碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定.pdf

Journal of Water Resources Research 水资源研究水资源研究,2023,12(3),287-295 Published Online June 2023 in Hans.https:/www.hanspub.org/journal/jwrr https:/doi.org/10.12677/jwrr.2023.123033 文章引用文章引用:林桂芝,李强,张晓云,张亚平,胡转玲.碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定J.水资源研究,2023,12(3):287-295.DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 林桂芝，李林桂芝，李 强，张晓云，张亚平，胡转玲强，张晓云，张亚平，胡转玲 核工业二三研究所分析测试中心，陕西 西安 收稿日期：2023年3月13日；录用日期：2023年4月27日；发布日期：2023年6月30日 摘摘 要要 本文依据本文依据GB/T27418-2017测量不确定度评定与表示测量不确定度评定与表示对运用对运用GB 7489-1987水质溶解氧的测定碘量法水质溶解氧的测定碘量法测定水质样品中溶解氧含量进行了不确定度评定；在实际工作中系统地运用不确定度评定方法对环境水样品测测定水质样品中溶解氧含量进行了不确定度评定；在实际工作中系统地运用不确定度评定方法对环境水样品测定溶解氧过程中的不确定度分量进行了分析和量化，求出溶解氧测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度定溶解氧过程中的不确定度分量进行了分析和量化，求出溶解氧测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为分别为0.102 mg/L和和0.204 mg/L；并对容量法的；并对容量法的测量不确定度评定测量不确定度评定进行了概括与总结，具有一定的实用性与进行了概括与总结，具有一定的实用性与指导意义。指导意义。关键词关键词 溶解氧，碘量法，测定结果，不确定度评定溶解氧，碘量法，测定结果，不确定度评定 Evaluation of Uncertainty in the Determination Results of Dissolved Oxygen in Water Samples by Iodometric Method Guizhi Lin,Qiang Li,Xiaoyun Zhang,Yaping Zhang,Zhuanling Hu Analysis and Testing Center of Research Institute No.203,CNNC,Xian Shaanxi Received:Mar.13th,2023;accepted:Apr.27th,2023;published:Jun.30th,2023 Abstract Based on GB/T27418-2017 Guide to the Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement,this paper evaluates the uncertainty in the determination of dissolved oxygen(DO)in water environment samples by GB 7489-1987 Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodometric method.In prac-tical work,the uncertainty components in the determination of DO in water samples are analyzed and 作者简介：林桂芝(1968 年 9 月-)，女，河北省枣强县人，应用化学工业分析专业本科学历，核工业二三研究所分析测试中心高级工程师，主要从事分析测试和实验室质量管理工作，Email:L 碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 288 水资源研究 quantified using the method of uncertainty evaluation,and the combined standard uncertainty and the expanded uncertainty of the determination result of DO are 0.102 mg/L and 0.204 mg/L respectively.The evaluation of measurement uncertainty of the volumetric method is summarized,which has certain practicability and guiding significance.Keywords Dissolved Oxygen,Iodometric Method,Determination Results,Evaluation of Uncertainty Copyright 2023 by author(s)and Wuhan University.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License(CC BY 4.0).http:/creativecommons.org/licenses/by/4.0/1.引言引言 在分析测试工作中，对检测质量的判定，通常使用绝对误差、相对误差、标准偏差、相对标准偏差等方式进行表征，随着实验室资质认定和合格评定的深入开展，对检测结果的不确定度评定提出了明确的要求，检测结果的不确定度是检测结果正确性的可疑程度，科学合理地对检测结果进行不确定度评定，找出影响检测结果的不确定因素，有效地控制影响检测质量的各个环节，有利于提高检测质量，使检测结果能反映样品的真实情况，发挥其应有的指导作用。在水质样品分析中，溶解于水中的分子态氧称为溶解氧，水中溶解氧的含量是衡量水体自净能力的一项重要的水文地球化学指标；目前溶解氧的检测方法很多，例如碘量法1 2、电化学探头法3、现场快速仪器检测4等，其中碘量法因操作简单、检测结果较为准确可靠、成本低等特点被广泛应用；为了保证检测结果的准确性，这些检测方法的不确定度评定方面的论文和学术探讨陆续见诸相关专业学术刊物5 6 7，目前这些学术探讨主要基于各自工作经验的基础上进行的，通过不同层面的探讨和摸索，会对溶解氧的不确定度评定和学术研究起到积极的促进作用。本文依据 GB/T27418-2017 测量不确定度评定与表示方法 对 GB 7489-1987 水质 溶解氧的测定 碘量法进行了不确定度评定，对影响溶解氧检测质量的不确定因素进行了分析和量化，对控制检测质量和有效地使用检测结果具有一定的指导作用，并对水质分析中容量法测定的不确定度评定进行了总结和概括，对于水质分析中容量法的不确定度评定具有一定的指导作用。2.实验部分实验部分 采用 GB 7489-1987水质 溶解氧的测定 碘量法的方法测定水环境样品中溶解氧的含量1 2。1)碘酸钾标准溶液的制备碘酸钾标准溶液的制备 称取经 180烘干的碘酸钾基准物质 3.567 0.003 g，用纯净水溶解后转移至 1000 mL 容量瓶中并稀释至标线，摇匀；使用时将上述溶液吸取 100 mL 移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，即得浓度为()31 6KIO0.001667 mol L=c的碘酸钾标准溶液。2)硫代硫酸钠滴定液的标定硫代硫酸钠滴定液的标定 按照 GB7489-1987 使用 1.1 制备的浓度 0.001667 mol/L 的碘酸钾标准溶液对硫代硫酸钠滴定液进行标定，标定后硫代硫酸钠的浓度为()223Na S O0.0190 mol L=c。3)水样的采集及溶解氧的固定水样的采集及溶解氧的固定 按照 GB7489-1987 采集水样于 575 mL 细口水样瓶中，加 1 mL 二价硫酸锰溶液和 2 mL 碱性试剂，将溶解Open AccessOpen Access碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 289 水资源研究 在水中的氧气固定。4)用硫代硫酸钠溶液滴定被测试样用硫代硫酸钠溶液滴定被测试样 当所形成的沉淀物沉降在细口瓶三分之一部分，慢速加入 1:1 硫酸 5 mL，盖上细口瓶盖，摇动瓶子，要求瓶中沉淀物完全溶解，且碘分布均匀；将细口瓶内的组分或其部分体积(V1)转移到锥形瓶内，用硫代硫酸钠溶液滴定，在接近滴定终点时，加 1 mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液由兰色变为无色为终点1。3.数学模型数学模型 1)碘酸钾标准溶液浓度的数学模型碘酸钾标准溶液浓度的数学模型 碘酸钾标准溶液的浓度为：0000=mPCMVn (1)式中：C0为碘酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m0为碘酸钾基准物质的质量，g；P 为碘酸钾基准物质的纯度；M0为碘酸钾的摩尔质量，0214.001M=；V0为碘酸钾标准溶液的定容体积，L；n 为稀释倍数，10n=。2)硫代硫酸钠溶液浓度的数学模型硫代硫酸钠溶液浓度的数学模型 硫代硫酸钠溶液的浓度为：01126=CVCV (2)式中：C1为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；C0为碘酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1为移取碘酸钾标准溶液的体积，mL；V2为标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。3)水质样品中溶解氧含量的数学模型水质样品中溶解氧含量的数学模型 水质样品中溶解氧含量为：()143 4=rMCVVCVVV (3)式中：C 为水中溶解氧的含量，mg/L；Mr为氧气的摩尔质量，31.9988rM=；C1为硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；V3为滴定时样品的体积，mL；V4为滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V 为采集水样时细口瓶的体积，mL；V为加入二价硫酸锰溶液和碱性试剂体积的总和，mL。4.不确定度来源和评定不确定度来源和评定 根据溶解氧的测定过程和数学模型(1)、(2)、(3)，对样品测量过程中的不确定度分量进行了分析和量化，列出了所有被测量数值的各个参数的不确定度来源8，各不确定度分量见图 1。4.1.碘酸钾标准溶液浓度引起的标准不确定度碘酸钾标准溶液浓度引起的标准不确定度 1)基准物质纯度基准物质纯度 P 引起的标准不确定引起的标准不确定 基准物质证书给出碘酸钾基准物质的纯度是(100%0.02%)，该误差服从均匀分布，3=K，求得由于纯度引起的标准不确定度为：()0.00020.000123=u P 2)基准物质称量引起的标准不确定基准物质称量引起的标准不确定 制备浓度为 0.001667 mol/L 的碘酸钾标准溶液，需称量基碘酸钾基准物质的质量为 3.567 g，每一次称量都碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 290 水资源研究 会因随机变化和天平校准引入不确定度；天平校准本身有两个可能的不确定度来源：灵敏度和校准函数的线性；由于称量是同一台天平且称量范围很小，所以灵敏度带来的不确定度可忽略不计9。Figure 1.The decomposition diagram of the uncertainty components in the determination results of DO content 图图 1.溶解氧含量测定结果不确定度分量分解图 称量重复性：由天平证书确认在 05 g 称量范围内，天平的标准偏差为0.2 mg。天平线性：根据天平校准证书，该天平的线性为 0.2 mg，按均匀分布考虑，3=K，求得由于天平线性引起的标准不确定为：()0.20.12 mg3=上述分量需要引用两次，一次作为空盘，另一次作为毛重，因为每一次称量均为独立的观测结果，二者间的线性影响是不相关的。()()2200.220.120.27 mg=+=u m 3)碘酸钾标准溶液定容体积碘酸钾标准溶液定容体积(V0)引起的标准不确定度引起的标准不确定度 校准：制造商提供的容量瓶在 20时的体积为(1000 0.4)mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为9：()0.40.17 mL6=温度：根据制造商提供的信息该容量瓶在 20被校准，而实验室温度在10之间变动，水的膨胀系数为碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 291 水资源研究 2.1 104 mL/，因此体积的变化为：()410 10002.1 102.10 mL=；视温度变化为均匀变化，3=K，计算出温度变化引入的不确定度为9：()2.101.22 mL3=重复性：对 1000 mL 容量瓶进行 10 次充满至刻度线并进行称量，实验得出单次标准偏差为 0.07 mL。稀释：吸取 100 mL 碘酸钾母液移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线；对 100 mL 移液管进行 10 次充满至刻度线并进行称量，实验得出单次标准偏差为 0.05 mL，由于稀释至 1000 mL 容量瓶，1000 mL 容量瓶引入的不确定度为 2 次，因此碘酸钾标准溶液定容体积(V0)引入的标准不确定度为：()()2222200.171.220.070.050.071.24 mL=+=u V 由以上计算可以看出，在上述五个不确定度分量中，温度按上下限峰值计算，对于定容体积的不确定度贡献最大，占 97.3%，因此对于 1000 mL 的定容体积来说，校准、重复性和稀释引入的不确定度可忽略不计。4)碘酸钾的摩尔质量碘酸钾的摩尔质量(M0)引入的标准不确定度引入的标准不确定度 根据元素周期表，各元素的标准不确定度为：()K0.0001=u，()I0.00003=u，()O0.0003=u 因此碘酸钾(KIO3)的摩尔质量(M0)引入的标准不确定度为：()22200.00010.000033 0.00030.00053=+=u M 根据公式(1)计算出碘酸钾标准溶液的浓度 C0为：()00000.3567 100%0.001667 mol L 214.001 1=CPCMV 综合各分量，合成碘酸钾标准溶液的浓度引起的相对标准不确定度为：()()()()()22220000000022220.000120.271.240.00053100%356.71000214.0010.0015=+=+=u Cu mu Vu Mu PCPmVM 4.2.标定硫代硫酸钠溶液浓度引起的标准不确定度标定硫代硫酸钠溶液浓度引起的标准不确定度 1)移取碘酸钾标准溶液体积移取碘酸钾标准溶液体积 V1引起的标准不确定引起的标准不确定 影响 V1的不确定度因素同 V0 1、重复性：通过 10 次移取 20.00 mL 碘酸钾标准溶液和称量，实验得出标准偏差为 0.0082 mL。2、校准：由制造商提供移液管的不确定度为 0.05 mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为：0.0560.021mL=。3、温度：()410202.1 1030.025 mL=。三项分量合成移取碘酸钾标准溶液体积 V1引起的标准不确定度为：()()22210.00820.0210.0250.034 mL=+=u V 碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 292 水资源研究 2)消耗硫代硫酸钠溶液体积消耗硫代硫酸钠溶液体积 V2引起的标准不确定引起的标准不确定 1、重复性：与 20.00 mL 浓度为 0.001667 mol/L 碘酸钾标准溶液反应，需消耗硫代硫酸钠溶液约 10 mL，通过 10 次滴定和称量，实验得出标准偏差为 0.006 mL。2、校准：由制造商提供 10 mL 滴定管的不确定度为 0.02 mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为：0.0260.0082 mL=。3、温度：()410 102.1 1030.013 mL=。4、读数偏差：人工读取滴定终点刻度时，小数点后第二位是估计值，它的偏差为 0.02 mL。5、滴定终点偏差：滴定终点时指示剂颜色变化明显，由指示剂视觉引起的终点偏差很小，最多为一滴滴定液，一滴滴定液的体积约为 0.05 mL，因此按最大滴定偏差，滴定终点的标准偏差为 0.05 mL。由上述分量合成消耗硫代硫酸钠溶液体积 V2引起的标准不确定度为：()()2222220.0060.00820.0130.020.050.056 mL=+=u V 当 V1=20.00 mL，V2=10.53 mL，根据公式(2)计算出硫代硫酸钠溶液的浓度 C1为：()0112660.00166720.000.0190 mol L 10.53=CCVV 综合各分量，合成标定硫代硫酸钠溶液引起的相对标准不确定度为：()()()()222220112211200.0340.0560.00150.005820.0010.53=+=+=u Cu Cu Vu VCVVC 4.3.滴定试样溶液引起的标准不确定度滴定试样溶液引起的标准不确定度 1)采集水样所用细口瓶体积采集水样所用细口瓶体积(V)引起的标准不确定度引起的标准不确定度 影响 V 的不确定度因素同 V0 1、重复性：对 575 mL 细口水样瓶进行 10 次充满和称量，按实验得出单次标准偏差为 0.05 mL。2、校准：由制造商提供水样瓶的不确定度为 0.5 mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为：0.560.21mL=。3、温度：()410 575 2.1 1030.70 mL=。以上三项分量合成采集水样所用细口瓶体积 V 引起的标准不确定度为：()()2220.050.210.700.74 mL=+=u V 2)在水样瓶中加入固定剂体积在水样瓶中加入固定剂体积(V)引入的标准不确定度引入的标准不确定度 为防止溶解氧浓度的改变，采用溢流的方法加入固定剂，因此水样的实际体积为()VV，由于6 mL=V，远小于575mL=V，可忽略不计，所以()VV引起的标准不确定度与采集水样体积 V 引起的标准不确定度相似，计为()0.74 mL=u VV。3)滴定试样溶液的体积滴定试样溶液的体积(V3)引入的标准不确定度引入的标准不确定度 1、重复性：移取碘已分布均匀的水样 100 mL，对所用 100 mL 移液管进行 10 次移取和称量，得出单次标准偏差为 0.012 mL。2、校准：由制造商提供 100 mL 移液管的不确定度为 0.1 mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为：0.160.041mL=。3、温度：()410 1002.1 1030.13 mL=。碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 293 水资源研究 以上三项分量合成滴定试样溶液的体积 V3引起的标准不确定度为：()()22230.0120.0410.130.14 mL=+=u V 4)滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积(V4)引起的标准不确定度引起的标准不确定度 影响 V4的不确定度因素同 V2 1、重复性：通过实验，滴定该试样需消耗硫代硫酸钠溶液约 6 mL，通过 10 次滴定和称量，实验得出标准偏差为 0.005 mL。2、校准：由制造商提供 10 mL 滴定管的不确定度为 0.02 mL，按三角分布考虑，6=K，计算出标准不确定度为：0.0260.0082 mL=。3、温度：()410 62.1 1030.0073 mL=。4、读数偏差：人工读取滴定终点刻度时，小数点后第二位是估计值，它的偏差为 0.02 mL。5、滴定终点偏差：滴定终点时指示剂颜色变化明显，由指示剂视觉引起的终点偏差很小，最多为一滴滴定液，一滴滴定液的体积约为 0.05 mL，因此按最大滴定偏差，滴定终点的标准偏差为 0.05 mL。由上述分量合成滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液体积 V4引起的标准不确定度为：()()2222240.0050.00820.00730.020.050.055 mL=+=u V 5)氧气的摩尔质量氧气的摩尔质量(Mr)引入的标准不确定度引入的标准不确定度 影响 Mr的不确定度因素同 M0：()0.0003=u O 因此氧气(O2)的摩尔质量(Mr)引入的标准不确定度为：()220.00030.00043=ru M。5.合成标准不确定度和扩展不确定度的计算合成标准不确定度和扩展不确定度的计算 将575mL=V，5756569 mL=VV，3100 mL0.1L=V，45.91mL=V带入公式(3)，计算出该水样中溶解氧的含量为：()()143 31.9988 0.0190 5.91 5759.08 mg L440.1 569=rMCVVCVVV 综合 4.2 和 4.3 中的各分量，溶解氧含量的合成相对标准不确定度为：()()()()()()()2222223413412222220.740.740.140.0550.000430.00585755691005.9131.99880.0112=+=+=rru Vu Cu Vu VVu Vu Mu CCVVVVVMC 该试样溶解氧测定结果的合成标准不确定度为：()()0.0112 9.080.102 mg L=u C。取包含因子2=K，则溶解氧含量的扩展不确定度为：()()2 0.1020.204 mg L=U C。因此该水质样品中溶解氧含量的测定结果为：9.08 mg/L 0.21 mg/L，2=K，置信概率为 95%。6.关于容量法不确定度评定的概括与总结关于容量法不确定度评定的概括与总结 通过对水质样品中溶解氧测定过程的不确定度评定，可将此评定方法和过程推广至水质分析中化学需氧量、生化需氧量等检测项目的容量法的不确定度评定，其主要步骤可概括为：1)对标准溶液制备过程的不确定度评定；2)对滴定溶液标定过程的不确定度评定；碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 294 水资源研究 3)对样品前处理过程的不确定度评定；4)对检测项目滴定过程的不确定度评定；对以上检测过程中存在的不确定因素进行合成，得到“合成标准不确定度”，进而带入包含因子，即得到“扩展不确定度”，其关系如图 2 所示。Figure 2.The main steps of uncertainty evaluation analyzed by water quality capacity method 图图 2.水质容量法分析不确定度评定的主要步骤 综上所述，水质分析中容量法的不确定度评定过程涉及的不确定因素包括：参与计算的某物质的摩尔质量(如重铬酸钾、氧气)；称量基准物质的电子天平；用于制备标准溶液和标定滴定溶液所涉及的容量瓶、移液管等；采集水样时细口瓶的体积、处理水样时加入试剂的体积；滴定过程中使用的滴定管和滴定终点的确定；实验全过程中温度的变化、所使用的计量器具的校准和操作的重复性等；以上这些不确定因素在实验过程中由于其客观存在而反复出现，其关系如图 1“溶解氧含量测定结果不确定度分量分解图”所示。7.结论结论 通过对水质样品中溶解氧测定结果的不确定度进行评定，为客户正确使用检测数据、实验室控制检测质量提供了重要依据；本文较全面客观地对水质分析中容量法的不确定度评定进行了总结和概括，对检测过程中的不确定度分量进行了严谨地分析和量化，通过对影响不确定度因素之间关系的梳理，明确了不确定度评定需要注意的关键因素，对于水质分析中容量法的不确定度评定具有一定的指导作用。参考文献参考文献 1 国家环境保护局.GB/T7489-1987 水质溶解氧的化学分析方法S.北京:中国标准出版社,1987.National Environmental Protection Agency.GB/T7489-1987 Water quality-determination of dissolved oxygen-iodometric me-thod.Beijing:Standards Press of China,1987.(in Chinese)2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.GB17378.4-2007 海洋监测规范第四部分:海水分析 31 溶解氧碘量法S.北京:中国标准出版社,2008.General Administration of Quality Supervision,Inspection and QuarantineThe Peoples Republic of China,Standardization Administration of China.GB17378.4-2007 The specification for marine monitoringPart 4:Seawater analysis 31 dissolved oxygenIodometric method.Beijing:Standards Press of China,2008.(in Chinese)3 环境保护部.HJ506-2009 水质溶解氧的测定电化学探头法S.北京:中国标准出版社,2009.碘量法测定水质样品溶解氧结果的不确定度评定 DOI:10.12677/jwrr.2023.123033 295 水资源研究 Ministry of Environmental 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