JJG 155-2016工作毛细管黏度计-(高清原版）.pdf

中华人民共和国国家计量检定规程J J G1 5 52 0 1 6工作毛细管黏度计R o u t i n eC a p i l l a r yV i s c o m e t e r s 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-1 2-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局工作毛细管黏度计检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fR o u t i n eC a p i l l a r yV i s c o m e t e r sJ J G1 5 52 0 1 6代替J J G1 5 51 9 9 1 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院江苏省计量科学研究院 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局本规程主要起草人:张正东(中国计量科学研究院)宋 健(江苏省计量科学研究院)参加起草人:黄 朴(中国计量科学研究院)J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量性能要求(1)5 通用技术要求(3)5.1 外观要求(3)5.2 标识(3)6 计量器具控制(3)6.1 检定条件(3)6.2 检定项目和检定方法(4)6.3 检定结果的处理(7)6.4 检定周期(7)附录A 黏度标准液选择参考(8)附录B 检定记录格式(1 0)附录C 检定证书及检定结果通知书格式(1 1)J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局引 言本规程以J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示为基础性规范进行修订。与J J G1 5 51 9 9 1相比,本次修改的主要内容如下:增加“引言”;增加计量性能指标中黏度计常数稳定性指标,见表2;删除原规程“表2标准液”相关内容;删除原规程检定环境部分对检定温度范围的限制;增加常数稳定性计算方法,见“6.2.2.5 常数稳定性”;删除原规程的示例;删除原规程“附录1标准黏度液的定值方法”;修改原规程“附录2在2 0检定毛细管黏度计的标准黏度液牌号”为“附录A黏度标准液选择参考”;修改原始记录和检定证书格式,见附录B和附录C。本规程历次版本发布情况为:J J G1 5 51 9 9 1。J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局工作毛细管黏度计检定规程1 范围本规程适用于乌别洛特式(简称乌氏)、平开维奇式(简称平氏)、芬斯克式(简称芬氏)及逆流型等重力式(也称自由流下式)工作毛细管黏度计(以下简称黏度计)的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件J J G2 0 1 6 黏度计量器具检定系统表凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3 概述黏度计主要用于液体样品的运动黏度测量。在某一温度下采用常数已知的黏度计测量一定体积液体流经毛细管所用的时间,按照公式(1)计算得到液体的运动黏度。=C t(1)式中:液体的运动黏度,mm2s-1;C 黏度计常数,mm2s-2;t 一定体积的液体流经毛细管所用的时间,s。4 计量性能要求黏度计的首次检定、后续检定和使用中检查应满足表1和表2的计量性能要求。表1 时间重复性及常数复现性指标黏度计乌氏、平氏、芬氏逆流常数标准值1mm2s-21mm2s-2时间重复性*0.2%0.3%0.3%常数复现性*0.3%0.4%0.4%*对于逆流型黏度计,用同一液体两次装液的测定值计算。*对于逆流型黏度计,用不同液体测得的两个常数值计算。1J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局书 书 书表?常数稳定性指标乌氏黏度计平氏黏度计芬氏黏度计逆流黏度计序号内径?一个检定周期内的常数稳定性?序号内径?一个检定周期内的常数稳定性?序号内径?一个检定周期内的常数稳定性?序号内径?一个检定周期内的常数稳定性?2J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局5 通用技术要求5.1 外观要求5.1.1 工作毛细管黏度计的几何形状应满足图1要求。(a)乌氏黏度计 (b)平氏黏度计 (c)芬氏黏度计 (d)逆流黏度计图1 工作毛细管黏度计结构简图1主管;2宽管;3侧管;A测定球;B储液球;C缓冲球;D悬挂水平球;E上测定球;F上储液球;R毛细管;X,Y,G装液标线;m1,m2计时标线5.1.2 黏度计必须用无色透明的玻璃吹制成,黏度计的测定球和毛细管等部位不得有影响流出时间的节点、气泡和柳纹等缺陷。5.1.3 黏度计的所有焊接处应平滑均匀,毛细管两端焊接处必须呈光滑的喇叭形。5.1.4 黏度计的毛细管必须是直的,与测定球、缓冲球、毛细管相连接的直管不得有可以观察出的膨大、缩小、不圆和弯曲等不规则现象。5.1.5 黏度计的环形测定线应为均匀、清晰的窄线,并与管轴垂直,不得有污点、凹凸不平、断线(除特殊需要)等现象。5.2 标识黏度计应有永久性标识,标识应清楚地标注黏度计编号、测定球体积、毛细管内径、出厂年月、生产厂或商标等信息,并刻有满足使用的样品量标线。6 计量器具控制6.1 检定条件6.1.1 标准物质国家二级有证黏度标准液。3J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局6.1.2 比较液用于直接比较法的液体,要求具有牛顿性,且均匀稳定、浅色透明、无杂质或沉淀。6.1.3 基准或标准毛细管黏度计采用直接比较法时,检定实验室必须具备内径相当且处于有效期内的基准或标准毛细管黏度计。6.1.4 检定设备6.1.4.1 恒温槽:温度波动度不超过0.0 1/h,温场均匀度不超过0.0 2。6.1.4.2 测温设备:分度值0.0 1的全浸式水银温度计或分辨力优于0.0 1的数字温度计,使用时修正。6.1.4.3 计时设备:分度值优于0.1s,日差不超过0.5s。6.1.4.4 其他辅助设备及清洗溶剂辅助设备:干燥设备等。清洗溶剂:汽油、酒精、铬酸洗液、蒸馏水等。6.1.5 检定环境条件6.1.5.1 温度波动度:2h内不超过2。6.1.5.2 湿度:不大于7 5%RH。6.1.5.3 用于检定、清洗及干燥黏度计的实验室应保持干净整洁,不得在房间内撕扯棉花及存放碎屑短纤维等物品。6.1.5.4 检定实验室无明显振动干扰。6.2 检定项目和检定方法6.2.1 检定项目检定项目见表3。表3 检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检查外观+时间重复性+常数复现性+-常数稳定性-+-注:1“+”为需要检定的项目,“-”为不需要检定的项目。2 修理后的黏度计,按首次检定项目检定。6.2.2 检定方法6.2.2.1 外观通过目测按照5.1进行。其他外观检查按照5.2进行。6.2.2.2 检定前的准备a)黏度计清洗和干燥4J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局黏度计清洗:尚未用过的新黏度计应使用蒸汽或开水除蜡,没有油污的黏度计应使用热水清洗,沾有油污应先依次使用汽油、酒精和清水洗净,再用铬酸洗液浸泡黏度计内壁4h以上。浸泡好的黏度计用清水清洗,直到内壁不挂水珠,再用蒸馏水清洗三遍。黏度计干燥:清洗干净的黏度计置于干燥箱中进行干燥,温度设置在1 0 5 至1 2 0之间,烘干时间不少于8h。清洁干净的黏度计应防止灰尘落入其中。b)装液、黏度计安装及恒温装液:参考附录A选择合适的标准黏度液,使标准黏度液在黏度计中的流出时间不小于2 0 0s(平氏、芬氏和乌氏的最细内径毛细管黏度计的流出时间分别不得小于3 5 0s、3 0 0s和2 5 0s)。乌氏黏度计从宽管装入标准黏度液,使液面处于储液球的装液标线X与Y之间。平氏和芬氏黏度计,倒转黏度计,将主管插入标准黏度液中,液体吸至测定球的计时标线m2,迅速倒转黏度计并擦净管口,装液时不得产生断流和气泡。逆流黏度计的装液方法与平氏和芬氏黏度计相同,只是将液体吸到装液刻线G后,要迅速倒转黏度计并密闭主管(套一根带止水夹的乳胶管或用其他方法),以防止液体流入测定球。黏度计安装:将平氏和芬氏黏度计的主管,乌氏黏度计的主管与侧管套上洗净干燥的乳胶管。借助黏度计专用夹具或支架,将黏度计安装在恒温槽中,使测定球(逆流黏度计的上储液球)低于液面2 0mm以上,黏度计底部要高于恒温槽底2 0mm以上。调节黏度计夹具,借助线坠沿两个互成直角的方向使黏度计毛细管垂直,芬氏黏度计使宽管的上部垂直。恒温:在检定温度下恒温1 5m i n3 0 m i n,高黏度值的黏度液应适当延长恒温时间。6.2.2.3 时间重复性乌氏黏度计:密闭侧管,使主管与抽气设备相通,将液体缓慢吸至高出测定球上刻线m1约5mm处,使主管与侧管均与大气相通,测量液体在重力作用下流经测定球上下刻线所需要的时间,应在液体的弯月面下缘与刻线相切的瞬间揿动计时器。平氏和芬氏黏度计:使主管与抽气设备相通,将液体缓慢吸至高出测定球上刻线约5mm处,使主管与大气相通,测量液体自然流经测定球上下刻线所需要的时间。逆流黏度计:使主管与大气相通,液体自然流下,测量液面前沿从测定球的下刻线升至上刻线所需要的时间。乌氏、平氏和芬氏黏度计装入一次液体,重复测量4次。按公式(2)计算时间重复性,若重复性满足表1要求,则取4次测量结果的算术平均值,并按公式(3)计算黏度计常数C1。若有1个测量结果超差,可将其舍去,对余下的3个数据取算术平均值。若有2个数据超差,则此组数据作废,清洗黏度计并重新测量。t=tm a x-tm i nt1 0 0%(2)式中:t 时间重复性,%;5J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局tm a x 同一次装液的最大流出时间,s;tm i n 同一次装液的最小流出时间,s;t 平均流出时间,s。Ci=iti(3)式中:Ci 单次装样测量所得黏度计常数,mm2s-2;i 标准黏度液黏度,mm2s-1;ti 单次装样测量所得平均流出时间,s。逆流黏度计装一次液只做一次测定,然后必须洗净黏度计并干燥后重新装液,再做第二次测定。若重复性满足表1的要求,则取两次测量结果的算术平均值;若超差,则清洗黏度计重新测量一次。6.2.2.4 常数计算及常数复现性检定每支黏度计,须尽量选用两种不同黏度的标准黏度液。第一次测量完成后,将黏度计洗净烘干。装入第二次测量所需标准黏度液,按照第一次测量步骤进行测量,在重复性满足表1要求的情况下,按公式(3)计算黏度计常数C2,按照公式(4)计算黏度计常数复现性。C=|C1-C2|C1 0 0%(4)式中:C 黏度计常数复现性;C1 第一次装样测量所得黏度计常数,mm2s-2;C2 第二次装样测量所得黏度计常数,mm2s-2;C 两次测量所得黏度计常数平均值,mm2s-2。若常数复现性满足表1规定,取C1和C2算术平均值作为该黏度计常数C,如公式(5)所示。若超差则重新检定一次。C=C1+C22(5)式中:C 黏度计常数,mm2s-2;C1 第一次装样所得黏度计常数,mm2s-2;C2 第二次装样所得黏度计常数,mm2s-2。6.2.2.5 常数稳定性将本次测量所得黏度计常数与上一周期黏度计常数比较,按照公式(6)计算该黏度计在一个检定周期内的常数稳定性。T=CC0-1 1 0 0%(6)式中:T 黏度计常数稳定性;6J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局C 本次测量所得黏度计常数,mm2s-2;C0 上一周期黏度计常数,mm2s-2。若黏度计在一个检定周期内的常数稳定性满足表2要求,则确认该测量结果C为本周期黏度计常数。6.2.2.6 直接比较法除了采用标准黏度液对黏度计进行检定外,还可采用直接比较法对黏度计进行检定。选用具有牛顿性且均匀稳定的透明液体作为比较液,把比较液分别装入被检黏度计和两支常数与被检黏度计相近的基准或标准黏度计中,将三支黏度计置于同一恒温槽中比较液体在三支黏度计中流经毛细管所需流出时间。乌氏、平氏和芬氏黏度计装一次比较液后重复测量4次,逆流黏度计同种比较液装样两次,每次装样只测量一次。直接比较法流出时间重复性判定按照表1进行,计算方法见公式(2)。当待检黏度计与基标准黏度计重复性数据均满足表1要求时,通过两支不同基准或标准黏度计常数和测得的流出时间,按照公式(7)分别计算被检黏度计常数C1和C2。此处,t和tSi分别为多次测量结果的算术平均值。Ci=CSitSit(7)式中:Ci 由单支基准或标准黏度计计算所得被检黏度计常数,mm2s-2;CSi 单支基准或标准黏度计常数,mm2s-2;tSi 单支基准或标准黏度计的流出时间,s;t 被检黏度计的流出时间,s。按公式(4)计算直接比较法常数复现性,在常数复现性满足表1要求的情况下按照公式(5)计算黏度计常数。一个检定周期内的常数稳定性按照公式(6)计算,如果满足表2的要求,则认定该测量结果C为本周期黏度计常数。自动毛细管黏度计检定参照其说明书进行。6.3 检定结果的处理检定合格的黏度计出具检定证书,给出黏度计常数,精确至四位有效数字。检定不合格的黏度计出具检定结果通知书,并注明不合格项目。6.4 检定周期工作毛细管黏度计检定周期一般不超过2年。7J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局书 书 书附录?黏度标准液选择参考?检定黏度计时可参考表?选取合适的标准黏度液?表?黏度标准液选择参考乌氏黏度计平氏黏度计芬氏黏度计逆流黏度计序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?8J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局书 书 书表?续?乌氏黏度计平氏黏度计芬氏黏度计逆流黏度计序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?序号内径?常数?油号流出时间?9J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录B检定记录格式 黏度计型号内径检定员黏度计编号检定温度核验员仪器制造单位检定日期环境温度环境湿度%RH送检单位记录编号黏度液号mm2/s温度计号修正值秒表号修正值s/h黏度液号mm2/s温度计号修正值秒表号修正值s/ht1t2m i n sm i n st1/n=s t修正st2/n=s t修正s时间重复性%时间重复性%C1=mm2/s2C2=mm2/s2(C1+C2)/2=mm2/s2常数复现性%上一周期常数C=mm2/s2常数稳定性%01J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录C检定证书及检定结果通知书格式C.1 检定证书及检定结果通知书第二页格式检定证书格式证书编号 检定环境条件及地点:温 度:地 点:湿 度:%RH其 他:检定使用的计量基(标)准装置/主要标准器/主要仪器名 称测量范围不确定度/准确度证书编号证书有效期至(YYYY-MM-D D)注:1.本证书的检定结果仅对所检定的计量器具有效。2.请妥善保管此证书。11J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局C.2 检定证书第三页格式证书编号 检 定 结 果一、外观检查:二、检定温度:三、检定结果:黏度计编号 内径/mm 黏度计常数/mm2s-2 常数稳定性/%以下空白敬告:1.被检计量器具修理后,应立即重新检定。2.在使用过程中,如对被检定计量器具的技术指标产生怀疑,请重新检定。21J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局C.3 检定结果通知书第三页格式证书编号 检 定 结 果一、外观检查:二、检定温度:三、检定结果:附加说明说明检定结果不合格项以下空白J J G1 5 52 0 1 6市场监管总局市场监管总局