MDI-jade-5-JADE5讲解.ppt

MDI jade 5.0phury1图谱的处理l数据的导入l数据的平滑l本底的测量与扣除l分离K2衍射l寻峰l相的定性分析l相的定量分析2点击菜单“file patterns”有如下对话框数 据 的 导 入3“*.txt”格式的模板设置45物相的定性分析l人工检索鉴定l计算机自动检索鉴定MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以作出鉴定的方法，可以称为合成法。试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平滑来除去噪声。该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重重叠时，此法也可使用。6数据库、机构 进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库与之配套。目前国际上有名的机构有如下：1.国际结晶学联合会（IUCr）2.粉末衍射专业委员会（CPD）3.国际衍射数据中心（ICCD）*4.国际X射线分析学会（IXAS）5.剑桥晶体学数据中心（CCDC）6.无机化合物晶体结构数据库（ISCD）7.蛋白质数据银行（PDB）8.晶体学公开数据库（COD）7MDI jade 的可用数据库l一般通常所用的为ICCD提供的电子版的粉末衍射数据集（PDF）1.PDF12.PDF2*3.PDF34.PDF4*最新的8点击菜单“PDF setup”有如下对话框MDI jade 中导入PDF29点击菜单“Identify Search/Match Setup”MDI jade物相检索/鉴定10“S/M”中“Chemistry”对话框11Tipsl以上的设置应根据具体情况的不同而加以改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结果。l在一定经验的基础上可进一步进入“S/M”中的“Advanced”对话框，设定所需的搜索要求12数据的平滑l噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通称为噪声。l平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声）l方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是连续的。13MDI jade 中数据的平滑14本底的测定与扣除l本底本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝的散射、探测器的噪声等造成的，在2范围内呈平滑变化。第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的，他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2呈平滑变化。第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。l本底的测量本底的测量：Sonneveld和Visser法。Brkner法（适用于估计含有较多非晶物质样品本底的方法）15MDI jade 中本底的测量与扣除16K2 衍射的分离 K1和K 2的波长是不同的，在样品上，他们各自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱的叠加。K1和 K2相差是不大的，如对于Cu靶，K10.154051nm，K20.154433nm。对于同一个样品，在低角，他们产生的衍射峰的布拉格角（2 1，2 2）是很近的，衍射峰分布开，几乎是完全重叠的。随着角的增加，2 1和2 2的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高角，两个衍射峰分开了（部分重叠），角相当大时，两个衍射峰可以完全分开。17K1和K 2 衍射分离的方法lRachinger替代图解法（R法）以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手工操作，流行较广lRachinger法的改进l傅立叶变换法18峰位及峰形参数的测定l 二次求导法1.二次导数法求峰位、峰宽和峰高2.最小二乘权重数组求导法l曲线拟合法19MDI jade 寻峰20MDI jade中峰形修正21晶粒尺寸和应变分析晶体无应变时的晶粒尺寸：K：晶体形状因素：入射波长：布拉格角D：去卷积参数FW（I）：仪器加宽值22如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸：Size：晶粒尺寸Strain：晶格应变图中直线的斜率和截距可半定量的求得晶格应变和晶粒尺寸2324晶胞参数的测定与衍射指标化立方晶系：四方晶系：式中25三方晶系：正交晶系：单斜晶系：六方晶系：26MDI jade 中晶格常数的计算27