乙炔分析.doc

3.1乙炔气体的分析        : |+ f9 z/ |4 Q, h
3.1.1分析项目$ U5 H6 V* ], G( s, o2 C4 v
混合乙炔、循环乙炔、回收乙炔、精乙炔、粗乙炔、放空乙炔、溶解乙炔
1 S% Z$ ]: n, Z, \! i7 m% Q# [1 F3.1.2使用仪器：奥式气体分析器5 u4 E2 e$ T* s; v4 a  R
（1） 装有15%硝酸银的吸收瓶
2 Y' q5 D0 n% Q. g5 `6 s. H, y（2） 装有分析纯丙酮的吸收瓶
, m$ X7 \* Z) J  N# S（3） 装有50%氢氧化钾的吸收瓶4 B5 u" k! q/ N5 f
（4） 碱性焦性没食子酸溶液的吸收瓶9 I- o5 s& Z2 l0 E- k' x  v! b3 z
3.1.3 原理
5 C0 [" C$ r4 V& i/ g（1） 丙酮吸收乙炔（100g丙酮溶解2500ml乙炔），剩余量用AgNO3吸收。/ g- k+ B; ]" m7 |' X/ e' c+ p, J
    C2H2+2AgNO3 → Ag2C2↓+ 2HNO3
7 Z/ D* K3 k" G* l' F（2） 二氧化碳及其它酸性气体用氢氧化钾吸收。, X8 r1 N# Z5 k3 ?
    CO2+2KOH → K2CO3+H2O
3 y, V: \  z1 v5 a  n( a: h（3）  O2用碱性焦性没食子酸吸收。
" M3 @3 [" a! {  c& pC6H3(OH)3+3KOH → C6H3(OK)3+3H2O+ @9 Q) b( k! E. @$ A) w9 A( k
     2C6H3(OK)3+O2 → 2C6H2(OK)3C6H2(OK)3+2H2O; C! v7 Z5 A7 V: T( N. f) d
3.1.4 操作步骤
+ |' I) d0 p% d  ?! Z9 c（1） 取样# b* D0 X4 B; ?9 L0 _- m
将取之气体与梳形管尾端连接，通过三通活塞将气体引入量管，置换2~3次后，把气体引入量管，将水准瓶液面与量筒“0”刻线水平，准确读取100ml，关闭三通活塞。
' V* Q9 c' s1 _（2）吸收# E/ l7 x% v# Y# q1 N  l  s
   a、 将量管中气体引入丙酮吸收瓶内，上下移动水准瓶,使大量乙炔被吸收，关闭活塞，再用AgNO3吸收至读数不变为止，此读数为A，等于乙炔量。, R3 g  U( ^/ ~3 ?- t) |& I& n
   b、 再将剩余气体引入KOH吸收瓶中，吸收至读数值恒定为止，此读数为B，（B-A）为CO2及酸性气体量。7 I4 E% T# t" U) `# {& N, U; ^8 j
   c 、再将剩余气体引入碱性焦性没食子酸吸收瓶中，待吸收完毕后，读数，此读数为C，（C-B）等于氧含量。
$ ?8 v% G* k( P. S% p4 w5 T/ [+ Z3.1.5 注意事项9 T9 Z; a! e0 f8 Q+ H* \
（1） 水准瓶内要用饱和食盐水作为封液,因乙炔在水中溶解度大。/ J% O. X" n  U  X" S
（2） 气体吸收一定要按次序。氢氧化钾和焦性没食子酸碱性溶液可以吸收乙炔，要按乙炔、二氧化碳、氧的次序来吸收，否则结果不正确。       8 I  k1 q' {0 d0 d
（3） 大量乙炔（一般在50%以上）一定要先用丙酮吸收再用AgNO3吸收，否则生成大量的乙炔银沉淀，处理困难。# g' r  ^; t2 k
（4）焦性没食子酸在15℃以下吸收率大大降低，因此室内温度要在15℃以上，焦性没食子酸具有吸收氧而放出一氧化碳的能力，所以不能直接用于纯氧的分析。9 T0 F& X% w3 T: x8 H: I
（5）在更换AgNO3时，须用HCl处理，使之乙炔银转化为氯化银沉淀。0 }$ U- x7 v! c/ k7 N! I4 J

) [7 U9 x7 \! @3.2氮气中氧含量的分析0 y( D& j: z6 a4 J' j! a
3.2.1 分析项目4 \: x( @+ C: Z
加卸触媒、粉末、聚合釜、17-88干燥釜! a) S3 X1 P5 D+ G& I5 w
3.2.2 使用仪器：奥式气体分析器
# e/ A  h9 s9 r4 X4 q! n（1） 装有50%氢氧化钾的吸收瓶, v1 f  v/ {7 w! K( {* `
（2） 碱性焦性没食子酸溶液的吸收瓶' O) v$ d" \! b- `% h
3.2.3 原理- o. Y, x3 F: Q9 |' a' Y- W
同乙炔气分析中原理（3（2）、（3））. C  i0 k! j& E- P: F- a
3.2.4 操作步骤
4 C4 A( |% e' f（1） 取样6 f6 L% {# R5 B7 \& `
同（一、4（1））
- L7 ]) p3 ]$ C4 Q1 e1 l（2） 吸收" W$ p9 a% l: Q- p1 r* q. x. @  l
将量管中气体引入KOH吸收瓶，上下移动水准瓶吸收至体积不变，读数为A，是酸性气体的百分含量；再将剩余气体引入碱性焦性没食子酸吸收液中，至吸收体积恒定为止，读数为B，则氧含量为（B-A）% 。
  ^9 N9 L' i' C( U/ g3.2.5 注意事项
& a/ _: [/ D5 K+ A" p9 P（1） 吸收液需根据情况及时更换。$ ^- c0 L4 ]+ g) R3 G: i; ~! r8 ~
（2）氮气中氧含量低，由于各种因素影响，用焦性没食子酸吸收，氧含量易产生负值，操作应谨慎小心。
4.1容量分析- i& U2 \2 t) y- g
4.1.1有效氯的分析
) V9 U$ K$ B3 j  L( |2 k4.1.1.1分析项目
8 w" f! G1 m- o/ l4 PTQ-102循环液# h; d) L0 \% X) P+ J6 A& y3 h
4.1.1.2原理：碘量法
- L/ i  \3 F' M5 g% `4 jNaClO+HCl → HClO+NaCl → HCl+[O]( t- n8 m; M. z0 X- [" U2 p( [9 ~
2HCl+[O]+2KI → 2KCl+I2+H2O4 \! `: j$ f: X% g0 C
I2+2Na2SO3 → 2NaI+Na2S4O6) a6 ?! Y6 v% ]1 L% m! k% r8 V6 r
4.1.1.3操作步骤; M; _; U3 I1 n" B  J& W
取样5ml，加入250ml磨口三角瓶中，加5%KI 10ml，再加10% HCl 10ml，用0.1000mol/L Na2S2O3 滴至浅黄色，加入2滴淀粉指示剂，继续滴至黑色消失，消耗数为Vml。
  c- {/ f& p7 R! m: |; z4 B3 k4.1.1.4计算
! `: [% `+ \; P( h; U+ j7 A# S* z     Cl-（g/l）=0.709×V
& z, y0 U5 u1 d4.1.1.5注意事项
: K  [0 b: s. {. F+ Q（1） HCl必须过量，使NaClO完全转化为HClO。4 S7 a4 t: H, g* ]  ]4 `
（2） 必须先加KI后加HCl，否则结果偏低。
0 {$ `0 J5 w" i8 b% Z1 }（3） KI必须过量，使I2完全析出来；又因为I2不易溶于水中，而溶于KI中，故必须加过量KI。
: w2 p, Z0 K0 Z; |8 `& B! H1 ?     I2+KI → KI3/ i$ I' e) P$ \
（4） 指示剂必须在溶液滴至浅黄色时加入，否则结果偏低。
! T- }8 _, A' a2 B（5）滴定完毕后，过一段时间溶液又恢复黑色，是由于KI被空气氧化的结果。
4 F5 E& G. m0 N$ }$ u+ ~) a* y
1 Z6 n$ D4 K2 o3 H/ k9 B& G0 O4.1.2清净碱洗液中NaOH、Na2CO3的分析
; h* K4 f5 E: q& E: G4.1.2.1分析项目
2 S2 R* \: {" z5 TTQ-102 一段循环液
( M9 G4 Q% x/ X4.1.2.2原理：双指示剂法. N- I, ^' V" B
     2NaOH+H2SO4 → Na2SO4+H2O' C( N, I6 T8 w! b/ n8 Q
     2Na2CO3+ H2SO4 → 2NaHCO3+Na2SO43 _0 Q. C( E7 U- `+ l3 N7 b! J
    6 Y0 x: G$ X1 O+ A) @( o+ o0 o' X
2NaHCO3+ H2SO4  →  Na2SO4+2H2CO32 r0 y3 P9 U0 t' i0 y2 {
                               → CO2+H2O) Z4 P$ N( Q. c  e5 r2 o0 i, z& ~6 l
4.1.2.3操作步骤
  B) b& J' Y9 _( `; B    取样5ml加入装有50ml水的250ml三角瓶中，加入少许Na2S2O3（此量须大于有效氯消耗Na2S2O3的量），加酚酞8~10滴，用1.000mol/L 1/2H2SO4滴定至红色消失， 记下消耗数为V1，加入1~2滴甲基橙指示剂，继续用1.000mol/L1/2 H2SO4滴定至橙色，总消耗为V2。
* A5 F  c$ Q" ]9 n# n) a8 `
1 T6 I2 V( b( ]* `8 h' T" @1 Y4.1.2.4计算( _" d7 h7 y; b; s. W+ d' C) @, [, K4 W
                  [V1―(V2―V1)]×1.000×40( G  \1 c5 q' R/ i0 T' ]
NaOH(g/l)=                              = 8×[V1―(V2―V1)]    ( p' Z' i) c+ J+ P" o' N
5.000
( Z8 {& c) L$ f% [, ?( r6 B
7 V8 H" n7 j$ G4 p& ?& e, z1 G8 d% n                    2×(V2―V1) ×53 ×1.000, W. ~# w$ T" b0 i6 N/ t" U
Na2CO3(g/l)=                               = 21.2×(V2―V1)      
- z$ O! L9 I+ C: b0 P; |                           5.000
8 I# ?! F: r/ l- O5 A" A9 M4.1.2.5注意事项
) a$ |% L7 [. A" F1 y3 u（1） 加入酚酞时要一滴一滴地滴入，避免使局部酸性过多，Na2CO3直接生成H2CO3而分解出CO2逸出。
- m8 M" X* a& w8 s$ `（2） 滴定时加入少许Na2S2O3，防止[Cl-]将指示剂氧化，使终点不明显。3 ~! b5 B: F5 v  X& N; u0 b
（3） 在大量Na2CO3存在情况下，酚酞用量要足够，如用量不足，滴定常常不完全，使NaOH偏低，Na2CO3偏高。
4.1.4  次氯酸钠溶液PH值和有效氯含量的测定' H/ l, c4 `" e2 k. K1 A3 y4 [
4.1.4.1  PH值：用一条PH广泛试纸，浸粘要测定的次氯酸钠溶液样品，同标准色板比较颜色，即可读出PH值。
: o$ E5 U5 q* S, z0 C( I& n# l( [ 有效氯含量
7 e! i2 h5 `. o7 |$ J& ?8 |3 w 原理
1 A/ U0 i0 L2 \4 ]9 k6 N7 d! x2 T! l# D; M          NaClO +2KI+2HCl→NaCl+2KCl+I2+H2O6 Q5 v: O3 v$ }$ p0 j* V- v
          I2+2Na2S2O3→2NaI+ Na2S4O6
! M/ g5 \; c" Z0 Q/ C- u 测定手续
  C2 c: f  v: ~a.取10%碘化钾溶液5毫升、1：10盐酸5毫升，倒入250毫升三角瓶中摇匀。用移液管吸取10毫升次氯酸钠样品液放入三角瓶中摇匀后，以0.01N硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色，加1～2滴0.5%淀粉指示剂，再滴至蓝色刚消失即为终点。
. c' K8 c* E' M1 b4 lb.计算
1 ?, s6 c; `+ T6 z( |$ N      有效氯（Cl）=N×V×0.0355/10×100，%
! U" d$ k; Q& Y, X& K  式中  N=硫代硫酸钠当量浓度；$ O; D, v2 a$ J& n8 C* P
        V=硫代硫酸钠滴定毫升数；
3 h- C% U7 v0 g( i) l- X! q        0.0355=有效氯毫克当量。
定性检测乙炔气中硫、磷杂质" ]6 C" e; p8 D4 }% P9 F& x
原理
' `( `) T* h( k; a. @4 F4 w" k当含有一定量硫化氢和磷化氢的乙炔气同含硝酸银的试纸接触后，即发生下列显色反应：* |; {7 F8 t$ V) @6 G# R7 O" `: g8 Q% t# [
H2S+2AgNO3→2HNO3+Ag2S↓（黑色）
& H! d1 u, b4 u' L- }PH3+3AgNO3→3HNO3+Ag2p↓（杏黄色）  M4 |2 ^; [  H# r* v
测定手续* l% w7 v0 ~2 Q: B) b- _  d1 E
将滤纸条浸粘5%的硝酸银溶液，放在乙炔取样口下，吹气约半分钟，若无色迹产生，说明清净效果较好；若显示杏黄色，证明有磷化氢存在；若显示黑色，证明有硫化氢存在。滤纸条显色越深，说明杂质含量越高。