1、铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 181No.3 2023总第181期2023年第3期引文格式引文格式:张朋飞,周延军,柳亚辉,李韶林,宋克兴,曹军,吴保安,高岩,岳鹏飞.Cu-20%Ag合金冷拉拔变形过程导电特性研究 J.铜业工程,2023(3):40-45.Cu-20%Ag合金冷拉拔变形过程导电特性研究张朋飞1,周延军1,柳亚辉1,李韶林1,宋克兴1,2,曹军3,吴保安4,高岩2,岳鹏飞2(1.河南科技大学材料科学与工程学院,河南 洛阳 471023;2.河南省科学院,河南 郑州 450002;3.河南理工大学机械与动力工程学院,河南 焦作 454000;4.重庆材
2、料研究院有限公司,重庆 400700)摘要:通过定向凝固+冷拉拔变形工艺制备了不同线径的Cu-20%Ag(质量分数)合金微细丝线材。通过扫描电子显微镜(SEM)观察了不同线径的Cu-20%Ag合金线材的微观组织演变,发现在拉拔变形过程中,Cu-20%Ag合金线材内部晶粒不断细化,共晶区域较之铜基体区域更为明显,当真应变为8.13时线材内部的共晶纤维细化至平均宽度500 nm左右。研究了Cu-20%Ag合金冷拉拔变形过程中组织性能的演变规律,探明了其组织演变对导电率变化的影响机理。Cu-20%Ag合金在拉拔变形过程中晶粒的细化和破碎导致的晶界面积增加是导电率降低的主要原因。关键词:Cu-20%A
3、g合金;拉拔变形;微观组织;导电率doi:10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.005中图分类号:TG146.1+1 文献标识码:A 文章编号:1009-3842(2023)03-0040-061 引 言第三次工业革命的到来,开创了“信息时代”,推动着航空航天技术、电子计算机技术的迅猛发展。铜合金凭借其出色的导电性能、机械性能以及信号传输能力步入金属材料应用大舞台的中央1-2。集成电路是电子信息产业的核心器件。随着电子器件的高度集成化和微型化,对于信号传输的密度和可靠性提出了更高要求。这又对集成电路封装和键合中细丝的综合性能提出了更高的要求3。与此同时,现代科技推动
4、医疗技术快速迭代,医疗设备朝着小型化、精密化方向发展,要求医疗线束用丝线材在满足图像和信号多重传输性能的同时要更细更柔韧4。Cu-Ag合金作为典型的高强度高导电铜合金,是上述领域微细丝的理想材料。在室温下,Ag 在 Cu 中的固溶度极低,不足1%。因此大于此固溶度的 Ag含量的加入会形成Ag单质,Ag相的加入量以及Ag的存在形式、对微观组织的影响都会进一步影响Cu-Ag合金的强度和导电率5-6。Liu等7采用定向凝固技术制备了直径为10 mm,Ag含量分别为6%,12%和24%(质量分数)的近似于平行于轴向柱状晶的Cu-Ag合金杆坯,结果发现随着Ag含量的增加,杆坯内部的共晶组织占比愈来愈高,
5、抗拉强度也随之升高,但合金的伸长率和电导率下降不甚明显。这就表示,在Ag含量不大于24%的前提下,Ag的加入可以显著增加Cu-Ag合金的力学性能,且能最大限度地保留其传导性能。Cu-Ag合金在冷拉拔变形过程中会改变其内部的显微组织和晶界特征,从而影响其力学性能和导电率8。在冷拉拔变形过程中,晶粒会被逐渐拉长,并且发生晶粒转动形成择优取向及织构。宁远涛等 9 采用原位纤维复合材料法制备了Cu-10Ag合金,并研究了其结构变化与应变强化之间的关系。通过对不同真应变下的复合材料进行表征,发现 Ag 纤维的平均尺寸随着真应变的增大而减收稿日期:2023-04-11;修订日期:2023-05-10基金项
6、目:国家自然科学基金项目(U21A2051,52173297,52071133);中原学者工作站资助项目(214400510028,224400510025);河南省科学院科研开发专项(220910009)资助作者简介:张朋飞(1998),男,河南安阳人,硕士研究生,研究方向:高性能铜合金工艺开发,E-mail:;通信作者:周延军,副教授,E-mail:小,而复合材料的极限强度则增大。在低应变阶段,加工硬化机制起主导作用;在高应变阶段,超细 Ag纤维及界面强化机制占优势10-11。目前,大部分研究者致力于揭示材料强化机制相关机理,对导电率影响机理研究较少。本研究通过对不同真应变下的Cu-20%
7、Ag合金线材微观组织及电学性能进行综合分析,揭示了冷拉拔变形过程中铜银合金导电率的影响机制,以期为高强高导铜合金微细丝制备提供理论依据。2 实 验使用真空感应熔炼炉和三室真空冷型竖引连铸定向凝固装置,以电解Cu(99.95%)和高纯Ag颗粒(99.99%)为原材料制备了直径为7.87 mm的Cu-20%Ag(质量分数)合金铸态杆坯。首先在真空感应熔炼炉中进行Cu-20%Ag合金坯料的熔炼。在熔炼过程中,将压力降至510-2 MPa,然后开始加热。当炉温升至700 时,停止抽真空,并通过冲氮气将压力升至5103 MPa。然后继续加热至1200,搅拌处理30 min,直至Cu和Ag完全溶解。然后将
8、合金熔体冷却,即可得到Cu-20%Ag合金坯料。对Cu-20%Ag 合金坯料进行表面处理(除油除锈等)后,将其放入真空熔炼惰性气体保护连铸机坩埚中。然后将压力降至510-2 MPa,开始加热。当炉温升至700 时,停止抽真空,并通过冲氮气将压力升至5103 MPa。然后继续加热至1200,搅拌处理,直至 Cu 和 Ag 完全溶解。然后开始进行 Cu-20%Ag合金杆坯的连铸。采用水冷却的方式,水流量为40 L/min,连铸速度为120 mm/min12-13。将获得的Cu-20%Ag合金杆坯在室温下经过拉丝机多道次拉拔,依次获得了 5.37,2.95 和 0.99 mm的线材;将0.99 mm
9、的线材在氢氩混合气氛条件下进行退火处理以保证后续拉拔的连续性进行,退火条件为 420,30 min;通过拉丝机的多道次拉拔依次获得了0.45,0.13 和0.02 mm的线材。对应的累计应变()依次为 0.75,1.95,4.11,5.7,8.13和 11.93=2ln(d0/d),式中,d0为铸态杆坯的直径,mm;d为一定应变量下的线材直径,mm。对于线材组织的观察采用JSM-IT100扫描电镜(SEM)进行。由于线材线径过小,因此需要先在iqiege160z 金相切割机进行试样切取,然后通过VM-6000金相镶嵌机进行镶嵌,镶嵌试剂以“环氧树脂固化剂=2 1”的体积比进行配置,并在真空镶嵌
10、机内进行抽真空处理至镶嵌试样内部无气泡。镶嵌好的试样在莱州市蔚仪公司MoPao250金相试样磨抛机上以200#,400#,800#,1500#和2000#砂纸进行预处理之后,再使用0.5 m的抛光膏进行抛光处理,之后用“硝酸铁(g)盐酸(ml)无水乙 醇(ml)=1 5 4”配制而成的腐蚀液进行腐蚀,腐蚀时间约为5 s。线径大于0.1 mm的线材导电率和电阻率通过带有温度补偿功能的TX-300A型智能金属导体电阻率仪进行测量,设置25 温度环境,试样长度不小于400 mm,每个试样测量5次取平均值,单位选用国际退火 Cu 标准%IACS(International Annealed Coppe
11、r Standard,国际退火铜标准)。3 结果与讨论3.1Cu-20%Ag合金铸态凝固组织分析Cu-20%Ag合金铸态微观组织(背散射电子像)的横纵界面分别如图1(a,b)所示。可以看出,在横截面分布着黑色的Cu基体和位于枝晶间隙的白色网状结构的共晶组织,在纵截面可以清晰地看出合金定向凝固过程中形成的平行于轴向的柱状胞晶和枝晶结构,一次枝晶平均长37.06 m,二次枝晶平均长 18 m。定向凝固组织的存在证明杆坯内部具有更少的横向晶界,这对电子信号在其内部的传输具有积极作用。经统计,共晶组织占比为18%,Cu基体占比为82%,这说明Ag在铸态杆坯组织中不仅以单质相存在。Ag在Cu中室温下的固
12、溶度不足1%,由于快速冷却导致的大量固溶40张朋飞等 Cu-20%Ag合金冷拉拔变形过程导电特性研究2023年第3期小,而复合材料的极限强度则增大。在低应变阶段,加工硬化机制起主导作用;在高应变阶段,超细 Ag纤维及界面强化机制占优势10-11。目前,大部分研究者致力于揭示材料强化机制相关机理,对导电率影响机理研究较少。本研究通过对不同真应变下的Cu-20%Ag合金线材微观组织及电学性能进行综合分析,揭示了冷拉拔变形过程中铜银合金导电率的影响机制,以期为高强高导铜合金微细丝制备提供理论依据。2 实 验使用真空感应熔炼炉和三室真空冷型竖引连铸定向凝固装置,以电解Cu(99.95%)和高纯Ag颗粒
13、(99.99%)为原材料制备了直径为7.87 mm的Cu-20%Ag(质量分数)合金铸态杆坯。首先在真空感应熔炼炉中进行Cu-20%Ag合金坯料的熔炼。在熔炼过程中,将压力降至510-2 MPa,然后开始加热。当炉温升至700 时,停止抽真空,并通过冲氮气将压力升至5103 MPa。然后继续加热至1200,搅拌处理30 min,直至Cu和Ag完全溶解。然后将合金熔体冷却,即可得到Cu-20%Ag合金坯料。对Cu-20%Ag 合金坯料进行表面处理(除油除锈等)后,将其放入真空熔炼惰性气体保护连铸机坩埚中。然后将压力降至510-2 MPa,开始加热。当炉温升至700 时,停止抽真空,并通过冲氮气将
14、压力升至5103 MPa。然后继续加热至1200,搅拌处理,直至 Cu 和 Ag 完全溶解。然后开始进行 Cu-20%Ag合金杆坯的连铸。采用水冷却的方式,水流量为40 L/min,连铸速度为120 mm/min12-13。将获得的Cu-20%Ag合金杆坯在室温下经过拉丝机多道次拉拔,依次获得了 5.37,2.95 和 0.99 mm的线材;将0.99 mm的线材在氢氩混合气氛条件下进行退火处理以保证后续拉拔的连续性进行,退火条件为 420,30 min;通过拉丝机的多道次拉拔依次获得了0.45,0.13 和0.02 mm的线材。对应的累计应变()依次为 0.75,1.95,4.11,5.7,
15、8.13和 11.93=2ln(d0/d),式中,d0为铸态杆坯的直径,mm;d为一定应变量下的线材直径,mm。对于线材组织的观察采用JSM-IT100扫描电镜(SEM)进行。由于线材线径过小,因此需要先在iqiege160z 金相切割机进行试样切取,然后通过VM-6000金相镶嵌机进行镶嵌,镶嵌试剂以“环氧树脂固化剂=2 1”的体积比进行配置,并在真空镶嵌机内进行抽真空处理至镶嵌试样内部无气泡。镶嵌好的试样在莱州市蔚仪公司MoPao250金相试样磨抛机上以200#,400#,800#,1500#和2000#砂纸进行预处理之后,再使用0.5 m的抛光膏进行抛光处理,之后用“硝酸铁(g)盐酸(m
16、l)无水乙 醇(ml)=1 5 4”配制而成的腐蚀液进行腐蚀,腐蚀时间约为5 s。线径大于0.1 mm的线材导电率和电阻率通过带有温度补偿功能的TX-300A型智能金属导体电阻率仪进行测量,设置25 温度环境,试样长度不小于400 mm,每个试样测量5次取平均值,单位选用国际退火 Cu 标准%IACS(International Annealed Copper Standard,国际退火铜标准)。3 结果与讨论3.1Cu-20%Ag合金铸态凝固组织分析Cu-20%Ag合金铸态微观组织(背散射电子像)的横纵界面分别如图1(a,b)所示。可以看出,在横截面分布着黑色的Cu基体和位于枝晶间隙的白色网
17、状结构的共晶组织,在纵截面可以清晰地看出合金定向凝固过程中形成的平行于轴向的柱状胞晶和枝晶结构,一次枝晶平均长37.06 m,二次枝晶平均长 18 m。定向凝固组织的存在证明杆坯内部具有更少的横向晶界,这对电子信号在其内部的传输具有积极作用。经统计,共晶组织占比为18%,Cu基体占比为82%,这说明Ag在铸态杆坯组织中不仅以单质相存在。Ag在Cu中室温下的固溶度不足1%,由于快速冷却导致的大量固溶图1Cu-20%Ag合金铸态杆坯微观组织(a)横截面;(b)纵截面Fig.1Microstructure of as-cast Cu-20%Ag alloy rod(a)Transverse;(b)L
18、ongitudinal41总第181期铜业工程Total 181原子来不及从Cu基体中析出,仍以固溶原子的形式存在于Cu基体中14。固溶原子会在基体中引起晶格畸变,进而对金属电子产生散射效应影响材料的导电率15。3.2拉拔态线材 Cu-20%Ag 合金线材微观组织演变图 2为 Cu-20%Ag合金不同拉拔态线材的横、纵截面组织(背散射电子像)。如图2(a,b)所示,直径为 5.37 mm 时,线材的横截面相较于铸态杆坯,共晶组织的网状结构明显变得紧凑,但还没有出现明显的扭折现象,也没有发生扭折变形,纵截面可以清楚地看到共晶组织间距有所缩小,但仍能看到枝晶结构,还保留有铸态组织的特征。线材直径继
19、续减至2.95 mm时,共晶组织的网状结构变得更加紧凑并发生扭曲变形。这是由于在变形过程中,线材边缘部分比中心部分变形更剧烈所导致。纵截面可以清楚地看到晶粒被拉长,在共晶组织还能看到枝晶结构还保留有铸态组织的特征,如图2(c,d)所示。图2(e,f)是直径为0.99 mm时线材的横纵界面组织图,晶体结构扭折变形进一步加剧,且可以清楚地看到共晶组织已经纤维化。图2(g,h)是直径为0.45 mm时合金横纵界面的背散射电子像,此时横截面可以看出共晶组织的厚度已经达到亚微米级别,扭折变形非常剧烈,并且在纵截面沿拉拔方向平行排布,已经形成共晶纤维,宽度为 23 m。图 3是真应变为 8.13时线材纵截
20、面的背散射电子像,可以清楚地观察到,共晶纤维进一步细化,平均宽度在500 nm左右。根据金属电子理论,晶体是由原子按照一定的规律排列而成的固体,理想的晶体结构应该是原子在空间中均匀地分布在周期性的格点上。然而,在实际的晶体中,由于形成条件、凝固过程和冷变形过程等因素的影响,原子排列可能会出现偏差和不规则性,导致晶体内部存在与理想结构不符的区域,即晶体缺陷。晶体缺陷分为点缺陷、线缺陷和面缺陷3种类型,分别对应零维(0D)、一维(1D)和二维(2D)的结构破坏。晶体缺陷的存在会对电子形成散射作用并影响电子在晶体中的运动,达到降低晶体导电率的效果16-17。综上所述,金属材料导电率的变化是通过点缺陷
21、、线缺陷、面缺陷这三者共同作用来达到的。Cu-20%Ag合金冷图2不同真应变下Cu-20%Ag合金线材的微观组织真应变为0.75时的(a)横截面和(b)纵截面;真应变为1.95时的(c)横截面和(d)纵截面;真应变为4.1时的(e)横截面和(f)纵截面;真应变为5.7时的(g)横截面和(h)纵截面Fig.2Microstructure of Cu-20%Ag alloy wires under differenttrue strains (a)Transverse and(b)longitudinal interface at true strain of 0.75;(c)Transverse
22、 and(d)longitudinal interface at true strain of 1.95;(e)Transverse and(f)longitudinal interface at true strain of 4.1;(g)Transverse and(h)longitudinal interface at true strain of 5.7图3真应变为8.13时Cu-20%Ag合金线材的金相组织Fig.3Metallographic structure of Cu-20%Ag alloy wire at truestrain of 8.13 42张朋飞等 Cu-20%Ag
23、合金冷拉拔变形过程导电特性研究2023年第3期拉拔变形主要通过位错的滑移来实现,塑性变形过程中不同方向的位错运动相互缠结,发生位错的聚集,继而形成位错团、位错胞等亚结构18-19。与此同时,在拉拔变形过程中,线材内部的晶粒被不断细化并伴随有晶粒的破碎,这大大增大了线材内部的晶界面积20。位错的增值、晶界面积的增加,意味着线材内部缺陷的不断增加,对电子的散射效应不断增强,进而影响到线材的宏观电学性能。3.3拉拔态线材Cu-20%Ag合金线材导电性能及其影响机制图 4为不同拉拔态线材电阻率和导电率的变化曲线。可以看出,随着变形量的增加,线材的电阻率增大,导电率降低。铸态Cu-20%Ag合金杆坯(7
24、.87 mm)的电阻率为 0.021 M,导电率为80.3%IACS;当真应变达到0.75(5.37 mm)时,电阻 率 上 升 至 0.022 M,导 电 率 略 微 下 降 至76.23%IACS;随着变形量的继续增加,当真应变达到1.95(2.95 mm)时,电阻率提升至0.024 M,导电率下降至 73.2%IACS,最终真应变达到 11.93(0.02 mm)时,电阻率达到了0.032 M,导电率为53.8%IACS。点缺陷、线缺陷、面缺陷均会对金属电子产生散射效应,进而使得金属材料的导电率发生变化。Cu-20%Ag 合金线材在拉拔变形过程中,Ag在 Cu中的固溶度、Cu在Ag中的固
25、溶度均不发生改变。因此,拉拔变形过程中点缺陷对线材导电性能的影响微乎其微。在相关研究中,位错引起的电阻率分量不超过0.2 M21。因此,本文不讨论点缺陷和线缺陷对电子的散射效应随应变量的变化,仅以晶界(面缺陷)为研究对象讨论其对线材电学性能的影响规律。面缺陷引起的电子散射与界面间距有很大的关系。当应变量的增加使得线材内部界面间距接近电子自由程时,界面对电子的散射作用会十分显著,从而大幅降低线材的导电率22。因此,Cu-Ag合金在拉拔变形过程中由于界面间距的降低所引起的电子散射效应可认为是导电率下降的主要原因。界面散射对电子的散射效应可由式(1)进行预测21:int0=1+34(1-p)l0m式
26、(1)式中,int为拉拔态合金线材的电阻率;0为在合金铸态的电阻率,取值 0.021 M;1-p为电子在截面处产生非弹性散射的概率,p=0.15;l0为Cu基体中电子传导的平均自由程,取值42 nm;m为界面间距,m。铜银合金线材在拉拔变形过程中,线径减小的同时伴随着晶粒的细化,本研究中的Cu-20%Ag合金组织内部存在大量的共晶组织,而共晶组织又是由大量的Cu,Ag混合晶粒组成,存在大量的晶界,影响金属电子的传输。而铜基体是定向凝固组织,存在少量的晶界,对金属电子的传输阻碍较小。并且在拉拔变形过程中,共晶组织逐渐形成纤维束将Cu基体割分为不同区域。因此,合金可以看做是共晶纤维与 Cu 基体所
27、组成的并联电路,如图5所示。由于共晶组织内部存在大量的相界面,电阻率远远大于 Cu基体的电阻率。因此,电子在合金中传输主要依靠Cu基体17。共晶纤维可以看做是Cu基体中电子传输的电子通道壁,共晶纤维的尺寸即为影响电子传输的界面。共晶组织的变化可以认为与线材外观尺寸的变化成正比,如式(2)所示。dd0=rr0式(2)式中,d为一定应变量下的共晶组织间距,m;d0为共晶组织的初始平均间距,m,由图1(b)测得为20 m;r为一定应变量下的线材半径;r0为铸态杆坯的线材半径。图4不同真应变下Cu-20%Ag合金线材的导电率与电阻率Fig.4Conductivity and resistivity o
28、f Cu-20%Ag alloy wiresunder different true strains 43总第181期铜业工程Total 181同时,线径()可由式(3)计算得到:=lns0s=lnr02r2=2lnr0r式(3)式中,s为一定应变量下的线材横截面积,m2;s0为铸态杆坯的线材横截面积,m2。因此可以得出:int0=1+34(1-0.15)4220000exp(2)式(4)当达到0.02 mm时,线材经由上述模型计算所得的预测值int0为1.52,与实验值1.49的误差在2%,证明此模型适用于 Cu-20%Ag 合金线材在冷拉拔变形过程中电阻率的预测。4 结 论(1)在拉拔变形
29、过程中,Cu-20%Ag合金线材内部晶粒不断细化,共晶区域较之铜基体区域更为明显,当真应变为8.13时线材内部的共晶纤维细化至平均宽度500 nm左右。(2)Cu-20%Ag合金在拉拔变形过程中晶粒的细化和破碎是导电率降低的主要原因,依托微观组织演变规律及界面散射模型推导出的适用于Cu-20%Ag合金微细丝的导电率预测模型为int0=1+34(1-0.15)4220000exp(2)。参考文献:1 中国机械工程学会.中国机械设计大典:第2卷 机械设计基础 M.南昌:江西科学技术出版社,2002.2 翟薇,常健,耿德路,魏炳波.金属材料凝固过程研究现状与未来展望 J.中国有色金属学报,2019,
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35、ribution forms of copper matrix and eutectic fibers;(b)Parallel model44张朋飞等 Cu-20%Ag合金冷拉拔变形过程导电特性研究2023年第3期A,KHLEBOVA N E,PANTSYRNY V I.Evolution of microstructure and mechanical properties in Cu-14%Fe alloy during severe cold rolling J.Materials Science and Engineering:A,2013,564:264.19 刘国彬,陈紫微,顾胡维
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38、1,ZHOU Yanjun1,LIU Yahui1,LI Shaolin1,SONG Kexing1,2,CAO Jun3,WU Baoan4,GAO Yan2,YUE Pengfei2(1.School of Material Science and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,China;2.Henan Academy of Sciences,Zhengzhou 450002,China;3.School of Mechanical Engineering,Henan Polyt
39、echnic University,Jiaozuo 454000,China;4.Chongqing Materials Research Institute Co.,Ltd.,Chongqing 400700,China)Abstract:Cu-20%Ag(mass fraction)alloy micro-fine wires with different diameters were produced by directional solidification and cold drawing deformation.The microstructure evolution of Cu-
40、20%Ag alloy wires with different diameters was observed by scanning electron microscopy.During the drawing process,the internal grains of Cu-20%Ag alloy wires underwent continuous refinement.The eutectic region exhibited more pronounced changes than the copper matrix region.At a true strain of 8.13,
41、the eutectic fibers inside the wire were refined to an average width of about 500 nm.The evolution rule of the microstructure and properties during cold drawing deformation of Cu-20%Ag alloy was studied,and the influence mechanism of the microstructure evolution on the change of conductivity was exp
42、lored.Grain refinement and fragmentation in Cu-20%Ag alloy during drawing deformation led to an increase in the interfacial area of the grains,which was the main reason for the decrease in conductivity.Key words:Cu-20%Ag alloy;wire drawing deformation;microstructure;electrical conductivitydoi:10.3969/j.issn.1009-3842.2023.03.00545