化原实验精馏实验报告.doc

北 京 化工 大学学生实验报告 学 院: 化学工程学院 姓 名： 学 号: 专 业： 化学工程与工艺 班级: 同组人员: 课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期 北 京 化 工大 学实验五 精馏实验摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板得液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出xy图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时得全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。一、目得及任务熟悉精馏得工艺流程,掌握精馏实验得操作方法。了解板式塔得结构,观察塔板上汽液接触状况.测定全回流时得全塔效率及单塔效率。测定部分回流时得全塔效率.测定全塔得浓度(或温度)分布.测定塔釜再沸器得沸腾给热系数。二、基本原理在板式精馏塔中,由塔釜产生得蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降得回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质,使混合液达到一定程度得分离.回流就是精馏操作得以实现得基础。塔顶得回流量与采出量之比，称为回流比。回流比就是精馏操作得重要参数之一,其大小影响着精馏操作得分离效果与能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比与全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要无穷多塔板得精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只就是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出，也无原料加入,塔顶得冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但就是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定，故常在工业装置得开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比得1、2、0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏板效率就是体现塔板性能及操作状况得主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率E E=/Ne式中 E总板效率;理论板数(不包括塔釜); 实际板数。(2）单板效率ml El=(xn）/（xn1xn*)式中 ml以液相浓度表示得单板效率； x ，xn-1第块板与第n块板得液相浓度; xn*与第n块板气相浓度相平衡得液相浓度。总板效率与单板效率得数值通常由实验测定。单板效率就是评价塔板性能优劣得重要数据。物系性质、板型及操作负荷就是影响单板效率得重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同得板型,可以保持相同得物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能得优劣.总板效率反映全塔各塔板得平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器得电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时，塔釜再沸器电加热器表面得温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量得关系。由牛顿冷却定律,可知 Q=At式中 -加热量，kw； -沸腾给热系数,kw/（m*K)；A传热面积,2；t加热器表面与主体温度之差,。若加热器得壁面温度为ts ,塔釜内液体得主体温度为tw ，则上式可改写为 Q=aA(tst）由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量为 =U2R式中 电加热得加热电压,V; R电加热器得电阻，。三、装置与流程本实验得流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1、精馏塔精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身得结构尺寸为:塔径(53、5)m,塔板间距80mm;溢流管截面积8、mm2，溢流堰高1m,底隙高度6mm;每块塔板开有4个直径为1、mm得小孔,正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上得汽液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅,在第-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm、塔釜装有液位计、电加热器(1、5w)、控温电热器(20w)、温度计接口、测压口与取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置，测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜得压差与塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为、06m2,管外走冷却液。图 精馏装置与流程示意图1。塔顶冷凝器 2.塔身 3。视盅 4。塔釜 5.控温棒 。支座加热棒 8.塔釜液冷却器 .转子流量计 0.回流分配器1。原料液罐 12。原料泵 13缓冲罐 14。加料口 5.液位计、回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表与电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成两个出口管分别用于回流与采出。引流棒为一根4mm得玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中得冷凝液顺着引流棒流下,在控制器得控制下实现塔顶冷凝器得回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制.3、测控系统在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统得引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。.物料浓度分析本实验所用得体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质得折射率存在差异，且其混合物得质量分数与折射率有良好得线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液得折射率,从而得到浓度。这种测定方法得特点就是方便快捷、操作简单,但精度稍低；若要实现高精度得测量,可利用气相色谱进行浓度分析.混合料液得折射率与质量分数(以乙醇计）得关系如下。58、914942、552式中 -料液得质量分数; 料液得折射率（以上数据为由实验测得)。四、操作要点对照流程图,先熟悉精馏过程中得流程,并搞清仪表上得按钮与各仪表相对应得设备与测控点。全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量2025(摩尔分数)左右得乙醇正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达25000mm。启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上得气液接触状况（观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器得水控制阀。测定全回流情况下得单板效率及全塔效率，在一定得回流量下,全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复3次)，并记录各操作参数。实验完毕后，停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时）,切断塔顶冷凝器及釜液冷却器得供水,切断电源,清理现场.五、报告要求在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率与单板效率.结合精馏操作对实验结果进行分析六、数据处理（1)原始数据操作系数：加热电压 04、5V;塔釜温度8、0;塔顶温度78、6;全塔压降1、3ka。实验数据:塔顶:=1、332,=1、361；塔釜:=1、374,=1、3742第四块板:=1、655，=1、654;第五块板:=1、3644,=1、3666。()数据处理由附录查得0、35a下乙醇正丙醇t-xy 关系:表1：乙醇正丙醇平衡数据(p101、32ka)序号液相组成x气相组成沸点/097、620、160、2 93、850、188、31 92、6640、2100、3391、65、5 、550 88、3260、61、650 86、25、5460、11 、98、60 、760 84、1390、63 0、79 83、0610、844 0、914 0、91、 1、07、乙醇沸点:7、38,丙醇沸点：9、1。原始数据处理:表:原始数据处理名称折光率折光率平均折光率质量分数摩尔分率塔顶1、3632 、363 1、63 、905 0、92 塔釜1、 1、374 1、3743 0、4340 0、5001第4块板、365 1、64 1、3655 0、10 0、848 第5块板1、364 、366 、35 0、66 0、102 数据计算以塔顶为例:在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数.参见乙醇丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为=，具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：图2：乙醇-正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率与单板效率。由图解法可知,理论塔板数为4、8块(包含塔釜),故全塔效率为 使用matl拟合乙醇正丙醇平衡数据,得到平衡线拟合方程如下:;拟合图线如下：图:乙醇正丙醇气液相平衡数据拟合图第5块板得气相浓度为,则此时，则第5块板单板效率七、误差分析及结果讨论1、误差分析:（1)实验过程误差:实验过程中操作条件就是在不断变化得,无法达到完全稳定状态,启动实验装置1小时后，加热电压波动范围为0、,全塔压降波动范围为0、02，塔顶及塔釜温度波动范围为0、01,每次取料后会引起短时间得数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。()数据处理误差:使用作图法求取理论塔板数存在一定程度得误差,从而求取得全塔效率不够精确。2、结果讨论: 全塔效率: 对于一个特定得物系与塔板结构，由于塔得上下部气液两相得组成、温度不同,所以物性也不同，又由于塔板得阻力,使塔得上下部分得操作压强也不同，这些因素使每个塔板得效率不同、所以我们需要用一种全面得效率来衡量整个塔得分离效果得高低、 公式E=N/Ne就就是一种综合得计算方法、全塔效率反映了全塔各塔板得平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率得各种因素有关,而且把板效率随组成等得变化也包括在内、所有得这些因素得关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得:E=0、6。由于实验存在误差,我们只就是大致得对实验用塔进行粗略得评价,经过实验我们分析了影响塔板效率得一些因素,归结为:流体得物理性质（如粘度、密度、相对挥发度与表面张力等)、塔板结构得因素相当复杂,以及塔得操作条件等。 单板效率:单板效率就是评价塔板性能优劣得重要数据、物系得性质、板型及操作负荷就是影响单板效率得重要因素、当物系板型确定后,可通过改变气液得负荷达到最高得板效率;对于不同得板型可以在保持相同得物系及操作条件下,测定其单板效率，以评价其性能得优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。从结果来瞧,本实验全塔效率较好，而单板效率偏低,说明本塔得塔板性能不够好。八、思考题什么就是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下得气液负荷?答:全回流就是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料与出料得操作状态。全回流在精馏塔得停开车与塔板效率得测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下得气液负荷,可由（其中Q为塔釜加热器加热量，U为加热电压,为加热器电阻，为汽化量,r为塔釜混合液得相变焓)计算出塔釜汽化量=q。而在全回流状态下,液量L气量V=q。塔釜加热对精馏操作得参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系?答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高,塔釜液相轻组分组成浓度更低,对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。如何判断塔得操作已达到稳定?答:当塔内各塔板得浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。当回流比Rin时,精馏塔就是否还能进行操作?如何确定精馏塔得操作回流比？答:精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间与采出时间来确定回流比.冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定？答:冷热进料有利于精馏塔操作,使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近得地方。塔板效率受哪些因素影响？答:塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。精馏塔得常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作，如何实现？答：在精馏塔顶得冷凝器处接通大气,从而实现精馏塔得常压操作。若要改为加压操作,可向塔内通入惰性气体;若要减压操作,可在塔得采出口处加一真空泵。