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表面异物分析.doc

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表面异物分析 目的: 当材料及零部件表面出现未知物质,不能确定其成分及来源时,可以通过对异物进行微观形貌观察和成分分析进行判断。 分析方法: 根据样品实际情况,以下分析方法可供选用。   仪器名称 信号检测 元素测定 检测限 深度分辨率 适用范围 扫描电子显微镜(SEM) 二次及背向散射电子&X射线 B-U (EDS mode) 0.1 - 1 at% 0.5 - 3 µm (EDS) 高辨析率成像 元素微观分析及颗粒特征化描述 X射线能谱仪(EDS) 二次背向散射电子&X射线 B-U 0.1 – 1 at% 0.5 – 3 μm 小面积上的成像与元素组成;缺陷处元素的识别/绘图;颗粒分析(>300nm) 显微红外显微镜(FTIR) 红外线吸收 分子群 0.1 - 1 wt% 0.1 - 2.5 µm 污染物分析中识别有机化合物的分子结构 识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体(材料识别) 量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢 (Si-H vs. N-H) 污染物分析(析取、除过气的产品,残余物) 拉曼光谱(Raman) 拉曼散射 化学及分子键联资料 >=1 wt% 共焦模式 1到5 µm 为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构 拉曼,碳层特征 (石墨、金刚石 ) 非共价键联压焊(复合体、金属键联) 定位(随机v. 有组织的结构) 俄歇电子能谱仪(AES) 来自表面附近的Auger电子 Li-U 0.1-1%亚单层 20 – 200 Ǻ侧面分布模式 缺陷分析;颗粒分析;表面分析;小面积深度剖面;薄膜成分分析 X射线光电子能谱仪(XPS) 来自表面原子附近的光电子 Li-U化学键联信息 0.01 - 1 at% sub-monolayer 20 - 200 Å(剖析模式) 10 - 100 Å (表面分析) 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析 测量表面成分及化学状态信息 薄膜成份的深度剖面 硅 氧氮化物厚度和测量剂量 薄膜氧化物厚度测量(SiO2, Al2O3 等.) 飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS) 分子和元素种类 整个周期表,加分子种类 107 - 1010at/cm2 sub-monolayer 1 - 3 monolayers (Static mode) 有机材料和无机材料的表面微量分析 来自表面的大量光谱 表面离子成像   部分案例图片:     塑料断口红色颗粒物分析 塑料表面白色粉末成分分析     连接端子pin针表面异物分析 金手指端部表面异物分析     镀金管脚表面异物分析     PCB表面异物成分分析     塑料表面白色物质原因分析   目的: 客户要求对表面有液体及表面有白色粉末区域取样后,对该物质进成分分析,初步判断其的主要来源 测试结果: 本案例使用显微红外进行成分分析,从红外谱图上分析,液体的主成分可能是磷酸类物质, 白色粉末的主成分为磷酸盐。主要原因是磷在空气中易吸水形成磷酸,而磷酸是一种更易吸水的物质,形成液滴在样品表面。磷酸在空气中与粉尘杂质等混合,干燥后容易形成白色的磷酸盐。 测试图片: 表面残留液体的样品 表面残留白色粉末的样品 表面液体FTIR图谱-磷酸类物质 表面白色粉末FTIR图谱-磷酸盐   金属端子表面变色原因分析   目的: 金属端子在仓库中存放一段时间后,发现边缘部位颜色发黑,委托方希望知道此发黑部位成分及形成原因。   测试结果: 通过使用SEM/EDS对变色和正常部位进行形貌和成分分析,发现变色部位表面粗超度明显大于正常部位,成分测试结果表面变色部位含有大量的硫元素(S),硫元素与样品表面的银元素反应,生成化合物-AgS,AgS的颜色为黑色。初步怀疑存放金属端子的环境中有较高浓度的含硫物质,而银是极易与硫发生反应的物质。 测试图片:  测试样品端口形貌 正常部位成分分析 变色部位成分分析  
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