山茱萸-白芷美白面膜的制备_陈红君.pdf

第 51 卷第 2 期2023 年 1 月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.51 No.2Jan.2023山茱萸-白芷美白面膜的制备陈红君,刘文美,潘婷婷,梁旭华(商洛学院生物医药与食品工程学院,陕西 商洛 726000)摘 要:以山茱萸、白芷为原料,从中提取有效成分制备撕拉型山茱萸-白芷美白面膜。采用单因素实验和正交试验对面膜配方进行优化,DPPH 法对面膜的抗氧化活性进行评价。结果显示面膜最佳配方组成为 PVA PVP 为2.2 g 1.0 g、钛白粉1.2 g、乙醇 0.6 mL、十八醇1.2 g、丙二醇1.0 mL、甘油3.0 g、山茱萸多糖 白芷提取液为0.1 g 0.3 mL、乳化剂用量1 g 时。按此配方制备得到的面膜均匀度、光滑度、爽滑感、黏度、刺激性、成膜时间等参数最佳,DPPH 抗氧化性实验得出,面膜的抗氧化性较好,最大值可达 66.32%。关键词:山茱萸;白芷;美白面膜;抗氧化活性中图分类号:R932 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2023)02-0069-04 基金项目:省级大学生创新创业训练计划项目(S202011396054);商洛学院科研创新团队(20SCX02)。通讯作者:潘婷婷(1988-),女,讲师,硕士,研究方向为中药有效成分药效学研究。Preparation of Fructus Corni-Angelicae Dahurica Whitening MaskCHEN Hong-jun,LIU Wen-mei,PANG Ting-ting,LIANG Xu-hua(College of Biology Pharmacy and Food Engineering,Shangluo University,Shaanxi Shangluo 726000,China)Abstract:Fructus Corni and Angelica dahurica were used as raw materials,by extracting effective ingredients andadding suitable excipients,Cornus Angelica dahurica whitening mask was prepared.Single factor experiment andorthogonal experiment were used to optimize the mask formulation.Meanwhile,the antioxidant activity of the mask wasevaluated by DPPH.Result showed that the best formula of mask was composed of PVA PVP=2.2 g 1.0 g,titaniumdioxide of 1.2 g,ethanol of 0.6 mL,octadecyl alcohol of 1.2 g,propylene glycol of 1.0 mL,glycerol of 3.0 g,Cornuspolysaccharide Angelica dahurica extract=0.1 g 0.3 mL and emulsifier dosage of 1 g.The parameters such asuniformity,smoothness,smoothness,viscosity,irritation,film forming time,and so on,were optimized according to theformula.DPPH oxidation resistance experiment showed that the oxidation resistance of the mask was good,with amaximum value of 66.32%.Key words:Fructus Corni;Angelica dahurica;whitening mask;antioxidant activity山茱萸是山茱萸科植物山茱萸 Cornus officinalis Sieb.etZucc.干燥成熟果肉。山茱萸多糖是山茱萸的重要有效成分之一,在免疫调节、抗肿瘤、抗氧化、清除自由基、抗衰老、抑菌和神经保护等方面均表现出良好的药理活性1-3。白芷(Radix Angelicae Dahuricae)为伞形科当归属植物白芷的干燥根,主要成分为香豆素和挥发油等,可以抑制酪氨酸酶活性从而发挥美白功效,研究表明白芷不仅能清洁皮肤、增加皮肤的新陈代谢,还能滋润肌肤、减少黑色素、延缓衰老,是美容护肤方中出现频率最高的药物4-8。本研究以山茱萸、白芷为原料,在提取有效成分的基础上,添加适宜辅料制备一款撕拉型面膜,并对面膜配方组成及抗氧化活性进行研究。1 实 验1.1 实验材料氯仿、石油醚、丁醇,北京市北联精细化学品开发有限公司;无水葡萄糖、苯酚、十八醇、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇,天津市科密欧化学试剂有限公司;丙二醇,郑州市食代添骄化工产品有限公司;浓硫酸,利安隆博华(天津)医药化学有限公司;聚乙烯醇,山东优索化工科技有限有限公司;甘油,天津市福晨化学试剂厂;椰子油二乙醇酰胺,青岛优索科技有限公司;活性炭,天津市津北精细化工有限公司;山茱萸,白芷,成都市黄逸佳商贸有限公司。1.2 实验设备KH5200E 超声清洗仪,昆山禾创超声仪器有限公司;SHZ-循环水式多用真空泵,上海亚荣生化仪器厂;RE52-99旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;DHG-9030A(101)电热鼓风干燥箱,上海齐欣科学仪器有限公司。1.3 实验方法1.3.1 山茱萸多糖的制备山茱萸粉碎称量放入烧杯中,加入石油醚没过药物粉末1 2 cm,超声 10 min 后放入通风厨中静置 24 h。移除石油醚,将药渣装入三角瓶中,按料液比 1 20 加入蒸馏水。水浴温度70 广 州 化 工2023 年 1 月65,提取时间为 120 min,超声提取 2 次,合并滤液,减压浓缩至原体积的 1/4。采用体积比 5 2 的氯仿-丁醇溶液按体积比 1 1 的比例加入到浓缩液中充分混合,倒入分液漏斗中,静置后分离下层的有机溶剂,从上面倒出水溶液。在有机相中加入无水乙醇,使醇浓度达到 60%,静置 12 h,析出多糖。抽滤,将残留的少量多糖用蒸馏水洗出。将湿多糖置于干燥盘内,于烘箱内 60 下干燥 24 h。1.3.2 白芷提取液的制备白芷经粉碎称量置于烧杯中,按料液比 1 8 加入乙醇浸提 24 h,第2 次浸提12 h,第3 次浸提6 h,将所得的3 次提取液合并,减压浓缩回收乙醇,得到白芷提取物。1.3.3 山茱萸-白芷美白面膜的制备取适量聚乙烯吡咯烷酮加入纯水在微加热条件下搅拌使其溶解,得 E 液;取适量聚乙烯醇加入纯水在 70 80 下搅拌使其溶解,得 F 液;将 E,F 两液混匀后加入钛白粉,十八醇,椰子油二乙醇酰胺,乙醇,丙二醇,甘油搅拌均使其充分混合。待两液完全混合均匀后,加入山茱萸多糖及白芷提取物。1.3.4 成膜材料的选择及加水量的确定选用 PVP、PVA 为膜材料,分别考察了不同的加水量及成膜剂聚乙烯比咯酮、聚乙烯醇之间的配比对成膜状况的影响。以揭膜完整性(FI)为评价指标9-10,FI 指揭膜后最完整的那块膜重与所有膜重的比值,按下式计算:FI=m1m1+m2100%式中:FI 膜完整率,%m1 最完整那块膜重m2 小块膜重1.3.5 单因素实验优化山茱萸-白芷美白面膜处方组成在其他成分添加量固定,分别考察填充剂钛白粉,乙醇,十八醇,丙二醇,甘油,有效成分不同配比及乳化剂椰子油二乙醇酰胺添加量对揭膜完整性的影响。1.3.6 正交实验优化山茱萸-白芷美白面膜处方组成在单因素的基础上,选取对揭膜完整性影响较大的几个因素:(A)成膜剂的配比;(B)有效成分的配比;(C)钛白粉用量;(D)保湿剂的用量,设计四因素三水平 L9(34)正交试验,以感官评价及 FI 为评价指标,优化山茱萸-白芷美白面膜处方组成,感官评价11表见表 1,总分 70 分。表 1 山茱萸-白芷美白面膜感官评价表Table 1 Sensory evaluation form项目评价标准满分pH 值5.0 7.010成膜时间18 25 min 之间10稳定性与实验前有无明显变化,有无分层现象10对皮肤的刺激性无刺激和过敏现象10爽滑感爽滑且无不适感10光滑度膜光滑细腻10分布是否均匀膜表面分布均匀101.3.7 山茱萸-白芷美白面膜质量评价(1)耐寒性试验将山茱萸-白芷面膜分别装入 6 支 5 mL 离心管中,每两支一组,分别放入-5、-10、-15 冰箱中 24 h,恢复室温后观察是否有油水分层现象以及能否正常使用。(2)耐热性试验将山茱萸-白芷面膜分别装入 3 支 5 mL 离心管中,在 48 烘箱中放置 24 h,恢复室温后观察有无油水分离现象。(3)离心试验将面膜置于5 mL 离心管中,38 水浴中保温1 h,3500 r/min离心 15 min。取出观察,与放入前是否有明显变化。(4)抗氧化活性检测样品处理取 5 g 山茱萸-白芷面膜放入烧杯中,加入 45 mL 的蒸馏水,在 80 的水浴中搅拌,使其溶解均匀。将溶液在 3500 r下离心15 min。取离心后的上清液,在3500 r 下再离心15 min。分别吸取上清液 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL 于 10 mL 容量瓶中并定容到刻度线。DPPH 溶液的配制准确称取 4.7 mg 的 DPPH,用无水乙醇定容到 10 mL 容量瓶中,超声处理使其充分溶解,在 0 4 避光保存,使用时稀释至 120 molmL-1。清除率的计算取1 mL 不同浓度的待检测样品与3 mL 浓度为120 molmL-1的 DPPH 溶液,放入同一试管中,摇匀,避光反应 30 min。以无水乙醇作空白,在 517 nm 下测其吸光度,清除率的计算如下:清除率=A对照-(A样品-A空白)A对照100%式中:A对照 DPPH 反应体系的吸光度A样品 加入样品的 DPPH 的吸光度A空白 样品本身的吸光度2 结果与分析2.1 单因素实验结果2.1.1 成膜材料的选择及加水量的确定表 2 加水量对揭膜完整性的影响Table 2 Effect of water addition on the integrity of uncovering film加水量/mL成膜状况F 液:PVP(3 g)1-2-355%454%551%E 液:PVA(1 g)693%894%1095%1290%1488%表 3 成膜材料不同配比对揭膜完整性的影响Table 3 Effect of different proportion of film-forming materials onFilm Uncovering integrityPVA PVP成膜状况2.0 1.070.7%2.5 1.091.5%3.0 1.088.4%由表2 和表3 可知以3 g 的PVP 为膜材料,在加水量为3 mL,其成膜状况最好为 55%;以 1 g 的 PVA 为膜材料,在加水量为第 51 卷第 2 期陈红君,等:山茱萸-白芷美白面膜的制备71 10 mL,其成膜状况最好为 95%。同时,当 PVA PVP 为2.5 1.0 时,成膜状况最好,可达 91.5%。2.1.3 单因素实验优化配方中各成分的添加量对揭膜完整性的影响由表 4 可知钛白粉用量为 1.5 g 时成膜状况最好为 98%;乙醇用量为 0.6 mL 时成膜状况最好为 98.6%;十八醇用量为1.2 g 时,成膜状况最好为 98.8%;丙二醇用量为 1.0 mL 时,成膜状况最好为 98.7%;甘油用量为 3.0 g 时,成膜状况最好为98.4%;有效成分添加量为山茱萸多糖 白芷提取液0.10 g 0.50 mL 时,成膜状况最好为 98.7%;椰子油二乙醇酰胺用量为 1.0 g 时,成膜状况最好为 98.3%。表 4 配方中各成分的添加量对揭膜完整性的影响Table 4 Effect of the addition amount of each component in theformula on the integrity of film uncovering组分名称添加量成膜状况钛白粉/g1.095.3%1.598.0%2.092.8%乙醇/mL0.296.8%0.497.9%0.698.6%十八醇/g0.895.1%1.298.8%1.696.3%丙二醇/mL0.580.9%1.098.7%1.597.1%甘油/g195.4%296.5%398.4%497.5%586.4%山茱萸多糖 白芷提取液/(g/mL)0.10 0.5098.7%0.15 1.0097.1%0.20 2.0096.1%椰子油二乙醇酰胺/g0.596.1%1.098.3%1.598.0%2.2 正交实验优化山茱萸-白芷美白面膜配方表 5 正交实验因素水平表Table 5 Design factors and levels of orthogonal test水平ABCD12.2 1.00.1 0.31.23.022.5 1.00.1 0.51.53.232.8 1.00.1 0.71.83.4由表 5 和表 6 可知从面膜的感官评分和揭膜完整性综合进行分析,可以看出,面膜的最优配方为 A1B1C1D1,即 PVA PVP 为 2.2 1.0、山茱萸多糖 白芷提取液为 0.1 g 0.3 mL、钛白粉 1.2 g、甘油 3.0 g,其他添加量为乙醇 0.6 mL、十八醇1.2 g、丙二醇 1 mL、乳化剂用量 1 g。从成膜完整性的极差 R可以看出,成膜剂的不同配比对成膜状况中的膜的完整性影响最大,其次是钛白粉用量,再次是甘油的用量,有效成份的不同配比对成膜完整性的影响最小。从感官评分的极差 R 可以看出,甘油的用量对成膜状况中面膜的感官性状影响最大,其次是有效成份配比,钛白粉用量和成膜材料的配比影响最小。表 6 正交实验结果Table 6 Orthogonal test results因素(A)PVA/PVP(B)山茱萸多糖/白芷提取/(g/mL)(C)钛白粉用量/g(D)甘油/g感观评分/分成膜完整性/%12.2 1.00.1 0.31.23.06895.722.2 1.00.1 0.51.53.26291.432.2 1.00.1 0.71.83.46291.442.5 1.00.1 0.31.53.46390.052.5 1.00.1 0.51.83.06390.062.5 1.00.1 0.71.23.26292.972.8 1.00.1 0.31.83.26288.682.8 1.00.1 0.51.23.46290.092.8 1.00.1 0.71.53.06390.0K164.00064.33364.00064.667K262.66762.33362.66762.000K362.33362.33362.33362.333R1.6672.0001.6672.667K192.83391.44392.86791.900K290.96790.46790.46790.967K389.55391.43390.00090.467R3.3000.9662.8671.4332.3 山茱萸-白芷美白面膜的质量评价2.3.1 稳定性试验(1)耐寒性试验将山茱萸-白芷面膜分别装入 6 支 5 mL 离心管中,分别放入-5、-10、-15 冰箱中 24 h,取出恢复室温后观察。实验结果表明:面膜无油水分离现象,取出恢复到室温后仍能正常使用,即面膜耐寒性能良好。(2)耐热性试验将山茱萸-白芷面膜分别装入 3 支 5 mL 离心管中,在 48 烘箱中放置 24 h 后取出观察。取出观察到面膜无油水分成现象,与放入前无明显变化,面膜耐热性能良好。(3)离心试验将面膜置于5 mL 离心管中,38 水浴中保温1 h,3500 r/min离心 15 min。取出观察,面膜无油水分离现象,恢复室温后仍能使用,与放入前无明显变化,面膜离心后性能良好。2.3.2 抗氧化性活性检测图 1 面膜液浓度的变化对清除率的影响Fig.1 Influence of concentration change on clearance rate72 广 州 化 工2023 年 1 月由图1 可知浓度为1 mgmL-1的面膜液 DPPH 的抑制率为55.62%,当面膜液浓度为 5 mgmL-1时抑制率为 66.32%,且随着浓度的增大 DPPH 的抑制率也在不断的增大。说明面膜具有一定的抗氧化的作用。3 结 论本文以山茱萸、白芷为原料,从中提取有效成分制备撕剥型山茱萸-白芷美白面膜。采用单因素实验和正交试验对面膜配方进行优化,DPPH 法对面膜的抗氧化活性进行评价。结果表明:当面膜配方组成为 PVA PVP 为 2.2 g 1.0 g、钛白粉1.2 g、乙醇0.6 mL、十八醇1.2 g、丙二醇1.0 mL、甘油3.0 g、山茱萸多糖 白芷提取液为 0.1 g 0.3 mL、乳化剂用量 1 g时,制备得到的面膜均匀度、光滑度、爽滑感、黏度、刺激性、成膜时间等参数最佳,DPPH 抗氧化性实验得出,面膜的抗氧化性较好,最大值可达 66.32%。在本研究中面膜成膜性的好坏,主要采用揭膜完整性作为指标,此外膜剂的好坏还与很多因素有关,如膜的黏性、成膜的保湿率等。山茱萸-白芷美白面膜是一款中药面膜,具有明显的针对性和功能性,安全性较高,同时是一款撕剥型面膜,即面膜涂于面部后可以不用清洗,直接从面部撕剥下来即可,满足了现代社会快节奏的生活方式,符合现代人对节约时间提高效率的需要。参考文献1 王世全.山茱萸主要化学成分及药理学研究进展J.医学信息,2010,23(12):4867.2 李芳丽,毕月玲.山茱萸的药理学研究进展J.医学信息(上旬刊),2011,256(9):5965-5967.3 陈延惠,冯建灿,郑先波,等.山茱萸研究现状与展望J.经济林研究,2012,30(1):143-150.4 索建兰,袁佳妹.白芷的提取工艺J.中国医药导报,2014,11(6):31-33.5 李海馨,何婧芝,侯凯,等.白芷美白活性部位初步研究J.天然产物研究与开发,2018,30(3):425-428.6 杨红梅,刘玲玲,何明城,等.白芷免洗面膜的制备及质量评价J.广州化工,2021,49(23):71-75.7 苑丽葳,林慧娇,刘嘉玮,等.抗氧化活性中药在化妆品中的应用J.吉林医药学院学报,2021,42(6):451-453.8 肖梦媛,黄杰,文艳霞,等.白芷美白防晒霜的制备J.广州化工,2020,48(19):77-81.9 朱昌玲,孙达锋.白芨可溶性面膜的制备研究J.中国野生植物资源,2015,161(2):67-69.10 刘丽仙,蒋丽刚,申奉受,等.面膜配方技术和面膜布材质概述J.日用化学品科学,2015,38(6):6-9,44.11 杨红梅,刘玲玲,何明城,等.白芷免洗面膜的制备及质量评价J.广州化工,2021,49(23):71-75.(上接第 50 页)同样地,在弱碱溶液中也有类似的公式。例如,分析化学中常见的反应 H3AsO4+2H+2I-=HAsO2+I2+H2O,当 pH 为8 9 时,在弱碱性环境中,碘离子可以定量氧化 As(III);而在 4 mol/L HCl 强酸性介质中,As(V)可以定量氧化碘离子。这是由于(As(V)/As(III)的电极电势值受反应介质的 pH 而变化,从而影响到该反应的方向和限度。此外,溶液的 pH 值不同会影响到电对反应,使之生成不同的产物。例如,高锰酸钾在不同酸碱度介质中发生不同的电对反应。在强酸环境下,发生如下反应:MnO-4+8H+5e=Mn2+4H2O,其电极电势值(MnO-4/Mn2+)=1.51 V;在弱酸、中性、弱碱条件下发生以下反应:MnO-4+4H+3e=MnO2+2H2O,其电极电势值(MnO-4/MnO2)=0.59 V;在强碱介质中以 MnO-4+e=MnO2-4进行,其对应的电极电势值(MnO-4/MnO2-4)=0.56 V。若电极反应式中有 H+或 OH-参与时,其电极电势还要受溶液 pH 的影响。如果以 pH 为横坐标,电极电势为纵坐标作图,则得到所谓的该电极反应的电势-pH 图。该图可以直观方便地讨论酸度对电极电势的影响较之能斯特方程的解析式;快速方便定位各电对的稳定区域,可以用来分析和判断两电对之间的氧化还原反应。例如,水体系的电势-pH 图包含了 H2O/H2和 O2/H2O 两个电对,将整个图形划分成三个区域(氢稳定区、氧稳定区和水稳定区)。当我们考察电对(MnO-4/Mn2+)=1.51 V,发现其电极电势值落在 H2O 的稳定区域内(两条虚线所规定的范围),故高锰酸钾在水中可以作为很重要的氧化剂使用。但因这个值不在 H2O 的热力学稳定区域内(两条实线所规定的范围),故高锰酸钾在水中不能长期稳定存在。4 结 论总之,氧化还原反应不仅在科学实验、生产和生活中具有重要的实际意义,而且对氧化还原反应的研究还具有重要的理论价值。我们分析了对沉淀剂、络合剂和酸(碱)度对电对的电极电势的影响并做了详尽的讨论和总结,并举例说明其实际应用。方便学生能更好地应用能斯特方程将氧化还原平衡与沉淀平衡、酸碱平衡和配位平衡间的内在关系联络起来,从而深化它们之间的理解与关联。通过全面而系统性的总结与讨论,不仅有利于促进课堂教学质量的提高,而且有利于培养学生分析和解决实际问题的能力。参考文献1 傅献彩,沈文霞,姚天扬,等.物理化学(第五版)下册M.北京:高等教育出版社,2006:77-86,106.2 宋天佑,程鹏,王杏乔,等.无机化学(第二版)上册M.北京:高等教育学出版社,2009:288-295,431.3 章皖宾.电极电势及其应用J.四川师范大学学报(自然科学版),1995,18(6):98-102.4 朱伯仲,高霞,宋连卿.对与电极电势有关的几个问题的研究J.河南教育学院学报(自然科学版),2005,14(3):41-42.5 童艳花,杨金田,唐培松,等.多重平衡体系中电极电势的简易计算方法J.化工高等教育,2013,30(2):103-105.