆等方面。
科学实验表明，荧光剂被人体吸收后，不像一般的化学成分容易被分解。万一身上有伤口，使其与人体中的蛋白质相结合，便会阻碍伤口的愈合，并且除去它非常不易，只有通过肝脏的酵素分解，这无疑的加重了肝脏的负担，据医学临床实验证实，荧光物质可以使细胞产生变异性，变异荧光物质可以接收可见光比紫外线波长更短的电磁波或放射线，在将这些能量转为波长较长的可见光。
这样，如果对荧光剂接触过量，可能有潜在的致癌因素。虽然没有证明荧光剂吸收多少会对人体造成伤害，但是荧光剂既然被列为潜在致癌因素之一。荧光剂被人体吸收后，会成为潜在的致癌因素。
而当前对荧光剂的检测方法十分的不完善和可靠，不能准确高效的察觉它的所在。
所以我们的研究是通过在液氮低温环境下用光谱仪和飞秒和纳秒激光器对生活中可能添加荧光剂的物品如纸品进行分析，通过这个方法检测出荧光剂的结构和使用含量，可以作为环保部门执法的参考依据。

2．国内外研究现状
目前通过国家实验室认可的检验机构的检测技术如下：
紫外灯照测观察法。此方法是目前检测荧光剂最常用的方法。其原理是荧光增白剂不仅能反射可见光，而且能吸收不可见的紫外光，在吸收紫外光的能量后能反射出一定强度可见的蓝紫色荧光，通过肉眼可以观测样品表面的反射的荧光辨别。但是此方法只能进行定性的测量，不能定量，并且无法辨别荧光剂的成分。[1]
白度计的技术。白度法主要通过白度测定仪进行测定，利用其中的积分球来实现绝对光谱漫反射率的测量，可用于分析试样中是否含有荧光增白剂，并测定荧光发射的荧光白度，即增白度。[2]郭仁宏等采用了此方法对纸巾纸中荧光增白剂的迁移性进行了检测。但此方法无法得到荧光剂的具体化学成分。[1]
紫外分光光度法。此方法是根据物质分子对波长为200～760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立的一种初步特性，定量和结构分析方法。[3]董仲生等采用紫外—可见分光光度法对荧光增白剂CXT进行了测定。此方法要缩短检测时间，否则会发生顺—反异构现象。并且不能检测出荧光剂的成分。[1]
荧光分光光度法。此方法利用物质吸收较短波长的光能后发射较长波长的特征光谱的性质该实验简便，检测限低，能对结果准确定量，为生活用纸中的荧光增白剂的检测和市场监督提供一种更为可靠的方法。[4]赵承礼采用了此方法测定荧光增白剂。但此方法需要避光进行检测。[1][5]
薄层层析法。此方法基于被分离物质的物理，化学及生物性质不同，使他们在某种基质中移动速度不同进行分离和分析的方法。[6]Gloxhuber等采用此方法进行实验。此方法操作困难，只能进行半定量分析，且精确度偏低。[1]
毛细管电脉法。以弹性石英毛细血管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分之间的淌度和分配行为上的差异而实现分离的一种分析方法。[7]Damant等人采用过此方法对包装材料进行了荧光增白剂的检测。但此方法对基质较为复杂，目标化合物含量较少的产品都一定的局限性。[1]
高效液相色谱法 。此方法准确度高，分离范围广，根据物质在固定相和流动相之间的分配系数的不同而进行分离，是目前技术相对成熟的一种检测手段。但此方法比较适合基质较为复杂的食品体系中荧光剂的检测。[1]
液相色谱-串联质谱法分析。采用液相色谱法对荧光物质进行判定，这是一个非常有效的定性定量方法，但是由于荧光物质种类多、在成品中进行分析和判定仍然有一定的难度而且成本较高，因此该方法的应用仍然不多。但使用的仪器设备较为昂贵。[1][8]
参考文献：
[1]朱晓玲,刘杰,文红等.荧光增白剂检测技术研究进展[J].食品工业科 技,2014,35(10):366-371.
[2]郭仁宏，周颖红.纸巾纸中荧光增白剂迁移性快速检测方法的研究[J].中国造纸。2007.26（10）：33-35.
[3]董仲生，沈日炯.用UV-V IS分光光度计测定荧光增白剂CXT强度的新方法[J].染料工业,2009,37(2):27-29.
[4]赵承礼，向仕学.荧光分光光度法测定餐具洗涤剂中荧光增白剂[J].中国卫生检查杂志，1998,8(5):263-266.
[5]期刊论文 荧光分光光度法测定生活用纸制品中的荧光增白剂 - 中国测试 - 2009, 35(4)
[6]Gloxhuber C,Bloching H,Kästner W.Studies on the reaction of skin when exposed to fluorescent whitening agents[J].Environ Qual Saf Suppl,1975(4):202-205.
[7]Andrew P Damant,Laurence Castle.Determination of fluorescent whitening agents in paper and board packaging materials by capillary electrophoresis[J].Journal of Microcolumn Separation,1999,11(4):259 -262.
[8]刘峻,李军,李建中,秦紫明 液相色谱-串联质谱法分析爆米花桶水浸泡液中的荧光增白剂 [期刊论文]

由此可以得出这些技术都相对成熟，但都存在不足，我们将采用液氮温度下的10-9秒脉冲激光荧光光谱法来分析市售各种纸品中的荧光剂含量以及化学构成。零下196ºC下样品的荧光寿命将显著延长，这样，我们可以将强的与入射光相同的原频率的散射光信号与延迟的荧光信号进行时域上的分离，通过时序电路，控制光谱仪扫描过程，获得没有散射光干扰的荧光光谱，通过对光谱强度和峰形峰位的解析，得到定量荧光剂成分以及含量的数据。

3．研究内容、研究方法以及重点和难点
研究内容
本项目中，我们将采用不同脉冲激光波长激发样品产生荧光，在液氮温度下样品中的荧光寿命将显著增大，这样，我们可以将荧光与几乎没有时间延迟的散射光在时间上实现分离，通过时序控制电路控制光谱仪的扫描过程，从而得到荧光光谱，进而研究不同光强及波长，不同激光脉冲对荧光光谱的影响，并由光谱特征进一步确定样品荧光成分和结构。
研究思路及方法
1） 低温，在液氮温度将散射光与荧光在时域中分离，增加荧光的持续时间甚至将荧光强度增强至肉眼可见的强度，从而更易于得到荧光光谱。
2） 波长光强，现有激光器可以提供三种不同波长的光355nm（紫外）、532nm（绿光）、1064nm（红外），观察在不同波长光下的荧光光谱以及在相同波长不同光强下的荧光光谱。
3） 脉冲宽度，Quanta-Ray激光器脉冲宽度和频率是可控的，可以通过时序电路进行控制其脉冲的输出。
研究重难点
1) 时序控制电路设计
在激光器与收集荧光光谱的控制具有一定时序匹配，而普通的时序控制器的电源控制电路根据机械式拨码（秒）定时电路和机械式拨码（分）定时电路输出的控制信号，而在激光器中需要纳秒级的精度，鉴于此，我们可以利用RLC或RC电路谐振产生脉冲，根据选取不同的R、C和L值获取纳秒量级的脉冲，在后端采用触发电路完成对脉冲整形后输出。
2）光谱解析成分
荧光剂结构种类繁多，需要补充相关物理、化学知识，尽管现阶段对于我们大二的学生还有困难，但我们可以通过查询相关资料等途径，充分利用现有条件获取相关信息。
4．研究计划及预期研究成果
2015.5-2015.6 了解有关荧光的的种类结构，学习了解相应的物理，化学知识了解光谱的分析方法，学习不同物质对应的光谱图。
2015.7-2015.8 学习Quanta-Ray激光器与飞秒激光器的使用。设计时序电路。
2015.9-2015.12 逐步摸索实验，在不同光强，不同波长激光下观察荧光剂光谱变化。做好实验记录。
2016.1-2016.4 分析整理实验数据，撰写实验报告和科研论文。
2016.5 准备项目结题报告。
我们的项目是属于自由探索，所以我们的预期研究成果是能过通过光谱仪显示的光谱来判断样品中是否含有荧光剂，定性定量分析荧光剂，并且能够判断其成分，在探索过程中能过了解学习Quanta-Ray激光器与光谱仪的使用。
5．研究基础和保证
我们基于科学的研究方法，拥有进行实验的条件和设备，我们有先进Quanta-Ray纳秒激光器，及光谱分辨率达每像素3.12nm的PR-655光谱辐射度计。实践出真知，在多次的探索中，必然能有所进展和收获。
我们团队的4个组员均来自于物理与电子学院的同一个班级，这保证了我们有足够的时间去互相探讨和研究，更有专业的导师在旁指导。我们虽然知识缺乏和经验不足，但是后期我们会抓紧学习和实践努力去弥补缺陷。
我们的团队组员活泼开朗，乐于分享，拥有积极向上，互帮互助的团队精神，所以我坚信我们缺乏的不是知识和经验，而是一个供我们探索学习的条件和平台。若得此，我们必将竭尽全力的去完成好这一项目。

三、经费预算
序号
预算开支科目
预算金额（元）
预算说明
1
材料费
2000
购买实验耗材
2
测试化验加工费
4000
激光器和光谱仪的表征
3
出版/文献/信息传播/知识产权事务费
3000
网络信息使用，购买学习资料，资料复印打印等
4
调研费
1000
参加学术研讨会及讲座
5

6

7

合 计
10000

四、指导教师意见

签名：
年 月 日
五、学院初审意见

负责人签名： （盖章）
年 月 日
六、学校专家组复审意见

负责人签名：
年 月 日
七、学校领导小组审批意见

负责人签名： （盖章）
年 月 日
我们有先进的