加压热处理对表层压缩木材变形回复及硬度的影响.pdf

第 37 卷 第 3 期Vol.37 No.3 2023 年 5 月May 2023木材科学与技术Chinese Journal of Wood Science and Technology加压热处理对表层压缩木材变形回复及硬度的影响向娥琳，黄荣凤（中国林业科学研究院木材工业研究所，北京 100091）摘要：木材表层压缩和加压热处理相结合是一种环保、低成本的物理改性方法，能显著提高低密度木材的硬度和尺寸稳定性。本研究对毛白杨（Populus tomentosa）边材试样进行表层压缩并形成干燥变定的压缩木，再用180 C、0.10.7 MPa加压热处理永久固定压缩变形，分析表层压缩和蒸汽压力对压缩木压缩变形回复、硬度以及细胞壁微力学性能的影响规律。与未压缩材相比，当压缩率为20%时，压缩层的平均密度、表面硬度以及木材硬度分别提高了98%、70%、55%。蒸汽压力对固定压缩变形的效果极显著。当蒸汽压力为0.5 MPa时，吸湿状态下压缩变形完全不回复，吸水变形回复率降低至2.64%；当蒸汽压力增加至0.7 MPa，98%以上的压缩变形得到永久固定。随着蒸汽压力升高，表面硬度和木材硬度均呈先降低后增加的趋势，但差异在统计学上不显著。当蒸汽压力高于0.5 MPa时，纳米压痕测定的细胞壁弹性模量和硬度显著增加。关键词：木材；表层压缩；加压热处理；变形回复；硬度中图分类号：S781.7；S792.117 文献标识码：A 文章编号：2096-9694（2023）03-0027-08Effect of Pressurized Heat Treatment on Set-Recovery and Hardness of Surface-Compressed WoodXIANG Elin，HUANG Rongfeng（Research Institute of Wood Industry，Chinese Academy of Forestry，Beijing 100091，China）Abstract:The combination of surface compression and pressurized heat treatment is an environment friendly physical method for wood modification at a low cost,which significantly improve the hardness and dimensional stability of low-density wood.Populus tomentosa sapwood was subjected to surface compression.The deformation produced was temporarily fixed after drying.Then,the pressurized heat treatment at 180 C and 0.10.7 MPa was used to permanently fix the compressive deformation.The effects of surface compression and steam pressure on the set-recovery,hardness,and micromechanical behavior of poplar wood were investigated.Compared with uncompressed wood,when the compression ratio was 20%,the average density of the compressed layer,surface hardness,and hardness of surface-compressed wood(SC wood)were increased by about 98%,70%,and 55%,respectively.The effect of steam pressure on the fixed compressive deformation was extremely significant.The pressurized heat 收稿日期：2022-10-26；修改日期：2022-11-18基金项目：国家自然科学基金面上项目“基于过热蒸汽压力和介质组成的木材塑性变形永久固定机理及其适用性”（32071690）。作者简介：向娥琳（1992），女，助理研究员。Email:通讯作者：黄荣凤，女，研究员。Email:HDOI：10.12326/j.2096-9694.2022199木材科学与技术第 37 卷treatment at 0.5 MPa blocks the compressive deformation to rebound under moisture absorption,while a reduction in set-recovery was 2.64%by immersion in water.When the pressurized heat treatment was at 0.7 MPa,it permanently fix the compressive deformation to 98%.With the increase of the steam pressure,the surface hardness and hardness decreased first and then increased,but the difference was not statistically significant.The pressurized heat treatment with a pressure of 0.5 MPa significantly improve the elasticity modulus and hardness of cell walls measured by nanoindentation.Key words:wood;surface compression;pressurized heat treatment;set-recovery;hardness表层压缩是针对低密度人工林木材利用而开发的木材压缩增强技术。这种技术可以在未添加任何化学试剂的前提下，使木材表面以下几毫米区域被软化压缩增强，其他区域仍然保持木材固有特性1-2。与传统的整体压缩技术相比，表层压缩的材积损失较低且相对节能。木材组分的吸湿、解吸和热软化特性，使木材通过干燥或湿热处理就可以实现弹塑性转变，即可以使压缩变形以干燥变定的形式临时固定，也可以在高温高湿条件下恢复原状。湿热软化后形成压缩变形的木材，在变形束缚状态下降温和干燥时，随着微纤丝表面的纤维素、半纤维素和木质素分子中吸附的水分子解吸，分子间形成氢键结合，外力作用产生的能量，就会以弹性能和熵能的形式储存在结晶态的微纤丝和基质中，形成具有内部应力的干燥变定。但是，如果再次进行湿热处理，压缩变形就会因储存在木材中的弹性能和熵能释放而恢复原状3-4。国内外学者针对永久固定木材压缩变形已经进行了多种尝试，如常压热处理5、饱和蒸汽处理6-7、或加压热处理1,8释放木材内部应力的物理定型方法；以及树脂浸渍9-10、交联反应11-12等化学定型方法。在上述改性方法中，加压热处理因其工艺简单、环保、以及对设备耐压性要求低，更具有商业化应用的优势和前景。加压热处理过程中蒸汽压力的存在会加速热、质在木材内部传递，促进木材化学组分降解，从而实现比相同温度水平下常压热处理更显著的性能变化1,8,13，并提高处理效率。XIANG等8研究加压热处理固定层状压缩木材的压缩变形时发现，180 C、0.4 MPa蒸汽处理2 h后，吸湿和吸水状态下的变形回复率分别降低至2.73%和11.01%。加压热处理也会对压缩木材的强度以及硬度产生微小的负面影响14-15。压缩率为10%47%的表层压缩杨木（Populus spp.），在180 C、0.3 MPa蒸汽压力下处理2 h，其抗弯强度和硬度分别降低9.28%、17.65%16。但目前蒸汽压力对压缩木材变形回复和硬度的影响规律尚无系统研究。因此，本研究以毛白杨（Populus tomentosa）为试验对象，先采用水热控制方法对木材进行表层压缩增强，再使用180 C、0.10.7 MPa蒸汽压力对表层压缩木材进行定型处理。研究表层压缩和蒸汽压力对木材密度、压缩变形回复、硬度以及细胞壁微力学性能的影响规律，旨为低密度人工林木材开发利用以及工厂改进加压热处理工艺提供理论依据。1 材料与方法 1.1试验材料毛白杨原木，产自山东省冠县，平均气干密度 0.44 g/cm3。将原木锯解成规格为 1 000 mm（L）110 mm（T）50 mm（R）的锯材，窑干至含水率9%12%后，靠近边材侧加工出规格为420 mm（L）100 mm（T）25 mm（R）的弦切板，共计7块。1.2试验设备热压机（青岛国森，BY6060/40）；加压热处理罐（济南安泰，特制）；软X射线成像仪（日本，JICA）；X射线剖面密度测定仪（德国Electronic wood Systems Gmbh，D-31785）；场发射环境扫描电镜（美国FEI，XL-30ESEM FEG）；力学试验机（日本，ALL-50KNB）；纳米压痕仪（美国Hyitron,TI 950）等。1.3加压热处理表层压缩木材的制备1.3.1表层压缩加压热处理表层压缩木材的制备流程如图1所示。弦切板试样用熔融石蜡封端，28第 3 期向娥琳等：加压热处理对表层压缩木材变形回复及硬度的影响浸没于20 C的水中2 h后，试样表层和中心层的含水率分别为25%和10%左右14。浸水试样置于热压机中预热 10 s 后间歇式压缩1，热压温度为165 C，压力6 MPa，压缩率20%，压缩完成后保压30 min。共制备6块表层压缩木材，剩余1块为未压缩材。1.3.2加压热处理表层压缩木材试样沿轴向5等份，规格为 80 mm（L）100 mm（T）20 mm（R），置于（602）C烘箱中干燥至含水率低于5%，以防压缩木材试样在定型处理过程中出现开裂、变形等缺陷。定型处理试验过程由升温、处理以及降温冷却三个阶段组成。试样在夹持状态下放入处理罐中，以6 C/min的速率迅速升温至150 C，待处理罐内温度稳定后，通入少量蒸汽以排出处理罐内空气，罐内压力始终保持在标准大气压；随后将温度升高至180 C，逐次向处理罐内通入蒸汽，以调节罐内压力水平，处理罐内压力达到设定压力水平（0.1、0.3、0.5、0.7 MPa）后保持2 h；停止加热后自然冷却。每个处理条件至少重复3次。1.4性能检测1.4.1密度分布及微观形貌观察从未压缩材以及表层压缩木材上锯解规格为 10 mm（L）100 mm（T）5 mm（R）的弦向薄木片，在相对温度（202）C、相对湿度（653）%条件下调湿至质量恒定。将薄木片依次置于底片上进行扫描成像，然后用显影液冲洗底片，获得试样横截面图像。制备规格为50 mm（L）50 mm（T）20 mm（R）的木块并调湿至质量恒定。检测试样的剖面密度分布，检测时沿试样厚度方向以速度 0.1 mm/s、步长20 m逐点扫描，获得密度-距离变化曲线。从未压缩材以及表层压缩木材的压缩层区域截取规格为3 mm（L）3 mm（T）3 mm（R）的小木块试样，置于场发射环境扫描电镜下观察试样的微观形貌。1.4.2变形回复变形回复量和变形回复率是评价木材压缩变形回复的重要指标。加工规格为20 mm（L）20 mm（T）20 mm（R）的试件，用于吸湿、吸水和水煮状态下的变形回复测试，测试具体方法参照文献17进行。每个处理条件测试6个试样。1）吸湿回复：采用碘化钾饱和盐溶液法，将装有绝干试样的干燥器放入恒温（25 C）的调温调湿箱。待试样质量恒定后取出并测定试样厚度，（1032）C烘箱中烘至绝干，再次测量试样厚度。2）吸水回复：将测定过吸湿回复的绝干试样浸没于去离子水中48 h，浸水条件下抽真空1 h达到饱水状态，继续浸泡6 h后测量其厚度。取出试样置于通风处气干2天，（602）C烘箱干燥24 h，继续升温至（1032）C 烘至绝干，测量试样厚度。3）水煮回复：将测定过吸水回复的绝干试样置于沸水（98 C）中水煮2 h后测量其厚度。采用与吸水回复试验一致的干燥方法，水煮试样绝干后测量其厚度。图1加压热处理表层压缩木材的制备流程Fig.1The workflow of preparation of the surface-compressed wood with pressurized heat treatment29木材科学与技术第 37 卷吸湿、吸水和水煮状态下的变形回复量计算见式1。SRT=dr-dc（1）式中：SRT为变形回复量，mm；dc为试样热压后的绝干厚度，mm；dr为试样经过吸湿、吸水或水煮后的绝干厚度，mm。吸湿、吸水和水煮状态下的变形回复率计算见式2。SR=dr-dcd0-dc100%（2）式中：SR为变形回复率，%；d0为试样热压前的绝干厚度，mm。1.4.3木材硬度和表面硬度参照 GB/T 19412009木材硬度试验方法测定木材硬度；参照JIS Z 21012009木材試験方法测定表面硬度。木材硬度和表面硬度测试的压入深度分别为2.82 mm和0.32 mm。每个处理条件测试6个试样，每个试样待测面均选择9个表面硬度测试点，结果取平均值。1.4.4细胞壁微力学性能为尽量减少试样本身差异对压痕测试结果的影响，压痕试样均选自同一生长轮的早材区域。压痕测试前，将待测试样放入纳米压痕仪平衡至少24 h，环境温度和相对湿度分别为 22 C 和 44%。采用三段式梯形加载模式，加载时间5 s，保载时间50 s，卸载时间5 s，峰值加载力为200 N。弹性模量和硬度根据荷载-位移曲线计算18。2 结果与分析 2.1密度分布图2为未压缩和表层压缩木材试样的软X射线扫描图以及剖面密度分布图。软X射线图像中箭头表示射线扫描方向，白色高亮层为被压密层，表明本试验条件下制备了压缩层位于上、下表层的压缩木材（图2a、2b）。压缩层厚度及密度是影响压缩木性能的重要特征参数。由密度分布曲线可以看出，未压缩材初始密度介于0.400.65 g/cm3，平均密度为0.44 g/cm3（图2c）。参照层状压缩木材压缩层的判定方法14，表层压缩后，试样上、下表面各形成一个厚度约为3.00 mm的压缩层。压缩层的峰值密度和平均密度分别提高至1.00、0.87 g/cm3，是未压缩材平均密度的2.27倍和1.98倍（图2d）。观察表层压缩处理前后木材横截面的变化。毛白杨是典型的阔叶散孔材，主要由导管、木纤维以及木射线细胞组成，早晚材密度差异不显著（图2c）19。压缩率为20%时，试样中导管、木纤维和射线细胞形态发生变化。由试样表层向内侧，导管细胞腔的尺寸变形程度逐渐降低，这与剖面密度分布数据吻合（图2d）。Laine等15认为剖面密a、c 未压缩材；b、d 表层压缩木材。图2木材的软X射线、密度分布图Fig.2Soft X-ray images and density distribution of wood30第 3 期向娥琳等：加压热处理对表层压缩木材变形回复及硬度的影响度增加与压缩密实化造成试样细胞腔体积减少有关，也有利于力学性能增强。加压热处理前后表层压缩木材的剖面密度分布见图3；表层压缩木材压缩层的密度变化，列于表1。图3中虚线表示未处理压缩材，实线表示加压热处理压缩材。在蒸汽压力0.5 MPa的条件下处理2 h，压缩木材的厚度无明显变化；当蒸汽压力达到0.7 MPa时，压缩木材厚度降低了1 mm。经加压热处理后，压缩木材的剖面密度分布曲线仍然呈两侧高中间低的“U”型分布。表1显示，随着蒸汽压力升高，压缩层的平均密度和峰值密度均呈现降低的变化趋势。当蒸汽压力为0.7 MPa时，压缩层的平均密度和峰值密度均达到最大降幅，相较于未处理压缩材分别降低了8.14%、13.18%。压缩木材密度降低主要是因为处理过程中试样内部水分蒸发以及聚合物受热分解，从而造成质量损失20。2.2变形回复对未处理压缩材、加压热处理压缩材进行吸湿、吸水以及水煮条件下的变形回复测试，统计结果列于表2。表层压缩木材经过加压热处理后，吸湿、吸水以及水煮状态下的变形回复率和变形回复量均降低。蒸汽压力达到0.5 MPa时，在吸湿状态下压缩变形完全不回复，吸水回复率降低至2.64%；当图3加压热处理前后表层压缩木材的密度分布图Fig.3Density distribution of surface-compressed wood with and without pressurized heat treatment表1加压热处理前后表层压缩木材压缩层的密度变化Tab.1Changes in density of the compressed layer(s)in surface-compressed wood with and without pressurized heat treatment蒸汽压力/MPa0.10.30.50.7注：表中数据为平均值标准差。下表同。平均密度降幅/%2.220.334.481.266.032.238.142.14峰值密度降幅/%1.730.306.411.4412.462.8313.182.1331木材科学与技术第 37 卷蒸汽压力增加至0.7 MPa，水煮后的回复率降低至2.01%。表明加压热处理对木材压缩变形的固定效果显著，特别是对表层压缩木材在吸水、水煮状态下的回复率和回复量的降低作用尤为明显。木材压缩变形永久固定是指经定型处理后的压缩木材在水煮状态下不发生回复3。180 C 和200 C的常压热处理永久固定木材压缩变形分别需要20 h和5 h5。本研究中使用180 C、0.7 MPa的加压热处理2 h即可永久固定98%左右的压缩变形。180 C热处理固定木材压缩变形过程中，通入0.7 MPa的过热蒸汽，可使处理时间缩短3 h，说明加压热处理是固定木材压缩变形有效且节能的方法。对加压热处理前后表层压缩木材在吸湿、吸水和水煮状态下的变形回复率和变形回复量进行F检验。结果显示，蒸汽压力增加对表层压缩木材的吸湿、吸水和水煮回复率和回复量均有极显著影响（P0.001）。在此基础上，对蒸汽压力的影响程度进行多重比较分析（表2）。结果表明，蒸汽压力0.5 MPa对吸湿、吸水以及水煮状态下的变形回复率和变形回复量影响显著。蒸汽压力升高会加快木材内部的热质传递速度，使木材细胞结构和化学结构发生更剧烈的变化，充分释放木材内部储存的残余应力，这是变形回复率降低，永久固定压缩变形的主要原因之一8。蒸汽压力高于0.5 MPa时，吸湿、吸水状态下的变形回复率和变形回复量出现负值，具体原因有待于进一步深入研究。2.3表面硬度和木材硬度图4显示了加压热处理对表层压缩木材的表面硬度和木材硬度的影响规律。表层压缩木材的表面硬度和木材硬度均值分别为13.35 MPa和32.97 MPa，比未压缩木材提高了68.35%、55.45%。压缩木材表面硬度增加主要与表面密度提高有关。经加压热处理后，表面硬度和木材硬度随着蒸汽压力升高先降低后升高，在0.5 MPa蒸汽压力条件下降幅达到最大，分别为15.41%、8.96%，其均值仍比未压缩木材分别提高了44.01%、38.81%。多重比较分析结果表明，在不同蒸汽压力水平下，蒸汽压力增加0.2 MPa，表面硬度和木材硬度差异不显著。加压热处理过程中，半纤维素发生热降解，木材细胞壁中纤维素和木质素的结合力减弱，可能是木材硬度和表面硬度降低的原因8,14,21。2.4细胞壁微力学性能木材细胞壁荷载-压痕深度曲线见图5a。加压热处理前后木纤维细胞壁的硬度和弹性模量结果，见图5b和5c。表2加压热处理对表层压缩木材变形回复的影响Tab.2Effect of pressurized heat treatment on set-recovery of surface-compressed wood处理条件/MPa未处理压缩材0.10.30.50.7变形回复量/mm吸湿0.060.01a0.030.01b0.020.01c0.000.00d0.010.00d吸水2.820.01a1.830.04b1.360.19c0.140.06d0.030.02d水煮4.470.04a3.790.09b3.080.20c0.630.14d0.110.03e变形回复率/%吸湿1.050.09a0.500.16b0.280.16c0.070.02d0.100.05d吸水50.620.16a33.780.71b24.430.35c2.640.94d0.590.46d水煮78.240.96a69.931.60b57.611.69c14.862.30d2.010.60e注：表中字母不同表示差异显著（P0.05），字母相同表示差异不显著（P0.05）。图4加压热处理前后表层压缩木材的表面硬度和木材硬度变化Fig.4Changes in surface hardness and hardness of surface-compressed wood with and without pressurized heat treatment32第 3 期向娥琳等：加压热处理对表层压缩木材变形回复及硬度的影响未处理压缩材的最大压痕深度为146.41 nm，较未压缩材降低（163.18 nm）。加压热处理后，压缩木材的最大压痕深度降低，在0.7 MPa蒸汽压力时达到最大降幅（23.57%），说明加压热处理导致木材微观结构抵抗外力变形的能力增强。表层压缩木材细胞壁的硬度和弹性模量分别为0.35、15.72 GPa，分别较未压缩材增加了0.05和2.14 GPa。加压热处理压缩材细胞壁的硬度和弹性模量均大于未处理压缩材，且随着蒸汽压力升高呈现增加的趋势。相比未处理压缩材，0.1、0.3、0.5和0.7 MPa加压热处理压缩材细胞壁的硬度 分 别 提 高 了 2.08%、2.42%、18.40%和46.73%；细胞壁的弹性模量分别提高了 1.89%、6.24%、16.58%和32.66%。蒸汽压力从0.5 MPa增加至 0.7 MPa，细胞壁弹性模量和硬度有显著差异。当处理介质为氮气时，在180210 C范围内，落叶松（Larix gmlinii）的细胞壁硬度和弹性模量也随着热处理温度的增加而增加22。木材细胞壁微力学性能受含水率、化学组分及微纤丝角等因素影响23-24。本研究所用压痕测试试样，均选取自同一生长轮的早材区域，可认为试样在处理前化学成分和微纤丝角相同。180 C加压热处理后，半纤维素乙酰基断裂，纤维素非结晶区降解使其相对结晶度增加8，这些变化对加压热处理压缩材细胞壁硬度和弹性模量增加有积极贡献。3 结论 1）在本试验范围内，压缩量为5 mm时，在压缩木材的上下表面各形成了1个厚约3 mm的压缩层，压缩层的平均密度是未压缩材的 1.98 倍。采用这种表层压缩方式，压缩率实际上仅为20%，但压缩材的表面硬度和木材硬度比未压缩材提高了70%和55%。2）采用不同蒸汽压力对压缩木材进行定型处理时，随着蒸汽压力升高，表面硬度和木材硬度呈先降低后增加的趋势，当蒸汽压力为0.5 MPa时达到最低。虽然蒸汽压力会影响压缩木材的表面硬度和木材硬度，但F检验和多重分析结果，在5%的水平下差异不显著（P0.05）。进一步采用纳米压痕检测细胞壁的弹性模量和硬度，当蒸汽压力高于0.5 MPa，与未处理压缩材相比分别提高了16.58%和18.40%，统计分析结果表明差异显著（P0.05）。3）提高蒸汽压力，能够极显著降低压缩木材的吸湿、吸水和水煮回复率（P0.001）。蒸汽压力达到0.5 MPa时，吸水回复率降低至2.64%，在吸湿状态下压缩变形完全不回复；当蒸汽压力增加至 0.7 MPa，水煮后的回复率降低至 2.01%，98%以上的压缩变形得到永久固定。4）表层压缩和加压热处理联合改性方法，可用于高尺寸稳定性和低力学性能损失要求的压缩木材的改性加工。在实际生产中，可以根据压缩木材产品的最终用途以及对尺寸稳定性的要求，综合考虑压缩木材的变形回复、硬度变化与蒸汽压力的关系，优化蒸汽压力处理工艺。这种表层压缩木材加压热处理方法有望应用于家具、实木地板等领域。a 纳米压痕荷载-压痕深度曲线；b 硬度；c 弹性模量。图5加压热处理前后表层压缩木材的细胞壁微力学变化Fig.5Micromechanical changes in the cell wall of surface-compressed wood with and without pressurized heat treatment33木材科学与技术第 37 卷参考文献：1高志强,张耀明,吴忠其,等.加压热处理对表层压缩杨木变形回弹的影响J.木材工业,2017,31(2):24-28.GAO Z Q,ZHANG Y M,WU Z Q,et al.Effect of pressurized heat treatment on spring-back of surface compressed poplar woodJ.China Wood Industry,2017,31(2):24-28.2Laine K,Rautkari L,Hughes M,et al.Reducing the set-recovery of surface densified solid Scots pine wood by hydrothermal post-treatmentJ.European Journal of Wood and Wood Products,2013,71(1):17-23.3Norimoto M.Large compressive deformation in woodJ.Mokuzai Gakkaishi,1993,39(8):867-874.4Iida I,Norimoto M.Recovery of compression setJ.Mokuzai Gakkaishi,1987,33(12):929-933.5Inoue M,Norimoto M,Tanahashi M,et al.Steam or heat 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