锌含量对铸态Mg-10Y-...金微观组织和力学性能的影响_刘明明.pdf

第 41 卷第 2 期 Vol.41No.2 2023 年 4 月Apr.2023中国稀土学报JOURNAL OF THE CHINESE SOCIETY OF RARE EARTHS锌含量对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金微观组织和力学性能的影响刘明明1，李全安1，2*，陈晓亚1，2，兖利鹏1，陈君1，2（1.河南科技大学材料科学与工程学院，河南 洛阳 471023；2.有色金属新材料与先进加工技术省部共建协同创新中心，河南 洛阳 471023）摘要：采用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射仪、透射电镜、电子拉伸实验机等研究了铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr（x=1，1.5，2（%，质量分数）合金的微观组织和力学性能。结果表明：铸态Mg-Y-Zn-Zr合金组织主要由-Mg，LPSO相和W相组成，其中LPSO相的化学式为Mg12YZn，W相的化学式为Mg3Zn3Y2。LPSO相主要呈块状或层片状，随着Zn含量的增加，块状LPSO相体积分数逐渐增多，同时合金的屈服强度逐渐增加。当Zn含量为2%时，LPSO相形貌表现出以块状相为主，铸态Mg-10Y-2Zn-0.5Zr合金具有最佳的综合力学性能，其屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为123.9，206.2 MPa和12.06%。块状LPSO相体积分数的增加是合金力学性能提高的主要原因。关键词：LPSO相；Mg-Y-Zn-Zr合金；微观组织；力学性能中图分类号：TG146.2文献标识码：A文章编号：1000-4343（2023）02-0340-07镁及其合金是目前实际工程应用中最轻的金属结构材料（密度仅有1.74 gcm-3），同时具有比强度/比刚度高、减震性能好、电磁屏蔽能力强、铸造及切削加工性能优良、可回收利用等优点，在实现轻量化目标、降低能源消耗、减少环境污染等方面具有显著优势1-3。然而，由于镁合金自身还存在一些不足，如：室温和高温环境下强度偏低，抗蠕变性能差；活性较高，铸造成形高质量镁合金产品困难；塑性加工能力差等，导致其用量仍远不如铝合金。因此，开发新型高性能镁合金、改进成形加工技术，为扩大镁合金应用领域具有极其重要的意义4-6。Kawamura等7采用快速凝固/粉末冶金方法制备的高强Mg97Y2Zn（%，原子分数）合金，在其显微组织中发现了长周期堆垛有序结构（long period stacking ordered structure，缩写为LPSO）的存在，合金经过450300 挤压后，屈服强度达到610 MPa，延 伸 率 为 5%。含 有 LPSO 相 的 Mg-8.2Gd-3.8Y-1.0Zn-0.4Zr（%，质量分数）合金采用变形热轧和时效处理后，合金抗拉强度达到517 MPa，屈服强度为426 MPa，延伸率为4.5%8。Hagihara等9制备了LPSO 相体积分数为 85%90%的 Mg89Zn4Y7（%，原子分数）合金，进行挤压变形处理后，其屈服强度高达 480 MPa；对合金进行硬度测试发现含 LPSO结构区域的维氏硬度（HV 13734）远高于纯镁（HV 31.32.2）。文献 10-15 研究发现 LPSO 相的存在使合金在加工过程中能够激活锥面位错滑移，并且-Mg和LPSO相的共格特性所具有的较高稳定性增强了合金的力学性能，这些都表明LPSO相对合金力学性能有较高的强化作用。Ding等16、Hagihara等17通过热处理在Mg95.34Zn2Y2.66（%，原子分数）合金中获得了晶界块状、晶内层片状等不同形貌的 LPSO 相，块状 LPSO 相对合金的强化效果要强于层片状LPSO相。LPSO相在变形、锻造镁合金中均表现出优异特性，但在 Mg-Y-Zn-Zr系镁合金中关于LPSO相含量、形态对合金性能影响的研究还比较少。为此，本文以Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金为研究对象，通过改变 Zn 含量调控 LPSO 相含量、形貌，研究不同Zn含量对Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金组织和性能的影响，为开发高性能Mg-Y-Zn-Zr系合金做前期探索。收稿日期：2021-10-19；修订日期：2021-12-07基金项目：中原英才计划中原青年拔尖人才（豫组通 2021 44号）；河南省自然科学基金项目（222300420435）资助 作者简介：刘明明（1997-），男，硕士研究生*通讯联系人：李全安，男，教授；研究方向：先进镁合金。E-mail：DOI：10.11785/S1000-4343.202302151实 验实验合金原材料选用纯 Mg（99.95%），纯 Zn粒和Mg-30Y，Mg-30Zr中间合金。合金熔炼在电磁感应炉中进行，首先将纯Mg锭放入高纯刚玉坩埚中，待纯Mg锭熔化后放入中间合金和Zn粒，并在750 下保温5 min后浇铸到已预热到 300 左右的金属模具中，熔炼过程中持续通入CO2和SF6（体积分数99 1）的混合气进行保护。采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）检测Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的实际成分，结果如表1所示。铸态合金试样进行抛光后，采用苦味酸溶液进行腐蚀。采用Axio Vert A1金相显微镜进行光学显微组织观察；采用JSM-IT100扫描电镜对合金组织和拉伸后的断口形貌进行观察分析，并采用其附件EDAX能谱分析仪对合金各微区成分进行分析；采用D8AX射线衍射仪并结合Jade5.0软件对合金的物相组成、-Mg晶格常数及晶轴比变化进行分析；采用JEM-2100高分辨透射电镜对合金基体中析出相特征进行分析；合金力学性能在岛津AG-I250KN精密万能试验机上进行测试，拉伸速率为1 mmmin-1。2结果与分析2.1显微组织分析图 1 为铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr 合金的 XRD 图谱。从图 1 可以看出，铸态合金含有-Mg，LPSO（Mg12YZn）和W（Mg3Y2Zn3）3种相，随着Zn含量的增加，合金中相的种类并没有发生变化。对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金XRD数据进行物相检索、晶胞精修后计算-Mg晶格常数和晶轴比，结果如表2所示，与纯Mg相比，添加Zn后，合金中a-Mg值增加，c-Mg值、晶轴比c/a值减小，晶轴比的减小，能够降低-Mg基面滑移启动所需的分切应力，激活-Mg非基面滑移，改善晶粒协调变形能力，进而改善合金力学性能。图2为铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的光学显微组织和平均晶粒尺寸。图2（a）中第二相主要在晶界处以鱼骨状和少量层片状的形式存在；图2（b）中的第二相主要以晶界处的块状和晶内的层片状形式存在；图2（c）中的第二相主要以晶界处连续块状存在，其晶内的层片状第二相几乎消失，只在晶界处存在少量的层片状第二相。推测块状和层片状第二相为LPSO相，鱼骨状第二相为W相，Ding等16通过实验证明了 W 相的存在及其鱼骨状形貌。随着Zn含量的增加，合金中LPSO相形貌发生了明显改变，层片状LPSO相体积分数减少，块状LPSO相体积分数明显增加，在Wang等18研究铸态Mg-9Er-6Y-xZn-0.6Zr 合金中第二相变化时也观察到层片状LPSO相向块状LPSO相的转变。采用Image软件对合金晶粒尺寸进行测量统计，发现随着Zn 含量的增加，合金晶粒尺寸逐渐减小，WZ1，WZ1.5，WZ2合金晶粒尺寸分别为39，36，31 m。图3为铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金扫描组织形貌。表3为图3中各标记点的EDS分析结果。由图3（a）能够观察到浅灰色和亮白色的第二相，从图3（b）表1Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的实际成分（%，质量分数）Table 1Actual composition of the Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys（%，mass fraction）图1铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金XRD图谱Fig.1XRD patterns of as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys表2铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金中-Mg晶格常数变化及晶轴比Table2Lattice constant and crystal axis ratio of-Mg in Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys刘明明等锌含量对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金微观组织和力学性能的影响2 期1实 验实验合金原材料选用纯 Mg（99.95%），纯 Zn粒和Mg-30Y，Mg-30Zr中间合金。合金熔炼在电磁感应炉中进行，首先将纯Mg锭放入高纯刚玉坩埚中，待纯Mg锭熔化后放入中间合金和Zn粒，并在750 下保温5 min后浇铸到已预热到 300 左右的金属模具中，熔炼过程中持续通入CO2和SF6（体积分数99 1）的混合气进行保护。采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）检测Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的实际成分，结果如表1所示。铸态合金试样进行抛光后，采用苦味酸溶液进行腐蚀。采用Axio Vert A1金相显微镜进行光学显微组织观察；采用JSM-IT100扫描电镜对合金组织和拉伸后的断口形貌进行观察分析，并采用其附件EDAX能谱分析仪对合金各微区成分进行分析；采用D8AX射线衍射仪并结合Jade5.0软件对合金的物相组成、-Mg晶格常数及晶轴比变化进行分析；采用JEM-2100高分辨透射电镜对合金基体中析出相特征进行分析；合金力学性能在岛津AG-I250KN精密万能试验机上进行测试，拉伸速率为1 mmmin-1。2结果与分析2.1显微组织分析图 1 为铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr 合金的 XRD 图谱。从图 1 可以看出，铸态合金含有-Mg，LPSO（Mg12YZn）和W（Mg3Y2Zn3）3种相，随着Zn含量的增加，合金中相的种类并没有发生变化。对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金XRD数据进行物相检索、晶胞精修后计算-Mg晶格常数和晶轴比，结果如表2所示，与纯Mg相比，添加Zn后，合金中a-Mg值增加，c-Mg值、晶轴比c/a值减小，晶轴比的减小，能够降低-Mg基面滑移启动所需的分切应力，激活-Mg非基面滑移，改善晶粒协调变形能力，进而改善合金力学性能。图2为铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的光学显微组织和平均晶粒尺寸。图2（a）中第二相主要在晶界处以鱼骨状和少量层片状的形式存在；图2（b）中的第二相主要以晶界处的块状和晶内的层片状形式存在；图2（c）中的第二相主要以晶界处连续块状存在，其晶内的层片状第二相几乎消失，只在晶界处存在少量的层片状第二相。推测块状和层片状第二相为LPSO相，鱼骨状第二相为W相，Ding等16通过实验证明了 W 相的存在及其鱼骨状形貌。随着Zn含量的增加，合金中LPSO相形貌发生了明显改变，层片状LPSO相体积分数减少，块状LPSO相体积分数明显增加，在Wang等18研究铸态Mg-9Er-6Y-xZn-0.6Zr 合金中第二相变化时也观察到层片状LPSO相向块状LPSO相的转变。采用Image软件对合金晶粒尺寸进行测量统计，发现随着Zn 含量的增加，合金晶粒尺寸逐渐减小，WZ1，WZ1.5，WZ2合金晶粒尺寸分别为39，36，31 m。图3为铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金扫描组织形貌。表3为图3中各标记点的EDS分析结果。由图3（a）能够观察到浅灰色和亮白色的第二相，从图3（b）表1Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的实际成分（%，质量分数）Table 1Actual composition of the Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys（%，mass fraction）AlloysWZ1（Mg-10Y-1Zn-0.5Zr）WZ1.5（Mg-10Y-1.5Zn-0.5Zr）WZ2（Mg-10Y-2Zn-0.5Zr）MgBal.Bal.Bal.Y10.1210.079.98Zn0.941.551.96Zr0.480.450.53图1铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金XRD图谱Fig.1XRD patterns of as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys表2铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金中-Mg晶格常数变化及晶轴比Table2Lattice constant and crystal axis ratio of-Mg in Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloysAlloysPure MgWZ1WZ1.5WZ2a/nm0.3209360.3220670.3221790.325703c/nm0.5211200.5212140.5222190.525814c/a1.62371.61831.62091.614434141 卷中国稀土学报高倍扫描组织可以看出，合金中亮白色第二相形貌主要为鱼骨状的W相和少量分布在晶界处的层片状LPSO相组成；图3（b）中A点白色颗粒Y，Zn质量比为9.5 1，B点鱼骨状第二相Y，Zn质量比约为0.9，可以确定B点化学式为Mg3Y2Zn3（W相）。由图3（c），（d）可以看出块状LPSO相在晶界处聚集，且浅灰色第二相逐渐变为层片状LPSO相。从图3（e），（f）可以看出第二相几乎布满整个晶界，晶界处LPSO相由大量块状和少量层片状组成。对C，D，E对应的层片状或块状LPSO相各个元素的质量分数进行计算得其中Y，Zn质量比接近1.33 1，从而确定铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金中存在的LPSO相为Mg12YZn19-20。从SEM组织可以看出，随着Zn添加量的增多，LPSO相形貌转变过程：少量层片状层片状和块状相连续块状。根据体视学，若扫描组织截面为理想平面，第二相面积分数近似等于体表3图3中各点的EDS分析结果（%，质量分数）Table 3EDS analysis results of each point in Fig.3（%，mass fraction）PositionABCDEFMg87.177.666.164.565.188.9Y11.410.419.219.619.99.8Zn1.211.514.114.514.61.1Zr0.30.50.61.40.40.2图2铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金光学显微组织和平均晶粒尺寸Fig.2Optical microstructure and average grain size of the as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys（a）WZ1；（b）WZ1.5；（c）WZ2；（d）Average grain size图3铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金扫描组织形貌Fig.3SEM microstructure of as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys（a），（b）WZ1；（c），（d）WZ1.5；（e），（f）WZ2342刘明明等锌含量对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金微观组织和力学性能的影响2 期积分数，采用Image软件对合金中LPSO相和 W 相的总体积分数进行测量统计，WZ1，WZ1.5，WZ2合金中W相体积分数分别为1.8%，1.0%，0.3%，W相体积分数小于10%，可以忽略W相对合金性能的影响21。图3中LPSO相体积分数统计结果如表4所示。由表4可知，当Zn的添加量由1.5%增加到2%时，LPSO 相总体积分数变化不大，而层片状LPSO 相则由 31.2%减少到 3.1%，块状 LPSO 相由9.8%增加到 39.3%，层片状 LPSO相显著减少，块状LPSO相明显增加。结合图2，3显微组织分析可知，当Zn含量增加时，层片状LPSO相团聚形成块状LPSO相。Pan等 22 研究LPSO相的形成主要与层错有关，测得Y使镁基面I2层错能由45 mJm-2降低到35.0 mJm-2，Zn使镁基面I2堆垛层错能由45 mJm-2升高到45.3 mJm-2。层错能差值YI2为-10 mJm-2，ZnI2为+0.3 mJm-2，由此可知Zn的添加并不能明显增加镁合金的层错能，较低的层错能能够诱导更多层错的产生。Zn含量的增多和较低的层错能，为LPSO相的形成和长大提供了有利条件。对比图 3（b），（d），（f）可知，随着晶界处块状 LPSO相的体积分数逐步增多，晶内层片状LPSO相先增多后减少。随着Zn含量增加，块状LPSO相增多的主要原因是块状LPSO相比层片状LPSO相更稳定，在Y，Zn原子浓度含量增加时，更倾向于形成块状 LPSO相16。图4（a）为LPSO相的高分辨透射电镜图片，电子入射平行于方向，从4（a）可以看到层片状周期性的结构，对4（a）中区域进行放大如图4（b）所示，测得片层之间的间距为1.6 nm，与之前研究报道的18R-LPSO结构相同；图4（c）为对应的傅里叶变换，在图4（c）中的1/3，2/3位置处观察到较弱的斑点，在（0000）和（0002）之间能够观察到 5个较弱的斑点，该特征与18R-LPSO相衍射斑点一致23-25。2.2合金的力学性能图 5为铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金力学性能。由图 5 可知，合金的屈服强度 WZ2WZ1.5WZ1，抗拉强度 WZ2WZ1WZ1.5，延伸率 WZ2WZ1WZ1.5。结合图3扫描组织和表4分析结果可知，合金中的块状 LPSO 相体积分数 WZ2WZ1.5WZ1，层片状 LPSO 相体积分数 WZ1.5WZ1WZ2。块状LPSO相有利于合金力学性能的提高，在 Hagihara等17的研究中也指出了块状LPSO相对合金力学性能的贡献要强于层片状LPSO相。图6为铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的拉伸断口形貌。图6（a）中WZ1合金断口处存在明显的解理台阶和解理面。添加1.5%Zn后，合金断口处的解理台阶和解理面明显增加，呈现典型的解理断裂特表4合金中不同形貌LPSO相体积分数及LPSO相总含量（%）Table 4Volume fraction of LPSO phase with different morphology and total content of LPSO phase（%）AlloysWZ1WZ1.5WZ2Lamellar shape15.631.23.1Block shape4.89.839.3Total20.24142.4图4LPSO相的高分辨透射电镜图片（a）、局部放大区域（b）及其傅里叶变换（c）Fig.4High resolution transmission electron microscope（a），locally enlarged area（b）and fractional Fouriertrans form（FFT）（c）of LPSO phase（Electron beam is parallel to）34341 卷中国稀土学报征（图6（b）所示）。当Zn的添加量达到2%时，合金断口处的撕裂棱数量增加，解理台阶和解理面面积明显减小，表现出准解理断裂特征（图6（c）所示）。合金的力学性能主要受合金成分、晶粒尺寸、固溶原子、第二相含量及形态等因素影响，随着Zn含量的增加，第二相含量明显增加，第二相主要以块状和层片状LPSO形式存在。在Zn含量增加的过程中，块状LPSO相的体积分数逐渐增多，层片状LPSO相体积分数减少，LPSO相形貌也由少量层片状层片状和块状相连续块状。LPSO相的强度及硬度均高于镁基体，LPSO相与-Mg基体具有半共格或共格关系，具有较高的稳定性24，26-27，拉伸变形时位错穿过LPSO相时所需的应力明显高于穿过镁基体时所需的应力，LPSO相的存在有利于阻碍位错的运动，使得合金强度得到提高。在拉伸变形时，层片状LPSO相塑性低于Mg基体，同时由于其 LPSO 相细长形态结构的阻碍，位错会在 LPSO相片层间的Mg基体内形成平面塞积，导致应力集中塑性下降；当-Mg的基面位错运动遇到块状LPSO相时，会受到块状LPSO相的阻碍而产生塞积，从而造成应力集中，为了协调变形会在（0001）LPSO面发生扭折变形，扭折后的晶体取向发生改变，使一些滑移系处于有利滑移取向，从而提高合金的强度和塑性22，28，因此，含有块状 LPSO相体积分数较多的WZ2合金具有最佳的力学性能。3结 论1.铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金组织主要由-Mg基体、第二相LPSO相、W相构成，LPSO相的成分为Mg12YZn，W相的成分为Mg3Zn3Y2；随着Zn含量的增加，合金中LPSO相形貌由少量层片状层片状和块状连续块状。2.块状 LPSO 相有利于铸态 Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金力学性能的提高，当 Zn 含量为 2%时，块状LPSO 相含量最高，此时合金获得最佳力学性能。铸态Mg-10Y-2Zn-0.5Zr合金抗拉强度、屈服强度和延伸率分别是206.2，123.9 MPa和12.06%。参考文献：1 申广鑫，张代东，张晓茹，房大庆，刘宝胜，柴跃生.锌对稀土镁合金组织与力学性能的影响 J.中国稀土学报，2019，37（6）：739.Shen G X，Zhang D D，Zhang X R，Fang D Q，Liu B S，Chai Y S.Effect of zinc on microstructure and mechanical properties of Mg-RE alloys J.Journal of the Chinese Society of Rare Earths，2019，37（6）：739.2 丁文江，曾小勤.中国Mg材料研发与应用 J.金属学报，2010，46（11）：1450.Ding W J，Zeng X Q.Research and applications of 图6铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金拉伸断口形貌Fig.6Tensile fracture photographs of as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys（a）WZ1；（b）WZ1.5；（c）WZ2图5铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr合金的力学性能Fig.5Mechanical properties of as-cast Mg-10Y-xZn-0.5Zr alloys344刘明明等锌含量对铸态Mg-10Y-xZn-0.5Zr镁合金微观组织和力学性能的影响2 期magnesium in china J.Acta Metallurgica Sinica，2010，46（11）：1450.3 付三玲，李全安，张清.高钆耐热镁合金在高温蠕变过程中的显微组织演变 J.中国稀土学报，2020，38（5）：655.Fu S L，Li Q A，Zhang Q.Microstructural evolution of high gadolinium heat resistant magnesium alloys during high temperature creep J.Journal of the Chinese Society of Rare Earths，2020，38（5）：655.4 张迁，李全安，陈晓亚.Mg-Gd-Nd系合金组织和力学性能的研究进展 J.中国稀土学报，2021，39（2）：206.Zhang Q，Li Q A，Chen X Y.Research progress in microstructure and mechanical properties of Mg-Gd-Nd alloys J.Journal of the Chinese Society of Rare Earths，2021，39（2）：206.5 曾小勤，吴玉娟，彭立明，林栋樑，丁文江，彭赢红.Mg-Gd-Zn-Zr合金中的 LPSO结构和时效相 J.金属学报，2010，46（9）：1041.Zeng X Q，Wu Y J，Peng L M，Lin D L，Ding W J，Peng Y H.LPSO structure and aging phases in Mg-Gd-Zn-Zr alloy J.Acta Metallurgica Sinica，2010，46（9）：1041.6 You S，Huang Y，Kainer K U，Hort N.Recent research and developments on wrought magnesium alloys J.J.Magnes.Alloy.，2017，5（3）：239.7 Kawamura Y，Hayashi K，Inoue A，Masumoto T.Rapidly solidified powder metallurgy Mg97Zn1Y2 alloys with excellent tensile yield strength above 600 MPa J.Metall.Mater.Trans.A-Phys.Metall.Mater.Sci.，2001，42（7）：1172.8 Xu C，Zheng M Y，Xu S 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