超音速等离子喷涂Al_%282%29O_%283%29与Al_%282%29O_%283%29-13%25TiO_%282%29涂层热震性能.pdf

超音速等离子喷涂 Al2O3与 Al2O3-13%TiO2涂层热震性能付倩倩，通雁鹏山西大同大学机电工程学院,大同037000通信作者,E-mail:摘要采用超音速等离子喷涂工艺在不锈钢基体上制备了 FeAl/Al2O3、FeCrAl/Al2O3、FeAl/Al2O3-13%TiO2、FeCrAl/Al2O3-13%TiO2四种涂层，通过扫描电镜表征微观结构，图像分析技术测量孔隙率，多峰法计算-Al2O3质量分数，并测试了涂层的抗热震性能和结合强度。结果表明：超音速等离子喷涂制备的 Al2O3涂层中-Al2O3的质量分数约为 40.3%42.5%，涂层孔隙率约为 3.47%3.52%，制备的 Al2O3-13%TiO2涂层中-Al2O3的质量分数约为 24.0%29.7%，涂层孔隙率约为 3.12%3.31%。水淬热震实验（800/保温 30min）表明，FeCrAl/Al2O3涂层的抗热震性能最优，FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层抗热震性能次之，FeAl/Al2O3涂层与 FeAl/Al2O3-13%TiO2涂层抗热震性能最差。关键词超音速等离子喷涂；热震性能；图层；Al2O3；FeAl；FeCrAl分类号TG174.4ThermalshockresistanceofAl2O3andAl2O3-13%TiO2coatingsdepositedbysupersonicatmosphericplasmasprayingFU Qianqian,TONG YanpengCollegeofMechanical&ElectricalEngineering,ShanxiDatongUniversity,Datong037000,ChinaCorrespondingauthor,E-mail:ABSTRACTThe thermal shock resistance of FeAl/Al2O3,FeCrAl/Al2O3,FeAl/Al2O3-13%TiO2,and FeCrAl/Al2O3-13%TiO2coatingsdepositedbysupersonicatmosphericplasmaspraying(SAPS)onthestainlesssteelmatrixwasinvestigatedinthispaper.Themicrostructureofthecoatingswascharacterizedbyscanningelectronmicroscope,theporositywasmeasuredbyimageanalysis,themassfractionof-Al2O3wascalculatedbymultipeakmethod,andthebondingstrengthwastested.Theresultsshowthat,themassfractionof-Al2O3inAl2O3coatingis40.3%42.5%,theporosityis3.47%3.52%;themassfractionof-Al2O3inAl2O3-13%TiO2coatingisabout24.0%29.7%,theporosityis3.12%3.31%.Theresultsofwater-quenchingtestsat800for30minshowthat,theFeCrAl/Al2O3coatingpresentsthehighestthermalshockresistance,andtheFeCrAl/Al2O3-13%TiO2coatingtakesthesecondplace.TheFeAl/Al2O3andFeAl/Al2O3-13%TiO2coatingsexhibitethesamethermalshockresistance,whicharetheworstinfourkindsofcoatings.收稿日期：20210322DOI：10.19591/11-1974/tf.2021010013；http:/第 41 卷第 4 期粉末冶金技术粉末冶金技术Vol.41,No.42023年8月PowderMetallurgyTechnologyAugust2023KEYWORDSsupersonicatmosphericplasmaspraying;hermalshockresistance;coatings;Al2O3;FeAl;FeCrAlAl2O3涂层具有耐磨损、耐高温、减缓腐蚀、使用寿命长等优点被广泛运用于工业生产13。同时，因其氚渗透降低因子（基体与带涂层基体氢渗透率比值）远大于其他材料，且具有电阻率高、耐高温以及与锂铅相容性好等优点，可用于聚变堆，降低氚（氢）渗透，是目前阻氚性能最好的涂层材料4。TiO2陶瓷涂层具有非常低的孔隙率，耐磨性能好，TiO2可与 Al2O3复合，显著提高涂层的致密性和结合强度。研究表明，在 Al2O3涂层中添加质量分数 13%TiO2，涂层的耐磨性、耐蚀性、抗热震性能均较好57，Al2O3-13%TiO2涂层多用于 540以下低应力滑动磨损、黏着磨损、腐蚀磨损、颗粒冲蚀等零部件上8。FeAl 与 FeCrAl 合金的性能介于钢和陶瓷之间，同 Al2O3具有较好的适配性，是良好的过渡层材料，常用于阻氚涂层体系中。超音速大气等离子喷涂（supersonicatmosphericplasmaspraying，SAPS）是近年发展起来的新型工艺，在传统非转移型等离子弧基础上通过对高压、高速等离子气体进一步强力压缩和加速从而获得高能量密度、加长的扩展等离子弧，相对于传统大气等离子喷涂，熔融粒子的飞行速度得到极大提高，均在 420m/s 以上，制备的涂层结合强度、致密性都有所提高910。然而，目前关于超音速大气等离子喷涂对 Al2O3与 Al2O3-13%TiO2 涂层结构和热震性能影响的研究很少。在高温下使用的金属材料陶瓷涂层必须具有良好的抗热震性能，研究表明，热循环过程中涂层的失效与使用温度梯度、陶瓷烧结、相变、腐蚀侵蚀和残余应力等因素引起的热应力积聚导致陶瓷涂层剥落有关1112。金属粘结层位于陶瓷涂层和金属基底之间，一方面可以改善陶瓷涂层与金属基底之间的物理相容性，另一方面可以缓解陶瓷涂层与金属基底之间的热膨胀系数不匹配，提高热障涂层寿命。高温暴露下，涂层中的气孔会引起涂层与金属基体之间的界面氧化，由于粘结层的氧化，裂纹在涂层内部或附近产生并扩展，大的分层裂纹最终会导致表层陶瓷层的剥落和涂层系统的失效13。为了保证涂层在高温环境下安全有效的服役，提高粘结层材料抗氧化能力很重要。Irisawa 和 Matsumoto14在铸铁上使用等离子喷涂工艺制备了 NiCrSiFeBC/Al2O3涂层，该涂层 800 下保温 3min 水冷热循环中寿命最高达 100 次。本文采用超音速等离子喷涂工艺在不锈钢基体上使用两种粘结层（FeAl和 FeCrAl）和 两 种 陶 瓷 材 料（Al2O3和 Al2O3-13%TiO2）制备了FeAl/Al2O3、FeCrAl/Al2O3、FeAl/Al2O3-13%TiO2、FeCrAl/Al2O3-13%TiO2四种涂层，研究了四种涂层的热震性能。1实验材料与方法1.1原料及试验设计采用 Al2O3、Al2O3-13%TiO2（质量分数）粉末为陶瓷面层材料，FeAl 合金粉、FeCrAl 合金粉为粘结层材料粉末，原料粉末形貌如图 1 所示。由图可知，Al2O3粉末与 Al2O3-13%TiO2粉末为不规则多角状颗粒，FeCrAl 粉末和 FeAl 粉末为椭球形颗粒。涂层制备采用 HEPJ-2 型高效能超音速大气等离子体喷涂设备，涂层基体材料为不锈钢。涂层热震试样为长条形，尺寸为 35mm14mm3mm。四种涂层喷涂参数如表 1 所示。1.2涂层微观结构与相结构采 用 扫 描 电 子 显 微 镜（scanning electronmicroscope，SEM，VEGAIIXMU，Tescan）观察涂层截面形貌，然后使用图像分析软件 Image-Pro-Plus 识别涂层孔隙。使用 X 射线衍射分析仪（X-ray diffraction analyzer，XRD，D/MAX-2400X，Rigaku，Japan）分析涂层相结构，选用 Cu 靶的K射线作为辐射源（=0.15406nm），工作电压及电流分别为 40kV 及 40mA，步长为 0.008。1.3涂层热震性能与结合强度采用热震实验来评价涂层的热循环使用寿命。将试样放入 800 的恒温电阻炉中加热，保温30min 后，迅速取出，直接放入温度约为 25 的水中，以上为一个循环周次，按照以上方法不断循环，当涂层表面剥落面积达到约 10%时，认为涂层失效，将其对应下的热循环次数作为涂层的热使用寿命。在实验过程中，用数码相机记录不同热循环周次下的涂层表面形貌，使用 Image-ProPlus 图像处理软件对涂层的剥落面积进行测量。依据 ASTMC633-79标准，采用电子万能材料拉伸试验机测试试样结合强度。拉伸试验的材料是普通 Q235 钢，经车削加工而成。将试验对偶件AB 喷砂处理，在试样 A 和试样 B 断面上均匀喷涂第 41 卷第 4 期付倩倩等:超音速等离子喷涂 Al2O3与 Al2O3-13%TiO2涂层热震性能379待测结合强度的涂层，厚度约 300m，然后用固体胶将试样 AB 粘合，经 100+1h 加热固化后，以 1mm/min 速度拉伸，记下拉断时所施加的载荷大小，并观测断裂面及涂层剥落情况。2结果与分析2.1涂层微观结构图 2 分别是超音速等离子工艺沉积的四种涂层截面形貌。从图可以看到，涂层厚度约为 240m左右，涂层与基体结合较好，涂层中含有少量孔隙，采用图像分析软件测得图 2（a）中 Al2O3涂层孔隙率为 3.47%，图 2（b）中 Al2O3涂层孔隙率为3.52%，图 2（c）中 Al2O3-13%TiO2孔 隙 率 为3.12%，图2（d）中Al2O3-13%TiO2孔隙率为3.31%。涂层较为致密，层状结构不明显，这主要是因为在超音速等离子喷涂工艺中，飞行粒子温度速度比较高，熔滴以很快速度撞击基体表面，造成层状孔隙减少。涂层中还有一些球形孔隙和不规则孔隙，球形孔隙主要是由于喷涂过程中卷入气体导致，不规则孔隙主要是由等离子射流边缘的陶瓷颗粒没有熔化或部分熔化，在后续制样过程中脱离而形成。2.2涂层成分分析图 3 是陶瓷面层 X 射线衍射谱图。由图谱可知，超音速等离子喷涂后部分-A12O3转变为-A12O3。采用外标法定量计算-A12O3含量（质量分数），如式（1）所示。Xj=Ij(Ij)0j(1)式中：Xj为样品中-A12O3含量（质量分数），Ij为测试样品中-A12O3被测衍射峰的衍射强度，(Ij)0为纯-A12O3样品被测衍射峰的衍射强度，为测试样品的质量吸收系数，j为纯-A12O3样品的质量吸收系数。考虑到测试样品与其他相态的 A12O3质量吸收系数相同，式（1）可简化为(a)(c)(d)(b)100 m100 m50 m100 m图1原料粉末形貌：（a）Al2O3；（b）FeCrAl；（c）FeAl；（d）Al2O3-13%TiO2Fig.1Microstructureoftheoriginalpowders:(a)Al2O3;(b)FeCrAl;(c)FeAl;(d)Al2O3-13%TiO2表1涂层喷涂参数Table1Sprayingparametersforthecoatings涂层电流/A 电压/V 氩气流量/(Lmin1)氢气流量/(Lmin1)喷涂距离/mm 粒子温度/粒子速度/(ms1)Al2O331213365.216.7903250.702.18399.721.11FeAl38012070.020.490Al2O3-13%TiO236613165.015.4903242.032.49387.912.05FeCrAl38013065.012.4100380粉末冶金技术粉末冶金技术2023年8月Xj=Ij/(Ij)0。-A12O3特征晶面（012）、（104）、（110）、（113）和（116）分别对应 X 射线衍射角度为25.58、35.15、37.78、43.36和 57.50，分别计(a)(b)(c)(d)50 mAl2O3 涂层FeAl 涂层基体Al2O3-13%TiO2 涂层FeAl 涂层基体Al2O3-13%TiO2 涂层FeCrAl 涂层基体Al2O3 涂层FeCrAl 涂层基体50 m50 m50 m图 2超 音 速 等 离 子 工 艺 沉 积 涂 层 截 面 形 貌：（a）FeAl/Al2O3；（b）FeCrAl/Al2O3；（c）FeAl/Al2O3-13%TiO2；（d）FeCrAl/Al2O3-13%TiO2Fig.2Cross-sectional microstructures of the as-sprayed coatings:(a)FeAl/Al2O3;(b)FeCrAl/Al2O3;(c)FeAl/Al2O3-13%TiO2;(d)FeCrAl/Al2O3-13%TiO25000(a)(b)(c)(d)400030002000100020402/()强度(计次)60-Al2O3-Al2O3-Al2O3-Al2O3-Al2O3-Al2O3-Al2O3-Al2O380060005000400030002000100020402/()强度(计次)60305070800250020001500100050020402/()强度(计次)608030507004000450035003000200025001500100050020402/()强度(计次)60305070800图3涂层 X 射线衍射谱：（a）FeAl/Al2O3；（b）FeCrAl/Al2O3；（c）FeAl/Al2O3-13%TiO2；（d）FeCrAl/Al2O3-13%TiO2Fig.3XRDpatternsofthecoatings:(a)FeAl/Al2O3;(b)FeCrAl/Al2O3;(c)FeAl/Al2O3-13%TiO2;(d)FeCrAl/Al2O3-13%TiO2第 41 卷第 4 期付倩倩等:超音速等离子喷涂 Al2O3与 Al2O3-13%TiO2涂层热震性能381算 X 射线衍射角度对应的质量分数再求平均值，即得-A12O3的质量分数，结果如表 2 所示。由表可知，FeAl/Al2O3涂层-A12O3质量分数为 42.5%，FeCrAl/Al2O3涂层-A12O3质量分数为40.3%，FeAl/Al2O3-13%TiO2涂层-A12O3质量分数为 24.0%，FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层 29.7%。表2涂层喷涂参数Table2Sprayingparametersforthecoatings样品衍射强度（计次）-A12O3质量分数/%（012）（104）（110）（113）（116）纯-A12O324433519146036072912FeAl/Al2O38781039126295694642.5FeCrAl/Al2O370012311376101445640.3FeAl/Al2O3-13%TiO269554867045650524.0FeCrAl/Al2O3-13%TiO278770481067164829.7在超音速等子喷涂过程中，涂层冷却速度可高达 106108/s，是典型的快速凝固过程，在涂层中易形成亚稳相1516。在等离子喷涂中，-A12O3具有较低的临界形核自由能，易于形核，而-A12O3相的形核率较小，所以涂层中以亚稳相-A12O3为主。从表 2 中也可以看到，A12O3涂层中并未生成 100%-A12O3相，而是保留部分的-A12O3，这主要是因为超音速等离子喷涂涂层是大量熔滴不断撞击已凝固的层状结构表面，然后快速铺展、凝固的过程，等离子射流产生的高温不断加热涂层，后一熔滴冷却速度会比前面已经沉积凝固的涂层冷却速度小，致使氧化铝涂层中生成了部分比较稳定的-A12O3相17。2.3涂层结合强度和热震性能图 4 是不同热循环次数后涂层的表面形貌。从图中可以看出，FeAl/Al2O3和 FeAl/Al2O3-13%TiO2涂层的热循环寿命都为 2 次，FeCrAl/Al2O3涂层的热 循 环 寿 命 为 69 次，FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层热循环寿命为 34 次。热震性能排序依次为FeCrAl/Al2O3涂 层 FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂 层FeAl/Al2O3涂层=FeAl/Al2O3-13%TiO2涂层。依据 ASTMC633-79 测得 FeAl/Al2O3涂层的结合强度为 40.17MPa，FeCrAl/Al2O3涂层的结合强度为38.9 MPa，FeAl/Al2O3-13%TiO2涂 层 结 合 强 度39.95MPa，FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层结合强度36.86MPa。研究表明，-A12O3较-A12O3有较高的热震抗力，因而 FeCrAl/Al2O3涂层表现了比FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层更高的热震抗力。此外，FeAl/Al2O3涂层-A12O3含量较 FeCrAl/Al2O3涂层高，热震实验前 FeAl/Al2O3涂层的结合强度小于FeCrAl/Al2O3涂 层，然 而 FeAl/Al2O3涂 层 却 比FeCrAl/Al2O3涂层先剥落，说明粘结层材料的不同导 致 后 期 涂 层 服 役 过 程 中 FeAl/Al2O3涂 层 比FeCrAl/Al2O3涂层先剥落。陶瓷表层的剥落是多种应力共同作用的结果，涂层剥落的主要原因有以下几个：（1）陶瓷表层与合金粘接层热膨胀系数的差异越大，应力越大11。Al2O3陶瓷表层及 FeAl、FeCrAl 合金粘接层的热膨胀系数分别为 6106K1、21106K1、15106K1，因此 FeCrAl/Al2O3涂层的应力小于 FeAl/Al2O3涂层的应力。在加热阶段，Al2O3陶瓷表层受拉应力，合金粘接层受压应力，拉应力导致陶瓷表层内部出现裂纹并扩展，在冷却阶段，Al2O3陶瓷表层受压应力，合金粘接层受拉应力，粘接层内部也可能产生裂纹或开裂。（2）热生长氧化物（TGOs）快速生长而产生的界面应力（在 TGOs/陶瓷层界面及TGOs/合金粘接层界面）。粘结层在高温服役过程中粘结层会发生氧化，铝、铬和铁氧化物的吉布斯自由能（GO(298.15K)）分别为1576.41、1129.68、741kJmol1K1，氧化物生成的先后顺序为 A12O3、Cr2O3、Fe2O3。研究表明，FeAl 合金高温氧化时，不能生成纯 A12O3薄膜，而是形成铁铝混合氧化物薄膜18，在 FeAl 合金中添加质量分数 5%、10%的 Cr 元素后，会形成保护性的A12O3薄膜，并且使氧化膜形成一个中间层富Cr 带，铬可以取代合金中的不活泼组元铁，使三元合金在稳态氧化时处于 A12O3+Cr2O3的固溶体稳定状态19。由此可见 FeCrAl/Al2O3涂层在服役过程中更易形成 Al2O3保护膜，从而增强了涂层的抗氧化能力。（3）合金粘接层在高温条件下产生蠕变382粉末冶金技术粉末冶金技术2023年8月应力。（4）Al2O3陶瓷表层由于高温烧结而产生收缩应力。（5）Al2O3陶瓷表层在高温下的相变应力。喷涂态 Al2O3陶瓷的残余应力包括在喷涂颗粒沉积期间产生的淬火应力和在冷却至室温期间产生的二次冷却应力，表现为压应力，晶间/穿晶微裂纹和界面属于应力集中区域，在该区域很容易发生相变。涂层在热循环过程中，在低于相变温度下，在这种应力诱导下很容易发生相变，即-A12O3向-A12O3转变，从而带来体积收缩，产生应力20。综上所述，造成涂层热震性能差异的主要原因是陶瓷表层与合金粘接层热膨胀系数差异与热生长氧化物快速生长而产生的界面应力。与 FeAl/Al2O3涂层相比，FeCrAl/Al2O3涂层具有较高热震抗力。同种陶瓷面层情况下，超音速等离子喷涂制备的 FeCrAl 热震抗力较 FeAl 高；同种粘结层情况下，超音速等离子喷涂制备的 Al2O3涂层热震性能比 Al2O3-13%TiO2涂层好。3结论（1）超音速等离子喷涂制备的 Al2O3涂层-Al2O3质量分数约为 40.3%42.5%，Al2O3-13%TiO2涂层-Al2O3质量分数约为 24.0%29.7%，涂层孔隙率约为 3.47%3.52%。（2）四种涂层热震抗力排序为 FeCrAl/Al2O3涂层FeCrAl/Al2O3-13%TiO2涂层FeAl/Al2O3涂层=FeAl/Al2O3-13%TiO2涂层。同种陶瓷面层情况下，超音速等离子喷涂制备的 FeCrAl 粘结层热震抗力较 FeAl 高；同种粘结层情况下，超音速等离子喷涂制备的 Al2O3涂层热震性能比 Al2O3-13%TiO2涂层好。参考文献HalimZAA,AhmadN,HanapiMF,etal.Rapidsurfacetreatmentofgreycastironforreductionoffrictionandwearbyaluminacoatingusinggastunnelplasmaspray.Mater Chem Phys,2020,260:1241HeMT,MengHM,WangYC,etal.Researchanddevelopmentofadvanced thermal barrier coating materials and preparationtechnology.Powder Metall 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