水质分析中总氮测定方法及处理措施_徐志锐.pdf

随着民众逐渐树立健康意识，对饮用水安全提出更高要求。作为水质分析中的关键指标之一，总氮含量测定是判断饮用水、地表水污染程度的关键一环。但在多方面因素的影响下，使得当前水质总氮测定不符合标准要求。鉴于此，本文从总氮测定方法的应用分析入手，在此基础上阐明水质分析中总氮测定影响因素与处理措施。关键词：关键词：水质；总氮；测定方法；影响因素 氮、磷等物质含量直接影响到水体污染程度，若含量过高，水体中溶解氧极易因微生物大量繁殖而被消耗，导致水体出现富营养化等问题。若人体长期饮用富营养化水体，极易因有毒物质的积累导致人体出现病理问题，甚至威胁到人体安全。随着水质分析愈发受到人们重视，水体总氮含量测定的重要性逐渐体现。为避免相关问题出现影响到水体总氮测定有效性，亟须采取有效措施来强化总氮含量测定，以保证水质分析不受总氮测定不准确、不合理的影响。1 总氮测定方法 1 总氮测定方法 现阶段水质分析中总氮测定方法的应用多种多样，其中紫外分光光度法的应用较为常见，具体内容包括：1.1 实验原理 相较于其他方法而言，紫外分光光度法应用在准确性、操作便捷性等方面存在显著优势，主要原理体现为：水体中无机、有机氮化合物在过硫酸钾等试剂的作用下形成硝酸盐，并以 220m、275m 波长为前提，对硝酸盐利用紫外分光光度法进行吸光度测定。基于对空白吸光度的确定，按照相关标准进行校正吸光度的计算，剔除校正吸光度后确两种吸光度，最后以标准曲线为基准进行总氮含量的计算与分析1。1.2 实验材料与设备 总氮测定涉及材料包括蒸馏水、稀盐酸溶液（体积比1:9）、无氨水、硝酸钾标准使用液（0.1mg/ml）、碱性过硫酸钾溶液等。实验前，要求人员按照标准规定进行碱性过硫酸钾溶液、硝酸钾溶液的现场配置2。对于硝酸钾溶液的配置，主要是以 105110温度条件为前提，对精准称取的硝酸钾进行烘干处理，烘干时间控制在 3h 左右，以 1000ml容量瓶为载体将硝酸钾溶于水中，以标线为基准利用水进行稀释处理。对于碱性过硫酸钾溶液的配置，则需先按照 4g、1.5g 的标准进行过硫酸钾、氢氧化钠的称取，接着利用水进行持续稀释，以聚乙烯瓶为载体对稀释后过硫酸钾溶液进行存储，容量控制在 100ml 左右。实验所需设备包括压力锅、吸量管、双光束紫外分光光度计、玻璃磨口比色管等。1.3 实验过程 实验期间选择 25ml 的比色管六个，分别在比色管内注入硝酸钾标准溶液，容量分别控制在 0ml、0.5ml、1.0ml、3.0ml、5.0ml、7.0ml。然后借助无氨水分别对不同比色管内溶液进行稀释，稀释后容量统一控制在 10ml 左右。接着将碱性过硫酸钾溶液置入比色管中，溶液置入量控制在 5ml左右，利用绳子或布条将塞入磨口塞的瓶子扎紧3。以压力锅为载体放置比色管，以 120124为标准对压力锅进行加热处理，加热时长控制在 3075min 范围内。加热完成后对比色管进行冷却处理，时间控制在 0.52h 范围内，接着即将 1ml 盐酸添加至比色管内，添加无氨水稀释后混匀处理。以 1cm 石英比色皿为载体置入部分稀释后溶液，将无氨水加盐酸溶液作为参照，以 220m、275m 作为参照利用紫外分光光度计对吸光度进行测定，依托于适量水样进行标准曲线的绘制。以标准曲线为基准，通过对应校正吸光度位置来确定总氮含量，并借助相关公式、数据对水体中总氮含量进行精准计算。2 水质分析中总氮测定方法影响因素与处理对策 2 水质分析中总氮测定方法影响因素与处理对策 2.1 试剂纯度 在水质分析过程中，总氮测定结果是否精准、合理受到使用试剂纯度的直接影响，其中以氢氧化钠、过硫酸钾的影响最大4。通常情况下，在紫外分光光度法测定过程中，对于碱性过硫酸钾消解需以0.0005%为标准来控制氢氧化钠与过流酸碱的含氮质量分数，并以优级纯或基准试剂作为硝酸钾的采用标准。但在实际实验测量中，在工艺、流程等方面的影响下，国产碱性过硫酸钾的含氮量处于较高的状态，极易出现空白实验值超出预期标准的情况，甚至因测定结果超出标准导致比色测定结果偏差过大。而国内以分析纯为标准的过硫酸钾，其纯度控制无法达到该实验预期要求，所以水质总氮含量测试多以进口试剂的应用为主，尽管可保证其实验结果控制符合预期要求，但存在成本过高问题。经多次实验后，结论表明可通过重结晶提纯对国产过硫酸钾进行处理，以保证过硫酸钾溶液的应用符合实验要求。另外，为实现将实验误差控制在预期范围内，需按照优级纯的标准来选择盐酸试剂。2.2 过硫酸钾的提纯 分析与测试 分析与测试 DOI:10.19566/35-1285/tq.2023.05.107214 徐志锐：水质分析中总氮测定方法及处理措施 目前，国内的过硫酸钾试剂产品存在质量参差不齐的情况，极易因含氮量未达到标准要求而影响到实验结果精准性，所以可通过提纯处理来强化试剂含氮量控制，以保证过硫酸钾的应用符合预期要求5。相关学者在研究中发现，过硫酸钾试剂不纯是导致总氮测定空白值过大的主要因素之一，可对试剂采用二次重结晶的方式进行提纯处理，实现将空白吸光度控制在 0.030 范围内。本实验以相关学者研究结果作为参考，结合现有条件与要求进行方法改进，具体方法为：以 1000ml 玻璃烧杯为载体，置入去离子水并将注入量控制在 800ml 左右，然后将过硫酸钾以分批逐次的形式加入超声波清洗器中，以 30、60Hz 为基准，对过硫酸钾进行加热处理，直至无法溶解后进行自然冷却，放置冰箱内并将温度控制在 4左右，通过重结晶来达到提纯的目的6。为避免过硫酸钾重结晶过程存在污染因素，可利用 PP 保鲜膜或表面皿对烧杯进行密封处理，对重结晶的晶体利用去离子水进行清洗，清洗温度、频次控制在 4、3 次，然后在烘箱内放置重结晶晶体，烘箱温度控制在 50左右，通过 2 次重结晶处理来提升溶液氮纯度，最后进行避光保存。2.3 碱性过硫酸钾溶液配置 可结合实际实验需求、条件的分析，选择不同方法来有效配置碱性过硫酸钾溶液，具体包括：（1）以分开的形式对氢氧化钠、过硫酸钠进行单独配置，以 60以下为标准对过硫酸钾加热溶解处理，然后将冷却至室温的氢氧化钠溶液与过硫酸钾溶液进行混合。（2）按相关标准要求进行氢氧化钠溶液的预先配置，以室温为标准控制氢氧化钠溶液温度，加入过硫酸钾后进行加热处理。受到某些因素的影响，使得溶液溶解处于效率较低的状态，对此要求人员在溶解过程中持续搅拌处理。上述配置方法应用存在时间长、耗费人力等问题，对此本实验借助超声波清洗器对其进行改进。以 30、60Hz 为前提，依托于超声促溶原理来提升碱性过硫酸钾的配置效率。2.3.1 消解过程 为保证总氮测定实验过程顺利开展，需对以下消解环节、流程进行强化控制。（1）消解温度、压力控制 水样消解效果与总氮测定结果精准性控制之间存在密切关联，且结果是否科学合理受到碱性过硫酸钾是否完全分解的直接影响。所以需严格控制水样消解的压力与温度，在实际处理过程中，需以 1.11.4kg/cm为标准来控制高压蒸汽灭菌器的工作压力，工作温度则需控制在 120124范围内。为避免因故障问题出现影响到消解有效性，要求做到对灭菌器压力表的定期检查，判断橡胶密封圈是否存在密封失效等问题，通过及时更换、维修来降低漏气事故的出现概率。（2）消解时间 相关研究表明，需以 120124为前提将水样消解时间控制在 30min 左右，若消解处理存在时间少、温度低等问题，极易影响到过硫酸钾的分解效果，甚至因消解不到位对总氮测定结果造成负面影响。而实际研究发现，在 220nm 处碱性过硫酸钾的吸收调整相对明显，且随着过硫酸钾的持续分解，其吸收特征呈现出持续衰弱的情况，且碱性过硫酸钾的吸收特征随着加热时间的延长而持续降低。在实验中，碱性过硫酸钾的吸光度值在 30、40、50min 加热时段分别为 0.7 0.1、0.020.03、0.02。鉴于此，为进一步提升水样消解效果，可视情况将消解时间控制在 45min 左右，以避免因空白实验值过高影响到总氮测定效果。（3）实验用水 实验用水控制与空白吸光值高低之间存在密切关联，通常情况下，总氮测定中实验用水以无氨水、去离子水为主。其中无氨水的制备主要是将 0.10ml 浓硫酸蒸馏置入每升水中。为保证其纯度控制符合要求，需在馏出液收集时，对开始与最后馏出的 100ml 溶液弃用，避免因纯度控制不到位影响到总氮测定有效性。（4）实验室环境条件 为保证水质总氮测定的顺利进行，需以无氨环境的营造为前提，有效避免测定结果受到环境交叉污染的影响。在实际操作过程中，要求人员严格按照相关条例标准进行操作，禁止出现总氮实验室内使用带氨试剂、水的现象，禁止开展与其他铵盐类试剂、硝酸、氨水相关的分析项目，尽可能在同一实验室内完成对总硬度、亚硝酸盐氮、挥发酚等项目的测定，避免出现与总氮测定交叉污染的现象，以保证实验结果符合预期准度要求。3 结束语 3 结束语 综上所述，为保证水质总氮测定科学、高效开展，除合理选择测定方法之外，还需重视对测定影响因素的有效控制。在保证总氮测定过程顺利开展的前提下，结合对实际需求与条件的分析，对总氮测定过程进行深度剖析与分解，在此基础上采取针对性措施来强化总氮测定过程控制，以保证测定结果能够为水质总氮含量分析提供科学参考。参考文献 参考文献 1 邹韵.水质分析中总氮测定的常见问题及应对措施J.石油石化物资采购,2019(036):130-130.2 黎彬,黄俊梅,马贤慎.热分解法测定水质中总氮的不确定度分析J.环境研究与监测,2019,32(1):4.3 李斐斐.基于紫外分光光度法的水质总氮测定中的影响因素研究J.科技视界,2020(26):2.4 袁宁宁,施奕佳,丁一雯.水质总氮测定中影响空白的主要因素分析J.皮革制作与环保科技,2021,2(12):17-18.5 李鑫星,周婧,唐红,等.基于紫外光谱的水产养殖水质总氮含量快速检测研究J.光谱学与光谱分析,2020,40(1):7.6 马斌,邵传东,张彦军,等.水中总氮测定方法的优化与改进J.化工设计通讯,2019,45(3):1.