二氧化硫气体水分分析方法的建立.pdf

王秀芳韩艳芬.二氧化硫气体水分分析方法的建立.河南化工():.二氧化硫气体水分分析方法的建立王秀芳 韩艳芬(安阳化学工业集团 河南 安阳)摘 要:公司气体中的水分测定一般采用露点仪测定法和卡尔费休测定法 二者均不能满足二氧化硫气体中水分含量的检测 经过反复实验建立了一套快速、准确、操作性强的二氧化硫气体水分测定方法解决了二氧化硫生产中的关键问题同时本方法适用于所有腐蚀性气体中水分的测定关键词:二氧化硫气体 重量分析法 型干燥管 锐孔流量计中图分类号:.文献标识码:文章编号:()二氧化硫气体是由经过溶融、净化后的液体硫黄在焚硫炉中与纯氧或空气中的氧反应生成的高温二氧化硫气体经净化、冷却等工序得到合格的液体二氧化硫产品 工艺对二氧化硫气体中的微量水分含量要求非常严格必须控制在./以下否则水分会和二氧化硫及少量残留的三氧化硫反应生成亚硫酸或硫酸严重腐蚀设备和管道造成系统泄漏停车甚至发生爆炸事故 气体中水分含量升高也会影响其下游产品焦亚硫酸钠和保险粉的产品质量 二氧化硫气体工艺流程固体硫黄经过蒸汽盘管加温熔化、澄清、高效过滤后变成合格的液体硫黄由硫黄泵送入焚硫炉氧气或空气通过压缩机进入焚硫炉中部在焚硫炉内液体硫黄与氧气充分燃烧反应得到二氧化硫气体液硫汽化吸收大量的反应热量使反应温度控制在 左右由于硫黄过量氧气几乎全部反应二氧化硫气体分别经过第一废热锅炉、第二废热锅炉两级冷却回收热量并副产蒸汽硫黄蒸气被冷凝为液体回流至焚硫炉和液硫储槽冷却后的二氧化硫气体和少量未被拦截下来的硫黄蒸气进入除硫净化工序采用三氧化硫除硫(三氧化硫由汽化的二氧化硫与氧气经过五氧化二钒催化制得)硫黄蒸气与三氧化硫反应得到二氧化硫气体除硫彻底保证了二氧化硫气体得到高度净化除硫净化后的气体经过浓硫酸酸洗脱除二氧化硫气体中微量的水分进入二氧化硫冷凝器采用氟利昂冰机降温冷凝得到液体二氧化硫产品 二氧化硫气体水分分析方法采用重量分析法来测定二氧化硫气体中水分含有微量水分的二氧化硫气体通过装有五氧化二磷吸收剂(或氯化钙、硅胶等)的 形干燥管吸收掉其中的水分根据吸收水分后干燥管的增重和通过的气体体积计算出气体中微量水分的含量仪器:具塞具支 形干燥管锐孔流量计电子天平干燥器 试剂:五氧化二磷分析纯玻璃纤维氯化钙或硅胶亚硫酸钠分析纯浓硫酸分析纯.测定准备中性玻璃纤维的制备:取玻璃纤维若干放入烧杯中加浓盐酸浸泡 然后用蒸馏水洗涤、浸泡反复洗涤至中性后在 温度下烘干 后备用 五氧化二磷干燥管的制备:将上述干燥洁净的中性玻璃纤维截成长约 的短丝先铺一层在烧杯底部再加入粉状五氧化二磷和玻璃纤维同时用玻璃棒搅拌混合均匀 然后用小勺将其迅速装入洁净干燥的具塞具支 形干燥管中擦净管口和支管装上旋塞封口两端封口处各装入 左右的中性玻璃纤维 五氧化二磷干燥管使用前的处理:干燥管使用前需要置换出装填的五氧化二磷 收稿日期:作者简介:王秀芳()女高级技师从事分析检测工作 :.第 期 王秀芳等:二氧化硫气体水分分析方法的建立试剂及玻璃纤维空隙间的空气使测定结果更加准确 处理步骤如下:三角瓶中盛有分析纯亚硫酸钠瓶口胶塞上安装一个 的分液漏斗和一根排气导管浓硫酸通过分液漏斗控制慢慢滴入三角瓶中亚硫酸钠与浓硫酸发生反应生产的二氧化硫气体从瓶口胶塞导管处慢慢溢出连接需要预处理的五氧化二磷干燥管通入自制干燥二氧化硫气体约 然后放入干燥器内备用反应原理:().测定步骤将提前预处理好的 形干燥管称量好准确至.用胶管连接生产系统二氧化硫分离器出口取样管线胶管另一端连接三通 三通一端连接放空胶管(远离取样点及取样人员)放空胶管上加一螺旋夹方便调节吸收流量放空的二氧化硫气体由碱液进行吸收三通另一端连接气体净化装置防止颗粒物进入后续吸收装置 净化装置后连接锐孔流量计记录取样体积流量计后分别连接 个(可根据水分高低决定个数)准备好已称量的五氧化二磷干燥管 测量时打开各干燥管旋塞用三通上的螺旋夹调节至合适的流量根据水分含量的高低吸收数十分钟注意仔细观察干燥管中五氧化二磷的变化以便及时更换干燥管采样结束关上各旋塞将干燥管取下放入干燥器 后准确称量.分析计算二氧化硫气体水分含量/()式中:各五氧化二磷干燥管吸收二氧化硫气体后增重量之和通过锐孔流量计的二氧化硫气体体积表 二氧化硫气体水分分析记录干燥管吸收前质量/干燥管吸收后质量/增重/吸收时间/气体流速/()水分含量/().结论因二氧化硫具有强刺激性取样时一定要注意风向三通处调节流量的胶管排放气和干燥管吸收后的尾气要用碱液进行吸收避免造成人员中毒和环境污染 开车初期因二氧化硫气体水分较高建议吸收用的第一个干燥管装填硅胶一是因为可通过硅胶变色很直观地观察出二氧化硫气体水分是否偏高便于工艺及时调整二是如果第一个是五氧化二磷干燥管因水分含量较高导致五氧化二磷吸水后较粘不易后续处理如果开车后期水分含量较低不建议使用硅胶干燥管 吸收用的最后一个干燥管增重量非常小方可结束取样否则表示二氧化硫气体水分吸收不完全测定作废重来 自制二氧化硫气体时一定要控制好硫酸滴定的速度 因五氧化二磷吸湿性非常强在装填五氧化二磷干燥管时动作一定要快保证装填环境湿度尽可能较小 因干燥管吸收水分后会发热故需要放置在干燥器中 冷却后再进行称量 此方法分析效率高、分析数据准确、分析成本低并且适用于所有具有腐蚀性的气体水分的测定欢迎使用河南化工在线投稿系统:/.河南化工 年 第 卷