辽宁关山辽墓门神壁画制作材料与工艺研究.pdf

0前言关山辽墓群位于辽宁省阜新市蒙古族自治县大巴镇新村，因墓葬被盗掘，于2001-2002年进行了抢救性发掘，共发掘墓葬9座，部分墓葬出土遗物丰富，从出土墓志中可辩认出编号为M4的墓葬主人是辽代中晚期最显赫的外戚家族萧和的墓地，是关山辽墓群中规模最大、出土遗物最丰富的一座高等级墓葬。墓葬形制为砖石混筑的多室墓，由墓道、天井、墓门、甬道、左右耳室和主室六部分组成，其中左右耳室和主室皆为八角形。据史料记载，萧和家族地位显赫，对辽代中晚期政治格局产生了深远影响，萧和本人生前并不显贵，借子女之光，死后三封王1，故墓葬形制与这一时期契丹高级墓葬相似，出土遗物丰富，且以瓷器为主。墓道两侧、天井两壁、墓门正面及过洞均绘有壁画。墓道两侧壁斜立，壁面施白灰，分别于南北壁绘有汉人出行图和契丹人出行图；墓门拱顶之上正中绘一颗火焰珠，左右两角各绘一只神鸟，两个拱眼壁均绘有缠枝牡丹花，过洞两壁绘有飞鹤流云图，尤其是天井两壁所绘门神壁画，画面人物高达4.8 m，保存较好，门神皆武将装束，头戴高冠，身着战袍，右手持宝剑，左手捏一枚宝珠，宝珠上冒出运气，立眉怒目，面相凶猛，如图1所示。由于辽宁省博物馆展陈的需要，决定对门神壁画进行修复，尽管揭取前对壁画进行了临时性保护措施，但开箱后发现壁画仍然破损严重，病害较多。关于辽代墓葬研究多集中在形制、壁画风格辽宁关山辽墓门神壁画制作材料与工艺研究李博1，刘珈如2，申桂云3，何建斌3，郭宏2*（1.北京国文琰文物保护发展有限公司，北京100192；2.北京科技大学 科技史与文化遗产研究院，北京100083；3.辽宁省博物馆，辽宁 沈阳100167）摘要：关山辽墓位于辽宁省阜新市马掌洼，作为辽代贵族墓葬群，其墓葬壁画内容丰富，对于研究辽代契丹民族的政治、经济、社会文化、丧葬习俗，以及我国墓葬壁画的发展有着重要的价值。2020年由于展陈需要，亟待进行壁画修复工作。为此，利用超景深显微镜、扫描电镜及能谱、激光拉曼光谱、X射线衍射、热裂解气相色谱质谱等方法对关山辽墓门神壁画的颜料、白灰地仗层和颜料层胶结物进行了分析。结果表明，壁画使用的颜料均为矿物颜料，其中红色颜料为铅丹和铁红，黑色颜料为炭黑，黄色颜料为铁黄和铅黄，绿色颜料为石绿，颜料胶结材料为动物胶。壁画白灰地仗层主要由石英、方解石组成。通过对门神壁画制作材料与工艺特征的讨论，可以为后期壁画的保护修复材料筛选提供依据。关键词：辽宁省；关山辽墓；门神壁画；颜料分析；保护修复中图分类号：K879.41文献标识码：A文章编号：2097-1370（2023）01-0033-10石窟与土遗址保护研究RESEARCH ON CONSERVATION OF CAVE TEMPLES AND EARTHEN SITES收稿日期：2023-01-15；修回日期：2023-02-06基金项目：中央高校基本科研业务费项目（FRF-MP-20-53）第一作者：李博（1981），男，陕西省宝鸡市人，北京国文琰文物保护发展有限公司副研究馆员，主要从事壁画文物保护研究；E-mail:通讯作者：郭宏（1962），男，甘肃省天水市人，北京科技大学教授，主要从事壁画文物保护研究；E-mail：Guo-Vol.2 No.1Mar 2023第2卷 第1期2023年3月石窟与土遗址保护研究第2卷图1关山辽墓门神壁画Fig.1Portal god mural in Guanshan of Liao Dynasty与题材，壁画制作材料与工艺讨论相对较少2，3。本文以关山辽墓门神壁画颜料层、白灰地仗层为研究对象，根据样品属性利用多种方法进行了分析，以探究辽代墓葬壁画制作材料与工艺特征，为壁画保护修复提供科学依据的同时，也为辽代墓葬壁画的考古学研究提供新的资料。1实验材料与分析方法1.1材料实验样品均采自两幅关山辽墓门神壁画，壁画颜色丰富，主要构成色彩有红色、黑色、黄色以及绿色，为避免破坏文物本体，分别从壁画残损处取样，或直接取脱落的样品，如图2所示，共取得样品11个，其中黑色样品1个，黄色样品2个，红色样品4个，绿色样品1个，以及白灰地仗层样品1个。另外，编号7的绿色颜料样品、以及编号9的黄色颜料样品，因取样量太少，无法得到分析数据，故在表中没有列出，取样记录见表1。1.2分析方法采用剖面显微分析观察壁画的剖面微观结构；采用扫描电子显微镜及能谱分析对颜料和地仗层进行化学元素分析；采用X射线衍射分析对地仗层物相组成进行定性分析；采用显微激光拉曼光谱分析对颜料物相组成进行定性分析；采用热裂解-气相色谱-质谱分析对颜料胶结物进行分析。（1）剖面显微分析：使用基恩士VHX-6000超景深三维视频显微镜观察样品剖面，观察倍数2001000倍。将壁画样品用环氧树脂包埋，固化后打磨、抛光后观察。表1门神壁画样品信息Table 1Sample information of portal god mural样品编号样品信息样品状态采样位置MS-1白灰层碎块北壁门神壁画底部MS-2红色块状北壁门神壁画底部MS-3黑色块状南壁门神壁画右上部MS-4深红色块状南壁门神壁画中上部MS-5黄色块状南壁门神壁画中上部MS-6浅红色块状南壁门神壁画中下部MS-8绿色块状南壁门神壁画衣摆处MS-10红色块状南壁门神壁画下部MS-11黄色块状南壁门神壁画中部34第1期（2）扫描电子显微镜及能谱分析（SEM-EDS）：使用TESCAN VAGA3 XMU扫描电镜能谱仪观察样品微观形貌并测试其主要元素含量，加速电压为20kV。将做完剖面显微分析后的样品，表面喷碳处理后做扫描电镜分析。（3）显微共聚焦激光拉曼光谱分析：使用Horiba LabRAM XploRA PLUS全自动显微共聚焦激光拉曼光谱仪，激光波长为532 nm、638 nm、785 nm，扫描范围50-4000 cm-1。配有Olympus光学显微镜，使用50倍和100倍物镜。（4）X射线衍射分析：日本理学公司RINT2000型X射线衍射仪，管电压40 kV，管电流40mA，发散狭缝（DS）1，防散射狭缝（SS）1，接收狭缝（RS）0.15 mm，Cu靶。（5）热裂解气相色谱质谱分析：使用日本前线实验室（Frontier Lab）热裂解仪PY-3030D和岛 津（Shimadzu）气 相 色 谱 质 谱 仪GC/MS-QP2010Ultra。2分析结果2.1剖面显微分析利用超景深显微镜分别对绿色、红色和黄色颜料剖面进行分析，可清晰分辨颜料结构和地仗泥土颗粒，如图3所示。壁画样品剖面显微分析结果显示关山辽墓门神壁画的结构为二层，包括白灰地仗层、颜料层。以样品MS-6和MS-11为例，颜料层厚度不均匀，样品MS-6红色颜料最薄处36 m，最厚处达128 m，样品MS-11黄色颜料最薄处44 m，最厚处158 m。此外，白灰地仗层较厚，同时也是壁画的底色层。在显微镜下观察到不同颜料的保存情况均不同，大都表现为颜料层局部片状或呈颗粒状脱落，导致颜料层颜色变淡，甚至暴露白灰地仗层，其中黄色颜料脱落情况最为严重。白灰地仗层较为致密，但表面平整度较差，局部有裂隙，可见明显矿物颗粒，大小不均一。2.2扫描电镜能谱分析采用SEM-EDS对关山辽墓门神壁画上黄色、红色和绿色颜料样品进行分析，扫描电镜显微照片见图4，能谱分析结果见表2。MS-5和MS-11两个黄色颜料样品的主要元素均为Fe和Pb；MS-6为浅红色样品，颜色较明亮，整体偏橘色，能谱结果显示浅红色颜料显色元素为Fe和Pb，还掺杂Ca元素；白灰层测得含有大量Al、Si、Ca等元素；MS-8绿色样品测得颜料层主要元素是Cu，并且显色元素只有Cu，故初步推测绿色颜料为石绿。2.3显微拉曼光谱分析对颜料样品进行拉曼光谱分析，同时验证上述检测结果，结果见图5。MS-3黑色颜料激光拉曼分析结果如图b所示，样品在1341 cm-1、1584cm-1处有明显的拉曼峰值，与碳黑的标准拉曼峰较为接近，故判断此MS-3黑色颜料为碳黑。MS-5、MS-11黄色颜料拉曼谱图如图d、h所图2门神壁画部分取样图片Fig.2Partial samples of portal god mural李博，等：辽宁关山辽墓门神壁画制作材料与工艺研究35石窟与土遗址保护研究第2卷图3门神壁画剖面显微照片Fig.3Micro cross-section photo of portal god mural图4门神壁画样品扫描电镜显微照片及能谱分析点位（a.MS-5；b.MS-11；c.MS-6；d.MS-8）Fig.4Micrograph under SEM and EDS analysis points of portal god mural samples（a.MS-5；b.MS-11；c.MS-6；d.MS-8）a MS-5样品b MS-6样品c MS-8样品d MS-11样品100m倍率：X500.0100m倍率：X200.050m倍率：X500.0倍率：X200.0100m36第1期示，发现特征峰与铁黄（240 w、300 m、387 s、551 wcm-1）和铅黄（143vs、289s cm-1）的拉曼特征峰最为匹配，确定MS-5、MS-11黄色颜料为铁黄（Fe2O3nH2O）和铅黄（PbO）的混合物，与扫描电镜分析结果相符。MS-2、MS-4、MS-6、MS-10红色颜料拉曼谱图如图a、c、e、g所示，由图可知红色颜料有两种类型，图a、c、e-2、g的拉曼峰经过与标准图谱的对比与铁红一致，结合扫描电镜分析结果中测得的Fe元素，确定该红色颜料为铁红。但MS-4样品呈现深红色，推测其颜料颗粒中杂质较其他两个样品多，故颜色饱和度降低；图e-1的特征峰与铅丹吻合，结合扫描电镜分析结果中测得的Pb元素，确定该红色颜料为铅丹，与扫描电镜分析结果相互印证。现可判定，MS-2红色颜料为铁红，MS-4红色颜料为铁红，MS-6红色颜料为铅丹和铁红，MS-10红色颜料为铁红。MS-8绿色颜料拉曼谱图如图f所示，根据出峰位置和相对强度，可以确定绿色颜料为石绿，印证了能谱分析结果。2.4X射线衍射分析对关山辽墓门神壁画白灰地仗层样品MS-1进行X射线衍射分析，结果如图6所示，测得含有方解石和石英，结合能谱分析结果可知，门神壁画白灰地仗层的无机物相包括石英、方解石。2.5热裂解气相色谱质谱分析由上述关山辽墓壁画门神壁画颜料分析结果可知，壁画使用的颜料为矿物颜料，为了作画需加入胶结材料，在这里胶结材料是颜料色彩长期保留的固定剂，它对色彩的稳定起着决定性的作用。因此，对颜料中胶结材料的分析也是了解壁画制作的重要信息之一，对壁画颜料中的胶结材料进行了热裂解气相色谱质谱分析，结果见表3及图7所示。样品经过甲基化衍生反应和热裂解气相色谱质谱分析，测出样品中含有少量1H吡咯，推测颜料层中添加了动物胶作为胶结材料（样品还含有甲基丙烯酸正丁酯，证明该样品修复时使用的加固材料为丙烯酸材料）。3讨论3.1壁画颜料层综合拉曼光谱分析和扫描电镜能谱分析结果可知，关山辽墓门神壁画中，黑色颜料为碳黑，黄表2门神壁画样品扫描电镜-能谱分析结果（wt%）Table 2SEM-EDS analysis results of portal god mural（wt%）元素编号ONaMgAlSiSKCaFeCuSnAsPbMS-5-122.10.00.05.119.10.02.31.72.80.00.05.841.1MS-5-239.90.00.02.23.82.00.09.542.60.00.00.00.0MS-11-130.80.00.00.01.50.00.03.064.70.00.00.00.0MS-11-228.70.00.00.01.00.00.09.60.00.00.00.060.7MS-6-118.70.00.00.00.00.00.01.545.20.00.00.034.6MS-6-254.00.00.00.00.00.00.046.00.00.00.00.00.0MS-6-358.70.01.20.01.30.00.038.80.00.00.00.00.0MS-6-440.64.81.811.430.20.00.57.63.10.00.00.00.0MS-8-110.20.00.00.00.00.00.012.20.070.37.30.00.0MS-8-246.60.013.13.321.30.00.014.31.40.00.00.00.0MS-8-351.90.00.00.00.00.00.048.10.00.00.00.00.0李博，等：辽宁关山辽墓门神壁画制作材料与工艺研究37石窟与土遗址保护研究第2卷图5门神壁画样品激光拉曼光谱图（a.MS-2红色；b.MS-3黑色；c.MS-4红色；d.MS-5黄色；e.MS-6红色；f.MS-8绿色；g.MS-10红色；h.MS-11黄色）Fig.5Raman spectra of samples of portal god mural（a.MS-2 red；b.MS-3 black；c.MS-4 red；d.MS-5 yellow；e.MS-6 red；f.MS-8green；g.MS-10 red；h.MS-11 yellow）MS-2铁红Intensity（counts）200400600222291490610Wavenumber/cm-1MS-3碳黑407Intensity（counts）120014001600Wavenumber/cm-113411584200400600Wavenumber/cm-1Intensity（counts）MS-4铁红223292408610MS-11铁黄&铅黄Intensity（counts）200400600Wavenumber/cm-1151243300400554Intensity（counts）MS-6铅丹MS-6铁红20040060080010001200Wavenumber/cm-11191492273143905472232914106191085MS-8石绿Intensity（counts）200400600800 1000 1200 14001600Wavenumber/cm-140449855610321494200400600Wavenumber/cm-1Intensity（counts）MS-10铁红224291409493611Intensity（counts）200400600Wavenumber/cm-1MS-5铁黄&铅黄15024329839655038第1期色颜料为铁黄和铅黄的混合物，红色颜料为铁红和铅丹，绿色颜料为石绿；结合剖面显微和扫描电镜的形貌观察，可观察到不同颜料的保存情况均不同，大都表现为颜料层局部片状或呈颗粒状脱落，导致颜料层颜色变淡，甚至白灰层暴露，其中黄色颜料脱落情况最为严重，推测与颜料本身的颗粒大小以及掺加的有机胶结材料多少有关4。铅黄和铁黄均为我国古代常用黄色颜料。铅黄的主要成分为PbO，作为天然矿物，由方铅矿蚀变而来，但由于这种矿物储量较少，故一般用作颜料的铅黄多来自于人工合成，在清晚期使用较多，克孜尔石窟壁画5等处也有发现。铁黄的应用相对较少，但从现有文献中可发现其使用历史非常久远，在各个朝代也均有使用，如河南省济源明代墓葬壁画6、唐韦贵妃墓壁画7、陕西横山县罗圪台元代墓葬壁画8均使用了铁黄作为黄色颜料。石绿又称孔雀石，因其颜色酷似孔雀羽毛上的绿色斑点而得名，常含有氧化铁、氧化镁以及黏土矿物等杂质。石绿在中国古代作为绿色颜料大量使用，如明代周懿王墓壁画9、西安西汉墓壁画均有发现10。壁画中常见的红色颜料有朱砂、铁红和铅丹等，关山辽墓门神壁画使用的是铁红和铅丹，它们是古代壁画中广泛使用的红色颜料，如唐韦贵妃墓壁画7、北齐徐显秀墓壁画11也发现了铁红和铅丹两种红色颜料。在门神壁画中两种颜料还有混合使用的情况，铅丹为主要显色成分，其中还添加了少许铁红。据李最雄先生的研究成果，铅丹和铁红混合时，能够增强铅丹的稳定性，从而抑制其氧化变色的速度12，但关山辽墓门神壁画上两者混合使用是巧合还是有意有待进一步研究。3.2壁画制作工艺通过剖面显微观察可知，壁画颜料层绘制在白灰层上。结合现场勘察可知，门神壁画的制作方式是先在砖砌墙壁上用石灰抹平墙面，待这层石灰质地仗层完全凉干后进行线描添彩。由壁画颜料层中胶结材料的色谱质谱分析结果，可以判断关山辽墓门神壁画的制作方法与我国其它地方的辽代墓葬壁画基本一致13-15，也属于古代干壁画的形式，其基本组成为三部分，即支撑体、白灰地仗层和颜料层。门神壁画白灰层的主要成分为方解石和石英。高岭山西大同观音堂观音殿壁画白灰层也检测出是方解石和高岭石的混合物16、莫高窟232窟壁画白灰层使用了高岭石、滑石和少量白垩17。3.3胶结材料古人使用胶结材料的历史悠久，包括动物胶（骨、皮、乳汁、血液）、植物胶和鸡蛋清等，其中动物胶为古代常用胶结材料之一。动物胶大都是以图6门神壁画MS-1白灰地仗层样品X射线衍射图Fig.6XRD pattern of plaster layer of MS-1 sample of portalgod mural图7门神壁画MS-10样品的离子色谱图Fig.7ThechromatogramofMS-10sampleofportalgodmural表3门神壁画MS-10样品的THM-Py-GC/MS分析结果（wt%）Table 3The analytical results about the binders of MS-10sample of portal god mural（wt%）序号保留时间（min）峰面积（%）化合物12.500.31H吡咯23.840.07甲基丙烯酸正丁酯李博，等：辽宁关山辽墓门神壁画制作材料与工艺研究70006000500040003000200010000强度（计数）1020304050607080度X10，000，000TIC1H-Pyrrolen-Buty1 methacrylate43210246810Ret.Time（min）39石窟与土遗址保护研究第2卷动物的皮、骨或其他软组织为原料，将其中所含的胶原经水解、萃取和干燥熬制形成的蛋白质固形物18，其溶液具有表面活性和水溶性，粘度较高，能使难溶于水的矿物颜料与水均匀调和，增强颜料在壁画表面的粘附性。比如唐武惠妃墓出土壁画的科学分析表明其胶结材料为动物胶19，辽宁义县奉国寺主殿壁画的胶料种类也为动物胶，且老化严重20。4结论经过对关山辽墓门神壁画样品颜料层、白灰地仗层、胶结材料以及制作工艺的分析，可得如下结论。（1）关山辽墓壁画制作工艺与我国其它地方的墓葬壁画基本一致，在砖砌墙壁上用石灰抹平墙面，待这层石灰质地仗层完全凉干后进行线描添彩，属于干壁画类型。（2）关山辽墓门神壁画所用颜料为矿物颜料，其中红色颜料为铁红和铅丹，黑色颜料为炭黑，黄色颜料为铁黄和铅黄，绿色颜料为石绿；白灰地仗层主要含有石英、方解石。（3）壁画颜料中的胶结材料可能是动物胶。致谢：在研究过程中得到了北京科技大学、辽宁省博物馆的帮助。在此一并谨致谢忱！参考文献（References）：1 辽宁省文物考古研究所.关山辽墓M.北京：文物出版社，2011.Liaoning Provincial Institute of Cultural Relics and Ar-chaeology.Liao Dynasty 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isurgently needed.In order to further understand the chemical makeup of these paintings and determine an ap-propriate restoration methodology，this study utilized a super depth of field microscope，SEM-EDS，confocallaser Raman spectroscopy，XRD and Py-GC/MS to research the pigments in the door god paintings on a whitebackground in the tomb，as well as the binding materials used between the layers of paint.The research resultsshow that the pigments used in the murals are mineral pigments，among which the red pigments are lead red andiron red，the black is carbon black，the yellow is iron yellow and lead yellow，the green is green stone，and thematerial used to bind the pigments is animal glue.The white background is composed primarily of quartz，cal-cite and kaolinite.An understanding of the elements used to create the door god mural can provide valuable ref-erence material for future conservation and restoration of the murals in this tomb.Keywords：Liaoning Province；Liao dynasty tombs at Guanshan；door god mural；pigment analysis；paintingtechnique（责任编辑杨小菊）42