微弧氧化技术在铝基复合材料方面的研究进展.pdf

基金项目：沈阳市科技攻关项目（20-202-1-12）。作者简介：赵小荣（1996-），男，贵州毕节人，硕士，主要从事材料表面及界面研究。收稿日期：2022-12-10微弧氧化技术在铝基复合材料方面的研究进展赵小荣1，马国峰1，2（1.沈阳大学机械工程学院，沈阳 110044；2.沈阳大学科技创新研究院，沈阳 110044）摘要：微弧氧化技术发展迅速，已经从最初的镁合金防腐发展到各种阀金属及其合金的表面改性上，利用该技术对铝基复合材料进行表面改性成为了研究的热点。本文将从不同分类角度对铝基复合材料的分类进行总结，再从电解液体系、添加剂、电压、氧化时间等因素对铝基复合材料微弧氧化的影响进行具体综述，最后对该表面改性技术进行展望，并提出该领域亟待解决的一些问题，为铝基复合材料的微弧氧化后期发展方向提供参考。关键词：铝基复合材料；微弧氧化；复合电解液体系；添加剂；氧化时间中图分类号：TG178，TG146.21文献标识码：A文章编号：1005-4898（2023）04-0003-06doi：10.3969/j.issn.1005-4898.2023.04.010前言铝基复合材料（Aluminum Matrix Composite，AMC）的研究及应用最早始于汽车行业，20世纪80年代，日本丰田公司成功应用AMC制备了发动机活塞。AMC相比于传统合金，具有比强度高、比刚度高、比模量高、热膨胀系数低、导热系数高、耐磨耐蚀性好、加工性好等诸多优点1，被广泛应用于航空航天、造船、汽车、建筑、军事、内燃机和电子封装等领域2。由于AMC 的增强体多为SiC、B4C、Si3N4、AlN、Al2O3、SiO2等陶瓷材料3-4，使得AMC既具备金属性能（延展性和韧性），也具备陶瓷性能（高强度、高模量）5，从而具有更高的剪切强度、压缩强度和更好的抗高温稳定性6-7。但由于增强体的存在，影响了AMC的内部结构的均匀性，且基体与增强体间性能存在明显差异，使AMC在服役过程中容易形成电池而遭受点蚀、剥蚀、磨蚀等破坏，所以在AMC服役之前，往往需要进行各种表面改性处理。在多年的研究发展中，微弧氧化（Micro-arc Oxidation，MAO）技术用于AMC的表面改性突显出了巨大优势。相比于化学转化法和电镀法，MAO技术能得到更完整的氧化膜。MAO技术处理效率更高，工艺稳定，更重要的是其电解液呈弱碱性，对环境几乎无污染。采用阳极氧化时增强体几乎完整的存在于阳极氧化膜中，从而严重阻碍阳极氧化膜的生长，且造成更多缺陷。而MAO技术能将AMC中的增强体融化并氧化，增强体的存在虽然会阻碍MAO膜的生长，但并不会影响到膜层的完整性，且比阳极氧化膜性能更优，缺陷更少8-10。MAO技术又称为“等离子体氧化技术”，该技术通过碱性电解液与高压的组合，在材料表面产生弧光放电，使材料表面原位生长出较厚的以氧化物为主要成分的陶瓷膜，陶瓷膜与材料界面属于冶金结合，结合强度极高11-12。MAO技术用途极广，可用于防护涂层，提高材料的耐磨性、耐蚀性、高温稳定性；还可以用于提高材料的生物相容性、抗菌性，实现光催化性能、顺/抗磁性、亲/疏水性等13-15。MAO技术被广泛应用于镁、铝、钛、铌、锆、铊等阀金属及其合金的表面处理。近几十年来，随着MAO技术研究的不断深入，该技术又被用于金属基复合材料（尤其是 AMC）的表面改性，并取得了巨大成果。本文将从不同的分类角度2023年第4期总第273期铝加工综述评论 3总结AMC的类别，再从电解液体系、添加剂、电压、氧化时间等因素对AMC的MAO的影响进行具体综述，最后对该表面改性技术进行展望，并提出该领域亟待解决的一些问题，为铝基复合材料的微弧氧化后期发展方向提供参考。1铝基复合材料的类别及缺陷AMC是指以金属铝或铝合金为基体，以另一种材料为增强体，通过复合工艺制备而成的一种综合性能比原组成材料更加优异的新材料16-17。AMC通常按其基体类别和增强体类别分类。1.1 按基体分类AMC的基体主要分为两类，分别是金属铝和铝合金。对于以金属铝为基体的AMC，细小且均匀的-Al 晶粒被认为是比较理想的组织18；而对于以铝合金为基体的铝基AMC，理想的组织还包括晶粒内部和晶界的沉淀强化相和弥散强化相19。表1列举了部分典型的AMC基体20-24。表1AMC的部分典型基体合金123/45678牌号1100202440435083606170908019主要元素及含量/%AlAl，Cu：3.804.90Mg：1.201.80Mn：0.300.90Al，Si：4.506.00Al，Mg：4.004.90Si：0.400.70Mn：0.401.00Cr：0.050.25Al，Mg：0.801.20Si：0.400.80Cu：0.150.40Cr：0.040.35Al，Zn：8.00Mg：2.50Cu：1.00Co：1.50Al，Fe：7.309.30Ce：3.504.50杂质/%Si+Fe：0.95，Cu：0.050.20，Zn：0.10，Mn：0.05Fe0.50，Si0.50，Cr0.01，Zn0.25，Ti0.15Fe0.80，Cu0.30，Mn0.05，Mg0.05，Zn0.10，Ti0.20Cu0.10，Fe0.40，Zn0.25，Ti0.15Fe0.70，Mn0.15，Zn0.25，Ti0.15Si0.20，Zn0.05，Mn0.05，Ti0.05，O0.501.2 按增强体分类AMC的增强体可分为连续型和非连续型25-26。其中连续型增强体主要是长纤维类，包括单纤维和多纤维，单纤维通常比较粗（100 250 m），多纤维较细（5 20 m）27-28。非连续增强体包括颗粒、晶须、短纤维以及纳米管29，颗粒增强体一般为0.05 100 m且尺寸均匀，但实际上会出现尺寸不均匀、局部粗大或者裂纹；短纤维和晶须一般为0.1 0.6 m；纳米管直径一般为1 40 nm，长度为1 15 m30。需要注意的是大尺寸非连续增强体容易出现裂纹且导致应力集中，在AMC服役过程中成为裂纹源，降低使用寿命，所以在生产制备过程中，应该将大尺寸的增强体控制在一定范围内。1.3 缺陷AMC通常会出现以下缺陷：（1）增强体偏聚；（2）孔洞：如制备过程中出现的气孔和缩孔；（3）裂纹：包括增强体本身存在的裂纹、工艺不合理造成的增强体裂纹、工艺不合理造成的基体裂纹。对于孔洞和裂纹，可以通过对原材料的严格把关和对工艺的不断优化来消除，但增强体偏聚无法消除，只能尽可能控制到最小31。常用的非连续型增强体有SiC颗粒、SiC晶须、Al2O3短纤维、BC4颗粒、TiC颗粒以及纳米管32等。2铝基复合材料的微弧氧化MAO技术通常被应用于Mg、Al、Ti等阀金属及其合金的表面改性，近十几年来，随着工艺的不断成熟，其应用范围越来越广，已经拓展到了高熵合金的表面改性33-35和各种金属基复合材料的表面改性。2.1 电解液电解液是成膜的一个关键因素，电解液的成分会参与成膜反应。电解液按pH值分类可分为酸性电解液和碱性电解液，酸性电解液由于会对环境造成污染，而逐渐被碱性电解液代替。AMC 进行MAO时，电解液主要分为三大体系，分别为硅酸盐体系、铝酸盐体系和磷酸盐体系。电解液要从其pH值、电导率、粘度、是否对材料有钝化作用以及是否对氧化膜有溶解作用等方面来评判是否合适36。由于在电解液中，陶瓷膜对SiO32-的吸附性最强，且硅酸盐体系电解液对环境污染小，所以硅酸盐体系的电解液应用最广。铝酸盐体系的电解液下得到的微弧氧化膜性能最好，但由于其不稳定，赵小荣，等：微弧氧化技术在铝基复合材料方面的研究进展综述评论 4容易发生反应：Al3+3AlO2-+6H2O=4Al（OH）3而生成沉淀，导致应用受限。磷酸盐体系电解液中获得的微弧氧化膜的摩擦系数较低，但厚度不够理想。方健亮等37在（NaPO3）6（6.0 g/L）、Na2SiO3（8.0 g/L）、NaAlO2（0.22.4 g/L）复合电解液中对AMC 进行 MAO，通过改变 NaAlO2的浓度发现，随着 NaAlO2浓度增加氧化膜厚度逐渐变厚。在NaAlO2浓度为1.8 g/L时电弧大小适中，氧化膜均匀致密，呈片状，且含有莫来石相（Al2O3-SiO2），此时膜基结合强度最大，氧化膜耐蚀性最好；而当NaAlO2浓度过大时会形成Al（OH）3胶体沉淀，无法产生电弧。薛文斌等38在硅酸钠（6.010.0 g/L）和氢氧化钾（1.02.0 g/L）电解液中MAO处理15%SiC/2024AMC，发现AMC中大部分的SiC颗粒被熔化并氧化成SiO2，少量残留在复合材料/膜界面，阻碍膜向复合材料内部推移，但并不会影响膜的完整性。同时薛文斌等38还提出了氧化膜的生长模型，如图1所示：假设AMC中有一个孤立的球形SiCp和三个直径相等的SiCp相连，在氧化过程中，膜向外生长，膜/复合材料界面向复合材料内部推进，SiCp减小，形状由球形变为椭球形，且椭球的长轴垂直于膜表面。夏伶勤等39在NaAlO2（10 g/L）、NaOH（2 g/L）、NaF（1 g/L）下 MAO 处理 SiCp/A356，发现在氧化30 min前，陶瓷膜以向外生长为主，氧化30 min后，陶瓷膜开始向内生长，向外生长同时进行。图1氧化膜的生长示意图2.2 添加剂由于MAO反应过程中会形成电子击穿，导致涂层表面呈疏松多孔状，为了解决这一问题，进而提高MAO涂层的各种性能，国内外开展了对各种添加剂的研究。添加剂的种类包括可溶性盐和纳米颗粒，但在实际研究过程中，研究人员通常会将两种或两种以上添加剂进行复合，以求更大幅度地提高MAO涂层的某一性能或综合性能；另外，部分可溶性盐还可以使涂层着色，应用到装饰领域。Savushkina等40在硅酸钠和氢氧化钾复合电解液中研究添加铜对MAO涂层的影响，与常规添加剂不同，该实验通过粉末冶金技术将铝粉（平均粒度4 m）和1%、4%铜粉（平均粒度2 m）合金化，再进行MAO实验。试验结果表明：涂层呈三层结构，分别为基材边界处的过渡层、中间层和外层，添加1%铜粉的MAO涂层与不添加铜粉的涂层相比，电压升高导致涂层厚度增加了5 m；而添加4%铜粉的涂层厚度与不添加铜粉的涂层相比，电压升高速率变慢导致厚度减少了10 m；铜浓度的增加会导致涂层表面粗糙度变大。Mafouz D I等41同样采用粉末冶金的方式，将15%和30%的铜粉与铝粉合金化，在硅酸钠和磷酸钠复合电解液中进行MAO涂层制备。测试结果表明：铜粉的增加会使涂层的孔隙率增大、硬度降低、耐摩擦磨损性能变差。罗军明等42在NaAlO2电解液中分别添加NaH2PO2和 NaOH，研 究 这 两 种 添 加 剂 对 45%SiCpAMC的MAO涂层的组织和性能的影响。研究结果表明：添加NaH2PO2的涂层较疏松，SiC颗粒氧化程度较低；添加NaOH使电解液的pH值增大的同时提高了电解液的电导率，使得涂层的表面更光滑，从而耐腐蚀性能更好。杨艳等43在NaAlO2电解液分别入 NaF、C3H8O3、KZrF6及 Ce（NO3）36H2O，研究这几种添加剂对涂层性能的影响。研究结果表明：添加NaF、C3H8O3、Ce（NO3）36H2O均能使涂层的致密性和耐腐蚀性能提高，而添加KZrF6对涂层的微观结构影响不大，且对涂层的耐蚀性能无明显提高；但几种添加剂的作用机理不同，添加NaF时，F-离子半径小于四面体构型的Al（OH）4-，从而更容易在电场的驱动下进入涂层内，使微弧更加细2023年第4期总第273期铝加工综述评论陶瓷薄膜陶瓷薄膜陶瓷薄膜陶瓷薄膜 5密均匀，C3H8O3可以作为非离子型表面活性剂而细化微弧，Ce（NO3）3 6H2O中由于稀土元素的特殊电子层可以起到表面活性剂的作用，所以这三种添加剂均能提高涂层的致密性和耐腐蚀性。2.3 电压在整个MAO体系中，将电解液和MAO涂层看作两个串联的负载，电解液体系的电导率越高，负载电阻越低；对于恒流模式，经过各负载的电流大小相等，作用在电解液上的电压就越小，MAO涂层上分得的电压就越大，电场越强，涂层生长速率越大，但电压过大容易造成局部击穿，使涂层的耐蚀性降低；对于恒压模式，整个电路的总电阻越小，电流越大，电场越强，涂层生长速率越快。恒流模式下，涂层厚度增加，电阻变大，电压增大；恒压模式下，涂层厚度增加，电阻变大，电流减小，电场强度变弱，这也就是反应后期剧烈程度降低的原因。吴景玉等44在硅酸钠、六偏磷酸钠和偏铝酸钠复合电解液中研究不同电压对AMC的MAO涂层性能的影响，结果表明：当电压为360 V时，只能使涂层的薄弱环节被击穿，导致涂层粗糙度大、不均匀，耐蚀性能和表面结合力不理想；随着电压升高，这些情况得到明显改善，电压为400 V时，涂层表面最平整、均匀，耐蚀性能和表面结合力最理想；但当电压超过420 V时，涂层表面出现了明显的灼烧痕迹，耐蚀性能和表面结合力相应降低。2.4 氧化时间在不同的氧化时间段内，MAO涂层的生长方向不同，薛文斌等45通过绘制不同氧化时间段内涂层的生长曲线得出：氧化初期，涂层以向基体外生长为主，向内生长的厚度很小，氧化60 min后，涂层向内生长速度加快，氧化180 min后，涂层向外生长趋于平稳，全部转化为向内生长。此外，石绪忠46通过对TiB2/ZL101A铝基复合材料的MAO研究发现，随着氧化时间的延长，涂层的XRD图谱显示-Al2O3和莫来石相且衍射峰逐渐增强，涂层厚度也随之增加，需要注意的是，涂层在氧化后期虽然厚度持续增加，但其耐蚀性和涂层的表面质量都有所下降，表明了涂层的厚度和耐蚀性并非正比关系。夏伶勤等39对SiCp/A356铝基复合材料的MAO研究表明：在氧化初期，涂层以向外生长为主，成分主要为-Al2O3相，氧化20 min后，涂层成分为-Al2O3、-Al2O3和莫来石相，氧化30 min后，涂层向外生长速率变慢，向内生长速率加快。3结论MAO技术已经从最初应用于镁合金的防腐上发展到各种阀金属及其合金的表面改性上，旨在提高其强度、硬度、耐腐蚀性能、耐摩擦磨损和抗高温稳定性等性能；但由于成膜过程极其复杂，加之高温高压的反应环境，导致成膜机理的研究仍处于空白阶段，虽有研究人员陆续提出各种机制和生长模式，可说法不一且缺乏直接证据，但在不久的将来，涂层的生长过程可能随着电子技术的发展而以高清影像的形式被人们熟知，从而为该项技术应用于非阀金属及其合金的表面改性创造条件。MAO涂层具有结合力强、硬度高、耐腐蚀性能和耐摩擦磨损性能好等优势，且能通过不同添加剂得到不同颜色，可用于汽车外壳，在代替汽车喷漆方面具有很大的应用潜力。亟待解决的问题：（1）缺乏专业设备。目前大多数高校和研究院使用的电源、电解槽、电极夹具等设备多为自主研发的，其参数的调节方法都不一致。（2）工艺未能统一。对于各种材料，其电解液的配比是多少、电压多大、氧化多久、占空比为多少才能使涂层性能达到最佳，这些工艺参数有待于完善。（3）实现产业化。目前，关于微弧氧化的各项研究仍滞留在实验阶段，各种材料也需切割成小件处理，市场上急需能完成大件处理的电源、电解槽及夹具等，以便实现产业化。参考文献1D.P M，S.T H，T.E M.Predicting Interfacial Strengthen-ing Behaviour of 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solved in this field are proposed.The reference is provided for the late development direction of micro-arc oxidationof aluminum matrix composites.Key words:aluminum matrix composites;Micro-arc oxidation;composite electrolytic;liquid system;additives;voltage;oxidationtime赵小荣，等：微弧氧化技术在铝基复合材料方面的研究进展综述评论 8