碳化硼粉末放电等离子烧结电...多场耦合数值模拟与实验验证_白文辉.pdf

第 30 卷 第 3 期2023 年 3 月塑性工程学报JOURNAL OF PLASTICITY ENGINEERINGVol.30 No.3Mar.2023引文格式:白文辉,王为民,刘 维,等.碳化硼粉末放电等离子烧结电-热-力多场耦合数值模拟与实验验证 J.塑性工程学报,2023,30(3):99-106.BAI Wenhui,WANG Weimin,LIU Wei,et al.Electrical-thermal-mechanical multi-field couping numerical simulation and experimen-tal validation of spark plasma sintering of boron carbide powder J.Journal of Plasticity Engineering,2023,30(3):99-106.基金项目:国家重点基础研究发展计划(2021YFB3701400);国家自然科学基金资助项目(9216320;51902233);材料复合新技术国家重点实验室(武汉理工大学)开放基金资助项目(2021-KF-9)通信作者:刘 维,男,1986 年生,博士,副教授,主要从事多能场辅助材料成形技术研究,E-mail:weiliu 第一作者:白文辉,男,1996 年生,硕士研究生,主要从事粉末成形技术研究,E-mail:1347198235 收稿日期:2022-05-08;修订日期:2023-01-12碳化硼粉末放电等离子烧结电-热-力多场耦合数值模拟与实验验证白文辉1,王为民1,刘 维2,黄尚宇2(1.武汉理工大学 材料复合新技术国家重点实验室,湖北 武汉 430070;2.武汉理工大学 材料科学与工程学院,湖北 武汉 430070)摘 要:针对碳化硼样品的放电等离子烧结,利用 Drucker-Prager Cap 模型描述了碳化硼粉末烧结过程中的致密化行为,从而建立了电-热-力多场耦合模型。碳化硼的热学和电学参数被定义为温度和密度的双变量函数。结果表明,模拟的电流和温度变化趋势与实验结果较吻合,最大值位于压头与模具接触位置,并且随着烧结的进行,不断向样品移动。轴向应力在样品内是主要应力,模具内周向应力为 10 MPa 左右,剪切应力和径向应力可以忽略不计。实验的平均相对密度为 92.4%,模拟的平均相对密度为 92.3%,误差为 0.1%,验证了模型的准确性。关键词:Drucker-Prager Cap 模型;放电等离子烧结;双变量函数;数值模拟中图分类号:TF124 文献标识码:A 文章编号:1007-2012(2023)03-0099-08doi:10.3969/j.issn.1007-2012.2023.03.014Electrical-thermal-mechanical multi-field couping numerical simulation and experimental validation of spark plasma sintering of boron carbide powder BAI Wen-hui1,WANG Wei-min1,LIU Wei2,HUANG Shang-yu2(1.State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China;2.School of Materials Science and Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China)Abstract:For spark plasma sintering of boron carbide sample,the Drucker-prager Cap model was used to describe the densification be-havior of boron carbide powder during sintering.Then the electric-thermal-mechanical multi-field coupling model was established.The thermal and electrical parameters of boron carbide were defined as bivariate functions of temperature and density.The results show that the simulated current and temperature variation trends are in good agreement with experiment results,and the maximum value is at the contac-tion position of indenter and die,and moves towards the sample with the progress of sintering.Axial stress is the main stress in the sam-ple.The circumferential stress in the die is about 10 MPa,the shear stress and the radial stress can be neglected.The average relative density of the experiment is 92.4%,the average relative density of the simulation is 92.3%,and the error is 0.1%,which verifies the ac-curacy of the model.Key words:Drucker-Prager Cap model;spark plasma sintering;bivariate functions;numerical simulation 引言放等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术是近些年发展起来的一种材料制备新技术。SPS 技术将等离子活化、压力和电流加热融为一体,具有烧结温度低、烧结时间短、烧结的样品密度高以及组织均匀细小等特点。可以用来制备金属、陶瓷、梯度材料和复合材料等1-2。不同于热压烧结,放电等离子烧结在承压导电模具中施加了可控脉冲电流,通过控制脉冲电流的大小来调节升温速度和烧结温度,使得短时间、高温、低压烧结成为可能。目前,对于非导电材料烧结机理的认识还不明晰3。近些年,研究人员借助有限元模拟的手段来对烧结过程进行分析,希望通过模拟计算帮助理解粉末烧结成形机制,从而更好地指导实验4。近些年,大量科学家将工作聚焦于使用有限元软件建立 SPS 过程的温度场分布5-11,普遍忽略了烧结过程中的致密化行为。WANG Y C 等12采用公式推导的方式获得了 SPS 内部的温度分布。结果表明,在 SPS 系统中,温度梯度是不可避免的,在某些情况下,这个差值可能达到几百摄氏度,实验也证实了该温度梯度存在。刘雪梅等13对 WC-Co 复合粉末放电等离子烧结过程进行了建模,结果表明,烧结系统内存在温度梯度,高温区域在烧结初期位于合金试样内部,随着烧结进行,温度不断升高,高温区域逐渐移向压头,模拟得到的模具测温位置的温度和实验测量温度吻合。ZAVALIANGOS A等14通过实验和有限元模拟表征了试样、模具和冲头装置内的温度分布及其随电场激活烧结过程的演化。结果发现,试样内的轴向和径向上都有显著的温度梯度。其中冲头的温度最高,模具外表面的温度最低。试样和模具表面的温度差异随温度的升高而增加。ACHENANI Y 等15基于热电模型对温度分布进行了模拟,特别关注了轴向温度的分布,通过考虑不对称的热边界条件,结果证实了样品尺寸对温度梯度有影响,对于最大的样本,轴向梯度接近径向梯度。WEI S 等16建立了热-电-力耦合模型来研究放电等离子烧结基于 Ti 和 TiB 的功能梯度材料内的温度和应力分布,但是该模型将样品假设成致密的刚体,没有模拟粉末的致密化过程。事实上,由轴向加载产生的应力对烧结致密化过程产生很大影响,为了再现真实的烧结过程,必须引入粉末材料本构关系的耦合模型,将粉末的致密化过程考虑进来。WANG C 等17建立了全热电力耦合模型来分析 SPS过程的温度和应力分布,粉末的致密化过程通过施加实际的位移-时间曲线来实现,但是只考虑粉末的线弹性变形。MC WILLIAMS B 等18利用热电力烧结的耦合模型来预测电场辅助烧结净成形压实体的致密化,表明考虑烧结动力学的新模型与单纯的热电模型相比,精度上有很大的提升。由此可见,建立一个有效的力学本构模型对提高烧结模拟的准确性具有重要意义。本文基于粉末材料等效连续介质力学假设,将与 温 度 和 密 度 相 关 的 Drucker-Prager Cap 模型19用于描述碳化硼粉末的高温致密化行为。材料参数通过逆向识别方法获取。随着烧结过程的进行,变化的粉末材料的热电性能将更准确地定义粉末内部的温度场和电场,从而得到更可靠的应力场分布,这对于优化 SPS 生产工艺具有重要价值。1 实验本研究所用的碳化硼粉末的纯度大于 97%,平均颗粒尺寸为 2 m,平均比表面积为 4.56 m2g-1,理论密度为 2.52 gm-3。将所有的装置放进真空室内,样品同时受到压力和电流的作用,下压头向上移动施加预定的压力曲线,上压头固定,脉冲电流施加在电极上。如图1 所示,产生的升温曲线如图 2 所示。采用的是温度控制模式,升温速率为 100 min-1,达到目标温度后保温 564 s,同时以 0.25 kNs-1的加压速率将压力升到 157 kN。为了提高装置的电导和热导,避免样品和石墨模具发生反应,在阴模和样品、样品和压头之间加入石墨纸。对于石墨模具来说,在烧结过程中由于受到摩擦力作用会向上移动,烧结前和烧结后的模具位置被测定,如图 3 和表 1 所示。从表 1 中可以看出,烧结前为了使模具关于样品中心对称,控制 h1h2。烧结后对 h1和 h2进行了重新测量,发现烧结后 h1h2,这说明烧结前后模具相对于样品的位置没有改变。为了更好地重现放电等离子烧结过程,对模具施加了位移曲线,该位移-时间曲线等于实际的 1/2 位移-时间曲线。接触界面使用罚函数进行模拟,防止穿透现象的发生。001塑性工程学报第 30 卷图 1 设备示意图Fig.1 Schematic diagram of device图 2 电流、温度和压力随时间的变化曲线Fig.2 Variation curves of current,temperature and pressure with time 图 3 压头和模具相对位置示意图Fig.3 Schematic diagram of relative position of punch and die表 1 烧结前后测量的 h1和 h2值(mm)Tab.1 Measured h1 and h2 values before and after sintering(mm)参数烧结前烧结后h141.2036.92h240.8236.702 SPS 有限元模型2.1 热电计算控制方程对于 SPS 热电求解模块,电场分布基于电荷守恒方程:J=0(1)式中:为梯度算子;J 为电流密度,J=E,和E 分别为电导和电场。E=-U,其中,U 为电势。因此式(1)可以表示成电势 U 的函数,即:J=E=(-U)=0(2)温度场分布根据傅里叶传热定律得到:acpTt-(KT)=qe+qr+qconv+qc(3)式中:a为材料的密度;cp为比热容;T 为温度;t为时间;K 为热导;qr和 qconv分别为物体表面辐射换热和对流传热的大小;qe为单位体积单位时间产生的热量;qc为接触界面产生的焦耳热。qc=qtc+qec=hgT1-T2()+gU1-U2()2(4)式中:qtc和 qec分别为接触界面的热传导和接触电阻产生的焦耳热;hg和 g分别为接触间隙的热导和电导;T1和 T2分别为相接触两部分的温度;U1和 U2分别为相接触两部分的电势。由于表面间的不完美接触,温度和电势在界面间不连续,即在接触点上存在有限的温度和电压降,如图 4 所示。其中 q1和 q2分别表示部分 1 和部分 2的热流;和 分别是温度和电势,下标 1 和 2 代表接触的两部分;和 分别是温度差和电势降。2.2 修正的 Drucker-Prager Cap 模型修正的 Drucker-Prager Cap 模型20属于岩土塑性力学模型,该模型假设材料各向同性。模型有 3个屈服面,如图 5 所示。剪切屈服面 Fs提供剪切流判据。帽屈服面 Fc是椭圆面,提供非弹性硬化机制代替塑性变形或者非线性体积膨胀软化准则来控制材料在剪切作用下的体积膨胀现象。过渡曲面 Ft被用来促进数值模拟。屈服曲面和塑性流动势由静水101 第 3 期白文辉 等:碳化硼粉末放电等离子烧结电-热-力多场耦合数值模拟与实验验证图 4 接触界面的温度降(a)和电压降(b)Fig.4 Temperature drop(a)and voltage drop(b)at contact interface应力 p 和 Mises 等效应力 q 定义。3 个曲面的表达式分别为:Fs=q-ptan-d=0(5)Fc=(p-pa)2+(Rq1+-/cos)2-R(d+patan)=0(6)Ft=(p-pa)2+q-(1-cos)(d+patan)|2-(d+patan)=0(7)式中:d 和 分别为内凝聚力和摩擦角,共同决定剪切屈服面 Fs的形状;R 为偏心率,是控制帽屈服曲面的参数;为参数,取值范围为 0.010.05,控制着过渡曲面的形状,本研究中=0.02;pa和 pb分别为演化参数和静水压缩应力。pb的表达式为:pb=f(vpl)(8)式中:vpl为体积塑性应变。vpl被定义为:vpl=ln(/0)(9)式中:和 0分别为粉末压坯的当前相对密度和初始相对密度。总的应变增量表示为:d=de+dp+dth(10)式中:de为弹性应变增量;dp为塑性应变增量;dth为热应变增量。2.3 模型说明和边界处理由于 SPS 模具和粉末是回转体,这里取 1/4 模型进行建模,SPS 模具和粉末均设置为可变形体,采用三线性八节点六面体单元进行网格划分,粉末的单元全局尺寸设为 2.5 mm,其余部件的单元全局尺寸设置为 5 mm。SPS 实验的烧结温度设定为图 5 Drucker-Prager Cap 模型在 q-p 平面的屈服曲面(a)和屈服曲面随着相对密度的变化(b)20Fig.5 Yield surface in p-q plane of Drucker-Prager Cap model(a)and variation of yield surface with relative density(b)1750,烧结最大压力为 80 MPa,粉末的致密高度为 8.5 mm。SPS 模型热电力学参数定义为温度与密度的双变量函数19。对于热学边界条件,整个装置的初始温度设置为室温 27。由于实验是在真空中进行,所以热对流可以忽略不计,上下电极和水冷电极相连,温度恒定为 27,压头、碳纤维板、楔块和石墨模具在高温下必须考虑热辐射,辐射率设为 0.8;对于电学边界条件,下电极下表面的电势设为 0 V,上电极上表面施加实际的电流曲线,该电流曲线可以通过实际的实验测得;对于力学边界条件,上电极上表面固定,下电极下表面施加实际的位移-时间曲线,接触界面上的摩擦类型设置为库伦摩擦,摩擦因数设定为 0.01。3 结果和讨论3.1 电场和温度场模拟结果SPS 系统的温度分布情况对于产品的性能至关重要,而样品的温度分布受到系统内复杂的热交换的影响,电场的正确模拟对温度分布的分析具有重要意义,可以使研究者从能量的层面理解烧结过程不同阶段的演化过程。为了证实所建立的热-电-力201塑性工程学报第 30 卷耦合模型的正确性,首先对 SPS 系统电场的模拟结果进行分析,电流密度模拟结果如图 6 所示。由图6 可知,压头和石墨纸处都产生了强烈的电流,由于模具的横截面更大,压头的横截面积相对较小,因此,压头上的电流密度更大,而且在压头外边缘与模具接触位置的电流密度最大。图 6 不同时刻压头、模具及试样的电流密度分布(a)151 s(b)823 s(c)1679 sFig.6 Current density distribution in punch,die and sample at different times 模具和试样在烧结结束时刻的电流密度分布局部放大图如图 7 所示。碳化硼试样与模具相当于并联电路,电流的路径主要取决于样品和模具的阻值图 8 不同时刻碳化硼样品内的温度分布(a)151 s(b)823 s(c)1679 s Fig.8 Temperature distribution in boron carbide sample at different times比、模具和样品的电导,还有每一个部件的导电横截面积。由于碳化硼试样的电导远小于石墨模具,而且模具的导电横截面积更大,所以电流主要流过图 7 烧结结束时刻模具和试样的电流密度分布Fig.7 Current density distribution of die and sample in the end of sintering模具。在低相对密度的松散粉末阶段,这时样品几乎不导电,所以几乎所有的电流都流向模具,电流密度关于水平对称轴轴对称。碳化硼样品内不同时刻的温度分布情况如图 8所示,从图中可以看出,样品内的温度分布不均匀。烧结初期,温度最高位置位于碳化硼样品上下表面,样品内部的温度最低,这是因为样品主要是通过压头传导来加热,热量在刚开始来不及传递,而且烧结初期的粉末致密度低,电学和热学性能都比较差,所以电流和热量流过样品内的比较小,导致样品内部的温 度 低。在 151 s 时,样 品 内 的 温 度 差 为62;在 169 s 时,随着烧结过程的进行,温度不断上升,碳化硼粉末被不断压实,碳化硼的电学和热学性能不断提升,最大温度区域不断向粉末中心传递,温度的提升带来的是热辐射的增加;在 823 s时,碳化硼样品内的温度差为 79,热量不断传递到样品内部,导致样品中心的温度越来越高;烧结结束时刻,样品内的最高温度为 1825,位置在样301 第 3 期白文辉 等:碳化硼粉末放电等离子烧结电-热-力多场耦合数值模拟与实验验证品的中心,最低温度为 1652,位于样品的边缘和模具相接触的位置,温度差为 173。温差不断提升的原因是高温下的热辐射作用显著,而且可以发现,烧结最后时刻,温度沿径向和轴向分布不均匀,存在一定的温度梯度。图 9 为样品内部不同位置处沿着径向和轴向的温度演化。从图中可以看出,对于径向温度,最高图 11 碳化硼试样切割示意图Fig.11 Schematic diagram of cutting of boron carbide sample温度位于样品中心,上下表面的径向温度基本相等,说明碳化硼样品内的温度相对于水平对称面轴对称,且样品中心的温度最高,沿着径向方向不断减小。而且还可以发现,样品中心沿径向的温度比上下表图 9 样品内部不同位置的温度演化(a)径向(b)轴向Fig.9 Temperature evolution in sample at different positions(a)Radial direction(b)Axial direction面沿径向的温度下降的多,这是由于这个位置的密度更低,导致热电性能相对更差。对于轴向温度分布来说,碳化硼样品内的温度呈先增大后减小的趋势,且越靠近样品中心的位置温度越高。这是由于压头的温度最高,主要是作为一个热源来加热的。同时,在高温下,模具对腔壁有热辐射作用,会导致温度的降低,所以会使样品内产生温度梯度。3.2 应力和相对密度模拟结果图 10 是烧结结束时刻,碳化硼陶瓷在样品中心的平面沿着径向方向的轴向应力 z、径向应力 r、周向应力 和剪切应力 rz变化情况。图 10 沿着碳化硼粉末中心横截面的应力分布Fig.10 Stress distribution along central cross-section of boron carbide powder其中轴向应力是样品中最显著的应力,这是因为在 SPS 实验中,静水应力是加载在轴向上的,相对于轴向应力,径向应力、周向应力和剪切应力都相对较小,且径向应力和周向应力相等。对于剪切应力而言,其在样品和模具内都比较小,可以忽略不计。模具内周向应力为 10 MPa 左右,剪切应力和径向应力可以忽略不计。图 11 是碳化硼切割示意图,试样沿厚度方向和径向方向分别等分为 3 份,测量其密度。图 12 是碳化硼样品内模拟和实验的密度沿径向分布情况。实验的平均相对密度为 92.4%,模拟的平均相对密度401塑性工程学报第 30 卷图 12 碳化硼样品内实验和模拟的相对密度沿径向分布(a)第 1 层(b)第 2 层(c)第 3 层Fig.12 Experimental and simulated relative density distribution in boron carbide powder along radial direction(a)The first layer(b)The second layer(c)The third layer为 92.3%,误差值为 0.1%。最大相对密度位于样品中心,最小相对密度位于样品第 2 层边缘位置,这主要是摩擦力和应力的相互作用导致的。下压头在向上运动的过程中,粉末受到向下的摩擦力,同时模具也在向上运动,因此粉末同时受到了一个向上的摩擦力,使得部分半高处的粉末移动到表面,导致相对密度较低。而且可以看到,实验获得的相对密度分布趋势与模拟的基本一致,证明了模型的准确性。4 结论(1)提出了热-电-力耦合方案用来模拟碳化硼的放电等离子烧结过程,其中热电模块的求解是基于能量守恒和电荷守恒,力学模块的求解是基于Drucker-Prager Cap 模型。由于粉末在烧结过程中相对密度和温度都在不断变化,所以碳化硼的热电参数也是温度和相对密度的双变量函数。测量了烧结前后模具的相对位置,结果表明,烧结前后模具和样品的相对位置几乎不变,所以对于力学边界条件,对模具施加了 1/2 实际位移-时间曲线。(2)在 1750 下进行了碳化硼粉末放电等离子烧结过程的热-电-力耦合模拟和实验研究,结果表明,模拟的电流和温度结果与实验结果较吻合,最大值在压头与模具接触位置,并且随着烧结的进行,向样品不断移动。应力分布结果说明,轴向应力在 样 品 内 是 主 要 的。模 具 内 周 向 应 力 约 为10 MPa,剪切应力和径向应力可忽略不计。实验和模拟的平均相对密度分别为 92.4%和 92.3%,误差为 0.1%,实验测得的密度分布趋势和模拟的情况基本一致,证明了模型的准确性。参考文献:1 韩翠柳,沈学峰,王衍,等.放电等离子烧结新技术新材料研究现状与发展趋势 J.航空制造技术,2019,62(22):43-51.HAN Cuiliu,SHEN Xuefeng,WANG Yan,et al.Research status and development trend of new technology and materials in spark plasma sintering J.Aeronautical Manufacturing Technology,2019,62(22):43-51.2 白玲,葛昌纯,沈卫平.放电等离子烧结技术 J.粉末冶金技术,2007,(3):217-223.BAI Ling,GE Changchun,SHEN Weiping.Spark plasma sinte-ring technology J.Powder Metallurgy Technology,2007,(3):217-223.3 SONG Y,LI Y Y,ZHOU Z Y,et al.A multi-field coupled FEM model for one-step-forming process of spark plasma sintering con-sidering local densification of powder material J.Journal of Ma-terials Science,2011,46(17):5645-5656.4 MCWILLIAMS B,ZAVALIANGOS A.Multi-phenomena simula-tion of electric field assisted sintering J.Journal of Materials Science,2008,43(14):5031-5035.5 RTHEL J,HERRMANN M,BECKERT W.Temperature distri-bution for electrically conductive and non-conductive 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