资源描述
学案3 化学试验的基本方法(三)
——混合物的分别与提纯
[考纲要求] 1.了解物质分别提纯的意义和方法；把握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的试验仪器装置图。
常用的物质分别、提纯的物理方法有哪些？试依据所学的学问填写操作方法及相关内容。
图1 图2
图3 图4
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分别。
留意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，接受蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，接受冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小物质
留意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
问题思考
1．可否利用KCl和NaNO3两种物质来制备KNO3和NaCl？若可行其简要的操作步骤是什么？
答案 可行，其简要操作步骤为：溶解—蒸发—结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得NaCl，然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得KNO3。
(3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
留意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不相溶；
③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大的液体混合物
留意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
问题思考
2．蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？
答案 防止暴沸。
3．冷凝水的方向为什么是下进上出？
答案 接受逆流原理，冷却效率高。
一、高考试验的热点——过滤
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯试验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中猎取NaCl固体？
答案 加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
答案 加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯洁的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样推断SO是否沉淀完全？
答案 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
答案 洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
答案 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样推断沉淀是否洗净？
答案 取最终一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
思维拓展
玻璃棒在中学化学试验中有哪些作用？试举例说明。
答案 (1)搅拌
①蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。
②固体溶解
进行固体溶解的试验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
(2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
(3)测定性质
①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。
②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸潮湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(留意不要接触)，观看试纸的颜色变化。
典例导悟1 下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O―→……―→CuO
①步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，渐渐加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以把握溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。把握溶液pH＝3.5的缘由是
________________________________________________________________________。
③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是
________________________________________________________________________，
过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是
________________________________________________________________________。
解析 (1)①不溶性杂质由于不溶于水，接受过滤的方法除去。②步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，此时溶液的pH<3.5，而pH＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H＋，把握pH＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，过滤除去Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 ③通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此接受水浴加热。
答案 (1)①溶解，过滤
②使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀
③将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体毁灭时，停止加热 受热均匀，温度易于把握在100℃以下
二、物质的分别、提纯常用的化学方法
1．如何分别NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？
答案 加热法。
2．如何分别CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？
答案 加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。
3．如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？
答案 通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。
4．如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3?
答案 加热；通入CO2气体。
5．已知：
开头沉淀的pH
完全沉淀的pH
Fe3＋
1.9
3.2
Cu2＋
4.7
6.7
请思考：如何除去Cu2＋中混有的Fe3＋？
答案 加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。
6．如何除去Fe2＋中混有的Fe3＋？或Fe3＋中混有的Fe2＋？
答案 加入Fe；通入Cl2。
7．如何将粗铜精炼提纯？
答案 电解法。
思维升华 通过以上练习，试归纳常见的分别、提纯所用到的化学方法有哪些？
答案 加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调整pH法、氧化还原法、电解法。
典例导悟2 为除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的试验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：
称取粗盐 滤液 精盐
(1)推断BaCl2已过量的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)第④步中，相关的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若先用盐酸调pH值再过滤，将对试验结果产生影响，其缘由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析 本题通过某同学设计制备精盐的试验为背景材料，综合考查了推断所加试剂是否过量的方法、错误操作对试验结果的影响、及精确配制确定物质的量浓度溶液的操作方法，着重考查了同学的“动手”力气和试验评价力气。
(1)鉴别SO的特征试剂为含Ba2＋的溶液，可取②步的上层清液再加BaCl2，看是否还产生沉淀来推断，若没有白色沉淀产生，证明BaCl2已过量。
(2)第④步的目的是为了除去Ca2＋和过量的Ba2＋，因此离子方程式应有Ca2＋＋CO===CaCO3↓，Ba2＋＋CO===BaCO3↓。
(3)假如先加盐酸调pH值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。
答案 (1)取第②步后的上层清液1～2滴于点滴板上，再滴入1～2滴BaCl2溶液，若溶液未变浑浊，则表明BaCl2已过量
(2)Ca2＋＋CO===CaCO3↓、
Ba2＋＋CO===BaCO3↓
(3)在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度
思维升华 物质的分别和提纯的一般原则是什么？
答案 分别和提纯一般应遵循“四原则”和“三必需”
①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不削减被提纯的物质)；三易分别(被提纯物质与杂质简洁分别)；四易复原(被提纯物质要易复原)。
②“三必需”：一除杂试剂必需过量；二过量试剂必需除尽(由于过量试剂带入新的杂质)；三必需选最佳除杂途径。
变式演练 下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。正确的一组为( )
序号
物质
杂质
除杂质应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
A．①②③④ B．③④
C．②③④ D．①②③
答案 C
1．下列说法是否正确
(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出(×)(2009·江苏－6D)
解析 苯的密度比水小，在水的上层，故有机层应当从上口倒出。
(2)向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘(√)(2009·江苏－9A)
(3)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中(×)(2009·天津理综－3A)
解析 乙醇与水互溶，不能做碘水的萃取剂，错。
(4)乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分别(×)(2009·浙江理综－13C)
解析 乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分别，故错。
(5)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯洁的FeCl3溶液(×)(2009·天津理综－3D)
解析 加热时，FeCl3会水解，错。
2．(2010·上海，15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
答案 A
解析 此题考查了物质的提纯学问。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入适量硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可被酸性高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度上升而变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分别，C对；乙酸具有酸性，其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分别两者，D对。
3．(2010·浙江理综，11) 下列关于试验原理或操作的叙述中，不正确的是( )
A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．不行用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析试验中，须将滤纸上的试样点浸入开放剂中
D. 试验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可接受先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
答案 C
题组一 物质的分别与提纯
1．(2010·浙江五校期末联考)下列试验方案能达到目的的是( )
A．除去Fe粉中混有的I2：加热使I2升华
B．除去NaCl固体中混有的MgCl2：加入KOH溶液后过滤，滤液蒸发结晶
C．除去碳酸钠中混有的碳酸氢钠：加入过量的氢氧化钠溶液，蒸发结晶
D．除去氢氧化镁中混有的氢氧化钙：放入水中搅拌成浆状后，加入足量氯化镁溶液，加适量水过滤洗涤
答案 D
解析 加热时Fe与I2可以反应生成FeI2，故A项除杂的方法不正确；B项中，加入KOH溶液虽能除去Mg2＋，但同时引入的K＋无法除去，B项错误；C项中除去NaHCO3后，又会引入NaOH杂质，C项错误；D项中发生如下反应：MgCl2＋Ca(OH)2===Mg(OH)2↓＋CaCl2，通过过滤的方法，可以除去多余的MgCl2及生成的CaCl2，从而得到较纯的Mg(OH)2，故D正确。
2．下列除去杂质的方法正确的是( )
①除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分别
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏
③除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
A．①② B．②④
C．③④ D．②③
答案 B
解析 ①乙烯与Cl2能发生加成反应，但在光照条件下乙烷也能与Cl2发生取代反应，故①不正确，应将混合气体通过盛有溴水的洗气瓶以除去乙烯；②中乙酸能与NaHCO3溶液反应，生成易溶于水的乙酸钠，②正确；③CO2及SO2均能与Na2CO3溶液反应，应选用饱和NaHCO3溶液，故③错误；乙酸可被生石灰吸取，通过蒸馏可得到纯洁的乙醇，④正确。
3．(2010·广东江门调研)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分别方法都正确的是( )
序号
被提纯的物质
除杂试剂
分别方法
①
氯化钠溶液(碘化钠)
氯水、四氯化碳
萃取、分液
②
氯化铵溶液(氯化铁)
氢氧化钠溶液
调整pH＝4，过滤
③
二氧化碳(一氧化碳)
氧化铜
加热
④
苯(苯酚)
氢氧化钠溶液
过滤
A.①②③④ B．②③
C．①③ D．③
答案 C
4．下列除去杂质不行行的是( )
A．用过量的氨水除去Al3＋溶液中的少量Fe3＋
B．将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C．用新制的生石灰，通过加热蒸馏除去乙醇中的少量水
D．用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
答案 A
5．(2010·昆明月考)下列除去杂质的试验方法正确的是( )
A．除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热
C．除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤
D．除去FeCl3酸性溶液中少量的FeCl2：加入适量双氧水后放置
答案 D
解析 A项CO中混有O2，通过灼热的铜网可以除去O2，但生成的氧化铜会与CO反应生成CO2；B项中杂质碳酸氢钠加热后生成的碳酸钠仍是杂质；C项中杂质苯酚加浓溴水反应后生成的三溴苯酚是新的杂质；D项中双氧水具有强氧化性。可将氯化亚铁氧化，同时酸性溶液可防止Fe3＋的水解，故正确答案为D。
6．为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分别方法都正确的是( )
提纯物质
除杂试剂
分别方法
A
苯(甲苯)
KMnO4(酸化)，NaOH溶液
分液
B
NH4Cl溶液(FeCl3)
NaOH溶液
过滤
C
乙酸乙酯(乙酸)
KOH溶液，水
分液
D
苯(苯酚)
浓溴水
过滤
答案 A
7．下列几组物质中，可用相同的方法除去杂质(括号内为杂质)的是( )
A．淀粉溶液(NaCl)、乙酸溶液(NaCl)
B．Fe(OH)3胶体(KCl)、淀粉溶液(KI)
C．Na2CO3固体(NaHCO3)、NaHCO3固体(Na2CO3)
D．铁粉(硫粉)、碘(食盐)
答案 B
解析 淀粉溶液中含有NaCl，可用渗析法，乙酸中含有NaCl，用蒸馏法，A项不符合；B中两种混合物除杂时都可用渗析法，B项符合；碳酸钠固体中含有碳酸氢钠，接受加热分解法除杂，碳酸氢钠中含有碳酸钠，可溶于水通入过量CO2，二者方法不同，C项不符合；D中铁粉和硫粉分别，可用磁铁吸附铁粉，碘和食盐可用加热升华法分别，D项不符合。
8．(2010·天津河西区质检)海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。试验室里从海藻中提取碘的流程如下：
(1)指出提取碘的过程中有关的试验操作名称：
①____________③____________；
写出试验②中有关反应的离子方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)提取碘的过程中，可供选择的有关试剂是
________________________________________________________________________。
A．甲苯，酒精 B．四氯化碳，苯
C．汽油，乙酸 D．汽油，甘油
(3)从海藻灰中碘离子转化到碘的有机溶液，试验室预备了烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，还缺少的玻璃仪器是__________。
(4)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂还需经过蒸馏，指出上图试验装置中的错误之处：
①________________________________________________________________________
②________________________________________________________________________
③________________________________________________________________________。
(5)进行上述蒸馏操作时，使用水浴的缘由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
最终，晶体碘在__________里聚集。
答案 (1)过滤 萃取 Cl2＋2I－===I2＋2Cl－ (2)B (3)分液漏斗，锥形漏斗
(4)①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
(5)使蒸馏烧瓶均匀受热、把握加热温度不会过高 蒸馏烧瓶
解析(1)从流程图可知操作①是过滤；③是萃取；②中的反应是Cl2将I－氧化成I2。
(2)依据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选择的萃取剂确定要和水互不相溶或很难相溶，而选项中，酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此B是正确选项。
(3)依据流程图考虑每一步骤需要的仪器，还缺少锥形漏斗和分液漏斗。
(4)检验试验装置，要依据试验的进程，逐一检查，通常是从左到右，自下而上。该装置中缺石棉网，温度计不应插入液体中，冷凝管进出水的方向反了。
(5)利用水浴加热可使被加热物质受热均匀而温度又不会超过100℃，最终在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。
9．(2011·青岛模拟)用于分别提纯物质的方法有多种，请依据下列试验要求填空：
(1)分别饱和食盐水和泥沙的混合物，分别方法为______，所用的玻璃仪器有__________。
(2)分别相溶的CCl4(沸点76.75℃)和甲苯(沸点110.6℃)的混合物，分别方法为________。
(3)从碘水里提取并得到固体碘，应先进行________操作，再进行________操作。
答案 (1)过滤 一般漏斗、烧杯、玻璃棒
(2)分馏或蒸馏
(3)萃取分液 蒸馏
题组二 试验探究
10．过氧化钙(CaO2)难溶于水，在常温下稳定，在潮湿空气及水中缓慢分解放出氧气，因而广泛应用于渔业、农业、环保等很多方面。如图所示是以大理石(主要杂质是氧化铁)为原料制取过氧化钙(CaO2)的流程。
生成氢氧化物的pH：
难溶电解质
溶度积Ksp
开头沉淀时pH
沉淀完
全时pH
Fe(OH)2
1.30×10－33
mol3·L－3
7.6
9.6
Fe(OH)3
2.64×10－39
mol4·L－4
1.5
3.2
请回答下列问题：
(1)操作①应包括下列操作中的________(填序号)。
A．溶解 B．过滤 C．蒸馏 D．分液
E．蒸发结晶
(2)用氨水调整pH至8～9的目的是
________________________________________________________________________。
(3)若测得滤液C中c(CO)＝10－3 mol·L－1，则Ca2＋________(填“是”或“否”)沉淀完全。[已知c(Ca2＋)≤10－5 mol·L－1可视为沉淀完全；Ksp(CaCO3)＝4.96×10－9 mol2·L－2]
(4)操作②是在低温下，往过氧化氢浓溶液中投入无水氯化钙进行反应，该反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
一段时间后，再加入氢氧化钠溶液，当调整溶液pH至9～11，才毁灭大量沉淀，用简要的文字解释需用氢氧化钠调整pH至9～11的缘由：
________________________________________________________________________。
答案 (1)AE (2)除去Fe3＋ (3)是
(4)CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl 加入NaOH溶液使上述反应向正反应方向移动，有利于CaO2沉淀的生成
解析 (1)操作①加盐酸溶解碳酸钙，最终蒸发结晶得到纯洁的CaCl2·2H2O晶体。
②在滤液A中加氨水，调整pH至8～9的目的是使Fe3＋全部转化为Fe(OH)3沉淀。
(3)依据碳酸钙的溶度积表达式：Ksp(CaCO3)＝c(Ca2＋)·c(CO)，c(Ca2＋)＝＝ mol·L－1＝4.96×10－6 mol·L－1<10－5 mol·L－1，认为Ca2＋沉淀完全。
(4)在无水CaCl2中加入H2O2，生成CaO2，反应方程式为CaCl2＋H2O2CaO2＋2HCl。反应一段时间后加入NaOH调整溶液pH至9～11，目的是使反应向右移动，从而生成CaO2沉淀。
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