高水分米糠萃取工艺的研究.pdf

CEREAL&FOODINDUSTRYVol.30,2023,No.4粮食与食品工业Cereal and Food Industry粮油工程高水分米糠萃取工艺的研究李冰，谢禹龙，贺军波，齐玉堂，张维农1国粮武汉科学研究设计院有限公司（武汉430 0 7 9）2.武汉轻工大学（武汉430 0 2 3）摘要：本试验在对比考察了不同溶剂在常压和亚临界状态下萃取效率的基础上，确定了正已烷为溶剂亚临界萃取高水分米糠的可行性，并通过优化获得了最佳工艺参数。结果表明：各因素对米糠粕中残油率影响大小依次为液固比 萃取时间 萃取温度；液固比（mL/g)为2.31：1，萃取时间为34min，萃取温度为7 5，萃取3次条件下米糠浸出粘中残油率为0.8 5%。关键词：高水分；米糠；萃取中图分类号：TS201Study on high-moisture rice bran extraction process文献标识码：B文章编号：16 7 2-5 0 2 6(2 0 2 3)0 4-0 0 1-0 5Li Bing,Xie Yulong,He Junbo,Qi Yutang,Zhang Weinong?1.China Grain Science Research and Design Institute Co.,Ltd.(Wuhan 430079)2.Wuhan Polytechnic University(Wuhan 430023)Abstract:Due to the high moisture content of rice bran,it is necessary to dry and then ex-tract the oil when extracting rice bran oil,which will not only increase energy consumption,butalso adversely affect the quality of rice bran meal,so the development of high moisture rice brandirect extraction process has important application value.In this paper,on the basis of comparingand investigating the extraction efficiency of different solvents under atmospheric pressure andsubcritical state,the feasibility of n-hexane as solvent for subcritical extraction of high-mois-ture rice bran was determined,and the best process parameters were obtained through optimiza-tion:the influence of each factor on the residual oil rate in rice bran meal was liquid-solidratio extraction time extraction temperature.The liquid-solid ratio was 2.31:1(mL/g),the extraction time was 34 min,the extraction temperature was 75,a n d t h e r e s i d u a l o i l r a t e i nrice bran meal was 0.85%under the condition of three extractions.Key words:high moisture;rice bran;extraction我国米糠年产量约15 0 0 万t1门，但目前对米糠的利用与开发并不十分充分，大多仅被用作动物饲料，仅10%15%的米糠资源得到了充分利用，造成了极大的资源浪费 2 。虽然米糠只占糙米总重的收稿日期：2 0 2 30 411基金项目：湖北省技术创新重大专项（2 0 19 ABA105）。作者简介：李冰，男，19 7 0 年出生月，高级工程师，主要从事油脂加工技术、工程设计。7%11%,但其含油量却高达18%2 0%3,几乎与大豆相当，如果米糠均被用于食用油的制取，我国每年将多生产的米糠油达2 40 万t以上，能使我国食用油自给率提高近6%。米糠油中富含大量维生素E、植物留醇生育酚以及谷维素等不皂化物被称为“最健康的油脂之一”,具有降血糖、降血脂、抗氧化、抗炎、增强免疫1粮油工程力、预防心血管疾病和缓解肥胖等多重功效 4-5 。目前从米糠中提取米糠油的常用方法为溶剂浸出法，除此之外，米糠的亚临界浸出技术是一种是新的低温萃取技术，能防止活性营养成分在提取过程中热氧化裂变 6-7 ，有着广阔的使用前景。研究表明，米糠油萃取效率与溶料比、搅拌、萃取温度、萃取时间、萃取压力、萃取次数、萃取溶剂、夹带剂的选型、溶剂循环、超声辅助和物料预处理方式等因素有关 8 。米糠油具有极高的营养价值及抗氧化活性 ，由于米糠含水分较高，在制备油脂时需要先加热烘干去除部分水分，不仅需要耗费大量的能量，同时也会对米糠蛋白的品质造成不可逆的影响。本文拟对高水分米糠不经干燥处理直接萃取的方法进行研究，通过比较常压萃取和亚临界萃取的效果，以期获得一种高水分米糠节能可行的萃取方法。1材料与方法1.1原料及主要试剂米糠（含水量为15.4%），湖北虾乡食品股份有限公司；正已烷、异丙醇、乙醚、无水乙醇、丙酮、三氯甲烷、冰乙酸等，均为分析纯，武汉欣申试化工科技有限公司。1.2主要仪器与设备小型高压反应釜，自制；YRE2000E型旋转蒸发仪，巩义予华仪器有限责任公司；ME204/02型电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司;DF10 1S型集热式磁力搅拌水浴锅，巩义市予华仪器有限责任公司;LD510 型台式大容量离心机，天津博纳艾杰尔科技有限公司。1.3方法1.3.1米糠毛油的提取称取一定量米糠原料，分别采用常规浸出设备以及亚临界浸出设备，选择不同溶剂，在一定的萃取温度、萃取时间以及液固比条件下浸出高水分米糠，抽滤、旋蒸，所得米糠毛油离心后，放置阴?处备用。所得米糠粕放置于通风橱以便挥发浸出溶剂，后装袋备用。1.3.2单因素试验1.3.2.1萃取溶剂对粕中残油的影响准确称取30 g米糠原料，分别置于常压浸出设备和亚临界浸出设备中，常压萃取温度均设置为低于各溶剂沸点5，亚临界萃取温度均设置为高于各溶剂沸点5，在液固比（mL/g)3：1，萃取时间2李冰等：高水分米糠萃取工艺的研究60min的情况下，对高水分米糠原料进行萃取，萃取3次，测定米糠粕中的残油率，比较无水乙醇、正已烷、乙醚、异丙醇、丙酮对米糠浸出粕中残油率的影响。1.3.2.2萃取次数对粕中残油的影响准确称取3 0 g米糠原料，分别置于常压浸出设备和亚临界浸出设备中，以正已烷为萃取溶剂，常压萃取温度设置为6 4，亚临界萃取温度设置7 4，液固比（mL/g)3：1，萃取时间6 0 min，萃取次数采用梯度设置，分别萃取1次、2 次、3次、4次、5 次、6次、7 次后测定米糠粕中的残油率，在常压以及亚临界萃取状态下分别比较萃取次数对高水分米糠浸出中残油率的影响。1.3.2.3液固比对粕中残油的影响准确称取30 g米糠原料，分别置于常压以及亚临界萃取浸出容器中，以正已烷为萃取溶剂，常压萃取温度设置为6 4，亚临界萃取温度设置7 4，萃取时间6 0 min，萃取3次，在液固比（mL/g）为2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1分别萃取高水分米糠，测定米糠粕中的残油率，在常压以及亚临界萃取状态下分别比较液固比对高水分米糠浸出中残油率的影响。1.3.2.4萃取时间对粕中残油的影响准确称取30 g米糠原料，分别置于常压浸出设备和亚临界浸出设备，以正已烷为萃取溶剂，常压萃取温度设置为6 4，亚临界萃取温度设置7 4，液固比(mL/g)3：1，萃取3次。萃取时间采用梯度设置，分别萃取2 0 min、40 m i n、6 0 m i n、8 0 m i n、100 min、12 0 m in、140 m in、16 0 m in、18 0 m in,测定米糠粕中的残油率，在常压以及亚临界萃取状态下分别比较萃取时间对高水分米糠浸出粕中残油率的影响。1.3.2.5萃取温度对粕中残油的影响准确称取30 g米糠原料，置于亚临界萃取浸出容器中，以正已烷为萃取溶剂，萃取时间6 0 min，液固比(mL/g)3：1，萃取3次。萃取温度采用梯度设置，在萃取温度7 0、7 5、8 0、8 5、9 0、95的条件下萃取高水分米糠，测定米糠粕中的残油率，探究在亚临界萃取状态下萃取温度对高水分米糠浸出粕中残油率的影响。1.3.3响应面试验在单因素试验的基础上，以萃取时间、萃取温度以及液固比为自变量，以米糠浸出中残油率为评粮食与食品工业Cereal and Food Industry价指标，亚临界萃取高水分米糠并进行Box一Be-hnken响应面试验，优化萃取工艺。1.3.4米糖浸出粕中残油的测定米糠粕中残油的测定，参照GB5009.6一2 0 16。1.3.5数据处理与分析所有实验均重复进行3次后取平均值，采用Design-Exppert8.0.6对数据进行统计分析，采用origin 2019绘图。Vol.30,2023,No.460 min的条件下，萃取34次较为适宜。43%/本21亚临界口常压2结果与讨论2.1单因素试验2.1.1萃取溶剂对粕中残油的影响由图1可知，亚临界萃取所得米糠粕中残油率要较低于常压萃取，亚临界萃取效果更佳。无水乙醚萃取效果最好，中残油率最低为0.43%，其次是正已烷为0.6 1%，乙醇和异丙醇次之，丙酮萃取效果最差。乙醚的极性较小,更能与油脂互溶，从而达到更高的出油率。此外，乙醚的沸点较低，易于从混合物中蒸发出来，实现溶剂与油的分离。丙酮难以浸出油脂是因为它对油脂的溶解度相对较低,所以丙酮很难将油脂从物料中浸出。由于乙醚沸点较低回收困难，难以用于工业化工生产，并且对人体有一定危害，因此采用正已烷作溶剂萃取高水分米糠。2.0亚临界口常压1.51.00.50正已烷乙醚溶剂图1两种萃取方式下不同萃取溶剂对米糠粕中残油率的影响2.1.22正己烷萃取次数对粕中残油的影响由图2 可知，随着萃取次数的增加，米糠浸出粕中残油率随之降低，萃取效果越好，在萃取34次时，两种压力状态下残油率均降到1%以下，后续增加萃取次数，粕中残油率降低并不十分明显，因此在以正已烷作溶剂，液固比（mL/g）为3：1，在萃取0图2 丙两种萃取方式下不同萃取次数对米糠粕中残油率的影响2.1.3正己烷液固比对粕中残油的影响由图3可知，随着溶剂用量的逐渐增加，粕中残油率也随之降低，溶剂的增加可以提高萃取效果。亚临界萃取状态下，当液固比（mL/g)增加到3：1时，浸出中残油率降低至1%以下，后续继续增加溶剂含量，残油率变化并不明显。2.5亚临界2.0F口常压1.00.502.0图3币两种萃取方式下不同液固比对米糠粮中残油率的影响2.1.4正己烷萃取时间对粕中残油的影响由图4可知，随着萃取时间的增加，溶剂与物料乙醇异丙醇丙酮1得到充分地接触，萃取效率升高，浸出粕中残油率也随之降低。常压萃取12 0 min粕中残油率降至0.90%，而在亚临界萃取状态下萃取40 min米糠粕中残油率就至0.7 7%，萃取效率远高于常压萃取。2.1.5正已烷亚临界状态萃取温度对粕中残油的影响随着温度的升高，浸出粕中残油率也随之降低。这是因为温度越高，溶解度越高，且溶剂分子间的碰撞更加激烈，油脂更容易从溶剂中萃取出来，从而提高萃取效果。由图5 可知，萃取温度为7 0 时，浸322.53次数3.0 3.5 4.0液固比/(mL/g)4564.575.0粮油工程2.01.5%/率1.00.5F020406080100120140160180时间/min图4两种萃取方式下不同萃取时间对米糠粕中残油率的影响出中残油率为1.0 6%。温度为7 5 时，亚临界萃取粕中残油率为0.7 9%，已降至1%以下。1.20.9%/率0.60.30.0L70图5亚临界萃取状态下不同萃取温度对米糠粕中残油率的影响2.2响应面试验在单因素实验获得较适宜条件基础上，综合考虑生产周期和成本等因素确定了需要优化的因素水平（见表1），响应面实验设计及结果见表2，方差分析结果见表3。利用Design-Expert8.0.6软件对来源自由度模型3.53A-液固比1.96B-时间0.17C-温度0.11AB3.17E-03AC2.00E-03BC1.57E-05A20.79B20.16C20.224李冰等：高水分米糠萃取工艺的研究表2 中的数据进行回归分析，得到浸出米糠粕中残亚临界油率(Y)的二次多项式模型,回归方程为：口常压Y=0.78-0.20A-0.058B-0.046C+0.011AB+0.0089AC-0.0079BC+0.17A2+0.078B2+0.090C2式中：Y为米糠浸出粕中残油率；A为液固比；B为萃取时间;C为萃取温度。表1响应面分析因素水平表A液固比B时间水平/(mL/g)-12.002.513.0表2响应面试验设计及结果试验号A1-1213-1415-1617-1817580温度/表3浸出米糠粕中残油率二次多项式模型的方差分析平方和9111111111C温度/min204060BC残油率/%-10-1010100-10一1010185907075801.300 7200.884 2961.160 0880.788 6841.3007200.884 2961.189 0120.808 3489591011121314151617均方0.391.960.170.110.003 10.002 00.000 00.790 00.160 00.220 0000000000-11-1100000F值4 330.4121 673.491 883.261192.3734.9822.070.178749.691782.292378.15一1一111000000.00010.0001 0.000 10.000 10.000 60.00220.689 90.00010.000 1萃取时间（B)萃取温度(C)。1.4%/率0.90.80.72.002.202.4%2.6%2.803.0050.0052.00C温度/图6 液固比和提取温度对浸出米糠粕中残油率影响的响应面图1.11.0%/率甲0.90.80.770.0071.0072.00C温度/73.0074.0075.0040.00图7提取时间和提取温度对浸出米糠粕中残油率影响的响应面图Vol.30,2023,No.4自由度均方70.000 130.000 040.000 1161.4%/率0.90.80.72.002.202.402.602.803.0070.00图：液固比和提取时间对浸出米糠粕中残油率影响的响应面图经响应面回归模型分析得到米糠浸出粕中残油率的最佳工艺条件为液固比（mL/g）2.31：1、提取时间34min、萃取温度7 5，在此条件下米糠浸出粕中残油率最低值为0.8 6%（见图6 图8）。依据响应面回归模型的最佳工艺条件，为了方便实际操作，将工艺条件修正为液固比（mL/g）2.3：1、提取时间34min、萃取温度7 5。在此条件下进行3组平行实验，实际测定粕中残油率为0.85%,与理论值基本吻合。54.0056.0058.0060.0020.0025.0030.0035.00B时间/minF值0.2572.0074.0076.00C温度/3结论（1)高水分米糠用不同的溶剂萃取，采用亚临界萃取其米糠油得率明显高于常压萃取，无水乙醚萃取效果最好，其次是正已烷，乙醇和异丙醇次之，丙酮萃取效果最差。正已烷为常用工业化米糠萃取溶剂,因此，正已烷亦是亚临界萃取高水分米糠的理想溶剂。（2)正已烷作为溶剂采用亚临界工艺直接萃取高水分米糠是可行的，优化参数结果表明：各因素对米糠中残油率影响大小依次为液固比萃取时间 萃取温度；液固比（mL/g）为2.31：1,萃取时间为34min，萃取温度为7 5，萃取3次，在此条件下米糠浸出粕中残油率为0.8 5%。(下转第8 页）P值0.860 478.0080.005粮油工程取和大专院校、科研院所的合作，不断的对大米研发技术进行探究，尽可能的生产出受消费者喜欢的大米产品。2.5开发新兴产品，抢占市场占有率，通过对产品的精加工以提高产品附加值。由于我国经济的发展，人们对生活质量上有了更高的要求，当代人们的食品消费需求就是新颖、营养、方便。大米加工企业在加工产品的时候，需要充分考虑人们的消费特点，研发和创造出能够符合人们需要的大米产品或者有特色的方便实用的大米，这也能够有效的提高企业产品的市场占有率。虽然稻谷的历史悠久，但是稻谷的潜力不仅是生产大米。只要企业能够加大对稻谷加工方面的投入，就能够发展多样化产品，例如：谷壳生产纤维板材、谷壳发电、谷壳生产餐具、活性炭等产品。稻米加工后的米糠也可以用来生产稻米油，而米糠粕也是很多化工产品的生产原料。大米加工企业如果能够充分利用产品的附加值，才能保证在未来稻谷的附加值产品的盈利超过稻谷加工的主产品。大力开发稻米的附加值的研究不仅可以合理利用社会资源，也能够为企业创造更客观的收人，在满足企业生产需要的同时，也可以让企业通过发展产品附加值来提高企业抗击市场风险的能力。黄海军等：新时期大米加工行业发展现状及展望3结语综上所述，综合国家大米加工行业发展的现状，对我国大米加工行业的发展趋势进行分析，是具有一定的前瞻性的。虽然我国现阶段的大米加工行业的发展还存在着一些问题，但是只要能够推动大米行业结构的调整和完善，就能够促进我国大米行业的进步，为我国大米行业进步注人发展的动力，让我国的大米加工行业能够持续、高效的发展。参考文献1焦悦，黄清，费小吉，等国外稻谷生产加工现状J.粮油食品科技，2 0 2 2,30(2)：6 8-7 6.2王瑞元.2 0 2 0 年度我国粮油加工业的基本情况 J.粮食加工,2 0 2 2,47(1):1-9,3王瑞元关于2 0 19 年我国粮油加工业的基本情况简介J.粮食加工,2 0 2 1,46(4):1-6.4王瑞元2 0 19 年我国粮油加工业的基本情况 J中国油脂,2 0 2 1,46(7):1-6.5李坚，史泰铭，钟祥，等大米加工行业组装式?米仓新型通风的方法研究 J粮食科技与经济，2 0 2 0，45(7):94-95.6张文红.扬州市江都区大米加工行业现状及对策思考J食品安全导刊，2 0 2 0（14）：5 6-5 7.(上接第5 页）1 Bruscatto M H,Otero D M,Pestana 川l auer V,et al.Study of the thermal stability of-ryzanol present inrice bran oil over time J.Journal of the Science ofFood and Agriculture,2021,101(13):5715-5720.2 Zhao G,Zhang R,Dong L,et al.Particle size of insolu-ble dietary fiber from rice bran affects its phenolic profile,bioaccessibility and functional properties JJ.LWT-Food Science and Technology,2017,87:450-456.3魏林米糠综合应用研究进展 J.粮食加工，2 0 2 2（3：47.4 Denardi-Souza T,Luz C,Manes J,et al.Antifungaleffect of phenolic extract of fermented rice bran withRhizopus oryzae and its potential use in loaf bread shelflife extension JJ.Journal of the Science of Food and参考文献Agriculture,2018,98(13):5011-5018.5J Sharif M K,Butt M S,Anjum F M,et al.Rice bran:anovel functional ingredient J.Crit Rev Food Sci Nutr,2014,54(6):807-816.6王瑛瑶，郭咪咪，方冰.稻米油精炼过程中微量营养素变化及对氧化稳定性影响的研究进展J.粮油食品科技,2 0 14(5):2 9-32.7陈中伟，丁芬，吴其飞，等.亚临界丙烷、超临界CO2及正己烷对米糠油提取品质的对比研究J.中国粮油学报,2 0 17(3):3 6-41.8王金顺，侯晶晶，杨倩，等亚临界低温萃取技术装备和应用研究进展 J中国油脂2 0 2 2，47（5）：132 137.9武家琪，肇立春，张俊杰，等.提高米糠油中谷维素含量的脱酸工艺研究J.中国油脂，2 0 2 0，45（5）：2 7-31.8