DZT 0064.12-1993 地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法测定钙、镁-（高清正版）.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定钙、镁ll2/T 0 06 4.12 一 9 3主题内容与适用范围本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定钙、镁的方法。本标准 适用于地下水中钙、镁的 测定。测定钙、镁的 范围 分别为。.4-4 0 m g/L及。.0 3-3 m g/L,2 方法提要 钙和镁用原子吸收分光光度法、使用空气一 乙炔火焰时，许多元素(离子)如铝、敏、钦、硅酸盐、磷酸盐、硫酸盐等因能与钙或镁形成不易解离的耐热化合物，影响钙或镁的原子化。当有作为释放剂的银盐存在时，这些化学干扰可被抑制。在含有1%氯化F G 的盐酸酸化介质中，钙与镁可在同一溶液中测定。仪器3.3.13.3.213.313.43.3.5原子吸收分光光度计(带记录仪)钙、镁空心阴极灯仪器工作条件 波长，钙 4 2 2.7 n m;镁 2 8 5.2 n m 灯电流，钙 4 mA;镁 5 mA o 狭缝钙 0.3 2 n m;镁 0.3 2 n m.火焰状态，钙为还原性焰;镁为中性焰。吸收位置，钙 l o;镁l o mm33132334试剂4.1 盐酸溶液(1+3)04.2 氯化i ff 溶液.2 0 0 g/l。4.3 钙标准溶液:称取1 2 0,C 烘干并在干 燥器中 冷却的 碳酸钙(C a C O。高纯)2.4 9 7 8 于2 5 0 m l 烧杯，加少量蒸馏水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴分次缓慢加入 2 8 m L盐酸溶液(1+1)，待碳酸钙溶解后，将溶液加热煮沸，逐去二氧化碳。溶液冷却后，全部移入l 0 0 0 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含钙 I.O m g.4.4 镁标准溶液:称取在8 0 0 灼烧 1 h并在干燥器中冷却的氧化镁(Mg 0高纯)0.1 5 8 8于烧杯中，加入少量蒸馏水湿润，加入盐酸溶液(1+1)2 2 m L，将溶液微热使氧化镁溶解。溶液冷却后，移入1 O O O m L容 量瓶中，用蒸 馏水 稀释至刻度摇匀。此溶液1 m L 含镁O.1 O m g.4.5 钙、镁混合标准溶液:取钙标准溶液(4.3)与镁标准溶液(4.4)等体积混合，此溶液 1 mL含钙0.5 0 mg 和镁 0.0 5 mg o中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施D z/T 0 0 6 4.1 2 一9 3分析 步骏5.1 样品分析5.1.1 吸取水样 5.O mL于 5 O mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)2 m L,氯化银溶液(4.2)2.5 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5.1.2 按仪器工作条件，与标准系列溶液同时测定，分别记录钙、镁的吸光度。钙或镁含量高的水样，应适当稀释，或将燃烧器转一合适角度后再与标准系列溶液同时测量。5.2 标准曲线的绘制 准确吸取钙、镁混合标准溶液(4-5)0,0-1 0,0.2 0,0.3 0,0.5 0*.1 0.O m L于一系列5 0 m L 容量瓶中，加 入氯化 银溶液(4.2)2.5 m L，再补加 盐酸溶 液(4-1)使每份标准系列溶液中 都含有浓盐酸0.5 m L,加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此标准系列浓度为:钙。,1,2,3,4.1 0 0 mg/L 镁。、。.1,0.2,0.3,0.5,1 0 m g/L 按仪器工作条件，先用蒸 馏水调 整仪器 零点，然后分别测量各标准系 列溶液钙、镁的吸光度。分别绘制钙、镁的浓度对吸光度的标准曲线。对于超过标准曲线线性范围的高浓度标准溶液，应将燃烧器转一合适角度后再测量，并绘制另一条标准 曲线。6 分析结果的计算 按下式计算钙或镁的质量浓度 C a或Mg(m g/L)=p XD式中:P 在标准曲线上查得的钙或镁的质量浓度(m g/L);D水样的稀释倍数(在本标准中为 1 0).了 精密度和准确度 取含钙2 9 0.l m g/L,镁4 3.9 m g/L的 地下 水作8 次测定，钙的批内称准偏差为1.3 m g/L，相对标准偏差为0.4 5%;镁的标准偏差为。.4 m g/L，相对标准偏差为。.9 1 肠。在含钙、镁的地下水中，加入钙5-4 0 mg/L、镁。.5-3 mg/L，作单份 回收试验，钙、镁的回收率分别为 9 9.0%1 0 3%和 1 0 1%-1 0 5%.DZ/T 00 64.12 一 9 3 附录A标准的有关说明 (参考件)A，试液中盐酸浓度的变化对钙的测定影响较大，随着盐酸浓度的增高，钙的吸光度下降。因此，试液中盐酸的浓度应与标准系列溶液中的盐酸浓度保持一致。A 2 加人银盐作为释放剂，可消除化学干扰，但过量的德盐会使钙的吸光度下降。因此，应控制银盐的加入量，并使试液中的铭盐量与标准系列溶液保持一致。A 3 当燃烧器不转角时，钙、镁的线性浓度范围分别为。-4 m g/L及0 -0.3 m g/L。当燃烧器转角9 0 0时，钙、镁测定的线性浓度范围分别可达1 0 0 m g/L及6 m g/L,A 4 在本实验条件下，含钙2.5 m g/L,镁0.2 5 m g/L A试样中，分别共存下列含量(m g/L)的元素(离子)不影响钙或 镁的测定:K,N a 各1 0 0 0;F e,A l,S 0;-L i,N H 丈 C 1 一 各 l o o;C u,P b,Z n,C d,C r,M n,M o,P O言一、S i0:各l o;B a 5 0;F 4 0;B 3 5.另外，1 0 0 m g/L的钙对测定。.2 5 mg/L的镁、1 0 0 m g/L的镁对测定2.5 m g/L的钙，都无影响。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。本标准主要起草人吴彭令、管品馨。