大一化学实验教材.pdf

、八、.刖 B一、大一化学实验改革势在必行无机化学是研究周期表中除了碳元素及其与氢、氧等形成的有机化合物以外的其它全部元 素及其形成的化合物的组成和结构、性质和反应及其应用的一门化学分支学科。理所当然，元 素及其化合物的化学成为无机化学研究范畴中最为基本的内容，也有人称之为元素无机化学。在这之中，元素及其化合物的反应在学习无机化学过程中起着举足轻重的作用，因为给定的元 素及其化合物的反应是其结构和成键的本质体现，同时也是化合物制备及其相互转换的基础，同时这些反应还蕴育着化学规律，有助于化学理论的学习和理解。正因为如此，在无机化学学 习过程中，应当十分关注元素及其化合物的反应性质。在以往的无机化学实验中，均把元素及其化合物的反应作为基本的内容。由于这些实验大 都是通过试管来完成的，因之称其为“试管实验”。同口寸，这些实验的目的往往是增加学生的感 性知识，辅助理解验证课堂上所讲的性质和反应，因之又称为“验证性实验”。此类验证性实验，一是比例大，至少占到实验总学时的50%左右；二是不论轻重，与课堂讲授一样，依周期、依 族设立实验，几乎在实验室重复元素的所有性质；三是实验中学生几乎是“照方抓药”，失去学 生兴趣和创造性培养。进入20世纪90年代，大学化学教育将学生素质提高和综合素养培养放在主要位置，随之 而来的化学实验体系也发生了大的变化，在基础化学实验中，化学实验基本操作和技能训练成 为了主线。如此以来，以元素及其化合物性质实验为基本内容的所谓“试管实验”，在大学化学 实验室里，上百年的历史地位遭到质疑，有的进行了大幅度压缩，有的干脆摒弃。无机化学和 普通化学实验的改革成为必然，可以说，其改革的重心是元素化学实验的改革。但事实上，大一化学实验的重要性以及改革的艰巨性还不仅在此。应该说，新时期将实验 操作和技能培养提升到重要位置，理所当然大一实验中无机化合物的合成和制备应当是实现这 一目标的最佳载体，但其间少了“量”的成分。学生得到产品没有有效的组成和纯度检测，影 响了实验的严谨性，也遗憾地丧失了在大学一年级在实验室对学生进行“量”和“科学严谨性”培养的最好契机。换言之，大一化学实验改革和成效的本质提升，必然首当其冲改革元素化学 实验，但这还不够，真正提升教学效果还在于建立全新的大一实验新体系。二、建立大一化学实验新体系综上所述，大一化学实验由于其在大学化学教学中的特殊地位,大学化学教育的第一门 实验教学，是在中学化学实验基础上的全新大学实验教学开端，又由于传统实验内容中元素化 学实验内容偏大、形式机械，很大程度上降低了学生的兴趣和大学化学教育的新鲜感；同时，新时期实验教学素质和技能培养主导思想实施，又难以仅在无机化学或者普通化学实验的单一 系统内实现。因此，大一化学实验改革的出路在于构筑新实验体系。大一化学实验新体系构筑，尽管是独立的课程，但必然与化学学科核心课程的整体性厉害 相关。我们认为，将普通化学实验和化学分析实验有机组合，可以构筑新的大一化学实验体系，较好地解决上述几个问题。因此，新的大一化学实验体系包括化学实验基本操作与技能，普通 I化学原理实验，基本操作与技能实验，化学分析实验，综合与设计实验和元素化学开放实验六 部分。新的大一化学实验突出以化学基本操作与技能为主线来培养和训练学生。在训练过程中，由于较早引入化学分析内容，使学生对“量”的概念有了脚踏实地的理解和体会，特别是在无 机化学制备和合成实验中，引入合成产物的一个或多个组分的定量分析，既是对化学分析试验 技能训练的巩固和提高，又是学生对产物的组成分析和纯度检验有了量的分析，反过来用于衡 量学生制备操作技能训练程度的考量。如此以来，会有助于大一化学实验的教学质量提升，又 会赋予学生实验的能动性，提高兴趣。新的大一化学实验体系，积极探索元素化学实验教学。具体做法:一是不要简单摒弃元素 化学实验内容，而是在内容上选择益于学生自我总结规律性的反应，少而精，不拘泥于课堂教 学内容的系统性；二是完全摒弃以往元素化学实验教材的编写方式，采用问题方式，不给试剂、不写实验步骤，由学生根据要求完成实验，写出报告。三是元素化学实验采用开放式，实验教 材上仅给出实验要点和提示性知识点，由学生按照自己的兴趣，任意选择实验内容，在给定时 间内完成最低限度的实验，完成实验报告。尽管如此，这样的改革设想，是国内外教材都没有的体系，这对于我们实验课指导教师、实验员及化学系大一学生都是一个摸索的过程，有很多的困难等待我们去克服，我们的实践也 证明这一点。我们也相信，这样的实验改革无疑对锻炼学生独立从事化学实验的能力，提高学 生处理化学问题和分析化学问题的综合能力，以及开阔学生的思维是很有帮助的。该教材由崔斌副教授主编，参加编写的有畅柱国高级工程师、张红芳讲师、陈三平讲师、谢刚讲师。史启祯教授、张逢星教授、唐宗薰教授，高胜利教授、何水样教授、赵建社教授和 黑玉芬副教授等给予了本教材许多指导。西北大学化学系2 003级硕士研究生高秀华同学、田靓 同学帮助主编做了大量具体工作。大一化学实验的编写一直得到西北大学教务处和化学系的 支持，学校将该教材列为西北大学面向21世纪课程教材的改革项目，并给予经费支持。在此谨 表谢意。由于编者水平有限，时间仓促，本讲义难免有许多不足之处，希望教师和学生在使用过程 提出宝贵意见，以便改正。编者II目录0绪论.1 一、化学实验规则.1二、实验室的安全.1三、明确大一化学实验的目的.2四、掌握大一化学实验的学习方法.3五、大一化学实验成绩的评定.4第一章基本知识、基本操作、基本技术.5一、基本知识与基本操作.51.1常用仪器.51.2台称、分析天平与称量.71.2.1 台称及其应用.71.2.2 分析天平及其使用.81.2,2.1电光天平及其使用.81.2,2.2电子天平及其使用.131.3实验室用水.141.3.1 实验室用水的规格.141.3.2 纯水的制备.141.3.3 水纯度的检验.141.3.4 水的硬度.1 51.3.5 纯水的合理使用.151.4化学试剂.151.4.1化学试剂的级别.151.4.2 试剂的取用.161.4.3 取用试剂原则.161.5常用仪器的洗涤及干燥.161.5.1常用仪器的洗涤.161.5.2常用洗涤剂的配制.171.5.3仪器的干燥.171.6试纸的使用.171.6.1试纸的种类.171.6.2试纸的使用.181.6,3 试纸的制备.181.7加热与冷却.181.7.1 常用加热仪器及其用法.181.7.2 加热方法.201.7.3 冷却方法.2 1III1.8固、液分离.211.8.1 倾泽法.2 11.8.2 过滤法.221.8,3 离心分离.2 21.9量器及其使用.231.9.1 吸管的使用.231.9.2 容量瓶的使用.251.9.3 滴定管的使用.251.10滤纸、滤器及其应用.271.11 标准物质和标准溶液.301.11.1 标准物质.301.11.2 标准溶液.301.12 重量分析的基本操作.31二 常用光电仪器的操作与使用.351.13 酸度计.351.13.1 基本原理.351.13.2 PB-20 标准型 pH 计.361.14分光光度计.381.1 4.1基本原理.381.1 4.2 7 2 2 0型分光光度计.391.15 电导率仪.421.15.1 测量原理.4 21.15.2 DDS-3 0 7 型电导率仪.431.16 DP-A精密数字压力计.45三 实验结果的表示.461.17 误差.461.18 有效数字.471.19 实验数据的表示.481.19.1 实验数据的表示方法.481.19.2 作图技术的简介.49第二章、化学原理实验.50实验2门凝固点下降法测定分子的相对质量.50实验2.2化学反应速度与活化能的测定.51实验2.3 pH计法测定醋酸的电离度和电离常数.53实验27分光光度法测定漠甲酚绿的电离常数.55实验2.5简易量热计法测定一些常见反应的热效应.57实验2.6冰量热计法测定镁和盐酸的反应热.60实验2-7原电池电动势的测定.61IV实验2.8阿佛加德罗常数的测定.62实验2.9磺基水杨酸铜配合物组成和稳定常数的测定.63实验2.10电导法测定硫酸钢的溶度积.65实验2J1分光光度法碘酸铜溶度积的测定.68第三章、化学基本操作实验.69实验3-1常用仪器的认领、使用及玻璃仪器的洗涤.69实验3-2分析天平称量练习.69实验3-3溶液的配制.71实验37 滴定分析基本操作练习.73实验3.5二氧化碳分子量的测定.75实验3-6氯化钠的提纯.76实验3-7硫酸亚铁镂的制备.78实验3-8硫酸铜的提纯.79实验3-9硝酸钾的制备.81实验3-10硫酸铜的制备.82实验3-11高镒酸钾的制备.83第四章化学分析实验.85实验4门食用白醋中HAc浓度的测定.85实验4.2食用纯碱总碱度测定.86实验4-3有机酸摩尔质量的测定.87实验4.4水硬度的测定.88实验4.5秘、铅含量的连续测定.91实验4.6过氧化氢含量的测定.92实验7铁矿（或铁粉）中全铁含量的测定（无汞定铁法）.93实验4-8片剂中抗坏血酸（Vc）含量的测定（直接碘量法）.95实验铜合金中铜含量的测定（间接碘量法）.97实验4.10氯化物中氯含量的测定（莫尔法）.99实验4-11氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德法）.100实验4.12二水合氯化钢中钢含量的测定.101第五章、综合与设计实验.104一、综合实验.104实验5-1三氯化六氨合钻（IH）的制备及其组成的分析.104实验2溶液中各价态镒的生成及吸收光谱.105实验5.3草酸合铜酸钾的制备和组成测定.108实验5-4水泥中铁、铝、钙和镁的测定.110实验5-5 Ni（NH3）XC1,的制备和组成测定.111实验5-6四碘化锡的制备及其最简式的确定.112实验5-7无水二氯化锡的制备.113V实验5.8离子交换法制备碳酸氢钠.115实验5-9钻和镇的离子交换分离及分光光度法测定.118实验5.10铁氧体法处理含铝废水.119实验5.11过氧化钙的制备及含量分析.121实验5-12未知配合物的合成和表征（研究性试验）.123二、设计型实验.124（一）方法要求.124（二）设计实验题目.125第六章元素化学开放实验.126一、实验内容要求.126（）内容要求.126（二）选作要求：.126（三）实验方案要求及格式.127二、元素化学开放实验要点.127卤素.127过氧化氢和硫的化合物.128氮族元素.129碳、硅、锡、铅.130硼和铝.131碱金属和碱土金属元素.131钛和帆.132格和镒.133Fe、Co、Ni的元素化学实验.134铜锌分族.135）综合元素实验部分.136第七章 参考资料简介.137（-）图书目录简介.137（二）参考书及手册简介.137附录.140附录一实验室常用酸碱溶液的浓度.140附表二 实验室某些试剂的配制.141附录三常用缓冲溶液的配制.143附录四pH标准缓冲溶液的配制方法.144附录五几种常用试纸的制备.145附录六 酸碱指示剂（2912 9 8 K）.145附录七 混合酸碱指示剂.147附录八金属离子指示剂.148附录九氧化还原指示剂.149附录十沉淀滴定吸附指示剂.149附录十一常用工作基准试剂.150口三师3ZS)匕加+)十VI附录十二滴定分析中常用标准溶液的配制和标定150VII0绪论一、化学实验规则1.实验前应认真预习，明确实验目的，了解实验的基本原理和方法。2.实验时要遵守操作规则，遵守一切必要的安全措施，保证实验安全。3.遵守纪律，不迟到、不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。4.使用水、电、煤气、药品时都要以节约为原则，对仪器要爱护。5.实验过程中，随时注意保持工作环境的整洁。火柴梗、纸张、废品等只能丢入废物缸内，不能 丢入水槽，以免水槽堵塞。实验完毕后洗净、收好玻璃仪器，把实验桌、公用仪器、试剂架整理好。6.实验中要集中注意力，认真操作，仔细观察，将实验中的一切现象和数据都如实记在报告本上,不得涂改和伪造。根据原始记录，认真处理数据，按时写出实验报告。7.对实验内容和安排不合理的地方提出改进的方法。对实验中的一切现象（包括反常现象）进行讨论,并大胆提出自己的看法，做到生动、活泼、主动地学习。8.实验后由同学轮流值日，负责打扫和整理实验室。检查水、电、煤气、门窗是否关好，电闸是 否拉掉，以保证实验室的安全。9.尊重教师的指导。二、实验室的安全化学实验时，经常使用水、电、煤气、各种药品及仪器，如果马马虎虎，不遵守操作规则，不但实 验会失败，还可能造成事故（如失火、中毒、烫伤或烧伤等）。出了事故，不但国家财产受到损失，还会 损害自己或他人的健康。只要我们思想上重视，又遵守操作规则，那末事故是完全可以避免的。（-）实验室的安全规则1.浓酸、浓碱具有强腐蚀性，用时要小心，不要把它洒在皮肤和衣服上。释硫酸时，必须把酸注 入水中，而不是把水注入酸中。2.有机溶剂（如乙醇、乙醛、苯、丙酮等）易燃，使用时一定要远离火焰，用后应把瓶塞塞严，放在 阴凉的地方。3.制备具有刺激性的、恶臭的有毒的气体（如H2S、Cl?、CO、SO2、Bn等），或进行能产生这些气 体的实验，以及加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸，溶解或消化试样时，应该在通风橱内进行。4.氯化汞和氟化物有剧毒，不得进入口内或接触伤口。氟化物不能碰到酸（氟化物与酸作用放出氢 氟酸，使人中毒）。碎酸和银盐毒性很强，不得进入口内。5.用完煤气或煤气供应临时中断时，应立即关闭煤气龙头。如遇煤气泄漏，应停止实验，进行检 查。6.实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员都应负责检查水、煤气龙头是否关好?电闸是否拉 开?门窗是否关好？（二）消防消防，应以防为主。万一不慎起火，切不要惊慌，只要掌握灭火的方法，就能迅速把火扑灭。在失火以后，应立即采取如下措施：1.防止火势漫延关闭煤气龙头，停止加热；拉开电闸；把一切可燃物质（特别是有机物质、易燃、易爆物质）移到远 处。2.灭火物质燃烧需要空气和一定的温度，所以，通过降温或者将燃烧的物质与空气隔绝，就能达到灭火的 目的。讲到灭火，大家很自然地会想到水，它来源丰富，使用方便，水使燃烧区的温度降低而灭火。但化 1学实验室有其特殊的地方，例如，水能和某些化学药品(如金属钠)发生剧烈反应，从而导致更大的火灾。又如某些有机溶剂(如苯、汽油)着火时，因它们与水互不相溶，又比水轻，故浮在水面上，水不仅不能 灭火，反而使火场扩大。在这种情况下应用沙土和石棉布灭火。实验室常备的灭火器材有沙箱、灭火毯(石棉布或玻璃纤维布)、灭火器(泡沫、二氧化碳、干粉)等种类。泡沫灭火器的药液成分是碳酸氢钠和硫酸铝，用灭火器喷射起火处，泡沫把燃烧物包住，使燃烧物 隔绝空气而灭火，此法不适用于电线走火引起的火灾。二氧化碳灭火器，内装液态二氧化碳，是化学实 验室最常使用，也是最安全的一种灭火器，适用于油脂和电器的灭火，但不能用于金属灭火。干粉灭火 器的主要成分是碳酸氢钠等盐类物质、适量的润滑剂和防潮剂，适用于油类、可燃气体、电器设备等不 能用水扑灭的火焰。(三)实验室一般伤害的救护(1)割伤 先挑出伤口内的异物，然后在伤口抹上红药水或紫药水后用消毒纱布包扎。也可贴上“创 可贴”，能立即止血，且易愈合。(2)烫伤 在伤口处抹烫伤油膏或万花油，不要把烫出的水泡挑破。(3)受酸腐伤先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后再用水冲洗。(4)受碱腐伤先用大量水冲洗，再用醋酸溶液(20 g I?)或硼酸溶液冲洗，最后再用水冲洗。(5)酸和碱不小心溅入眼中 必须用大量水洗冲，持续15min,随后即到医生处检查。(6)吸入澳蒸气、氯气、氯化氢气体，可吸入少量酒精或乙醛混合蒸气。每个实验室里都备有药箱和必要的药品，以备急用。如果伤势较重，应立即去医院就医。三、明确大一化学实验的目的化学是一门实验科学，化学中的定律和学说都源于实验，同时又为实验所检验。因此，化学实验在 培养未来化学工作者的大学教育中，占有特别重要的地位。大一化学实验是化学系学生的第一门实验必 修课，它是一门独立的课程，但又与相应的理论课普通化学和分析化学有紧密的联系。通过实验，学生可以直接获得大量的化学事实，经思维、归纳、总结，从感性认识上升到理性认识,从而学习无机化学、化学分析的基本理论、基本技术。通过实验了解无机物的一般分离、提纯和制备方 法，了解确定物质组成、含量和结构的一般方法；掌握常见无机化合物(包括单质、化合物或常见离子)的基本性质和鉴定；确立严格的“量”的概念，并学会运用误差理论正确处理数据。在实验中，学生自己动手进行化学实验，由提出问题、查资料、设计方案、动手实验、观察现象、测定数据，并加以正确的处理和概括，在分析实验结果的基础上正确表达，练习解决化学问题。化学实 验的全过程是综合培养学生智力因素(动手、观测、查阅、记忆、思维、想像、表达)的最有效的方法,从而使学生具备分析问题、解决问题的独立工作能力。在培养智力因素的同时，化学实验又是对学生进行非智力因素训练的理想场所，包括艰苦创业、勤 奋不懈、谦虚好学、乐于协作、求实、求真、创新、存疑等科学品德和科学精神的训练，而整洁、节约、准确、有条不紊等良好的实验习惯的养成，又是每一个化学工作者获得成功所不可缺少的因素。四、掌握学习大一化学实验的学习方法大一化学实验的学习，不仅需要学生有一个正确的学习态度，而且还需要有一个正确的学习方法。现将学习方法归纳成如下几方面：1.预习认真阅读本书有关章节、有关教科书及参考资料，做到明确目的，了解实验原理；熟悉实验内容、主要操作步骤及数据的处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间；预习或复习基本操作、有关仪器 的使用；列出实验所需的物理化学数据；认真写好预习报告。2.讨论实验前以提问的形式，师生共同讨论，以掌握实验原理、操作要点和注意事项；观看操作录像，或 2由教师操作示范，使基本操作规范化；实验后组织课堂讨论，对实验现象、结果进行分析，对实验操作 和素养进行评说，以达到提高的目的。3.实验(1)按拟定的实验步骤独立操作，既要大胆，又要细心，仔细观察实验现象，认真测定数据，并 做到边实验、边思考、边记录。(2)观察的现象，测定的数据，要如实记录在报告本上。不用铅笔记录，不记在草稿纸、小纸片 上。不凭主观意愿删去自己认为不对的数据，而是划一道杠，再在旁边写上正确值。(3)实验中要勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题。碰到疑难问题，可查资料，亦可与教师 讨论，获得指导。(4)如对实验现象有怀疑，在分析和查原因的同时，可以做对照试验、空白试验，或自行设计实 验进行核对，必要时应多次实验，从中得到合理的结论。(5)如果实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。4.实验后做完实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，把直接的感性认 识提高到理性思维阶段。要做到：(1)认真、独立完成实验报告。对实验现象进行解释，写出反应式，得出结论，对实验数据进行 处理(包括计算、作图、误差表示)。(2)分析产生误差的原因；对实验现象以及出现的一些问题进行讨论，敢于提出自己的见解；对 实验提出改进的意见或建议。(3)回答思考题或习题。5.实验报告要求按一定格式书写，字迹端正，叙述简明扼要，实验记录、数据处理使用表格形式，作图图形准 确清楚，报告整齐清洁。(1)实验报告的书写，一般分三部分，即：预习部分(实验前完成)，按实验目的、原理(扼要)、步骤(简明)几项书写。记录部分(实验时完成)，包括实验现象、测定数据，这部分称原始记录。实验结果与讨论部分(实验后完成)，包括对实验现象的分析、解释、结论；原始数据的处理、误差分析；讨论。(2)实验报告的格式 大一化学实验大致可分为化学原理实验和基本操练实验(前两个为同一类 型实验报告格式)、化学分析实验、综合实验、元素化学实验等四大类。四种类型的实验报纸由实验室 统一提供，同学们针对不同的实验类型认真填写完成实验报告。五、大一化学实验成绩的评定课程实行学生平时实验量化考核登记，并做到公开化。实验结束后进行实验知识笔试。实验总成绩 为笔试(30%)+平时(70%)o学生实验成绩的评定主要依据如下：1.对实验原理和基本知识的理解。2.对基本操作、基本技术的掌握，对实验方法的掌握。3.实验结果(合理的产量、纯度；准确度、精密度等)。4.原始数据的记录(及时一、正确，包括表格的设计)，数据处理的正确性效数字、作图技术的掌握。实验报告的书写与完整性。5.实验过程中的综合能力、科学品德和科学精神。根据大一化学实验中五大类实验的特点，成绩评定的着重点有所不同，但实验结果决不是唯一的决 定因素。3第一章 基本知识、基本操作、基本技术一、基本知识与基本操作1.1常用仪器玻璃具有良好的化学稳定性，因而在化学实验室中大量使用玻璃仪器。按玻璃的性质不同，可分为软质和硬质两类。软质玻璃的透明度好，但硬度、耐热性和耐腐蚀性较差，常用来制造量筒、吸管、试 剂瓶等不需要加热的仪器。硬质玻璃的耐热性、耐腐蚀和耐冲击性较好，常用来制造烧杯、锥形瓶、试管等。(1)烧杯以容积(mL)大小表示。主要用作反应容器、配制溶液、蒸发和浓缩溶液。加热时放在石 棉网上，石棉网则放在铁三角架上，一般不直接加热。硬质的可以加热至高温，软质的在使用口寸应注意 勿使温度变化过于剧烈或加热温度太高。在使用时一，反应液体不得超过烧杯容量的2/3o若同时用到两只以上时(如在滴定分析中)，为了便于区别，则应在烧杯上编号(用铅笔或记号笔写在烧杯外壁的一块磨砂或涂白漆的地方)。(2)锥形瓶有具塞和无塞两类，各以容积大 作反应容器，加热时可避免液体大量蒸发。锥形 便，也适用于滴定操作。使用的注意事项同烧杯。(3)量筒以所能量取的最大容积(mL)表示。取液体的体积(准确度不高)，读数时应使眼睛的视 凹月面的最低点保持水平。锥形瓶小表示。用 瓶旋摇方量筒用来量 线和量筒内在进行某些实验口寸，如果累能徜1(!犍嫌那可以不必每次都用量筒，但需要掌握估量液体 体积的方法。如普通小试管是5mL,1mL液体占试管总容量的1/5；滴瓶里的滴管，每滴出14滴左右 的体积为1 mL(定性分析中要求滴管每滴出20滴为1mL)。量筒不能作反应容器用，也不能加热。(4)玻棒与淀帚 玻棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液。将其插在烧杯中，应比烧杯长出46 cm,太长容易将烧杯压翻，太短则操作不方便。玻棒应烧熔光滑，以防划伤烧杯。淀帚(图14)是将玻棒的 一端套上一段清洁的橡皮管，并将橡皮管的一端封死。在转移沉淀时可用其将粘着在烧杯壁上的沉淀擦 下。(5)蒸发皿 瓷质，以皿口(cm)大小表示。可作反应容器、蒸发和浓缩溶液用。它对酸、碱的稳定 性好。可耐高温，但不宜骤冷。可以直接加热，将蒸发皿放在泥三角上，先用小火预热，后加大火焰。要用预热过的珀期钳取拿热的蒸发皿，并把它放在石棉网上，不能直接放在桌面上，以免烫坏桌面。高 温时不能用冷水去洗涤或冷却，以免破裂。还应注意不要碰碎。(6)日期瓷御.4以答强大小表示。灼烧固体用。硼1对的客黝项与蒸发皿相同。4重量分析中常用30 mL的瓷珀期灼烧沉淀。为了便于识别，可用钻盐(如Co 02)或铁盐溶液(如FeCl3)在干燥的瓷珀期上编号，烘干灼烧后即可留下不褪色的字迹。(7)珀烟钳 用铁或铜合金制造，表面镀银或铭。,用来夹取热的蒸发皿、珀烟及堪埸盖。夹持伯珀烟的甜期钳尖端 应包有销片，以防高温时钳子的金属材料与钳形成合金，使钳变 脆。珀摒钳不用时应如图16放置，不能倒放，以免弄脏。(8)称量瓶 以外径(mm)X高(mm)表示。分高型和&扁型两类。称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶，是用来精确称量 试样或基准物的容器。称量瓶的优点是质量轻，可以直接在天平 图L6用相钳 上称量，并有磨口塞，可以防止瓶中的试样吸收空气中的水分，因 此称量时应盖紧玻璃塞。使用称量瓶时，不能直接用手拿取，因为手的温度高而且有汗，会使称量结果不准确，因此拿取称 量瓶时，应该用洁净的纸条将其套住，再用手捏住纸条。图L7称量瓶 L8干燥器(9)干燥器以口径(cm)大小表示。用来干燥或保存干燥物品。器内放置一块有圆孔的瓷板将其分 成上、下两室。下室放干燥剂，上室放待干燥物品。为防止物品落进下室，常在瓷板下衬垫一块铁丝网。装干燥剂前，先用干抹布将瓷板和内壁抹干净，一般不用水洗，因为不能很快地干燥。装干燥剂时,可用一张稍大的纸折成喇叭形，插入干燥器底，大口向上，从中倒入干燥剂，可使干燥器壁免受沾污。干燥剂装到下室的一半即可，太多容易沾污干燥物品。干燥剂一般可用变色硅胶，当蓝色的硅胶变成红 色(钻盐的水合物)时，即应将硅胶重新烘干。常用干燥剂见表1 1。表11常用干燥剂干燥剂29 8 K时，1L干燥后的空气中 残留的水分(H20)/mg再生方法CaCk(无水)0.14-0.25烘干CaO3X10-3烘干NaOH(熔融)0.16熔融MgO8 X10-3再生困难CaSOK无水)5Xl(y3于503-523K加热H2so式95%100%)3X10-3 0 30蒸发浓缩Mg(ClO4)2(无水)5X104减压下，于49 3K加热p2o5 20mg、50mg组合形式的机械挂码。3、全机械加码电光天平TG328A型分析天平系全机械加码电光天平(图它的结构和TG328B型天平基本相同，不同在于：所有的祛码均通过自动加码装置添加；加码装置一般都在天平的左侧，分成三组：10g 以上；19g；10990mgo 10mg以下，微分标牌经放大后在投影屏上直接读数；悬挂系统的称盘不 同，在左盘的盘环上有三根挂祛码承受架，供承受相应的三组挂祛码。4.天平的使用规则(1)称量前的检查取下天平罩，折叠好放在天平箱上面。逐项检查：天平箱内、秤盘上是否清洁，如有灰尘，用毛刷 刷净；天平位置是否水平；天平各部件是否都处在应有位置，特别要注意吊耳和圈码；测定或调节天平 零点。(2)称量规则称量者必须面对天平正中端坐。只能用指定的 天平和祛码完成一次实验的全部称量中途不能更换天 平。称量物和祛码只能由边门取放，称量时，不能 打开前门。不准在天平开启时取放称量物和祛码。开启或 关闭天平要轻缓，切勿用力过猛，以免刀口受撞击而 损伤。粉末状、潮湿、有腐蚀性的物质绝对不能直接 放在秤盘上，必须用干燥、洁净的容器(称量瓶、生蜗 等)盛好，才能称量。称量物和祛码应放在秤盘中央。称量物不得超 过天平最大载荷，外形尺寸也不宜过大。使用机械加码装置时，转动读数指数盘的动作 应轻缓。估计称量物的质量，按“由大到小，中间截 取”的原则选用祛码。先微微开启天平进行观察，当 指针的偏转在标牌范围内时，方可全开启天平。读数时，应关闭天平的门，以免指针摆动受空 气流动的影响。称量结束时关闭天平，取出称量物、祛码，指 数盘恢复到“0.00”位，关好天平门，罩好天平罩，填写使用登记卡，经教师同意后，方可离开天平室。(3)祛码使用规则1.指数盘；2.阻尼器外筒；5.阻尼器内筒；4.加码杆;5.平衡螺丝；6.中刀；7.横粱；8.吊耳；9.边刀盒;10.翼托；11.一挂钩；12.阻尼架；13.指针；14.立 柱；15.投影屏座；16.秤盘；17.盘托；18.底座；19.框罩；20.开关旋钮；21.调零杆；22.调水平底 脚；23.脚垫；24.变压器祛码盒放在天平右边桌面上，不能拿在手中。必须用祛码专用银子按量值大小依次取换祛码，用镶子夹住祛码颈部，严禁用手直接拿取祛码。祛码除放在祛码盒内及天平秤盘上外，不得放在其他地方。不用时应“对号入座”地放回祛码 盒空穴内(包括镣子)，并随口寸关好盒盖，以防止灰尘落入。祛码和天平是配套检定的，同时，同一祛码盒中的各个祛码的质量，彼此间都保持一定的比例 关系，因此，不能将不同祛码盒内的祛码相互调换。称量中应遵循“最少祛码个数”的原则。9图标牌读数lllllllllllllll llllllllllllll 祛码应轻放在秤盘中央，大祛码在中心，小祛码在大祛码四周，不要侧放或堆叠在一起。应先根据祛码盒内的祛码空穴，记录称量结果（对于具有相同示值的两个祛码应以*号区别），然 后从秤盘中按由大到小的次序将祛码取下，并直接放回盒中原位，同时与原记录进行核对，以免发生错 误。同时应检查盒内祛码是否完整无缺。使用机械加码装置口寸，不要将箭头对着两个读数之间，指数盘可以按顺或反时针方向旋转，但 决不可用力快速转动，以免造成圈码变形，互相重叠，圈码脱钩等。5.称量步骤和方法分析天平是精密仪器，称量时要仔细、认真。（1）称量步骤：按天平使用规则进行称量前的检查。称量把要称量的物体放在天平左盘的中央（全自动天平则放在右盘中央），缓慢地微开开关旋 钮，观察投影屏上标牌移动情况，判断出祛码比称量物轻或重之后，应立即关好开关旋钮。变动祛码后,再称量。这样反复加减祛码，使祛码和称量物的质量接近到克位以后，转动圈码指数盘，用与加祛码相 同的方法调节圈码，直到投影屏的刻线与标牌上某一读数重合为止。读数 当投影屏上标牌投影稳定后，就可以从标牌上读出10 mg以下的质量。有的天平的标牌 上既有正值的刻度，又有负值的刻度，称量时，一般都使刻线落在正值的范围里，读数时只要加上这部 分毫克数即为本次称量的质量。读数后立即关上开关旋钮。标牌上一大格为1 mg,一小格为0.1 mgo当刻线落在两小格间时，按四舍五入的原则取舍（图1 18）o当天平的零点是0.0 mg时，称量物质量=祛码质量+圈码质量+毫克数称量结果要直接、如实地记录在实验报告本上。（2）称样方法根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用 直接称量（简称直接法）、指定质量（固定样）称量法和差减称量法（也称相减法）进 行称量。以下介绍TG328B型电光分析天平的各种称样方法。直接称量法对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量 时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。指定质量称量法对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出 预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器（如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿）内，直接投 放待称试样，直至达到所需要的质量。称量时，将自备的称量容器（如表面皿）置于天平左盘，右盘放置相当于容器和欲称试样总质量的祛 码。左手持骨匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（14 0）,将试样弹入，半开天平 试其加入量。直到所加试样量与预定量之差小于微分标牌的标度范围，便可以开启天平，极其小心地以 左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。这 时，既要注意试样抖入量，同时也要注意微分标牌的读数，当微分标牌正好移动到所需要的刻度时，立 即停止抖入试样，在此过程中右手不要离开天平的开关旋钮，以便及时开关天平。若不慎多加了试样，应将天平关闭，再用骨匙取出多余的试样（不要放回原试样瓶中）。称好后，用干净的小纸片衬垫取出表 面皿，将试样全部转移到接受的容器内。试样若为可溶性盐类，可用少量蒸饰水将沾在表面皿上的粉末 吹洗进容器。在进行以上操作口寸，应特别注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由 称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。差减称量法（相减法）如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶（图17）内称 量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。称量时一，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天 平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取 10下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近 水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶 口。在称量瓶口离容器上方约1 cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以 倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如 锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量蒸储水 将试样洗入容器内。1.2.2.2电子天平及其使用1.电子天平的结构最新一代的天平是电子天平，它是利用电子装置完成电磁力补偿的调节，使物体在重力场中实现力 的平衡。或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平 衡。常见电子天平的结构都是机电结合式的，由载荷接受与传递装 置、测量与补偿装置等部件组成。可分成顶部承载式和底部承载式 两类，目前常见的大多数是顶部承载式的上皿天平。从天平的校准 方法来分，则有内校式和外校式两种。前者是标准祛码预装在天平 内，启动校准键后，可自动加码进行校准。后者则需入工取拿标准 祛码放到称盘上进行校正。以FA/JA系列上皿电子天平为例，作简单介绍。(1)天平的主要性能 该系列天平是采用MCS-51系列单片微 机的多功能电子天平。具有称量自动校准、积分时间可调、灵敏度 可适当选择等性能。它有克、米制克拉、金盎司三种量单位可供选 择，还有数据接口装置，可与微机和打印机相接。(2)电子天平的结构见图119。(1)使用步骤查看水平仪，如不水平，要通过水平调节脚调至水平。接通电源，预热60min后方可开启显示器进行操作使用。轻按ON显示器键，等出现0.0000g称量模式后方可称量。将称量物轻放在称盘上，这时显示器上数字不断变化，待数 字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。(3)称量方法：直接称量法 先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR,显示“0.0000”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记 录所称试样的净质量。差减称量法 与TG328型电光天平的差减称量法相同。减量法 称出称量瓶(装有试样)的质量后，按去皮键TAR,取出称量瓶向容器中敲出一定量的 试样(倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同)，再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量(是“一”号)达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR,称取第二份试样。(4)使用注意事项：电子天平的开机，通电预热，校准均由实验室技术人员负责完成。学生称量时只需按ON键、TAR键及OFF键就可使用，其他键不允许乱按。电子天平自重较轻，容易被碰撞移位，造成不水平，从而影响称量结果。所以在使用时要特别 注意，动作要轻、缓，并要经常查看水平仪。其他注意事项与TG328型电光天平使用基本相同。111.3 实验室用水1.3.1 实验室用水的规格我国已建立了实验室用水规格的国家标准(GB 6682-92),规定了实验室用水的技术指标、制备方 法及检验方法。表13实舱室用水的级别及主要指标指标名称一级:级三级PH 范围(29 8 K)5.07.5电导率(29 8 K)/(mS0.010.100.50吸光度(254 nm,lcm光程)W0.0010.01二氧化硅含量/(mg L-1)W0.010.02有些实验室对水还有特殊的要求，可根据需要检验有关项目，如氧、铁、氨含量等。实验室常用的蒸储水、去离子水和电导水，它们在298K时的电导率分别为1 mS 0.1 mS m-0.1 mS m-1,与三级水的指标相近。1.3.2 纯水的制备(1)蒸储水将自来水在蒸储装置中加热汽化，再将蒸气冷却，即得到蒸储水能除去水中的非挥发 性杂质，比较纯净，但不能完全除去水中溶解的气体杂质。此外，一般蒸储装置所用材料是不锈钢、纯 铝或玻璃，所以可能会带入金属离子。(2)去离子水指将自来水依次通过阳离子树脂交换柱，阴离子树脂交换柱，阴、阳离子树脂混合 交换柱后所得的水。离子树脂交换柱除去离子的效果好，故称去离子水，其纯度比蒸镭水高。但不能除 去非离子型杂质，常含有微量的有机物。(3)电导水在第一套蒸储器(最好是石英制的，其次是硬质玻璃)