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刑事技术论 著2023 年 第 48 卷 第 4 期DOI：10.16467/j.1008-3650.2023.0021采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究 沈雯怡1，吕小宝1，何钦文1，丁敏菊1，杨茜璐1，郭洪玲2,*（1.上海市公安局物证鉴定中心，上海 200083；2.公安部鉴定中心，北京 100038）摘 要：纤维为常见微量物证，高质量的纤维横截面形态能提供更多信息用于比对和生产工艺溯源，而获得清晰的横截面主要依赖于纤维截面制样技术。本文选取羊毛纤维作为研究对象建立了纤维的离子束切割方法，比较了 7 种固定剂对纤维包埋固化时间、样品固定情况、样品导热性和样品导电性的影响，系统考察了加速电压、切割时间、离子束摆动速度以及离子束摆动角度等关键参数对切割效果的影响，并对 7 种纤维依照优化后的制样方法进行截面切割。采用银浆丙酮溶液对羊毛、涤纶、空心涤纶、异形涤纶、尼龙、维纶、难燃纤维和 ES纤维 8 种纤维进行固定，以 4 V、2.5 h、3 r/min、30为切割条件进行切割，能获得较为满意的纤维横截面。在扫描电镜放大 4 000 倍的条件下能清晰观察到光滑的纤维截面形态以及孔隙内壁的结构。本方法具有操作简便的特点，可应用于实际案件纤维物证的鉴定，为通过纤维截面特征区分相同种类、不同工艺纤维提供科学依据。关键词：理化检验；离子束切割；纤维截面；司法鉴定中图分类号：DF794.3 文献标识码：A 文章编号：1008-3650(2023)04-0347-08Fiber Cross Section by Ion MillingSHEN Wenyi 1,L Xiaobao 1,HE Qinwen 1,DING Minju 1,YANG Qianlu 1,GUO Hongling 2,*(1.Institute of Forensic Science,Shanghai Public Security Bureau,Shanghai 200083,China;2.Institute of Forensic Science,Ministry of Public Security,Beijing 100038,China)ABSTRACT:Fiber is common trace material evidence.High-quality fi ber cross section shape can provide more information for comparison and production process traceability,and obtaining clear cross section mainly depends on fi ber section sample preparation technology.In this paper,the four conditions of seven kinds of fi ber fi xation were experimented,and the three parameters of ion milling were studied experimentally.The infl uence of key parameters such as accelerating voltage,cutting time,ion beam swing speed and ion beam swing angle on cutting effect was investigated;the section of 7 kinds of fi bers was cut according to the optimized sample preparation method.Using silver paste acetone solution to fi x 8 kinds of fi bers,such as wool,polyester,hollow polyester,profi led polyester,nylon,vinylon,fl ame retardant fi ber and ES fi ber,and cutting under 4 V,2.5 h,3 r/min,30 cutting conditions,a relatively satisfactory fi ber cross-section can be obtained.Under the condition of scanning electron microscope magnifi cation of 4 000 times,the smooth fi ber cross section morphology and the structure of pore inner wall can be clearly observed.This method has the characteristics of simple operation,and can be applied to forensic science,which provides scientific basis for identifying the fiber cross section,distinguishing the same kind of different technology fi ber.KEY WORDS:physicochemical analysis;ion milling;fi ber cross section;judicial identifi cation 基金项目：刑事技术“双十计划”重点攻关项目（2021SSGG028）第一作者简介：沈雯怡，女，上海人，硕士，工程师，研究方向为微量物证检验。E-mail:*通信作者简介：郭洪玲，女，山东泰安人，博士，研究员，研究方向为微量物证检验。E-mail: 网络首发时间：2023-04-25；网络首发地址：https:/doi.org/10.16467/j.1008-3650.2023.0021刑事技术Forensic Science and Technology3482023 年 第 48 卷 第 4 期纺织纤维及纺织品与人们的生活息息相关，因此在杀人、强奸、纵火、交通肇事以及盗窃等犯罪现场或犯罪嫌疑人处经常可收集到纤维检材。此类检材的准确检验具有重大的价值，不仅能为侦查破案提供线索和方向，也可作为定罪的证据。目前纤维检验的方法主要有显微镜法、燃烧法、化学法、红外光谱法、拉曼光谱法、热分析法和裂解气相色谱法等1-4。成分检验是纤维检验的主要方法，但只能进行种类鉴别。纤维常见种类不多，因此仅凭纤维种类信息对纤维样品的区分率并不高。现代纤维的生产工艺复杂，常采用特殊工艺来生产功能特殊的纤维。纤维的形态特征能够反映这些特殊生产工艺，如纤维的纵向和横向截面形态可反映纤维生产过程中喷丝口的形状及纺织方法，纤维横截面形态检验已成为除纤维成分检验外，倍受法庭科学工作者关注的检验方法，可实现纤维物证的进一步区分。ASTM E2228-19 纺织纤维显微镜检验标准指南中指出，纤维横截面提供了有关形状的最佳信息5。常见化学纤维横截面为圆形，而异形涤纶和空心涤纶等异形纤维与普通涤纶成分相同，但是截面形状差别很大；复合纤维，如 ES 纤维（ethylene-propylene side by side），其内芯材质和外表材质不同，通过截面情况观察能清晰地分辨出两种材料，因此纤维横截面比对检验具有较高的应用价值。为获得完整清晰的截面特征，纤维横截面的制样技术非常重要。传统的纤维截面制样方法包括手工切割法、液氮冷冻断裂法、哈氏切片机切片法和生物组织切片机切割法等。手工切割法主要依靠切割力作用获得截面，无法避免纤维截面的变形和划痕6，见图 1a。液氮冷冻断裂法是通过液氮冷冻使纤维变脆，略微施加外力则可以得到纤维的内部结构特征。但由于冷冻时间难以精确控制，会使纤维冷冻后过脆，截面撕裂情况严重，导致截面不清晰，见图 1b。离子束切割法是近年来应用广泛的切割技术，用具有一定能量的离子轰击样品表面，使样品原子发生溅射，从而达到切割目的7。离子束切割仪具备锯切、铣削、研磨和抛光四大制样功能，可以对微量样品的截面进行高效光滑的处理。图 1c 是采用离子束切割技术对羊毛纤维进行切割后的截面特征，与手工切割法和液氮冷冻切割法相比，该方法获得的横截面更加平整清晰。图 1 中样品均没有经过包埋、蒸金等步骤，图1a 和图 1b 样品导电性差，若采用 20 kV 加速电压，则整个图像放电非常严重，无法获得清晰的样品截面图。在离子束切割过程中，入射离子将自身能量传递给样品表面原子，当原子获得的能量大于样品材料对其的束缚能时，原子飞离样品表面，从而形成切割抛光的效果。被切割材料的导热性关系到样品是否会损坏8。被切割材料的导电性关系到切割后样品表面是否平滑完整，是否容易观察9-10。离子束切割参数设置是否合理关系到切割效果和效率11。本文采用离子束切割技术对羊毛纤维进行横截面切割实验。选用不同固定液对羊毛纤维进行固定实验。针对样品包埋固化时间、样品固定情况、样品导热性和样品导电性对纤维固定剂进行比较评价。并对影响离子束切割质量的离子束加速电压、切割时间和摆动速度及角度等参数进行了优化，对涤纶、空心涤纶、异形涤纶、尼龙、维纶、难燃纤维和 ES 纤维 7 种纤维依照优化后的制样方法进行截面切割。图1 羊毛纤维三种截面处理方式的SEM图（a：手工切割法；b：液氮冷冻切割法；c：离子束切割法）Fig.1 SEM images of three cross-section treatments（a:manual blade cutting;b:liquid nitrogen cryocutting;c:ion beam cutting）cba3492023 年 第 48 卷 第 4 期沈雯怡,等：采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究1 材料与设备1.1 样品羊毛为中空结构，截面特征显著，信息丰富且完整截面获取难度较高，因此本研究选用羊毛作为研究样品，并把优化后的制样方法运用在 7 种常见纤维中。1.2 仪器设备日立 IM4000 氩离子束切割及刻蚀仪，FEI Quanta 250 FEG 场发射扫描电镜。2 实验方法2.1 纤维包埋固定条件常用于包埋纤维的固定剂有 502 胶水、PELCO 2-Hour Epoxy Mount Kit、PELCO 24-Hour Epoxy Mount Kit、Super Fast Epoxy Cement、亮甲油、碳导电胶、银浆丙酮溶液，本文采用这 7 种固定剂对羊毛纤维进行纤维固定实验。2 2.1 1.1 1 包埋固化时间 包埋固化时间 分别在样品包埋后 0 min、10 min、30 min、1 h、2 h、4 h 和 24 h 时观察样品是否完成固化，并记录固化时间。2 2.1 1.2 2 样品固定情况 样品固定情况 将包埋后的样品放在离子束切割样品台上，并用配套显微镜观察样品固定情况。2 2.1 1.3 3 样品导热性 样品导热性 由于选取的羊毛样品本身导热性是固定的，所以本实验中的样品导热性是指样品包埋后体系的导热性。本研究对包埋后样品经 30 r/min、30、6 V的离子束切割处理后进行体系导热性研究，根据包埋剂及纤维是否融化来判断体系导热性，并根据发生纤维融化现象的时长对纤维导热性进行排序。2 2.1 1.4 4 样品导电性 样品导电性 由于选取的羊毛样品本身导电性是固定的，所以本实验中的样品导电性是指样品包埋后体系的导电性。本研究对包埋后样品经 30 r/min、30、6 V 的离子束切割处理后进行体系导电性研究，根据在扫描电镜下样品表面电荷是否富集来判断体系导电性。2.2 离子束切割条件影响离子束切割质量的条件主要是离子束加速电压、切割时间和摆动速度及角度。2 2.2 2.1 1 离子束加速电压 离子束加速电压 本 研 究 分 别 在 离 子 束 加 速 电 压 为 3、4、5、6 V 条件下对羊毛样品进行 3 r/min、30、2.5 h 的切割。2 2.2 2.2 2 离子束切割时间 离子束切割时间 本研究分别在切割时间为 1.5、2.5、3.5 h 条件下对羊毛样品进行 30 r/min、30、4 V 的切割。2 2.2 2.3 3 离子束摆动速度及角度 离子束摆动速度及角度 本 研 究 分 别 在 摆 动 速 度 及 角 度 为 3 r/min、30，30 r/min、30，2.3 r/min、40 和23 r/min、40 条件下对羊毛样品进行 4 V、2.5 h的切割。2.3 纤维的横截面形态特征本研究采用银浆丙酮溶液包埋，在 4 V、2.5 h、3 r/min、30 切割条件下对 7 种常见纤维，包括涤纶、空心涤纶、异形涤纶、尼龙、维纶、难燃纤维和 ES 纤维进行离子束切割。3 结果与分析3.1 纤维固定剂的选择7 种固定剂固化时间、固定情况、样品导热性和样品导电性的比较结果见表 1。表1 不同纤维固定剂的比较Table 1 Comparison of different fi ber fi xatives编号固定剂包埋固化时间样品固定情况样品导热性样品导电性1502胶水24h牢固无位移较差不导电2PELCO 2-Hour2h牢固无位移一般不导电3PELCO 24-Hour24h牢固无位移一般不导电4Super Fast Epoxy Cement2h牢固无位移一般不导电5亮甲油30min有少许位移很差不导电6碳导电胶0位移严重很差导电7银浆丙酮溶液10min有少许位移较好导电注：样品导热性是指样品包埋后体系导热性；样品导电性是指样品包埋后体系导电性。刑事技术Forensic Science and Technology3502023 年 第 48 卷 第 4 期3 3.1 1.1 1 包埋固化时间 包埋固化时间 在实际工作中，对纤维进行包埋切割，要求能在常温常压条件下进行快速固化。表 1 列出了不同包埋材料实际所需的包埋固化时间。由表中数据可以看出，502 胶水和 PELCO 24-Hour 包埋固化时间最长；PELCO 2-Hour 和 Super Fast Epoxy Cement 包埋固化时间较长；亮甲油、碳导电胶和银浆丙酮溶液包埋固化时间较短。3 3.1 1.2 2 样品固定情况 样品固定情况 样品固定情况影响了样品在离子束切割时的平整度。当样品位移严重时，样品台的转速过快会使得样品受转速影响产生位置偏离，从而导致离子束无法准确到达样品上。表 1 列出了不同包埋材料的样品固定情况。由表中数据可以看出，502 胶水、PELCO 2-Hour、PELCO 24-Hour 和 Super Fast Epoxy Cement 样品牢固，无位移；亮甲油和银浆丙酮溶液样品有少许位移；碳导电胶样品位移严重。3 3.1 1.3 3 样品导热性 样品导热性 被切割材料的导热性关系到样品是否会损坏。导热性较差的材料可能导致热量富集从而损害样品，导热性较好的材料可以高效完成离子束切割。502 胶水样品在 30 r/min、30、6 V 的条件下切割 60 min 发生包埋剂 502 及纤维融化现象，因此 502 胶水样品包埋后体系导热性较差；PELCO 2-Hour、PELCO 24-Hour 和 Super Fast Epoxy Cement样品在 30 r/min、30、6 V 的条件下切割 90 min发生纤维融化现象，因此 PELCO 2-Hour、PELCO 24-Hour 和 Super Fast Epoxy Cement 样品包埋后体系导热性一般；亮甲油和碳导电胶样品在 30 r/min、30、6 V 的条件下切割 20 min 发生纤维融化现象，因此亮甲油和碳导电胶样品包埋后体系导热性很差；银浆丙酮溶液包埋样品在 30 r/min、30、6 V 的条件下切割 120 min 未发生纤维融化现象，因此银浆丙酮溶液包埋样品的导热性较好。3 3.1 1.4 4 样品导电性 样品导电性 被切割材料的导电性关系到切割后样品表面是否平滑完整，是否容易观察。由离子源发射出的离子束流为带有正电荷的氩离子，在离子束切割过程中，若样品材料为绝缘体，且直接采用带电离子轰击材料表面，随着加工的进行，样品表面将积累大量正电荷，对后续入射离子形成排斥作用，无法形成持续的材料去除，因此导电性对样品至关重要。此外由于扫描电镜是用一束极细的高能入射电子轰击样品表面，非导电样品会由于电荷表面堆积，产生放电现象，难以获得准确的样品图像，通常需要选择适当、效果好的非导电样品制备方法，来获取高质量纤维截面形貌特征照片；若样品包埋后体系导电性较好，则很容易得到高质量的纤维截面。502 胶水、PELCO 2-Hour、PELCO 24-Hour、Super Fast Epoxy Cement 和亮甲油样品在扫描电镜下明显有电荷富集的情况，说明其切割面不导电；碳导电胶和银浆丙酮溶液样品扫描电镜下无明显电荷富集的情况，说明其切割面导电性较好。综上所述，502 胶水和 PELCO 24-Hour 包埋固化时间长，样品导热性分别为较差及一般，样品均不导电，不推荐作为纤维固定剂使用；PELCO 2-Hour和 Super Fast Epoxy Cement 包埋固化时间较长，样品固定牢固，导热性一般，不导电，建议镀金或者蒸碳以后进行离子束切割；亮甲油和碳导电胶样品导热性很差，且有固定情况不佳等缺点，不推荐作为纤维固定剂使用；银浆丙酮溶液包埋固化时间短，有少许位移情况，样品导热性和导电性均较好，建议采用相对慢的转动速度进行离子束切割。3.2 离子束切割条件对截面的影响离子束切割参数设置是否合理关系到切割效果和效率。3 3.2 2.1 1 不同离子束加速电压对截面影响比较 不同离子束加速电压对截面影响比较 表 2 列出了不同离子束加速电压对截面效果影响的比较，切割效果见图 2。表2 离子束加速电压对截面影响效果Table 2 Effect of acceleration voltage on fi ber cross section编号离子束加速电压/V截面情况截面效果图13没有完整的切面图2a24截面清晰，内部疏松结构清晰可见图2b35截面出现大量划痕图2c46截面出现大量划痕图2d3512023 年 第 48 卷 第 4 期沈雯怡,等：采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究图2 离子束加速电压对截面影响效果（a：3V；b：4V；c：5V；d：6V）Fig.2 Effect of acceleration voltage on fi ber cross section（a:3V;b:4V;c:5V;d:6V）abcd3V 离子束加速电压由于能量太低，未切出完整的切面；4 V 加速电压得到一个较为完整的截面图，内部疏松结构清晰可见；5 V 和 6 V 加速电压，由于电压过大，能量太高，截面出现大量划痕。由此可知，提高离子束加速电压能缩短切削时间，提高离子束切割效率，但是过高的离子束加速电压可能会破坏样品。相反，过低的加速电压，会导致切割效率降低。3 3.2 2.2 2 不同离子束切割时间对截面影响比较 不同离子束切割时间对截面影响比较 表 3 列出了不同切割时间对截面效果影响的比较，切割效果见图 3。切割 1.5 h 的样品由于切割时间不足，导致样品表面不平整；切割 2.5 h 样品得到一个较为平整的清晰截面，内部疏松结构清晰可见；切割 3.5 h 的样品由于切割时间过长，截面出现反向沉积情况，导致样品损坏。由此可知，提高离子束切割时间有利于提高截面的平整度，但是切割时间过长，可能会引起样品损坏。3 3.2 2.3 3 不同离子束摆动速度及角度对截面影响比较 不同离子束摆动速度及角度对截面影响比较 表 4 列出了不同摆动速度及角度对截面效果影响的比较，切割效果见图 4。表3 切割时间对截面影响效果Table 3 Effect of milling time on fi ber cross section编号切割时间/h截面情况截面效果图11.5截面不平整图3a22.5截面平整，内部疏松结构清晰可见图3b33.5样品损坏图3c刑事技术Forensic Science and Technology3522023 年 第 48 卷 第 4 期图3 切割时间对截面影响效果（a：1.5h；b：2.5h；c：3.5h）Fig.3 Effect of milling time on fi ber cross section（a:1.5h;b:2.5h;c:3.5h）表4 离子束摆动速度及角度对截面影响效果Table 4 Effect of speed and swing angle on fi ber cross section编号摆动速度/(r/min)摆动角度截面情况截面效果图1330截面有少许划痕图4a23030截面平整，内部疏松结构清晰可见图4b32.340截面出现大量划痕图4c42340截面出现反向沉积情况图4d图4 离子束摆动速度及角度对截面影响效果（a：3r/min；b：30 r/min；c：2.3r/min；d：23r/min）Fig.4 Effect of speed and swing angle on fi ber cross section（a:3r/min;b:30r/min;c:2.3r/min;d:23r/min）ab cabcd27.31m3532023 年 第 48 卷 第 4 期沈雯怡,等：采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究样品经 3 r/min、30 切割后截面有少许划痕；经 30 r/min、30 切割后截面平整，内部疏松结构清晰可见；经 2.3 r/min、40 切割后由于切割截面大，能量分散，导致截面出现大量划痕；经 23 r/min、40 切割后由于切割截面大，转速较快，产生了反向沉积现象。由此可知，离子束摆动角度变大，切面范围变大，切面能量分散。相同摆动角度的情况下，摆动速度越快，切割表面能量富集越少，对样品表面的破坏较小。3.3 纤维的横截面形态特征7 种常见纤维在扫描电镜下的截面形态，如图5 所示。从图 5 可以看出，7 种纤维采用离子束切割制成的样品截面形态清晰，极大程度上避免了机械切割导致纤维截面挤压变形的情况，可对单根纤维进行检验。图 5a、5b 和 5c 均为涤纶纤维，其截面形态存在明显差异。图 5e 和 5g 两种复合纤维内外层复合结构明显，为进一步分析内部结构提供了条件。图5 7种纤维截面图（a：涤纶；b：空心涤纶；c：异形涤纶；d：尼龙；e：维纶；f：难燃纤维；g：ES纤维）Fig.5 Cross section of 7 kinds of fi bers(a:polyester;b:hollow polyester;c:profi led polyester;d:nylon;e:vinylon;f:fl ame retardant fi ber;g:ethylene-propylene side by side)abcdefg刑事技术Forensic Science and Technology3542023 年 第 48 卷 第 4 期引用本文格式：沈雯怡，吕小宝，何钦文，等.采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究J.刑事技术，2023,48(4):347-354.4 结论本研究采用银浆丙酮溶液对羊毛、涤纶、空心涤纶、异形涤纶、尼龙、维纶、难燃纤维和 ES 纤维 8种纤维进行固定，在 4 V、2.5 h、3 r/min、30 切割条件下进行切割，获得了较为满意的纤维横截面。本方法具有操作简便的特点，经离子束切割处理后的纤维截面在扫描电镜下有较好的截面特征，可运用于实际案件鉴定，为通过纤维截面特征区分相同种类、不同工艺纤维提供科学依据。离子束切割制样方法可以广泛运用于各类纤维截面的处理，通过大量纤维样品的收集和处理，可以建立纤维截面图谱库，为日后刑事案件纤维检验提供数据支撑。参考文献 1 罗仪文，徐彻，杨旭，等.纤维的检验及其新方法 J .中国司法鉴定，2008(6):64-67.(LUO Yiwen,XU Che,YANG Xu,et al.Existing methods andrecent development of forensic fi bre examination J .ChineseJournal of Forensic Sciences,2008(6):64-67.)2 石慧霞，李海燕，权养科.微量纤维的横截面样品制备及检验方法研究 J .刑事技术，2014(5):9-11.(SHI Huixia,LI Haiyan,QUAN Yangke.Preparation andexamination of fibre cross-section J .Forensic Science andTechnology,2014(5):9-11.)3 何林.涤纶纤维的检验方法研究 D .北京：中国人民公安大学，2018.(HE Lin.Study on testing methods of polyester fibers D .Beijing:People s Public Security 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