LCsolution_操作事例集.pdf

岛津高效液相色谱仪岛津高效液相色谱仪 L C s o l u t i o n Ve r 1.X L C s o l u t i o n Ve r 1.X 软件操作事例集软件操作事例集 岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司 目目 录录*前言前言.1 1.关于画面说明.1 1.色谱图的纵轴标尺的调整色谱图的纵轴标尺的调整.3 1.目的.3 2.操作.3 A.LC分析画面上的画面标尺的调整.3 B.LC再分析画面上的画面标尺的调整.4 C.报告制作画面上的画面标尺的调整.6 2.纵轴（强度轴）的单位变更纵轴（强度轴）的单位变更.7 1.目的.7 2.操作.7 3.波形处理波形处理.9 1.目的.9 2.操作前.9 3.操作.10 A.SLOPE、DRIFT等的基本参数的设定.10 B.按时间程序的波形处理的设定、键控的设定。.11 4.状态的显示状态的显示.17 1.目的.17 2.操作.17 A.LC分析画面上的状态的显示.17 B.LC再分析画面上的状态的显示.18 C.报告制作画面上的状态的显示.19 5.梯度曲线的显示梯度曲线的显示.20 1.目的.20 2.操作.20 A.LC分析画面上的梯度曲线的显示.20 B.LC再分析画面上的梯度曲线的显示.21 C.报告制作画面上的梯度曲线的显示.22 6.色谱图粘贴在色谱图粘贴在 WORD 或或 POWER POINT 上上.23 1.目的.23 2.操作.23 7.峰表和色谱图进行峰表和色谱图进行 ASCII 变换，用于其他软件变换，用于其他软件.24 1.目的.24 2.操作前.24 3.操作.24 A.在文件菜单上进行的方法.24 B.在数据浏览器上进行的方法.25 C.在批处理上进行的方法.27 8.关于色谱图的关于色谱图的 AIA 变换方法变换方法.28 1.目的.28 2.操作前.28 3.操作.28 A-1 AIA变换方法（用数据浏览器）.28 A-2 AIA变换方法（用批处理）.29 B.LCsolution上的AIA文件的读取.30 9.制作外标法校准曲线，进行定量计算制作外标法校准曲线，进行定量计算.31 1.目的.31 2.操作前.31 3.操作.32 A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析）.32 B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理）.43 B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线.51 10.使用多个同一浓度样品，根据重复平均制作外标法准曲线使用多个同一浓度样品，根据重复平均制作外标法准曲线.54 1.目的.54 2.操作前.54 3.操作.54 A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析）.54 B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理）.56 B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线.56 4.注意.57 11.重复注入同一试样，根据其平均值制作校准曲线重复注入同一试样，根据其平均值制作校准曲线.58 1.目的.58 2.操作前.58 3.操作.58 A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析）.58 B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理）.60 B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线.60 4.注意.61 12.使用内准法制作校准曲线进行定量使用内准法制作校准曲线进行定量.62 1.目的.62 2.操作前.62 3.操作.63 A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析）.63 B-1 分析进行后，根据再分析制作校准曲线（利用批处理）.75 B-2 分析进行后，在LC校准曲线画面上制作校准曲线.81 13.插入校准曲线插入校准曲线.84 1.目的.84 2.操作前.84 3.操作.85 A.插入校准曲线的设定.85 1*前言*前言 本书，以使用 LCsolution 的用户为对象，汇集归纳各项事例操作的内容。阐述由波形处理、校准曲线制作至数据的 AIA 输出的广泛事例的操作方法。初次使用 LCsolution 的各位和想要了解基本操作的各位，请参阅LCsolution 操作速成手册和操作说明书操作篇。1.关于画面说明 1.关于画面说明 LCsolution 的分析和再分析的软件，由三个应用程序组成。1.LC 分析 装置的设定、控制、分析（单次分析和批处理分析）在分析时使用的画面。2.LC 再分析 分析后的波形处理的定量处理，数据采集后需分析时使用的画面。光电二极管阵列以外的检测器的数据在其中的（LC 数据分析）上处理，光电二极管阵列检测器的数据在（PDA 数据分析）的应用窗上处理。3.LC 分析（编辑）分析中编辑其他方法文件和批文件时使用。这画面是 LCsolution 启动后的画面（图 1）点击系图标时，可进入各画面。图 1 启动后的画面 2 LC 分析 点击 图标时，打开 LC 分析画面。再分析 点击 图标时，打开 LC 再分析画面。LC 分析（编辑）点击 图标时，打开 LC 分析画面。31.色谱图的纵轴标尺的调整 1.色谱图的纵轴标尺的调整 1.目的 1.目的 A.随意变更 LC 分析画面上色谱图的纵轴标尺。B.随意变更 LC 再分析画面上色谱图的纵轴标尺。C.随意变更报告制作画面上色谱图的纵轴标尺。2.操作 2.操作 A.LC 分析画面上的画面标尺的调整*基本操作 在 LC 分析画面上显示如图 1 的监视画面。纵轴的调整，可采用点击色谱图显示画面右下方的+、-图标。点击+图标时，每次放大 2 倍，点击-图标时，每缩小 1/2 倍。用鼠标拖动色谱图显示画面右侧的滚动条时，可上下方向移动色谱图。图 1 LC 分析画面*色谱图的某部分简单放大 色谱图显示画面上色谱图的欲放大部分使用鼠标拖动时进行放大。返回原样时，在色谱图画面上右击，在显示的对话框上选择放大初始化。*标尺的自动调整 显示的色谱图使用自动调整的标尺显示，可采用在色谱图画面上右击，在显示的对话框上选择强度轴范围的自动设定。放大 4*更详细的标尺调整 也可采用适于任意强度轴的标尺显示色谱图。在色谱图画面上右击，在显示的对话框上选择显示设定，选择LC选项后，在强度范围上输入任意值。（使用二极管阵列检测时，选择PDA选项）。图 2 LC 分析画面上的纵轴强度的任意设定 B.LC 再分析画面上的画面标尺的调整 LC 再分析画面的（LC 数据分析）上，如图 3 所示，显示上段为整个显示的色谱图画和下段为放大显示的色谱图画面。图 3 LC 再分析的色谱图显示画面 5*基本操作 基本操作与 LC 分析画面相同，请参照 A、LC 分析画面上的画面标尺的调整的基本操作项。*色谱图的某部分简单放大 上段的（全色谱图）或下段的（放大色谱图）显示上，用鼠标拖动色谱图的欲放大部分时，在下段显示（放大的色谱图）。返回原样时，在下段的画面上右击，在显示的对话框上选择放大初始化。在 PDA 画面上没有所谓的（全色谱图）、（放大色谱图）的区别，可用同样的操作放大。*标尺的自动调整和详细的标尺调整（LC 数据分析画面）在色谱图画面上右击，在显示的对话框上选择显示设定时，打开图 4 的画面。变更上段的（全色谱图）纵轴标尺时，在图 4 的全色谱图上设定。自动标尺调整时，请在标尺调整上选择自动的调整。任意标尺调整时，请选择标尺调整上的用户定义，在范围内输入任意值。下段的（放大色谱图）请在图 4 的放大色谱图框的强度范围内输入任意设定值。这里设定的放大色谱图的标尺，变更数据时，返回到自动标尺的全显示。如有需要，请选择固定轴范围。图 4 LC 分析画面上的标尺调整画面 6*参考（显示设定的其他功能）不需要（全色谱图）时，全色谱图的高度变小（最小 10%）时，（放大色谱图）增大显示。C.报告制作画面上的画面标尺的调整*色谱图的调整 1.报告制作画面上显示色谱图的报告。操作请参照速成手册的 20 页。2.双击根据画面上的色谱图。于是，显示如图 5 的特征画面。3.选择范围选项，在左 Y 轴强度框的自动设定上选择最大峰基准后点击应用或确定钮时，自动调整为适宜的标尺。选择手动，输入任意的纵轴的数值范围时，可以按设定的标尺显示。图 5 根据制作画面上的画面标尺的变更 双 击 72.纵轴（强度轴）的单位变更 2.纵轴（强度轴）的单位变更 1.目的 1.目的 变更纵轴（强度轴）的单位。2.操作 2.操作 强度轴的单位显示的变更 以 UV-VIS 检测器为便进行说明。*关于其他检测器，请参照下页。1.点击 LC 分析画面的装置参数视图上的检测器选项。在输出框的强度单位项上可选择 Volt 和 AU（图 1）。2.选项切换成另外的装置单元的选项时，色谱图画面左上方的单位变更。*选 Volt 时，色谱图画面上显示 mV；选择 AU 时，显 mAU.*LC 再分析画面和报告制作画面上的纵轴单位，根据取得数据时设定的强度单位显示。报告制作画面如按下页的操作时，单位不能变更。图 1 纵轴强度单位的变更 8*其他检测器时 纵轴单位的切换使用与 UV-VIS 检测器相同的操作进行。二极管阵列检测器 只显示 mAU 荧光检测器 只显示 mV 示差折光检测器 Volt 和 RIU 可切换（色谱图画面上 mV 或RIU）电导检测器 Volt 和 S/cm 可切换（色谱图画面上 mV 或S/cm）参考 报告制作画面上的强度轴单位的变更 1.双击报告制作画面的色谱图，显示特征画面。2.在刻度/标题选项的标题框内的Y 轴强度上输入单位（注变更单位也以取得强度值数据时强度为准）。Y 轴强度成为$Unit$时，自动显示数据取得时的单位。93.波形处理 3.波形处理 1.目的 1.目的 A.了解 SLOPE DRIFT 等的基本的波形处理参数的设定方法。B.进行稍复杂的波形处理。了解按时间程序进行波形处理的设定和键控方法。参考：速成手册 11 页 操作说明书操作篇 49 页 2.操作前 2.操作前 波形处理的设定可在 LC 分析画面，LC 再分析画面上进行。这里将波形处理的设定参数与保存地址的关系，归纳如下。LC 分析画面上进行时 LC 分析画面上进行时 保存在方法文件上 LC 再分析画面上进行时LC 再分析画面上进行时 保存在数据内方法上。（其他的数据不反映）。使用方法上应用的功能可保存在方法文件上。因此，像 SLOPE 和 WIDTH 那样，需要设定一连串分析共用的参数时，有必要保存在方法文件上，所以在 LC 分析画面或 LC 再分析画面上进行。另一方面，像只移动某一数据的检测点，或进行拖尾处理时那样，实施数据固有的波形处理时由于保存在数据文件上，在 LC 再分析画面上进行。不熟练时，无论哪种波形处理设定，都在 LC 再分析画面上进行不会有什么困难。103.操作 3.操作 A.SLOPE、DRIFT 等的基本参数的设定 1.LC 分析画面是选择方法菜单的数据处理参数，选择波形处理选项。LC 再分解画面是在色谱图视图上右击，出现的对话框上选择波形处理参数，或者，选择方法菜单的数据处理参数后，选波形处理选项。于是就打开如图 1 的画面。图 1 数据处理参数画面 2.使用二极管阵列检测器或 2 台以上检测器时，在 Channel 框上指定目标检测器的通道。波形处理信息在每个 Channel 上设定。3.输入 Width、Slope、Drift 等。4.进行 Slope 试验时，点击Program钮时，打开如图 2 的波形处理时间程序，点击色谱图参照钮，选择欲进行 Slope 试验的数据时，画面上显示数据（变更数据的通道，请在画面右上方的通道框上进行）。接着，点击波形处理时间程序画面左上部的Slope 试验图标（在通常指令栏的最右），在色谱图上点击数据库的最初和结束时 Slope 自动计算。11 图 2 波形处理时间程序画面 5.波形处理信息保存在方法文件上。LC 分析画面是点击数据处理参数画面上的确定钮后，按【文件】菜单上的方法文件重写保存或方法文件附名保存，波形处理信息留在方法文件上。LC 再分析画面是，保存到方法文件上时，点击【辅助栏】的LC 数据分析（使用二极管列阵检测器时PDA 数据分析中的方法的应用图标，选择欲重写保存的方法文件后，接着点击出现的方法参数的选择画面上的确定钮时，波形处理信息反映在方法文件上。保存到数据文件上时，请参阅 B.按时间程序的波形处理的设定、键控的设定。B.按时间程序的波形处理的设定、键控的设定。*时间程序的设定和键控，由于不保存在方法文件上，多在数据文件上保存的情况，所以不在 LC 分析画面上，而在 LC 再分析画面上进行。由于Integration off/on等有的保存在方法文件上，这时在 LC 分析画面上进行也可以。这里，假设为 LC 再分析画面进行说明。1.使用波形处理时间程序画面（参照 A.Slope、Drift 等的基本参数的设定的 4 项）的左手动波形处理 工具栏 通常指令 工具栏 12上部显示的波形处理图标，向波形处理时间程序输入指令的方法进行。另外，也可在手动波形处理工具栏上进行设定。就其主要功能进行说明。检测点移动（时间轴方向）峰检测点在时间轴方向的移动时，点击手动波形处理工具栏的左起第 3 个的检测 点移动（时间轴）图标，点击欲移动的检测点后挪移动标时，检测点向横方向移动。图 3 检测点移动（时间轴）*此色谱图例为说明操作用的要知道，在此色谱图上进行这样的基线处理未必合适。检测点移动（强度轴）峰检测点纵方向移动时，点击手动波形处理工具栏的左起第 4 个的检测点移动（强度轴）图标，点击欲移动的检测点，接着点击移动标时检测点移动。峰插入/峰插入（强度轴设定）可对未处理的峰进行强制波形处理，或对已波形处理的峰的识别强行中止。峰插入时，点击手动波形处理工具栏的左起第 3 的峰插入或第 4 的峰插入（强度轴设定）图标，点击欲插入峰的检测起点和终点时，峰即可插入。峰的分割 峰按指定点进行分割。多数峰的合并 指定 2 点间的多数峰合并为 1 个峰。13峰的除去 可中止强行设定时间以后的波形处理。选择手动波形处理工具栏，指定峰的顶端，除去峰。在表的时间列上输入中止波形处理时间，在处理命令上选择Integration off。按模拟钮时，可确认波形处理的状态。没问题时，点确定钮，设定生效。在另外的表行上输入Integration on及其时间时，设定时间以后的波形处理恢复。多数峰除去 选择手动波形处理工具栏，除去指定 2 点间的多数峰。强制基线 可设定未分离峰的垂直分割或基线分割。例如在图 4 左边的色谱图上，2.3 分附近的波形处理进行垂直分割处理。变更为基线分割时，点击手动波形处理工具栏的最左的强制基线图标。然后欲变更基线处理的波形处理部（例中的 2.3 分析附近的垂直分割处理部）用鼠标光标，对合进行点击。于是出现如图 5 的画面，确认设定值为，点击模拟钮时，变为如图 4右边的基线处理。没问题时，点击确定钮。14 进行垂直分割时，使用与现在同样的操作，图 5 的设定值置于。图 4 强制基线处理*此色谱图例为说明操作用的。要知道在此色谱图上这样的基线处理未必合适。图 5 强制基线的设定画面 15拖尾/前延峰处理 进行未分离峰的拖尾处理、前延峰处理。未分离峰进行拖尾处理和前延峰处理时，点击手动波形处理工具栏的左起第 2 个的强制拖尾、前延峰处理图标。然后点击拖尾处理或前延峰处理的峰（通常小的一方的峰），设定值置于时进行拖尾处理。于时进行前延峰处理。图 6 拖尾处理*此色谱图例为说明操作作用的。要知道，在此色谱图上进行这样的基线处理未必合适。多数峰强制基线 B 指定的 2 点间的多数拖尾/超前的峰检测点（起点/终点）变更为拖尾/超前的原样 B（完全分离）的状态。多数峰强制基线 V 指定的 2 点间的多数拖尾/超前的峰检测点（起点/终点）变更为拖尾/超前的原样 V（垂直分割）的状态。162.波形处理信息的保存 根据波形处理信息保存在数据内的方法上，还是保存在方法文件上，而变动顺序。波形处理信息保存在数据内时，选择【文件】菜单上数据文件重写保存或数据文件上附名保存。保存在方法文件上时，点击【辅助栏】的LC 数据分析（使用二极管阵列检测器时为PDA 数据分析）中的方法的应用图标，在选择方法文件画面上选择欲重写保存的方法文件后，接着在出现方法参数的选择画面上点击确定钮时，波形处理信息在方法文件中反映。174.状态的显示 4.状态的显示 1.目的 1.目的 A.显示 LC 分析画面上的状态（泵压、柱温箱温度、室温等的实侧值。B.显示 LC 再分析画面上的状态 C.显示报告制作画面上的状态。2.操作 2.操作 A.LC 分析画面上的状态的显示 1.在色谱图画面上右击，选择出现的对话框上的显示设定，选择状态选项后，在状态曲线的描绘框上选择欲显示的状态项目（图 1）。2.在范围框上点击自动调整钮时，自动调整标尺，以此作参考，输入任意的纵轴范围即可。3.在右强度轴框上的可选择纵轴右侧上显示的状态单位中的 1 种。图 1 LC 分析画面上的状态设定画面 18B.LC 再分析画面上的状态的显示 1.在色谱图画面上右击，选择显示的托菜单的显示设定，选择其他选项后，在状态曲线的描绘框上选择欲显示状态的项目（图 2）。2.点击范围框上的自动调整钮时，标尺自动调整，参考此标尺输入任意的纵轴范围即可。3.在右强度轴框上，可选择纵轴右侧显示的状态单位中的 1 种。图 2 LC 再分析上的状态设定画面 4.无论上下哪个视窗的色谱图均可设定。无论哪个视窗上设定，上下两方的视窗上都反映。19C.报告制作画面上的状态的显示 1.双击报告制作画面的色谱图，显示特征画面（图 3）。2.选择色谱图选项，在重写框内欲显示的状态项目上划上选定。3.在刻度/标题选项的刻度框内选择欲显示纵轴右侧上刻度的项目（可多数项目）。可以变更单位显示，但是，由于是以取得数据时的强度为根据显示状态，除在多数项目的刻度通用时，一般很少变更。4.在范围选项的右 Y 轴框的自动设定上设定手动，输入欲在下一状态项目上显示的任意数值范围。选择自动时，标尺自动调整。图 3 报告制作画面上的状态的设定 双 击 205.梯度曲线的显示 5.梯度曲线的显示 1.目的 1.目的 A.在分析画面上显示梯度曲线。B.在 LC 再分析画面上显示梯度曲线。C.在报告制作画面上显示梯度曲线。可显示时间程序上设定的 CONC.(浓度)和 FLOW(流量)的变化。2.操作 2.操作 A.LC 分析画面上的梯度曲线的显示 1.LC 分析画面的装置参数视图上选择时间程序选项。2.在时间表上设定梯度程序后，点击梯度曲线钮时，在装置参数视图内的色谱图显示画面上显示梯度曲线（图 1）。图 1 LC 分析画面上的梯度曲线的显示 3.在色谱图显示画面右击，选择显示的对话框上的显示设定时，可变更标尺。图 2 标尺变更画面 21*与现在的色谱图一起显示 1.在色谱图画面上右击，选择显示的对话框上的显示设定，选择状态选项。在梯度曲线的描绘框上选择欲显示的项目，右强度轴选择浓度（或流量。设定结束后按确定钮。分析开始时与色谱图一起显示梯度曲线（或流量曲线）。*梯度程序和流量程序未在时间程序上设定时，显示设定画面上不显示梯度曲线的描绘框。另外也不显示梯度曲线（或流量曲线），务请注意。图 3 色谱图监视上的梯度曲线的显示 B.LC 再分析画面上的梯度曲线的显示 1.在 LC 再分析的色谱图画面上右击，选择显示的对话框中的显示设定，选择状态选项后，在梯度曲线的描绘框上选择欲显示的梯度项目（图 4）。2.在范围框上，输入任意的纵轴范围。自动调整标尺时，点击自动调整钮。3.在右强度轴框上选择浓度（或流量）（色谱图画面纵轴右侧上显示单位）。设定结束后点击确定钮。色谱图画面上重写梯度程序。*没有梯度程序和流量程序时，不显示，务请注意。22 图 4 LC 再分析上的梯度曲线设定画面 C.报告制作画面上的梯度曲线的显示 1.双击报告制作画面的色谱图，显示特征画面（图 5）2.选择色谱图选项，选定欲在重写框上显示的梯度参数。3.在刻度/标准选项的刻度框上选定Y 轴（浓度）（或流量）。在标题框上选定Y 轴（浓度）（或Y 轴（流量）。4.在范围选项的右 Y 轴框的自动设定上选择自动时，自动调整标尺。没问题后点击确定钮。色谱图上显示梯度曲线（流量曲线）。*没有梯度程度或流量程度时，不显示，请务必注意。图 5 报告制作画面上的梯度曲线的设定 双 击 236.色谱图粘贴在 Word 或 Powerpoint 上 6.色谱图粘贴在 Word 或 Powerpoint 上 1.目的 1.目的 色谱图粘贴在 Word 或 Powerpoint 等上。2.操作 2.操作 1.LC 再分析画面上显示色谱图。2.在色谱图画面上右击，选择对话框上的描绘特征。3.点击常规选项，选择有无轴的网格、峰标记、基线。峰顶端附注解时，在峰项注释的需要项目上加上选定。4.在彩色选项上，选择色谱图和峰顶注释的颜色。5.在字型选项上，设定峰顶注释的字型。6.返回到色谱图画面，在色谱图上右击，选择对话框上的复制，粘贴到 Word 等的其他应用上。图 1 色谱图的粘贴例 247.峰表和色谱图进行 ASCII 变换，用于其他软件 7.峰表和色谱图进行 ASCII 变换，用于其他软件 1.目的 1.目的 峰表的色谱图在 Excel 等其他软件上的利用。2.操作前 2.操作前 ASCII 变换的设定，有在文件菜单上进行的方法，在数据浏览器上进行的方法和在批处理上进行的方法等 3 种方法。A.在文件菜单上进行时 可选择在剪贴板上复制或作为正文文件输出。B.在数据浏览器上进行时 可作为正文文件输出。便于输出任意数据。多数数据也可一次变换。C.在批处理上进行时 多数数据可进行一次 ASCII 变换。已存有批处理文件时，具有可利用该文件的优点。无论哪种方法都可向 Excel 等应用软件上输出。3.操作 3.操作 A.在文件菜单上进行的方法 1.在 LC 再分析画面上打开欲进行 ASCII 变换的数据。2.选择【文件】/数据的输出ASCII 数据输出。3.打开如图 1 的输出视窗，进行需要的设定。欲输出峰表时，在输出项目框上的LC-峰表上加上选定。欲输出色谱图时，选定LC-色谱图。区分记号选择选项。4.选择输出结果在剪贴板上复制，或作为正文文件输出。正文文件时，请设定文件的保存址的文件名。5.点击确定钮时，输出。6.打开 Excel，在剪贴板上复制时打开粘贴，作为正文文件保存时，打开该正文文件。25 图 1 数据的输出画面 图 2 峰报告的向 Excel 的输出 图 3 色谱图的向 Excel 的输出*色谱图与输出的数值数据一起在 Excel 上描绘 B.在数据浏览器上进行的方法 1.在 LC 分析画面的数据浏览器画面（图 4）上右击欲变换的数据，选择对话框上的文件变换/LCsolution 数据文件，以 ASCII 形式。*变换多数据时，点击一个数值，指定后，按着 Shift 键的同时，按键，指定邻近的数据。另外，按着 Ctrl 键的同时，依次点击欲变换的数据。2.在图的变换视窗画面上指定保存标头的文件夹。变换的正文文件使用与数据文件相同的文件名（扩展名.txt）输出。3.点击输出项目钮，在欲 ASCII 输出的项目上加上选定。区划记号选择选项。4.依次点击确定钮，关闭如图 5 的变换视窗时，正文文件输出到指定的文件夹中。5.打开 Excel，在剪贴板上复制时打开粘贴，在作为正文文件保存时打开该正文文件。26 图 5 变换视窗 27C.在批处理上进行的方法 1.选择辅助栏上的批处理，打开包括欲 ASCII 变换数据的批处理文件（图 6）。2.选择【批处理】菜单的设定，选择ASCII 变换选项（图 7）。3.选择ASCII 文件的输出。先定成批结束时输出时，多数数据输出到一个正文文件上。选择各分析分别输出时，可以在每个数据上分别制作各 ASCII 变换文件。4.在输出文件上指定保存标头的文件夹和文件名。5.同名的输出文件已存入同一文件夹时，不欲重写时。选定自动编号。每个数据分别制作 ASCII 变换文件时，选定自动编号。6.批处理开始时，选定欲 ASCII 变换的项目。设定结束后按确定钮。7.批处理开始时，在指定的保存标头上以正文文件输出。设定自动编号时，不使与文件名后面已存的文件重复，自动地顺号增加。文件的扩展名是.txt。8.打 Excel，在剪贴板上复制时打开粘贴，作为正文文件保存时，打开该正文文件。图 6 批处理画面 图 7 ASCII 变换的设定画面 288.关于色谱图的 AIA 变换方法 8.关于色谱图的 AIA 变换方法 1.目的 1.目的 A.色谱图进行 AIA 变换。B.在 LCsolution 上读取已 AIA 变换的文件。2.操作前 2.操作前 色谱图进行 AIA 变换后，有可能使用例如，其他公司生产的工作站读取数据，LCsolution上进行 AIA 变换有：在数据浏览器上进行方法和采用批处理进行的方法。A-1 在数据浏览器上进行时 选择任意数据进行变换。也可多数文件同时变换 A-2 采用批处理进行时 多数数据可进行一次 AIA 变换。已存有批处理文件时，具有可利用该文件的优点。3.操作 3.操作 A-1 AIA 变换方法（用数据浏览器）1.在 LC 再分析画面的数据浏览器上点击欲变换的数据，选择对话框上的文件变换/LCsolution 数据文件以 AIA 形式。*多数数据变换时，点击一个数据指定后，按 Shift 键的同时按键时，可指定邻近的数据。另外，按 Ctrl 键的同时，依次点击欲变换的数据。2.在图 1 的变换视窗画面上，指定保存标头的文件夹。变换后的 AIA 文件，以在数据文件名之后增补的识别检测器通道的文件名（扩展号.cdf）进行输出。293.选择右击/更新为最新信息。图 1 变换视窗 A-2 AIA 变换方法（用批处理）1.选择【辅助栏】的批处理，打开包括欲 AIA 变换的数据的批处理文件（图 2）。2.选择【批处理】菜单的设定，选择文件变换选项（图 3）。3.选定LC AIA 文件的输出。选定重写时，同一文件名的 AIA 文件已经存在时，进行重写。不想重写时选择自动编号选择结束后按确定钮 4.批处理开始时，AIA 文件自动生成。AIA 文件在与数据文件相同的文件夹内生成。文件名以追加识别数据文件名后面的检测器通道的文件名（扩展名.cdf）进行输去。图 2 批处理画面 图 3 批处理的设定画面 30B.LCsolution 上的 AIA 文件的读取 1.在 LC 再分析画面上，选择【文件】菜单的打开数据文件。2.在打开数据文件画面上，指定保存 AIA 文件的文件夹。3.在文件种类上选择 AIA 文件时，显示该文件夹内的 AIA 文件，选择欲打开的 AIA 文件。4.在色谱图画面上显示由 AIA 文件上读取的色谱图。319.制作外标法校准曲线，进行定量计算 9.制作外标法校准曲线，进行定量计算 1.目的 1.目的 LCsolution 上制作外标法校准曲线进行定量计算 参考 化合物表向导：速成手册 15 页 批处理分析：速成手册 23 页 单次分析：速成手册 10 页 LC 校准曲线画面：操作说明书操作篇 55 页 报告的制作：速成手册 20 页 2.操作前 2.操作前 制作绝地校准曲线的时须考虑两种情况。1.分析的同时制作校准曲线。2.进行分析，然后根据再分析制作校准曲线。各操作方法，大致如下。A.分析的同时制作校准曲线时 根据批处理分析，在分析的同时进行校准曲线制作。B.进行分析，然后根据再分析制作校准曲线时 有以下两种方法。B-1：分析后，批处理时制作校准曲线 B-2：分析后，在 LC 校准曲线画面上制作标准线。使用批处理文件时由于分析和分析作业也方便，建议采用 A 或 B-1 方法。使用 B-2 的LC 校准曲线方法虽然可以制作校准曲线，但是晃如作为校准曲线的详细确认画面使用更方便。这里，说明了各浓度相应 1 试样 1 次分析的外标法校准曲线的制作方法。323.操作 A.分析的同时制作校准曲线（利用批处理分析）前言 制作校准曲线前，作为定量所需的参数，必须设定用于设定什么样峰与什么成分相对的化合物表和制作校准曲线所需的信息（数据处理参数）。为此，若能事选采集已知欲定量成分所需洗脱时间的色谱图数据时，便容易设定。这里设想事先已有参考的色谱图为例进行说明。另外，化合物表和定量所需的数据处理参数，如能使用向导功能时，可更容易进行设定。I.定量所需的参数的设定 1.打开 LC 再分析画面上的洗脱时间为基本的数据。2.在画面左的辅助栏上点击向导，打开化合物表向导（图 1）。不显示时，点击LC 数据分析（二极管阵列检测时，PDA 数据分析）时显示向导图标。图 1 化合物表向导 1/5 画面 3.在 化合物表向 1/5 画面的Channel框上，选择检测器的 Channel。这里指定的 Channel的色谱图，根据设定内容进行波形处理。Width、slop 等波形处理上需要变更时，请设定（参照 3 试看波形处理）。设定完了，点击下一步。33 4.化合物表向导 2/5画面上，登记在化合物上的峰的洗脱时间等信息在表中显示（自动检测的峰显示出来。其中，欲用于制作校准曲线的峰，在表的处理项目选定。设定完了，点击下一步。在表下的 Channel 选项上可变更检测通道，也可选择在每个 Channel 上登记的峰。图 2 化合物表向导 2/5 画面 5.设定化合物表向导 3/5画面上所需的校准曲线信息。定量法 选择外标法。使用数据 选择峰面积的校准曲线制作，或峰高的校准曲线制作。最大级数 选择校准曲线的点数（3 点校准时为3）校准曲线的种类 画不是直线的校准曲线时变更。原点通过 选择是否强行通过原点。加权 选择是否加权。通常是无。校准曲线显示的 X 轴 选择标准线显示画面的 X 轴作为浓度，还是高度/面积。单位 输入浓度值的单位。浓度值的格式 设定显示位数。分组 通常不使用。只有进行分组处理时使用。34设定结束后点击下一步。图 3 化合物表向导 3/5 画面 6.设定化合物表向导 4/5画面上所需的校准曲线信息。鉴定法 设定峰鉴定中的洗脱时间的容许幅度。选择视窗，视窗幅度为5%时，土（化合物表上，设定的保留时间5%）分作为容许幅度。即，洗脱时间为 10 分时，1 分作为容许幅度。不一定要变更。其他项目为通常，无须特别变更。设定结束后点击下一步。图 4 化合物表向导 4/5 画面 357.化合物表向导 5/5画面上，表根据此前设定的内容显示。化合物表的单元中输入成分名。在预置值中，输入保留时间。在浓度栏上输入校准曲线用标准品的浓度。若是10ppm、20ppm、30ppm 的 3 点校准时，例如浓度（1）输入10，浓度（2）输入20，浓度（3）输入30。浓度值的输入顺序不一定由低浓度开始。其他，若有修正的地方时，进行变更。没问题时，点击结束。图 5 化合物表向导 5/5 画面 8.化合物表在 LC 数据分析画面的右下方显示（使用二极管阵列检测器时，表不显示时，选择【版面】菜单的定量处理版面）。没问题时，点化合物表视图右上方的显示钮，固定表的内容（变色）。变更向导上的波形处理等时，采用点击显示钮，执行数据分析。图 6 化合物表的显示 369.倘若化合表须修正时，点击 化合物表视图 右上方的编辑钮，进行修正。变更后按显示钮。其他的向导上设定的鉴定信息和校准曲线信息收入【方法】菜单的数据处理参数的波形处理、鉴定处理或定量处理中。以后需要变更时，在这些画面上进行。.方法上的应用 此前的设定，只不过是数据文件内的方法编辑。原样不动的话只能在该数据文件内保存校准信息。因此，使用方法的应用功能，将设定内容保存到分析中使用的方法文件内。1.点击打开画面左的【辅助栏】上的方法的应用。不显示时，点击LC 数据分析（如果是二级管阵列检测器的数据时，PDA 数据分析）时，显示方法的应用图标。2.选择欲保存的方法（分析中使用的方法）后，接着在出现的方法参数的选择画面上点击确定钮时，在此以前的设计在方法文件上反映。.批处理文件的制作 按批处理分析进行试样分析，同时制作校准曲线。为此必须制作批处理表（批处理文件）。这里说明为制作校准曲线的批处理表上所需的设定。1.LC 分析画面（分析当中 LC 分析编辑画面）的画面左的辅助栏上点击批处理，点击向导时，显示批处理表向导画面。37 图 7 批处理表向导画面 2.在批处理表项上选择新建。选择在方法文件分析中使用的（校准曲线制作上使用）方法文件（输入峰鉴定参数，作为方法的应用的文件）。在开始试样瓶号上输入装在自动进样器上的试样瓶中的最小试样瓶号。样品架号，使用 LC-2010 系列的 HPLC 或SIL-HT 型的自动进样器时，输入左架（样品架 1）或右架（样品架 2）。其他装置时，不特别设定。最后输入进样量。设定结束后，点击下一步。3.显示批处理表向导标准试样的位置画面（图 8）。组数通常为 1。标准试样（制作校准曲线用试样）分析后，接着分析未知试样时，选定标准试样和未知试样。只分析标准试样时选只标准试样。设定结束后，点击下一步。图 8 批处理表向导标准试样的位置画面 384.显示批处理表向导标准试样画面。在试样名、试样 ID上附上识别试样的名称（没有也没关系）。在数据文件名上附上保存的数据文件名。点击右边的文件指定钮时，打开数据文件的选择画面，指定保存标头的文件夹，在文件名上输入欲保存的文件名，点击打开钮。试样名、试样 ID、数据文件名，在分析多数试样时，在这里设定的名称之后，可自动地附上连续号码。根据需要，分别选定自动编号。其他项目如下述输入。校准的级数 校准曲线的点数（3 点校准时为 3）连续的标准试样的瓶数 在此 1。进样次数 这里 1。校准曲线初始化 选定。报告的打印 分析后打印数据时选定，选择报告格式文件。也要确认打印的设定。设定结束后，点击下一步。图 9 批处理表向导标准试样画面 5.显示批处理表向导未知试样画面。试样名、试样 1D、数据文件名、报告的打印，与标准试样时的操作相同。在各组的未知试样的瓶数上输入未知试样的试样瓶数。进样次数在此 1。再确认试样瓶的按连续号码装入。39 图 10 批处理表向导未知试样画面 6.批处理表向导总合报告画面，这里不设定。点击结束钮。7.显示如图 11 的批处理表。图 11 批处理表向导未知试样的画面 修正时，在这里进行。进行校准曲线作业时，请注意下述部分。下列项目的设定不出来时，不能画校准曲线。标准试样的试样类型必须是1：标准。另外，标准品试样的最初行为1：标准（I）。这是指如果方法文件内有校准曲线时，须将其初始化，重新画校准曲线。它们的变化，点击单元部时，在右侧出现钮，点击后可在出现的画面上进行。40 图 12 试样类型 确认选择的是在方法文件的分析中使用的（校准曲线作业中使用的）方法。确认数据文件上的数据文件名是否有问题。如有需要，在这里输入，进行变更。级别号特别重要。在化合物表的浓度（1）列上输入的浓度相当于批处理表的级别号1，浓度（2）列上输入的浓度相当于级别号2。例如，为进行 10ppm、20ppm 的2 点校准，化合物表的浓度（1）上输入10，浓度（2）上输入 20。这时，批处理表上与 10ppm 试样相当的数据行上的级别号必须是1，20ppm 试样的级别号是2。即，注入什么样的试样必须设定与化合物表的那个设定浓度一致。不一致时，须在这里重新输入改正的数值 图 13 级别号 确认其他试样瓶号、进样量是否有问题。8.保存批处理文件。选择【文件】的批处理文件附名保存，进行保存。9.点击成批开始图标时，分析开始，同时制作校准曲线。在 LC 分析编辑画面上制成批处理文件时，首先在 LC 分析画面上打开目标批处理文件后，进行成批开始。这个数据是 10ppm 的数据时 化合物表的浓度(1)作为10时，此行的级别号为 41IV.校准曲线的确认 1.校准曲线简单地确认时，可在 LC 再分析画面的校准曲线视图画面上进行。打开批处理表上制作校准使用的数据中的最后行以后的数据时，在校准曲线的视图画面上显示校准曲线（上位行上，只画面出到该数据的分析时刻的校准