掺铥镧铝硅酸盐玻璃光子晶体光纤制备及光学特性.pdf

专题:华南师范大学建校暨物理学科建立 90 周年掺铥镧铝硅酸盐玻璃光子晶体光纤制备及光学特性*夏长明卢家澳黄卓元刘建涛侯峙云周桂耀(华南师范大学信息光电子科技学院,广州510006)(2023年 5月 11 日收到;2023年 6月 20 日收到修改稿)镧铝硅酸盐玻璃具有稀土离子溶解度高、热稳定性好等优异的光学性能和优良的物理化学性质,其部分物理化学性质与石英相近,易与石英玻璃结合进行特种光纤制备,被认为是一种理想的激光玻璃基质材料.本文采用传统高温熔融法成功研制出一系列不同浓度 Tm3+掺杂镧铝硅酸盐玻璃,以掺铥镧铝硅酸盐玻璃为纤芯,采用管棒堆叠法制备出掺铥双包层光子晶体光纤.实验研究了掺铥镧铝硅酸盐玻璃及其光纤的吸收、荧光、激光等光学特性,研究结果表明,掺铥镧铝硅酸盐玻璃及其光子晶体光纤适于 2m 波段激光输出,为 2m波段高功率光纤激光器的研究提供了一种新的途径.关键词：掺铥玻璃光纤,镧铝硅酸盐玻璃,光子晶体光纤,2m 激光PACS：42.81.Bm,42.55.Wd,42.55.Xi,42.81.CnDOI:10.7498/aps.72.202307661引言2m 波段激光处于大气窗口附近及人眼安全波段,在生物医疗14、激光雷达5、光通信6,7、材料加工810等多个领域具有十分广泛的应用11.掺铥(Tm3+)光纤作为 2m 光纤激光器核心增益介质12,近年来一直是研究热点领域.由于传统掺铥石英光纤在高掺杂浓度上存在局限性13,高浓度掺杂锗酸盐玻璃、碲酸盐玻璃和硅酸盐玻璃14成为新的研究热点.2010 年,上海光学精密机械研究所李科峰等15制备了 Tm3+掺杂摩尔分数为 1%的掺铥碲酸盐玻璃光纤,获得中心波长为 1937nm 的 1.46W激光,斜率效率为 20%.2021 年,华南理工大学涂乐等16通过高温熔融法成功制备了高浓度掺铥锗酸盐玻璃及光纤,Tm3+浓度高达 9.81020ions/cm3.2022 年,南京邮电大学沈骁等17利用溶胶凝胶法和高温烧结工艺制备了掺杂摩尔分数为 2.3%的高硅氧玻璃及光纤,获得波长为 1947nm 的激光,斜率效率为 14.1%.从以上文献可以看出,采用高浓度掺铥玻璃代替掺铥石英作为纤芯可以有效解决石英光纤掺杂浓度较低的问题,但是其玻璃基质熔点低,与传统石英光纤熔接耦合面临困难.因此,本文提出以镧铝硅酸盐玻璃作为掺铥玻璃基质,其部分物理化学性质与石英物理化学性质相近,易于与石英玻璃结合进行特种光纤制备18,被认为是一种理想的激光玻璃基质材料1922.此外,利用光子晶体光纤结构灵活可调优势,进行双包层掺铥镧铝硅酸盐玻璃光子晶体光纤制备,既可以提高光纤中 Tm3+掺杂浓度,也可以充分发挥双包层光子晶体光纤的数值孔径大的优势,可有效提高泵浦光的利用效率23.实验结果表明,以掺铥镧铝硅酸盐玻璃光子晶体光纤搭建的光纤激光器在 2m 波段的实现了激光输出,适于 2m 波段掺铥光纤激光器研制.*国家自然科学基金重点项目(批准号:61935010,61735005)资助的课题.通信作者.E-mail:2023中国物理学会ChinesePhysicalSocietyhttp:/物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-12掺铥镧铝硅酸盐玻璃光纤制备及光纤光学特性测试方法为研究 Tm3+掺杂浓度对掺铥玻璃光学特性的影响,本文采用高温熔融法制备了一系列不同浓度的掺铥镧铝硅酸盐玻璃,配方为 xTm2O3-(70 x)SiO2-21Al2O3-9La2O3(x=0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%,摩尔分数).根据玻璃配方,首先将原料充分混合,然后在 1720 高温下,经过 3h 的熔融烧制,制备出掺铥镧铝硅酸盐玻璃.为研究掺铥镧铝硅酸盐玻璃的吸收、荧光等特性,将制备的掺铥镧铝硅酸盐玻璃切割、打磨抛光成 5mm 厚的玻璃样品,玻璃样品如图 1(a)所示.以掺杂摩尔分数为0.6%的掺铥镧铝硅酸盐玻璃为纤芯,结合管棒套管工艺,利用堆叠法制备掺铥双包层光子晶体光纤预制棒,然后将其置于特种光纤拉丝塔,通过控制光纤拉制工艺各项参数,成功制备出掺铥镧铝硅酸盐玻璃双包层光子晶体光纤,如图 1(b)所示,掺铥镧铝硅酸盐玻璃双包层光子晶体光纤的纤芯直径约为 21.7m,内包层直径约为 119.3m,外径约为 236.8m.(a)(b)60 mm图1(a)掺铥镧铝硅酸盐玻璃样品;(b)掺铥光子晶体光纤端面图Fig.1.(a)GlasssamplesofTm3+dopedglass;(b)opticalmicrographofTm3+-dopedfibercrosssection.为了分析掺铥玻璃及光纤的吸收、荧光、损耗等特性,采用波长范围 2002500nm 宽带光源(LS-3000,广州标旗)作为参考光源,泵浦源用793nm 半导体激光器(M7933-50-F105/22-DK-P,大族天成),用可见近红外光谱仪(Maya2000Pro,OceanOptics,波长范围 4001100nm)记录可见及近红外光谱,用近红外光谱仪(NIRQU-EST256,OceanOptics,波长范围11002500nm)记录近红外光谱.所有的性能测试都在室温下进行.3结果讨论图 2 为不同摩尔分数掺杂的掺铥玻璃的吸收光谱,从图 2 可以看到,不同摩尔分数 Tm3+掺杂的玻璃吸收峰位置基本相同.Tm3+离子在可见及近红外波段共存在 4 个吸收峰,中心波长分别位于 684,791,1204 和 1674nm,分别对应能级3H63F2/3F3,3H63H4,3H63H5和3H63F4的跃迁.在波长 1386nm 的吸收峰为 OH吸收峰,说明在现有玻璃制备工艺条件下,并没有完全消除 OH.此外,随着铥离子掺杂浓度的增大,各吸收峰强度增大.Tm3+掺杂摩尔分数为 0.2%玻璃吸收强度最低,Tm3+掺杂摩尔分数为 1%玻璃吸收强度最大,其中 791nm 吸收峰吸收强度最强,这也为采用低成本商业化的 793nm 激光器作为泵浦源提供了便利.6008001200140016001800200000.20.40.60.81.0Intensity/arb.unitsWavelength/nm0.2%0.4%0.6%0.8%1.0%684 nm791 nm1204 nm1674 nm1386 nm图2掺铥镧铝硅酸盐玻璃的吸收光谱Fig.2.AbsorptionspectrumofTm3+-dopedglasses.图 3 为在 793nm 激光的激发下,掺铥玻璃样品的荧光光谱.从图 3 可以看出,掺铥玻璃在 15002050nm 波长范围内出现了一宽带荧光谱,Tm3+掺杂摩尔分数为 0.6%的掺铥玻璃发出中心波长为 1782nm 的荧光,与能级3F43H6跃迁相对应,其荧光强度最强,荧光半高范围位于 16791902nm,光谱半高全宽达到 223nm.说明 Tm3+掺杂摩尔分数为 0.6%的玻璃较为适合用作掺铥光纤的纤芯.荧光强度随着 Tm3+掺杂浓度的增大而变强,掺杂摩尔分数为 0.2%的玻璃荧光强度最弱,Tm3+掺杂摩尔分数为 0.6%时,荧光强度最强.并且当掺杂浓度继续提高时,荧光强度反而下降,其原因为 Tm3+掺杂浓度过高时,发生浓度淬灭现象,影响发光强度.基于以上分析,Tm3+掺杂摩尔分数为 0.6%的玻璃作为光纤纤芯为最佳.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-2图 4 为掺杂摩尔分数为 0.6%掺铥光纤吸收损耗谱.从图 4 可以看出,光纤在可见及近红外波段有 5 个强吸收峰,中心波长分别为 681,790,1196,1407 和 1643nm,其中波长 1407nm 为 OH的吸收损耗峰,其余为 Tm3+的吸收峰,在 790nm处吸收最强,吸收系数高达 10.94dB/m,这为光纤激光器高效泵浦奠定基础.为了研究掺铥光纤激光特性,自主搭建了一套光纤激光器如图 5 所示.793nm 的泵浦光经过4f 耦合系统耦合进入掺铥光纤.二色镜 M1 和 M2构成激光器的谐振腔,M1 参数为:HT793nm,HR2000nm,793nm 透过率为 99.8%,2000nm反射率为 99.9%;M2 参数为:HR793nm,HT2000nm,793nm 反射率为 99.8%,2000nm 透过率为 15%.图 6 为长度为 62.2cm 掺铥光纤在 793nm 激光的激发下的发射光谱.从图 6 可以看出,入纤功率低于 2.107W 时,光纤的输出带宽较宽的荧光,中心波长约为 1923nm,带宽高达 130nm.入纤功率功率到 2.107W 时,光谱中出现窄线宽尖峰震荡,中心波长为 1935nm,说明此时泵浦功率接近激光阈值.继续增大泵浦功率到 2.450W 时,此时泵浦功率超过阈值.尖峰强度急速上升,谱宽急剧窄化,带宽从 129nm 减小到 53nm,中心波长从1923nm 变为 1955nm,光谱的明显变化说明激光产生,这证明了制备的掺铥镧铝硅酸盐光子晶体光纤可用于 2m 波段激光研制.Wavelength/nmIntensity/arb.unitsIntensity/arb.units14001600180020002200240002000400060008000100001200014000050001000015000200002500030000350000.486 W0.819 W1.142 W1.456 W1.781 W2.107 W2.450 W图6掺铥光纤的荧光及激光光谱Fig.6.FluorescenceandlaserspectrumofTm3+-dopedop-ticalfiber.为了研究不同长度对激光特性的影响,在不同泵浦功率条件,分别对长度为 24.8,34.9,52.4 和62.2cm 的光纤进行激光性能的测试,如图 7 所示.从图 7 可以看出,随着光纤长度增大,激光中心波长向长波方向移动分别为 1923,1936,1948和 1955nm.此外,光纤越长,激光阈值越高,产生激光所需要的泵浦功率越大.图 8 为不同长度光纤的斜率效率,在现有实验条件下,获得激光功率最高为 253mW,34.1cm 长的光纤获得斜率效率最高为 9.67%,与目前文献报道的掺铥玻璃光纤激光器斜率效率接近.Intensity/arb.unitsWavelength/nm0.2%0.4%0.6%0.8%1.0%14001600180020002200010002000300040005000图3掺铥镧铝硅酸盐玻璃荧光光谱图Fig.3.Fluorescence spectra of Tm3+-doped glass under793nmlaserexcitation.600800120014001000160018002000Wavelength/nm掺铥光纤损耗谱024681012Loss/(dBSm-1)Loss/(dBSm-1)0246图4掺铥光纤的损耗谱图Fig.4.LossspectrumofTm3+-dopedopticalfiber.793 nm激光器掺铥光纤激光输出二色镜M2HT2000HR793反射镜反射镜凸透镜凸透镜滤波片二色镜M1HT793HR2000图5光纤激光器空间光路示意图Fig.5.SchematicdiagramofTm3+-dopedopticalfiberlaser.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-34总结本文采用高温熔融法制备出一系列不同浓度的掺 Tm3+镧铝硅酸盐玻璃,并以掺铥镧铝硅酸盐玻璃为纤芯,利用套管法和堆积法制备了大芯径掺铥镧铝硅酸盐光子晶体光纤,纤芯直径达 21.7m.在 793nm 激光的激发下,掺铥镧铝硅酸盐玻璃在15502050nm 波长范围内获得荧光带宽高达223nm 超宽带荧光.以掺铥镧铝硅酸盐玻璃光纤搭建的光纤激光器在 2m 波段实现了激光输出,在现有实验条件下,激光功率最高为 253mW,斜率效率最高为 9.67%,与目前文献报道的掺铥玻璃光纤激光器斜率效率接近,并实验分析了不同长度激光性能,研究发现随着光纤长度增大,激光中心波长向长波长方向移动.实验证明,我们制备的掺铥镧铝硅酸盐玻璃及光纤适于 2m 光纤激光器研制.参考文献 ZhangAJ,DuanJL,XingYB,LiJY2022Laser Opto.Pro.5950(inChinese)张安军,段嘉霖,邢颍滨,李进延2022激光与光电子学进展59501YangK,RenQS,WeiSG,LiWR2005Laser Opto.Pro.4252(inChinese)杨昆,任秋实,魏石刚,李万荣2005激光与光电子学进展42522Cauni V,Mihai B,Tanase F,Persu C,Irina C 2022 Rev.Roum.Sci.Tech.El.67853CaoZG,TianC,JiangML,ZhongSQ,ZhouLX,ChenGL2022J.Cont.Uro.and Repro.Onco.14156(inChinese)曹正国,田超,蒋茂林,钟苏权,周琳雄,陈桂柳2022现代泌尿生殖肿瘤杂志141564McCombTS,SimsRA,WillisCCC,KadwaniP,ShahL,RichardsonM2010Conference on Lasers and Electro-OpticsSanJose,CA,USA,May1621,2010p25HemmingA,SimakovN,DavidsonA,BennettsS,HughesM,6Wavelength/nmIntensity/arb.units14001600180020002200240001000020000300004000050000(a)24.8 cm0.486 W0.819 W1.142 W1923 nm1916 nmIntensity/arb.unitsWavelength/nm140016001800200022002400(c)52.4 cm1.456 W1.781 W2.107 W0100002000030000400002.450 W1948 nm1936 nm1923 nmIntensity/arb.unitsWavelength/nm140016001800200022002400(b)34.9 cm1.142 W1.456 W1.781 W010000200003000040000500001936 nm1923 nm1923 nmIntensity/arb.unitsWavelength/nm140016001800200022002400(d)62.2 cm1.456 W1.781 W2.107 W2.450 W050001000015000200002500030000350001955 nm1935 nm1923 nm图7不同长度掺铥光纤的激光输出光谱Fig.7.LaserspectrumwithdifferentlengthofTm3+-dopedopticalfiber.Output power/WInput power/W1.01.52.02.53.03.525.6 cm,8.98%34.1 cm,9.67%48.9 cm,7.75%00.050.100.150.200.25图8不同长度为掺铥光纤的斜率效率Fig.8.Slope efficiency of Tm3+-doped fiber with differentlength.物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-4CarmodyN,DaviesP,CorenaL,StepanovD,HaubJ,SwainR,CarterA2013Conference on Lasers and Electro-OpticsSanJose,CA,USA,June914,2013p2FuQ,XuL,LiangSJ,ShardlowPC,ShepherdDP,Shaif-ulAlam,RichardsonDJ2020Opt.Express2857417LiS,ZhangZH,HanSG,RenXH,LiuD,XinYG,GaoSY2020J.Nets.Form.Eng.1276(inChinese)李苏,张占辉,韩善果,任香会,刘丹,辛杨桂,高世一2020精密成形工程12768DongYJ,BaiXT,ZhengY2023Laser Opto.Pro.601(inChinese)董亚举,白雪涛,郑义2023激光与光电子学进展6019ZhangJX,FuSJ,ShengQ,ZhangL,ShiW,YaoJQ2022Opt.Laser Technol.15810888210LiX,YangC,LiYL2022Laser J.431(inChinese)李鑫,杨超,李永亮2022激光杂志43111QianGQ,TangGW,WuMB,QianQ,ChenDD,YangZM2021Bull.Chi.Ceramic.Soc.402471(inChinese)钱国权,唐国武,吴敏波,钱奇,陈东丹,杨中民2021硅酸盐通报40247112LiuYZ,XingYB,LiaoL,WangYB,PengJG,LiHQ,DaiNL,LiJY2020Acta Phys.Sin.69259(inChinese)刘茵紫,邢颍滨,廖雷,王一礴,彭景刚,李海清,戴能利,李进延2020物理学报6925913GaoS,WangX,FanXK,LiKF,LiaoMS,HuLL201414Acta Phys.Sin.63323(inChinese)高松,王欣,范小康,李科峰,廖梅松,胡丽丽2014物理学报63323LiKF,ZhangG,HuLL2010Opt.Lett.35413615TuL,TangGW,QianQ,YangZM2020Opt.Lett.4631016ShenX,YangGL,WangYF,ChenYG,YuCL,WeiW,HuLL2023Acta Opti.Sin.43112(inChinese)沈骁,杨广利,王亚飞,陈应刚,于春雷,韦玮,胡丽丽2023光学学报4311217Schuster K,Unger S,Aichele C,Lindner F,Grimm S,LitzkendorfD,KobelkeJ,BierlichJ,WondraczekK,BarteltH2014Advan.Opt.Tech.344718LiangLB,MoZF,JuB,XiaCM,HouZY,ZhouGY2021J.Non-Cryst.Solids55712057819HuangZY,YangJH,MoZF,LuJA,XiaCM,HouZY,ZhouGY2022J.Non-Cryst.Solids59112171820HuangZY,MaWC,WuT,LuJA,LiuJT,XiaCM,HouZ Y,Zhou G Y 2022 IEEE 7th Optoelectronics GlobalConferenceShenzhen,China,December611,2022pp222421KangJJ,MoZF,HuangZY,YangJH,MaWC,LiuJT,XiaCM,HouZY,ZhouGY2022J.Non-Cryst.Solids59612186922ZhouP,HuangLJ,LengJY,XiaoH,XuJM,YaoTF2020Scie.Sini.Tech.50123(inChinese)周朴,黄良金,冷进勇,肖虎,许将明,姚天甫2020中国科学:技术科学5012323物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-5SPECIAL TOPIC The 90th Anniversary of South China Normal University and Physics DisciplinePreparation and optical properties of thulium dopedlanthanum aluminum silicate glass photonic crystal fiber*XiaChang-MingLuJia-AoHuangZhuo-YuanLiuJian-TaoHouZhi-YunZhouGui-Yao(School of Information Optoelectronics Technology,South China Normal University,Guangzhou 510006,China)(Received11May2023;revisedmanuscriptreceived20June2023)AbstractLanthanumaluminumsilicateglasshasexcellentopticalproperties,suchashighsolubilityofrareearthions,goodthermalstability,andexcellentphysicochemicalproperties.Someofitsphysicochemicalpropertiesaresimilartothoseofsilicaglass,soitiseasytocombinewithsilicaglasstofabricatespecialopticalfibers.Itis considered to be an ideal laser glass matrix material.In this paper,a series of Tm3+doped lanthanumaluminum silicate glasses with different concentrations for xTm2O3-(70 x)SiO2-21Al2O3-9La2O3(x=0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1%,molefraction)aresuccessfullydevelopedbythetraditionalhigh-temperaturemeltingmethod.Using thulium-doped lanthanum aluminum silicate glass as the fiber core,thulium-doped double-claddingphotoniccrystalopticalfibersarepreparedbythestack-and-drawtechniqueandrodintubemethod.Thecorediameterofthethulium-dopedlanthanumaluminosilicateglassdouble-cladphotoniccrystalfiberisaslongas21.7m,theinnercladdingdiameterisabout119.3m,andtheouterdiameterisabout236.8m.Theoptical properties of thulium-doped lanthanum aluminum silicate glass and its optical fiber are studiedexperimentally.Undertheexcitationofa793nmlaser,thefluorescencebandwidthofthulium-dopedlanthanumaluminumsilicateglassreaches223nminawavelengthrangeof15502050nm.Thefiberlaserconstructedwiththulium-dopedlanthanumalumino-silicateglassfiberachievesalaseroperatingataround2m.Thefiberlaserresonantcavityconsistsofapairofdichroicmirrors.Thefrontdichroicmirrorhashightransmittanceforlightat793nmandhighreflectivity(99.9%)forthelightwithinawavelengthrangeof18502050nm.Thebackdichroicmirrorhashighreflectivity(99.9%)forlightat793nmandhightransmittance(15%)at2050nm.Undertheexperimentalconditionsinourlaboratory,thelaserpowerreaches253mW.Thehighestslopeefficiencyis9.67%,whichisclosetothatofthethulium-dopedglassfiberlaserreportedintheliterature.Itisalsofoundthatthecentralwavelengthoffiberlaserisshiftedtowardthelongerwavelengthwiththeincreaseofthe optical fibers length.These results suggest that thulium-doped lanthanum aluminum silicate glass andthulium-dopedphotoniccrystalfiberaresuitablefor2-mfiberlaser.Keywords:thulium-dopedglassfiber,lanthanumaluminumsilicateglass,photoniccrystalfiber,2mlaserPACS:42.81.Bm,42.55.Wd,42.55.Xi,42.81.CnDOI:10.7498/aps.72.20230766*ProjectsupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(GrantNos.61935010,61735005).Correspondingauthor.E-mail:物理学报ActaPhys.Sin.Vol.72,No.20(2023)204206204206-6