Agilent 6820-GC现场培训教材.pdf

Agilent 6820-GC (For Cerity NDS A04.07)现场培训教材现场培训教材 安捷伦科技有限公司安捷伦科技有限公司 化学分析仪器部化学分析仪器部 一、一、培训目的：培训目的：基本了解 6820-GC 硬件操作。掌握 Cerity NDS 化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。二、二、培训准备：培训准备：1、仪器设备、仪器设备：Agilent 6820-GC 进样口进样口:隔垫吹扫填充柱进样口(P/P)；分流不分流进样口(S/S)。检测器检测器：FID 检测器；TCD 检测器；-ECD 检测器；NPD 检测器。色谱柱：色谱柱：P/N 125-1017 ,DB1:15Mx530 x0.5（用于 FID、TCD、-ECD 检测器验收）。色谱柱：色谱柱：P/N 19091S-413,HP-5MS 30Mx320 x0.25（用于 NPD 检测器验收）。注射器注射器：1ul 手动注射器。、气体准备、气体准备：FID、NPD：高纯 H2(99.9995%)，Air(干燥无油压缩 Air)。FID、TCD、NPD：高纯载气（如 N2 99.9995%;He99.9995%）;ECD(N2 99.9995%)。基本操作步骤基本操作步骤:(一一)、仪器配置、仪器配置:打开计算机,进入 Windows 2000 或 Windows XP 画面。点击“开始开始”，选择“程序程序”，选择“Agilent Cerity”,选择“ConnectAdmin”，进入仪器配置画面。点击“可用仪器可用仪器”栏中 Agilent 6820 GC，然后点击“添加添加”钮，进入“添加仪器”添加仪器”画面，如图所示。分别输入仪器名，如“6820GC”；选择仪器类型，如 6820；选择连接为“通讯端口通讯端口”，通信端口为“COM4”(COM 口号由安装的 USB-RS232驱动生成)，点击“添加添加”按钮,点击“关闭关闭”按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的“已连接的仪器栏已连接的仪器栏”中，点击“退出退出”。(二二)、开机：、开机：开气（按相应的检测器开所需气体）。打开 6820-GC 电源。待 6820-GC 自检完成后，双击屏幕上 Cerity QA-QC 图标，化学工作站自动与6820-GC 通讯，进入的工作站画面,如下图所示。（三）数据采集方法编辑：（三）数据采集方法编辑：开始编辑完整方法开始编辑完整方法：1、点击左边的“方法方法”按钮进入方法编辑画面，点击“创建创建.”按钮,输入方法名,如 Test6820FID,选择使用新方法的仪器：如 6820，然后点击方法画面中“采集采集”子按钮进入采集参数编辑画面。（其它子按钮参数目前保持不变）。如下图所示：2、参数配置设定：、参数配置设定：点击如图所示的“参数配置参数配置”图标，进入编辑画面。然后点击该画面的“前前”子按钮，分别选择前进样口载气和前检测器尾吹的气体类型，如 He 和 N2；并输入有关柱一的参数，如：前进样口/前检测器/毛细柱/15M/530/0.5(或 30Mx320 x0.25)。用同样的方法输入“后后”子按钮的参数。点击“配置配置”子按钮输入气体的类型，如 He 和N2。柱箱温度的最高使用温度，如 325 度。进样方式选择：手动。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为“开关阀开关阀”，与时间表一起使用。3、阀参数设定：、阀参数设定：点击“阀阀”图标，进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为“关”“关”。（与时间表配合使用进行阀进样）4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定：隔垫吹扫填充柱进样口参数设定：点击“进样口进样口”图标，进入进样口参数设定画面。点击左边“前前”或“后”后”子按钮，进入填充柱进样口参数的设定画面，输入进样口的温度，如 250；并选中这该参数。若为毛细进样口,参照第 5 项。5、毛细柱进样口参数的设定：毛细柱进样口参数的设定：点击“进样口进样口”图标，进入进样口参数设定画面。点击左边“前前”或“后后”子按钮，进入毛细柱进样口参数的设定画面，输入进样口的温度，如 250，并选中该参数。点击“模式“模式”右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流模式)，然后在“吹扫流到分流吹扫流到分流口时间口时间”右边的空白框内输入吹扫时间，如 0.75min，如图所示。(若选择分流方式,则无需输入此时间)。6、炉温参数设定：炉温参数设定：点击“炉温”炉温”图标，进入柱温箱参数设定画面。在“开开”右边的空白框内输入初始温度（如 80），点击“开开”左边的方框；也可输入柱子平衡时间（如 1min）；下图为一程序升温的例子。80(0min)-15/min-180(2min)-FID、TCD、ECD。60(0min)-20/min-200(4min)-。7、FID 检测器参数设定：检测器参数设定：点击“检测器检测器”图标进入检测器参数设定画面，点击左边“前前”或“后后”子按钮，进入 FID 检测器参数的设定。在“温度温度”右方的空白框内输入温度，如 300；并选中所有参数，如图所示。8、TCD 检测器参数设定：检测器参数设定：点击“检测器检测器”图标进入检测器参数设定画面，点击左边“前前”或“后后”子按钮，进入 TCD 检测器参数的设定画面。在“温度温度”右方的空白框内输入温度，如 300，选中该参数。负极性-由被测物质与载气的热传导性决定；选中“热丝热丝”，如图所示。9、-ECD 参数设定：参数设定：点击“检测器检测器”图标进入检测器参数设定画面，点击左边“前前”或“后后”子按钮，进入-ECD 检测器参数的设定画面。在“温度温度”右方的空白框内输入温度，如 300，选中所有参数，如图所示。10、NPD 检测器参数设定：检测器参数设定：点击“检测器检测器”图标进入检测器参数设定画面，点击左边“前前”或“后后”子按钮，进入 NPD 检测器参数的设定。在“温度温度”右方的空白框内输入温度，如 300；并选中所有参数，如图所示。*NPD 检测器的注意事项见附页。检测器的注意事项见附页。11、辅助参数设定：辅助参数设定：点击“辅助参数设定辅助参数设定”按钮，进入辅助参数设定画面，分别选择 Aux1，Aux2，输入辅助 1 的温度及类型，辅助 2 的温度及类型，并选中该参数。12、运行时间表的设定运行时间表的设定：点击“时间表时间表”图标，进入时间表参数设定。在“时间时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“事件事件”下方的下拉式箭头,选中事件(如阀 1)；点击“设定值设定值”下方的下拉式箭头,选中事件状态，如“开开”；依次输入多行。13、信号参数设定：信号参数设定：点击“信号信号”图标，进入信号参数设定画面。点击左边的“信号信号 1”或“信号信号 2”子按钮，选择信号源为“检测器“检测器”；点击信号源下面的下拉式箭头，选中要输出信号的检测器，如前检测器。选择合适的数据采样频率，如 20HZ。（四）、仪器编辑：（四）、仪器编辑：点击左边的“仪器仪器”按钮进入仪器参数编辑画面,然后点击“配置配置”子按钮，分别选择检测器尾吹的气体类型，如 He 和 N2；柱箱温度的最高使用温度，如 325 度。若系统有气动阀，配置所有要用的阀为“开关阀开关阀”，点击“保存更改”。*此画面中输入的参数必须与方法中配置的相同，否则将无法将方法下载到仪器上。此画面中输入的参数必须与方法中配置的相同，否则将无法将方法下载到仪器上。将编辑的方法下载到仪器上。将编辑的方法下载到仪器上。在仪器画面，点击“状态”状态”子按钮，点击“下载下载”按钮，如下图所示，选择您的方法名，如 test6820FID，点击“确定确定”按钮，则编辑的方法下载到仪器上。（五）：样品编辑及进样：（五）：样品编辑及进样：点击左边的“样品样品”按钮，点击“编辑编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，如 FID001，选择方法名，如 test6820FID；仪器名，如 6820。点击“注册样品注册样品”按钮。依次注册若干样品，退出该画面。点击左边的“仪器仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”工作列表”子按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品，如图所示。点击“状态状态”按钮，查看仪器状态，待准备好后。在“仪器画面仪器画面”中,点击“实时绘图”实时绘图”子按钮，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的“编辑信号参数编辑信号参数”按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击“确定确定”按钮，退出。然后点击“工作列表工作列表”子按钮,在该画面中点击“开始开始”按钮，进样并迅速按下 6820键盘上的“开始开始”键。（六）、样品数据分析：（六）、样品数据分析：调出数据调出数据:点击左边的“方法方法”按钮，点击“分析分析”子按钮,点击“积分积分”按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如 FID001，点击“确定确定”，则数据被调出。谱图优化谱图优化:在”方法画面方法画面”中,点击“分析分析”子按钮，点击“图形图形”按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为“自动设定自动设定”或分别设定低、高值。积分参数优化积分参数优化：在”方法画面方法画面”中,点击“分析分析”子按钮,点击“积分积分”按钮，进入积分画面，如图所示。选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，点击如图所示“积分积分”图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。输出报告设定：输出报告设定：在“方法画面方法画面”中，点击“输出输出”子按钮，点击“输出类型输出类型”下方第一条空白行，点击下拉式箭头，选择“面积百分比报告面积百分比报告”，其它选项不变。点击“另存为另存为”，输入相应的方法名，或点击“另存”另存”按钮，存储修改的方法，如 TEST6820FID。点击左边的“重新处理重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如FID001,点击下拉式箭头，选择“查看报告查看报告”。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法 TEST6820FID，再点击如图所示“用新设定重新处理用新设定重新处理”图标，点击“确定确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮。（七）、数据库的使用：（七）、数据库的使用：退出 Cerity QA-AC 工作站软件，点击 DB Maintenance（或从 Cerity 软件中，点击顶部“文件文件”菜单，选择数据库维护）进入数据库维护画面,画面显示的是 Thedb.mdb 数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示“归档样品归档样品”按钮，并输入文件名，如 mydb，点击“打开打开”按钮，则选中的数据被转移到 mydb.mdb。*从 Thedb.mdb 中移走的数据,在 Cerity 样品区不再显示。mydb.mdb 中的数据传至中的数据传至 Thedb.mdb 点击“文件“文件”菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称 Thedb,点击“打开打开”按钮,则选中的数据就上传至 Thedb.mdb。从 mydb.mdb 中移过来的数据，将在样品区显示。（八）、关机（八）、关机:实验结束后，退出化学工作站，退出 Windows 所有的应用程序，用 Shut down 关闭 PC,关闭打印机电源。在主机上关闭 FID、NPD 气体（H2，Air）-适于 FID、NPD。同时关闭 FID/ECD/TCD 检测器，降温各热源（柱温，进样口温度，检测器温度），待各处温度降下来后（低于 50），关 6820GC 电源，最后关载气。(九)、注意事项：柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；柱老化时，请在室温下通载气特定时间后，再老化，以防损坏柱子。其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书，或由现场工程师介绍。*注意：注意：1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用，内容为工作站现场培训的一般要求，请根用，内容为工作站现场培训的一般要求，请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。的培训内容增删。2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的不承担任何法律责任，我们适时推出新版本的培训教材，恕不另行通知。培训教材，恕不另行通知。氮磷检测器新铷珠安装注意事项：1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠 的插孔匹配；2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；3、关闭auto adjust-Adjust off；4、缓慢提高检测器的温度，先升至150C，保持20 分钟，再将温度提 至200C，保持15 分钟，再将温度提至250C，保持10 分钟，300C（10 分钟），340C（20 分钟）；5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；6、缓慢提高铷珠电压，2.5V-,2.7V-,2.8V-,2.85V-,观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输 出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷 珠的激发电压在2.8V 3.1V 之间）；7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜）8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA 左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以 保持稳定的基流信号输出。氮磷检测器平时维护注意事项：1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.998%以上，以保证检测器的正常使用；2、氮磷检测器的使用温度保持在330C340C，可以有效防止及减轻 检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电 压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等 有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗 或更换（备件号：5182-9722）；4、定期（约23 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管 部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度 的降低；6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组 件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免 进样垫流失和碎屑污染色谱系统；8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一 定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。.对于 NPD,18789-60060 .测试柱：P/N 19091S-413,HP-5MS 30Mx320 x0.25（用于 NPD 检测器验收）。定量部分：定量部分：1、点击左边的“方法方法”按钮，在方法区选择方法名如 ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“分析分析”子按钮,点击“积分积分”子按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的标样数据，如 STD10，点击“确定确定”，则标样数据被调出。2、点击左边的“方法方法”按钮，在方法区选择方法名如 ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“校准校准”子按钮,点击“选项选项”子按钮，进入以下画面，输入单位：如“%”；计算依据：“峰面积峰面积”，其它项不变。点击“识别识别”进入下一画面。3、点击画面的“填充填充”按钮，（必须删掉区域内所有的峰，才出现“填充“），则所有积过分的峰出现在该区域。如图所示，依次输入化合物的名称。可以设定参考峰等。4、点击左边的“方法方法”按钮，在方法区选择方法名如 ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“分析分析”子按钮,点击“校准校准”子按钮，再点击下面的“校准校准”子按钮，进入以下画面，依次输入各化合物的浓度。5、点击“定量定量”按钮，点击“是否设为内标是否设为内标“下的区域，选择那个峰作为内标峰。并点击”内标参比内标参比“下的区域，指定该峰以那个内标为参比。若是外标定量，忽略此步。6、在“方法画面方法画面”中，点击“输出输出”子按钮，点击“输出类型输出类型”下方第一条空白行，点击下拉式箭头，选择“外标报告外标报告”，（或内标报告），其它选项不变。点击“另存另存为为”，输入相应的方法名，或点击“保存”保存”按钮，存储修改的方法，如 ANA。7、若有多个浓度标样，则点击左边的“方法方法”按钮，在方法区选择方法名如 ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“分析分析”子按钮,点击“校准校准”子按钮，再点击下面的“校准校准”子按钮，依次调出标样，点击“填充填充”，并输入各级的浓度。点击“另另存为存为”，输入相应的方法名，或点击“保存”保存”按钮，存储修改的方法，如 ANA。8、重新处理未知样品数据：点击左边的“重新处理重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如 TEST001,点击下拉式箭头，选择“查看报告查看报告”。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法 ANA，再点击如图所示“用新设定重新处理用新设定重新处理”图标，点击“确定确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。若要打印输出，点击报告底部的“打印打印”按钮。