基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究.pdf

第 卷 第 期兵 器 装 备 工 程 学 报 年 月 收稿日期:修回日期:作者简介:刘慧()女硕士助理工程师:.:./.基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究刘 慧史圣兵祝民鹏(部队 吉林 白城)摘要:为了进一步探究硫化钴()材料在吸波领域的发展潜力为后续制备 基多元复合材料提供参考采用溶剂热法分别制备了球状、纳米颗粒状、花状 种不同形貌的 材料并对 种 材料的微观形貌、物相结构和吸波性能进行表征分析 结果表明:相较于纳米颗粒状和花状球状 具有更为复杂的 多孔结构且呈现出良好的阻抗匹配更利于实现对入射电磁波的多重散射消耗在填料量同为 时球状 的最小反射损耗为.有效吸波带宽最大可达.对应匹配厚度为.种不同形貌的 材料吸波性能的研究为后续制备新型高效的 基多元复合吸波材料提供了良好的参考价值关键词:吸波材料硫化钴吸波性能电磁参数反射损耗本文引用格式:刘慧史圣兵祝民鹏.基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究.兵器装备工程学报():.:.():.中图分类号:文献标识码:文章编号:()():().:引言在日益激烈的信息化战争中全维度、高立体、大纵深的军事侦察与目标监视系统给武器装备的生存和突防能力带来了严峻的挑战 为了夺取战场主动权增强军事目标的伪装效果和反侦察性能世界各国都在积极研究发展隐身技术 电磁波吸收材料够将入射的电磁波的能量转化为热能或者其他形式的能量消耗掉有效降低了雷达波、红外线对军事装备的探测已成功应用于战斗机、导弹、坦克、潜艇等武器系统上在军事隐身领域发挥了重要作用 近年来锂电池、光催化、超级电容器等领域中掀起了一股过渡金属硫化物的研究热潮作为过渡金属硫化物的典型代表硫化钴()不仅具有良好的热稳定性而且具有成本低、安全无污染、理论容量高等优点 优异的微波吸收材料一般需要具备“质量轻、薄厚度、吸收频带宽、吸收强度高”等特性 丰富的化学组成和形貌结构使得 在电磁波吸收方面有很大的发展潜力 等以 基 为模板制备出蛋黄壳结构的/复合材料材料在低频波段展示出较强的吸收能力 等成功合成了空心微球状的 微波吸收材料有效吸收带宽达到了.当材料的吸收厚度为 时最小反射损耗高达 .为了获得更好的阻抗匹配和电磁损耗效果近年来以 为基底引入多种损耗机制而制备的多元复合材料不断涌现 例如将 以纳米片形式包裹在多壁碳纳米管()上 与 之间亲和性良好在两者的相互作用下 的形貌结构和吸波性能都产生了明显的变化 等用水热法合成了/复合材料研究了:不同掺杂比例()下材料的吸波性能 纳米粒子的引入提高了材料的介电匹配 表面大量的含氧官能团和缺陷可以成为极化中心增强偶极子极化损耗结果表明当 时吸波性能最好最小反射损耗可达.研究者通过水热反应和冷冻干燥技术将花团状的 镶嵌在 片层中构成了具有 多孔结构的 三元复合材料复合后的 纳米片存在一定程度的分散 在磁损耗与介电损耗双重损耗机制的作用下 三元复合材料在填料量仅为 时便取得了最佳的吸波效果即在匹配厚度为.时的最强反射吸收可以达到.并且具备.的超宽有效吸波频带宽度 根据以上研究分析可知 与其他介质材料复合后具有良好的微波吸收潜力目前研究人员已研制出不同尺寸、形貌各异的的 例如空心盒状、蠕虫状、纳米棒状等但是针对不同形貌硫化钴的吸波性能的研究尚未见报道本文中采用溶剂热法分别制备了球状、纳米颗粒状、花状 种形貌的 通过对三者形貌大小、结构尺寸、电磁参数进行表征分析研究了微观结构对 吸波性能的影响对后续制备吸波性能良好的 基多元复合材料具有良好的参考意义 不同形貌 的制备.原材料的选择六水氯化钴()分析纯阿拉丁试剂(上海)有限公司分析纯阿拉丁试剂(上海)有限公司硫脲分析纯国药集团化学试剂有限公司硫代乙酰胺()分析纯阿拉丁试剂(上海)有限公司乙二醇分析纯国药集团化学试剂有限公司无水乙醇分析纯国药集团化学试剂有限公司纯水分析纯密理博中国有限公司.制备方法球状 的制备:采用溶剂热法在室温条件下将 ()和()分别超声分散在 的乙二醇中然后将 溶液逐滴滴加到 溶液中超声处理 将硫脲()溶解于 的乙二醇中后逐滴滴加到上述混合溶液中磁力搅拌 后将混合溶液密封在 不锈钢高压水热反应釜中在 下反应 待反应结束冷却至室温后依次使用去离子水和无水乙醇清洗样品最后在 下真空干燥 纳米颗粒状 的制备:采用溶剂热法在室温条件下将 ()超声分散在 的乙二醇中然后将硫脲()溶解于 的乙二醇中后逐滴滴加到 溶液中磁力搅拌 后将混合溶液密封在 不锈钢高压反应釜中在 下反应 待反应结束冷却至室温后依次使用去离子水和无水乙醇清洗样品最后在 下真空干燥 花状 的制备:采用溶剂热法在室温条件下将(.)和硫代乙酰胺()分别超声分散在 的无水乙醇中然后将 溶液缓慢滴加入蓝色的 溶液中超声处理并持续搅拌 后将混合溶液转移密封至 不锈钢高压反应釜中在 下反应 依次使用去离子水和无水乙醇清洗样品最后在 下真空干燥 .结构表征与性能测试使用 型 射线衍射分析仪()对样品的晶体结构进行测试 通过美国 公司的 型场发射扫描电子显微镜()和 型场发射透射电子显微镜()研究了样品的微观形貌 使用安捷伦 型矢量网络分析仪()通过同轴线法测得样品的电磁参数 室温下将样品与石蜡按照不同比例混合后压在同轴环内(.)制成待测模具测量频率范围为 刘 慧等:基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究 不同形貌 的表征分析.分析为了进一步研究 的晶体结构和物相组成使用 衍射分析仪测试了 种不同形貌 的 图谱如图 所示 图()中球状 位于.、.、.和.处的特征衍射峰分别对应着 的()、()、()和()晶面与 的标准卡片(.)相同图()纳米颗粒状 位于.、.、.和.的特征衍射峰分别对应于纳米颗粒状 的()、()、()和()晶面与 的标准卡片(.)一致图()花状 出现在.、.、.、.和.处的衍射峰分别对应着()、()、()、()和()晶面与 的标准卡片(.)相吻合 以上 张图谱均没有观察到其他的杂质峰说明已经成功制备出 种 材料图 种不同形貌 的 图谱.形貌分析球状 的 图像如图 所示可以看出样品整体为均匀球体直径约为 其表面呈现出复杂的多孔 结构有利于电磁波的多重散射增强材料对电磁波的吸收由图()可见样品呈现出实心球状结构 球体的边缘可以观察到交错堆叠的多孔结构 为了更加直观的展示材料的组成成分对样品进行了能量色散 射线光谱()分析 经元素面分布扫描后得到图()和图()分别为 元素和 元素的分布图代表 元素和 元素的红色颗粒和绿色颗粒都均匀分布在球体结构中并且两元素含量比例接近 图 球状 的 图像.图 球状 的 图、图及 元素和 元素的分布图.图 为纳米颗粒状 在不同分辨率下的形貌图像在图()中可以看出样品存在较为明显的团聚现象若干尺寸约为 的纳米球体聚集在一起形成较大的纳米球 结合图()和图()可以看出这些纳米球是由尺兵 器 装 备 工 程 学 报:/./寸约为几十纳米的小颗粒紧密组装而成的而颗粒团聚现象的存在可能会对材料的吸波性能产生影响 图 中还给出了材料的元素分布和 能谱图像可见代表 元素和 元素的色点分布区域相互重合且材料中 种元素含量比例接近没有发现其他杂质元素说明实验成功合成了纳米颗粒状 材料图 纳米颗粒状 的 图像.图 纳米颗粒状 的 图、图、元素分布图、元素分布图和 能谱图.花状 的微观形貌如图 所示样品的整体呈花状结构单个 的直径为.左右由若干厚度为 的纳米片交错堆叠而成图 花状 在不同分辨率下的 图像.图()和图()为不同分辨率下样品的 图像可以看出样品为多层纳米片堆叠而成的实心花状结构 图()为花状 的 图谱结果表明样品中 元素和 元素的含量接近 这一结果与图()和图()中 元素和 元素的 分布图相一致:元素和 元素均匀分布在花状结构上 而 图谱中存在少量的 元素和 元素推测来源于测试过程中引入的杂质图 花状 的 图、图、元素分布图、元素分布图和 能谱图.不同形貌硫化钴吸波性能分析吸波材料主要通过介电损耗和磁损耗的方式吸收电磁波介电常数实部 代表了材料在电场作用下的极化能力虚部 代表了材料的介电损耗大小磁导率实部 代表了材料在磁场作用下的磁化能力虚部 代表了材料的磁损耗能力大小 将制备样品以 的比例与石蜡混合放入环形模具中使用矢量网络分析仪利用同轴线法测试了材料的电磁参数 如图 所示 种 的 值均随着频率的升高而降低并在 范围内有明显的振动峰 图()中球状 的 值在.之间波动在 和 频率范围内有 个共振峰出现 图()中纳米颗粒状 的 值在.之间在 范围内有明显的波动 图()中花状 的 值在 范围内稳定在.左右在 范围内显著增加并出现了几个较大的波动峰说明这个波段的花状 的介电损耗明显提高 而图 中值约为 值约为 可见 种 不具有磁性属于介电损耗型材料 材料的介电损耗能力常用介电损耗正切 来表征由图()可见 曲线变化规律与介电常数虚部曲线的变化规律相对应 其中在 内有几个较大的波动峰说明在这些频率范围内 材料内部发生了偶极子极化增强了材料的介电损耗能力 图 为球状 在、和 填料量下的电磁参数以及介电损耗正切 可见随着填料量的增加球状 的介电损耗能力也相应提高刘 慧等:基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究图 种不同形貌 在 填料量下的电磁参数和介电损耗正切.图 球状 在、填料量下的电磁参数及介电损耗正切.兵 器 装 备 工 程 学 报:/./根据传输线理论入射到吸波材料表面的电磁波反射损耗()为 ()()()式()、式()中:为自由空间的波阻抗为输入特性阻抗为复介电常数 为复磁导率 为真空中的光速 为电磁波的频率 为普朗克常数 为吸波材料的厚度当反射损耗值 小于 时表明有 的电磁波被吸波材料吸收材料展现出良好的吸波性能图 为 种不同形貌 在不同吸波厚度下计算所得的反射损耗图 图()中球状 在.处的最小反射损耗可达.而当匹配厚度为.时其最大的有效吸波带宽可达.相比之下纳米颗粒状 和花状 的最大有效吸波带宽同为.两者最小反射损耗分别为.和.可见在相同的填料量下球状 的吸波性能最佳这可能与其表面复杂的 多孔结构有关 为了进一步研究 种不同形貌 的吸波性能图 给出了 种形貌 的衰减常数 和阻抗匹配系数 曲线变化图 衰减常数()是评价吸波材料的衰减特性的重要参数根据图()随着频率的升高材料的衰减特性逐渐增强其中纳米颗粒状 的衰减能力最佳球状 的衰减能力居中花状 的衰减常数 最低这一点也与反射损耗曲线图的结果相对应 良好的阻抗匹配是材料展现优异吸波性能的关键 值越趋近于 越有利于电磁波进入材料内部被吸收损耗 相较于纳米颗粒状 图()中球状 具备有良好的阻抗匹配因此绝大部分入射电磁波可以进入球状 材料的内部只有小部分反射回去入射波在球状 复杂的 多孔结构中多次反射和散射最终以热能的形式消耗掉 在出色的电磁波衰减能力与良好的阻抗匹配的共同作用下球状 得以展现出优异吸波性能表 为目前文献中报道的几种典型吸波材料的吸波性能与、和/等材料相比球状 在填料量、匹配厚度、有效吸波带宽、最小反射损耗方面表现突出是一种具有良好发展前景的吸波材料图 种不同形貌 在 填料量下的反射损耗.图 种不同形貌 的衰减常数 和阻抗匹配系数.刘 慧等:基于不同形貌硫化钴材料的吸波性能研究表 文献报道的几种典型吸波材料的电磁波吸收性能 吸波材料填料量/最小反射损耗/有效吸波带宽/匹配厚度/文献./.()./.球状.本文 结论本文中采用溶剂热法分别制备了球状、纳米颗粒状、花状 种形貌的 材料并通过对 种 材料的微观形貌、物相结构和吸波性能表征分析得出以下结论:)在填料量均为 时球状 的最小反射损耗可达.并且有效吸波带宽最大可达.)相较于纳米颗粒状和花状球状 表面呈现为复杂的 多孔结构有助于电磁波的多重散射消耗因此球状 具有较强的吸收强度和吸波带宽为后续制备 基多元复合吸波材料提供了良好的参考价值参考文献:李朝伟周希元刘福来.雷达/通信信号侦察一体化技术.舰船电子对抗():.():.张月芳郝万军.吸波材料研究进展及其对军事隐身技术的影响.化工新型材料():.():.赵灵智胡社军李伟善等.吸波材料的吸波原理及其研究进展.现代防御技术():.():.王光华董发勤贺小春.纳米吸波材料研究进展.中国粉体技术():.():.:.():./.():.():.:.():.():.():.():./(/).():.():.():.(下转第 页)兵 器 装 备 工 程 学 报:/./目标检测.现代雷达():.():./():.:/.:.(/):./():.:.():./():./():.孙力帆何子述冀保峰等.基于高精度传感器量测的机动扩展目标建模与跟踪.光学学报():.():.刘妹琴兰剑.目标跟踪前沿理论与应用.北京:科学出版社.:.科学编辑 齐乃新 博士(火箭军工程大学)责任编辑 胡君德(上接第 页).():.():.康帅.还原氧化石墨烯及其复合材料的制备与吸波性能研究.上海:东华大学.:./.():.刘强春.微纳结构四氧化三铁复合材料的制备与吸波性能研究.合肥:中国科学技术大学./.:.():.():./.():.科学编辑 夏亮 博士(空军预警学院 工程师)责任编辑 徐佳忆陈训成等:基于神经网络的椭圆扩展目标形态估计