蒸馏法提取桉叶精油工艺条件的研究_王胜杰.pdf

桉树科技 2023,40(2):97-100 EUCALYPT SCIENCE&TECHNOLOGY _ 基金项目：广西民族师范学院博士启动基金(2021BS003)作者简介：王胜杰(1977 )，男，博士，高级工程师，从事反应分离方面的工作。E-mail:*通信作者：韦宗辰(1996 )，男，硕士，从事反应分离方面的工作。E-mail: DOI:10.13987/ki.askj.2023.02.015 蒸馏法提取桉叶精油工艺条件的研究 王胜杰,韦宗辰*,邱诗铭(广西民族师范学院，广西 崇左，533200)摘要：文章以桉树叶作为原料，以水蒸气蒸馏法提取桉树叶精油，分析了不同提取时间、浸泡时间和料液比例时桉树叶精油的得率。以单因素试验为依据，设计了三因素三变量的正交试验。各因素对提取结果影响的程度依次为：蒸馏时间料液比浸泡时间。提取、浸泡时间分别为 1.5、2 h，桉树叶与蒸馏水的料液比为 110 时，精油得率最高(0.8%)。精油得率随提取和浸泡时间的增加而提高，但达到最佳值后，随着时间的延长出现下降。增加料液比可提高精油得率，但超过一定值后，得率增加变得平缓且性价比下降。关键词：桉叶精油；工艺条件；出油率；正交试验 中图分类号：TS201.2 文献标志码：A Study on Extraction Conditions of Essential Oil from Eucalypt Leaves by Distillation WANG Shengjie,WEI Zongchen*,QIU Shiming(Guangxi Minzu Normal University,Chongzuo 533200,Guangxi,China)Abstract:The essential oil of eucalypt leaves is usually extracted by steam distillation.The yields of essential oil of eucalypt leaves under different extraction times,soaking times and different ratios of material to liquid were analyzed through single factor experimentation and then through orthogonal experimentation with three factors and three variables.The degree of influence of all factors on the extraction results were as follows:distillation time solid-liquid ratio soaking time.When the steam extraction time was 1.5 h,the soaking time was 2 h,and the solid-liquid ratio of eucalypt leaves to distilled water was 110,the yield of essential oil was the highest(0.8%).The yield of essential oil increased with the increase of extraction and soaking time,but after reaching the optimum value,the yield decreased with the extension of time.Increasing the ratio of material to liquid can improve the yield of essential oil,but beyond a certain value the yield increases gradually while the cost performance decreases.Key words:eucalypt oil;process conditions;oil yield 桉叶精油是由桉叶油腺细胞分泌出的一种混合物，其成分复杂，种类丰富，含有上百种成分，具有特殊的芳香气味，通常为无色或淡黄色的油状液体1。桉树(Eucalyptus spp.)种植的区域、气候、土壤条件和桉树品种等均会影响桉叶精油的化学成分，但其基本的组成成分为萜类化合物、脂肪族化合物和芳香族化合物等物质，其中以萜类化合物为主2-3。目前国内外对植物精油分离提取的方式主要有蒸馏法、超声波(微波)辅助提取法、有机溶剂萃取法、超临界提取法和分子蒸馏等4。蒸馏法是最常用的方法，具有设备简单、成本低等优点，在实际的桉叶精油提取中方便易行。相对于超声波、超临界方法，其需要的设备投入小，操作难度低5。相对于有机溶剂法，蒸馏法更加环保，大大减少VOC物质的排放。此外，蒸馏法可利用桉树树皮、枝丫以及生物质燃料作为动力，对环境的污染小，生产设备投入小，是一种实用高效的桉叶精油提取工艺技术6-7。广西桉树种质资源丰富，是全国的桉树良种基98 桉树科技 第 40 卷 地8。由于广西桉树主要以生产木材为主，桉叶废弃较多9。为此，文章采用蒸馏法对提取桉叶精油的工艺进行研究，探讨不同工艺条件下的精油得率，以期为桉叶的回收利用提供一定的参考。1 材料与方法 1.1 实验材料 材料为 3 5 年生蓝桉(E.globulus)、巨尾桉(E.grandis E.urophylla)广林九号桉、尾叶桉(E.urophylla)和细叶桉(E.tereticornis)不同成熟度的新鲜树叶。1.2 研究方法 将上述材料等量称取后并混合均匀，经药物粉碎机破碎后使用。称取桉叶粉30.00 g，浸泡在一定比例的去离子水中，经不同时间浸泡后以蒸馏水为提取溶剂，使用水蒸气蒸馏法提取桉叶精油。其中，去离子水(PANIKE/派尼克)；无水硫酸钠(天津百世)；蒸馏设备(DXY-SA)；FY130 型药物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。在提取过程中保持微沸腾状态，在到达设定的提取时间后，关闭热源，静置数分钟，油水分层后，收集蒸馏出的精油。所收集的精油需加入无水硫酸钠进行干燥，得到产品后计算桉叶精油的得率(出油率)。1.3 数据处理 采用EXCEL整理数据并用origin 制图。2 结果与分析 2.1 提取时间对桉叶精油得率的影响 在桉叶浸泡 2 h、桉叶与蒸馏水的料液比设定为 110(g mL1)的条件下，分别测定提取时间为 0.5、1、1.5、2、2.5 和 3 h 的精油得率(图 1)。桉叶精油得率随提取时间的延长而提高，在 1.5 h达到最大值，随后降低。2.2 浸泡时间对桉叶精油得率的影响 将提取时间设定为 1.5 h、桉叶与蒸馏水的料液比设定为 110(g mL1)后，分析桉叶浸泡时间在 0、1、2、3、4 和 5 h 时，浸泡时间长短对蒸馏法提取桉叶精油得率的影响。由图 2 可知，桉叶浸泡时间在 2 h 时其精油得率最高。当浸泡时间在 0 2 h 之内，精油得率随浸泡时间的增长而提高，但超过 2 h 后，精油得率不增反降。原因可能是桉叶精油易挥发性成分随浸泡时间过长挥发过多，造成精油成分流失，从而减少了精油得率。图 1 蒸馏法提取时间对桉叶精油得率的影响 Fig.1 Effect of distillation extraction time on yield of essential oil from eucalypt leaves 图 2 浸泡时间对桉叶精油得率的影响 Fig.2 Effect of soaking time on yield of essential oil from eucalypt leaves 2.3 料液比对桉叶精油得率的影响 将蒸馏法提取时间设定为 1.5 h、浸泡时间设定为 2 h 的条件下，分别对桉叶与蒸馏水的料液比设为 15、16、17、18、19、110(g mL1)进行试验。由图 3 可知，桉叶精油得率随料液比增加而提高，这是因为更多的极性水分子进入桉叶细胞内，在加热后蒸馏水迅速升温，加快了细胞破裂的时间，使更多的挥发性成分被水蒸气带出，由此提高了精油得率。但在 110 以后，得率变得平缓。0.57 0.61 0.68 0.66 0.63 0.62 00.20.40.60.80.511.522.53精油得率/%Yield of essential oil 时间/h Time 0.35 0.60 0.67 0.56 0.38 0.36 00.20.40.60.8012345精油得率/%Yield of essential oil 时间/h Time 第 2 期 王胜杰，等：蒸馏法提取桉叶精油工艺条件的研究 99 2.4 正交试验结果 为得到最佳的工艺参数，进行了正交试验设计。利用桉树叶精油的得率(%)作为评价标准，对提取时间(h)、浸泡时间(h)、料液比分别进行对比(表 1)，每次试验做 3 个水平实验，取平均值。由表 2 可知，提取时间对桉叶精油得率影响最大，其次为浸泡时间，最佳提取工艺参数组合为 A2B2C3，即提取时间为 1.5 h、桉叶浸泡时间为 2 h 及桉叶与蒸馏水的料液比为 110，精油得率可达 0.8%，效果最好。图 3 料液比对桉叶精油得率的影响 Fig.3 Effect of material liquid ratio on yield of essential oil from eucalypt leaves 表 1 正交因素水平表 Table 1 Orthogonal factor level table 水平 Level A B C 提取时间/h Distillation extraction time 浸泡时间/h Soaking time 料液比 Material liquid ratio 1 0.5 0 16 2 1.5 2 18 3 3 4 110 表 2 正交实验结果与分析 Table 2 Orthogonal experiment results and analysis 项目 Item 提取时间 A/h Distillation extraction time 浸泡时间 B/h Soaking time 料液比C Material liquid ratio 空列 出油率/%Oil yield 1 1 1 1 1 0.50 2 1 2 2 2 0.57 3 1 3 3 3 0.48 4 2 2 3 1 0.80 5 2 3 1 2 0.67 6 2 1 2 3 0.74 7 3 3 2 1 0.63 8 3 1 3 2 0.78 9 3 2 1 3 0.69 K1 1.55 2.02 1.86 1.93 K2 2.21 2.06 1.94 2.02 K3 2.1 1.78 1.97 1.91 K1 0.52 0.67 0.62 0.64 K2 0.74 0.69 0.65 0.67 K3 0.70 0.59 0.66 0.64 R 0.22 0.10 0.04 0.03 主次顺序 ABC 优水平 A2 B2 C3 优组合 A2B2C3 0.40 0.48 0.63 0.67 0.71 0.72 0.000.200.400.600.8015 16 17 18 19 110 精油得率/%Yield of essential oil 料液比 Material liquid ratio 100 桉树科技 第 40 卷 4 结论与讨论 桉叶精油气味芳香，具有抑制和杀灭细菌、真菌的作用，抗氧化能力和消炎镇痛的效果明显，并具有一定的杀虫功效，广泛用于医药、食品、化妆品和防腐剂等生产行业。有研究表明，以桉叶油得率为评价指标、采用超声辅助水蒸气蒸馏法并通过单因素与正交试验获得桉叶油最佳的提取工艺为：料液比 14，超声时间 25 min，超声功率 200 W，蒸馏时间 5 h，桉叶油得率为 1.51%4。本文对实用且便于实施的蒸馏法提取桉叶精油的工艺条件进行了研究，结果如下：(1)提取时间、浸泡时间和料液比对精油得率有影响，精油得率随提取和浸泡时间的增加而提高，但超过最佳值后，随着时间的延长精油得率反而下降。(2)料液比的增加会提高精油得率，但超过一定值后，得率增加变得平缓，性价比下降。(3)最佳提取工艺参数组合为 A2B2C3，即提取、浸泡时间分别为 1.5、2 h、料液比为 110 时，桉叶精油得率最高，为 0.8%。参考文献 1 续庭玮,周丽萍,闫吉成,等.鱼明胶凝胶包埋桉叶精油的控释及抑菌效果研究J.中国食物与营养,2020,26(5):39-43.2 张婉清,缪宏超.织物芳香、抗菌整理桉叶精油微胶囊制备工艺研究J.轻纺工业与技术,2021,50(9):17-18,23.3 李炜,姚江薇,荆愈涵,等.聚乙烯醇/植物源抗菌剂(桉叶精油)复合膜材料成膜性能研究J.轻纺工业与技术,2019,48(3):6-9.4 卢锟,周汉军,唐静,等.超声辅助水蒸气蒸馏法提取蓝桉叶中精油的工艺优化及其抑菌活性研究J.食品安全质量检测学报,2019,10(13):4358-4364.5 胡雪芳,田志清,裴海生,等.短程分子蒸馏技术精制巨尾桉叶精油工艺优化J.农业工程学报,2018,34(2):299-307.6 任小玲,岳淑丽,向红,等.桉叶精油微胶囊工艺优化及缓释性能研究J.包装工程,2017,38(9):107-112.7 田玉红,刘雄民,周永红,等.不同蒸馏时段的粗皮桉叶精油的化学成分J.中国中药杂志,2006(19):1641-1643.8 刘武平.广西桉树种植现状与可持续发展对策J.世界热带农业信息,2022(12):79-80.9 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