食盐中DINP含量的检测方法验证.pdf

食盐中 含量的检测方法验证赵君楠赵 毅任青考(中盐工程技术研究院有限公司天津市食盐安全企业重点实验室天津)摘 要:通过气相色谱质谱联用仪对食盐中 含量进行检测对比不添加 和添加 的检测方法可知两种检测方法的检测范围为././实验室变异系数均小于.但添加 的检测方法回收率更高平均值可达 更具有可信度 该方法的检出限和定量限分别为./和./关键词:邻苯二甲酸二异壬酯对苯二甲酸二辛脂精密度正确度中图分类号:文献标识码:文章编号:()(.):././././.:收稿日期:作者简介:赵君楠()女满族河北平泉人硕士从事盐及盐化工产品的检测及标准化工作联系方式:前言邻苯二甲酸酯类化合物()作为常见塑化剂的一种常用于包装材料、塑料管道等制品中 其中邻苯二甲酸二异壬酯()广泛应用于聚氯乙烯塑料制品中对人体的内分泌、生殖发育、心血管、免疫及神经系统均有毒害 我国学者对食用油、白酒、人参等食品中的 含量检测做了大量研究 而食盐中的 残留量尚未有人探究食盐作为维持人体生理活动不可或缺的物质对人民生活有着至关重要的作用 其安全也备受消费者关注 而在生产、运输和储存过程中接触到的塑料制品可能会引入污染文章通过研究验证食盐中 检测方法为提高数据可信度提供保障运用气相质谱联用仪对 含量检测时色谱峰出现了五指峰的特点而且时间跨度大不能直接通过软件对其进行定量需要通过手动积分或设置积分器参数对峰进行处理很大程度上增加了人为因素干扰 文章通过引入对苯二甲酸二辛脂()对 含量进行测定 在对比不添加 和添加 两种检测方法的验证过程后选择更具可靠性的测定方法 实验方法.仪器与试剂安捷伦气相色谱质谱联用仪(/)电子天平超声波清洗器离心机超纯水机等正己盐科学与化工 第 卷 第 期 年 月烷(农残级)邻苯二甲酸二异壬酯标准物质对苯二甲酸二辛脂标准物质等.方法称取样品.称准至.加 超纯水涡旋混匀后加入 正己烷涡旋 剧烈振摇 超声提取 /离心 取上清液供气质分析.仪器条件设置电子轰击离子源()离子源温度 四级杆 传输线 进样口温度 毛 细 管 色 谱 柱(.)载气为氦气(纯度.)流量./进样量.溶剂延迟 升温程序为起始温度 保持.以 /升至 保持 结果与分析.方法检测范围评估依次配制 曲线浓度为./、././、./、./、./、./././共计 个点 具体参数见表 同时配制相同梯度点并加入/浓度的 具体参数见表 曲线均采用二次拟合方式相关系数均能达到.曲线见图 和图 由此可见两种检测方法曲线结果均可接受 曲线范围为././表 标准曲线范围评估结果.浓度/().曲线 响应值 二次拟合 .曲线 响应值 二次拟合 .曲线 响应值 二次拟合 .表 加 后 标准曲线范围评估结果.浓度/().曲线 响应值 二次拟合.曲线 响应值 二次拟合.曲线 响应值 二次拟合.10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 210 1 2 3 4 5 6 7 8 9-1DINP-9个级别：使用了9个级别，9个点，使用了9个点，0个QC106响应3.83.63.43.23.02.82.62.42.22.01.81.61.41.21.00.80.40.20.0-0.2浓度/（ngmL-1）类型：二次拟合，原点：忽略，权重：无y=66 625.780 070 x2+58 099.083 517x+7 363.981 893R2=0.999 653 011065.65.45.25.04.84.64.44.24.03.83.63.43.23.02.82.62.42.22.01.81.61.4相对响应0.050.100.150.200.250.300.350.400.450.500.550.600.650.700.750.800.850.900.951.001.050相对浓度DINP-9个级别：使用了9个级别，9个点，使用了9个点，0个QC类型：二次拟合，原点：忽略，权重：无y=2.009 569x2+1.747 644x+1.623 549R2=0.999 116 76图 标准曲线图.图 加 后 标准曲线图.方法正确度评估通过对样品添加 个不同浓度梯度的 进行回收试验 以食品中要求的 的最大残留量./为基础进行一倍、二倍、十倍梯度进行添加 三个梯度的回收试验在不添加 和添加 的两种情况下测量各梯度分别测量赵君楠等:食盐中 含量的检测方法验证 次结果见表、图、图 可知添加 后的检测方法回收率平均值可达到 而不添加 的检测方法回收率平均值最大为.结果不理想表 两种检测方法正确度评估测试结果.加标梯度不添加 平均值/()平均回收率/添加 平均值/()平均回收率/一倍.二倍.十倍.空白.一倍添加测量数量/次回收率/%80.0075.0070.0065.0060.0055.0050.0045.0040.001234567二倍添加十倍添加图 检测方法正确度评估之各回收率测试结果.方法精密度评估选择三个浓度梯度的样品对每个浓度的样品分别测定 次做重复性评价 不添加 和添加 的测量结果分别见表 和表 可知两种检测方法均能满足/合格评定化学分析方法确认和验证指南中实验室变异系数要求即均小于.130.00120.00110.00100.0090.0080.0070.0060.0050.00回收率/%测量数量/次1234567一倍添加二倍添加十倍添加图 加 后 检测方法正确度评估之各回收率测试结果.方法检出限及定量限评估通过以上 步骤的实验验证对比数据可知添加 的测量方法更为可靠进而对该方法的检出限及定量限进行评估 将样品空白连续测定 次测试结果见表 根据/中空白标准偏差法评估检出限 检出限为样品空白值 .标准偏差该方法检出限为./定量限为 倍检出限该方法定量限为./表 检测方法精密度评估测试结果.梯度/响应值浓度 .浓度 .浓度 .表 加 后 检测方法精密度评估测试结果.梯度/响应值浓度 .浓度 .浓度 .表 空白标准偏差法评估检出限测试结果.测定次数浓度/().测定次数浓度/().平均值/().标准偏差/.结论通过对比评估不添加 和添加 后 检测方法的检测范围、正确度和精密度得知两种方法检测范围均可达到././实验室变异系数均满足/的要求(下转第 页)盐科学与化工 第 卷 第 期 年 月但所制备的 材料中微孔和中孔的数量是固定的这也就导致 对氯酚的处理量相对固定若想提高其总的吸附量可适量的增加 材料的使用量 结论文章以淀粉为碳前驱体通过高温热解的方法制备出一种新型的生物质碳材料该生物基碳材料中碳主要以非石墨化的无定形碳的形式存在 结合电镜表征以及 吸脱附表征可以看出该生物基碳材料具有非常丰富的孔道结构以及优异的比表面积理论上是一种具有优异吸附性能的碳材料 为了验证其吸附性能以氯酚为模型污染物考察了该碳材料对水中氯酚吸附性能测试 结果显示得益于其大数量的微孔和中孔以及优异的比表面在一定浓度下该碳材料对水中氯酚有着明显的去除效果这为后续制备具有更加优异吸附性能材料提供了数据及理论支持参考文献 高存荣 王俊桃.我国 个城市地下水有机污染特征研究.地球学报 ():.():.:.彭怡荫.基纳米材料的改性及电催化脱氯性能研究.重庆:重庆工商大学.:.周胜林.碳纳米管纳米孔道中物质输运行为的研究及其在水处理中的应用.苏州:苏州大学.丁文兵.表面修饰炭黑碳纳米管和石墨烯的制备及性能研究.杭州:浙江大学.:.:(/):.():.:.():.王贵龙刘艳艳江荣源等.竹基 共掺杂活性炭的制备及其镧离子吸附性能.环境科学():.刘月钱天伟刘晓娜等.钛酸盐/活性炭吸附协同光催化去除水中 氯酚.工业水处理():.(编辑:夏万顺)(上接第 页)但添加 的检测方法回收率更高方法更具有可信度 经验证该方法的检出限和定量限分别为./和./综上所述测定食盐中 含量时添加 的方法可以提高检测可靠性为今后食盐中塑化剂 的检测提供理论支持参考文献 孙蕾李洪祥刘敏等.的健康效应及机理研究进展.生态毒理学报():.毕荣宇卢君唐平等./法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析.中国酿造():.安莎郑美娟.白酒中塑化剂(、)含量检测与分析.现代食品():.常瑞红郭亚飞洪胜等.气相色谱 质谱联用法直接分析白酒中 种邻苯二甲酸酯.酿酒科技():.王静.北京市顺义区食用油中邻苯二甲酸酯类残留量的检测结果及暴露分析.现代食品():.陆雨顺张燕停刘政波等.法测定人参中 种邻苯二甲酸酯类塑化剂及初步风险评估.中草药():.(编辑:李海燕)年世界环境日主题:建设人与自然和谐共生的现代化盐科学与化工 第 卷 第 期 年 月