全硅测定.doc

水中全硅的测定（氢氟酸转换硅钼蓝分光光度法）
1 参照标准
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定
2 适用范围
本分光光度法适用于原水、过滤水、循环水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定。
3 方法提要
水样中的非活性硅经氢氟酸转化为可溶的活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽。在酸性条件下，水中可溶性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行比色测定。本方法测定的是全硅含量。
4 试剂与仪器
4.1 试剂
4.1.1 氢氟酸：1＋7。
4.1.2 三氯化铝：1.5mol/L。称取362.0g六水三氯化铝（AlCl3·6H2O）或200.0g无水三氯化铝（AlCl3）溶解并稀释至1000mL蒸馏水。
4.1.3 盐酸：1＋1，优级纯。
4.1.4 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]：10%，称取10.0g钼酸铵，溶于100mL蒸馏水中。
4.1.5 草酸(H2C2O4·H2O)：10％，称取10.0g草酸，溶于100mL蒸馏水中。
4.1.6 1.2.4－酸溶液：称取1.5g分析纯1-氨基-2-萘酚-3-磺酸[NH2C10H5（OH）SO3H]）和7.0g无水亚硫酸钠（Na2SO3）溶于200mL蒸馏水中，称取90.0g亚硫酸氢钠（NaHSO3）溶于600mL蒸馏水中，混合两种溶液并稀释至1000mL。
4.1.7 二氧化硅标准贮备溶液：1mL含1mg SiO2。
4.1.8 二氧化硅标准溶液：1mL含0.1mg SiO2。
4.2 仪器
4.2.1分光光度计。
4.2.2 聚乙烯瓶。
4.2.3 塑料移液管。
4.2.4 水浴锅。
4.2.5 比色管：100mL。
5 仪器准备
　　打开分光光度计电源，仪器预热20～30分钟。
6 分析步骤
6.1 标准曲线的绘制
取6只100mL比色管，分别加入1mL中含0.1mgSiO2的二氧化硅标准溶液（3.6）：0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，补加蒸馏水至50mL左右。在上述溶液中分别加入三氯化铝溶液3.0mL，摇匀后用移液管准确加入氢氟酸溶液1mL，摇匀，放置5min，加1mL 1+1 HC1，摇匀。加2mL 10％钼酸铵，摇匀放置5分钟。加2mL 10％草酸，摇匀，放置1分钟，加2mL 1.2.4—酸，摇匀，用蒸馏水稀释至100mL，放置8分钟后，在分光光度计上660nm波长处，用 1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。根据测定的吸光度和相应的二氧化硅含量计算标准曲线系数。
6.2水样的测定
6.2.1吸取50mL经中速滤纸过滤后的水样于聚乙烯塑料瓶中，加1mL 1＋1 盐酸（4.3），用塑料移液管加1mL 1＋7氢氟酸（4.1），摇匀盖紧，在沸水浴上加热15分钟。取下加3mL 3mol/L 三氯化铝，摇匀，冷却至室温（27±5℃）。
6.2.2加1mL 1＋1 盐酸（4.3），加2mL 10％钼酸铵（4.4），摇匀放置5分钟。加2mL 10 ％草酸（4.5），摇匀，放置1分钟，加2mL 1.2.4—酸（4.6），摇匀，移入100mL比色管中，用蒸馏水稀释至100mL，放置10分钟后，在分光光度计上660nm波长处，用 1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。
7 分析结果与表示
7.1 水样中全硅的含量ρ(mg/L)按下式（1）计算：
……………………………（1）
式中：A–––样品吸光度；
V–––水样体积，mL；
K–––标准曲线系数。
7.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L。
8 注意事项
8.1 所有试剂和溶液均需贮存于聚乙烯容器内。AlCl3配制时放出大量热，操作时要将水慢慢倒入AlCl3中，适当冷却。HF对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性，使用时要采取必要的防护措施。
8.2 HF试剂含硅量较大，尽可能采用优级纯或更高级别试剂，每次加入量要准确。
8.3 同时测定全硅和溶硅时，取样体积和显色液的温度应保持一致。
8.4 新领乙烯瓶使用前须用1+1HCl和1+1HF的混合液浸泡一段时间，再用蒸馏水洗净。
8.5 1.2.4－酸溶液混浊时应过滤后使用。
8.6 实验操作人员应严格遵守安全操作规定，正确穿戴劳保用品，做好个人防护