三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究_伍德.pdf

农业环境科学学报Journal of AgroEnvironment Science2023，42（6）:1368-13782023年6月伍德，张威宇，刘玉玲，等.三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究J.农业环境科学学报,2023,42（6）：1368-1378.WU D,ZHANG W Y,LIU Y L,et al.Purification of cadmium-tungsten composite polluted simulated wastewater by a three-stage simulated constructedwetlandJ.Journal of Agro-Environment Science,2023,42（6）：1368-1378.三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究伍德1，2，3，张威宇1，2，3，刘玉玲1，2，3，姚俊帆1，2，3，张朴心1，2，3，彭鸥1，2，3，铁柏清1，2，3*（1.湖南农业大学环境与生态学院，长沙 410128；2.湖南省灌溉水源水质污染净化工程技术研究中心，长沙 410128；3.农业农村部南方产地污染防控重点实验室，长沙 410128）Purification of cadmium-tungsten composite polluted simulated wastewater by a three-stage simulatedconstructed wetlandWU De1,2,3,ZHANG Weiyu1,2,3,LIU Yuling1,2,3,YAO Junfan1,2,3,ZHANG Puxin1,2,3,PENG Ou1,2,3,TIE Boqing1,2,3*（1.College of Environment and Ecology of Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China;2.Hunan Engineering&TechnologyResearch Center for Irrigation Water Purification,Changsha 410128,China;3.Key Laboratory of Southern Farmland Pollution Preventionand Control,Ministry of Agriculture and Rural Affairs,Changsha 410128,China）Abstract：To explore the purification effect and mechanism of a simulated constructed wetland on simulated cadmium-tungsten compositepolluted wastewater under hydroponics conditions,a pre-experiment was conducted to select three common aquatic plants：Thalia dealbataFraser,Cyperus alternifolius L.and Hydrocotyle vulgaris L.These plants were used to build a hydroponic model of a tertiary simulatedconstructed wetland.Three treatments were set up：single planting treatment（T1）,paired planting treatment（T2）,and three types ofcombined planting treatment（T3）.The dynamic experiment was carried out using simulated composite sewage with initial concentrations收稿日期：2022-11-02录用日期：2023-03-09作者简介：伍德（1999），男，湖南娄底人，硕士研究生，主要研究方向为重金属污染治理与修复。E-mail：*通信作者：铁柏清E-mail：基金项目：湖南省高新技术产业科技创新引领计划项目（2020NK2001）；国家重点研发计划项目（2017YFD0801505）Project supported：High Technology Industry Science and Technology Innovation Leading Project of Hunan Province，China（2020NK2001）；The NationalKey Research and Development Program of China（2017YFD0801505）摘要：为探究水培条件下，模拟人工湿地对镉（Cd）、钨（W）复合污染废水的净化效果及机理，本研究通过预实验筛选出的三种常见水生植物：再力花（Thalia dealbata Fraser）、旱伞草（Cyperus alternifolius L.）、铜钱草（Hydrocotyle vulgaris L.）搭建水培模式的三级模拟人工湿地，设3个处理，分别为单独种植处理（T1）、两两搭配种植处理（T2）、3种搭配种植处理（T3），对初始浓度为25 gL-1Cd、75 gL-1W的复合废水进行动态试验的研究。结果显示：T1、T2、T3三级模拟人工湿地的平均出水Cd浓度分别为3.30、3.20、2.75 gL-1，平均去除率分别为87.01%、87.41%、89.18%；平均出水W浓度分别为24.02、20.14、26.75 gL-1，平均去除率分别为68.24%、73.36%、64.62%，模拟人工湿地系统对Cd、W复合废水净化效果良好。T3处理共输入Cd约375 mg，系统截留333.75mg，其中植物富集截留102.66 mg，沉积物吸附截留231.09 mg；输入W约1 125 mg，系统截留723.75 mg，其中植物富集截留375.02mg，沉积物吸附截留348.73 mg。3种植物对Cd和W的富集效果良好，同种植物富集浓度沿出水方向降低，即第一级湿地第二级湿地第三级湿地。沉积物在系统中对两种重金属都有较大的吸附量，通过SEM电镜扫描其形态以及FTIR红外光谱图分析得知沉积物表面存在大量凹凸不平的吸附位点，存在主要吸附官能团：OH、COOH、CC、COC，揭示了沉积物对Cd、W吸附的部分机理。三级模拟人工湿地对废水中Cd、W净化效果良好，可以为钨矿区污染灌溉水中Cd、W的净化提供技术支撑。关键词：模拟湿地；复合污染；废水净化；植物富集；沉积物中图分类号：X703；X173文献标志码：A文章编号：1672-2043（2023）06-1368-11doi:10.11654/jaes.2022-1096伍德，等：三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究2023年6月随着工业和采矿业的不断发展，我国重金属污染问题日渐严重。据2014年 全国土壤污染状况调查公报 显示，我国重金属总超标率为 16.1%，其中镉（Cd）超标率最高，达到7%1，我国南方稻米Cd含量超标问题十分严重。有研究表明，我国南方地区稻田土壤Cd污染最主要来源是Cd超标灌溉水2，长期污水灌溉的农田土壤Cd污染指数最高，土壤重金属综合潜在环境风险为强级3。工艺生产产生的废水中少部分重金属会沉降在迁移路径上，大部分的重金属会以有效态的形式进入生态圈循环，危害人体健康4。钨（W）作为VIB族的一种过渡元素，广泛应用于冶金、军事等行业5。近些年，随着W的采冶及其应用，W暴露途径增加，W对人体健康的潜在危害日渐凸显6-9。有研究10发现，湖南典型钨矿采冶区土壤W含量最高可达环境背景值的数千倍。农田土壤重金属的重要输入来源之一是灌溉水，自然水体W浓度通常在10.3 ngL12.05 gL1之间，而停产钨矿非采冶区流域水体 W 浓度能达到 0.110.34 mgL111，有研究表明，在钨矿区附近农田土壤中，重金属复合污染是主要污染特征12。钨矿区附近农田土壤潜在生态危害指数评价表明耕作层土壤重金属生态危害风险极高，而Cd是土壤重金属潜在生态风险主要的贡献因子13。长期食用钨矿区附近农田土壤生产的水稻等作物，其风险不容忽视。因此，从灌溉水净化方面治理钨矿区农田土壤Cd、W污染，对降低稻米重金属超标风险，实现粮食生产安全化具有重要意义。目前国内外研究净化水体重金属的技术方法包括离子交换、物理吸附、化学沉淀、膜过滤及电化学技术法等14，这些技术方法用于浓度较低、处理量大的灌溉水都有明显的局限性。人工湿地是一种20世纪70年代发展起来的新兴污水处理系统，净化技术原理包括物理法、化学法和生物法，因其造价低、易维护、连续处理能力强等优点得到广泛应用15。有学者16种植宽叶香蒲构建人工湿地系统，净化含高浓度重金属 Pb（11.5 mgL-1）、Zn（14.5 mgL-1）、Cd（0.05mgL-1）的铅锌矿选矿废水，该系统对3种重金属的净化效率分别达到99.0%、97.3%和94.9%，历经10 a的持续监测，净化效果优良且稳定。目前国内外利用模拟人工湿地净化灌溉水重金属的研究较多，但对Cd、W复合污染的净化以及净化系统的输入输出通量的计算、植物吸收转移Cd的量以及水培沉积物的机理研究较少。本研究选取了再力花、旱伞草、铜钱草3种常见水生植物构建纯水培条件下的三级模拟人工湿地，配制Cd、W模拟复合废水，研究水培三级模拟人工湿地对模拟废水中Cd、W的去除效率及水培过程中产生的沉积物去除重金属的机理，以期为钨矿区污染灌溉水中Cd、W的净化以及钨矿区稻米安全生产提供技术支撑。1材料与方法1.1 试验装置的搭建本试验设置于湖南农业大学环科楼前的实验棚内，试验采用长 0.8 m、宽 0.4 m、高 0.45 m 的塑料水箱，由3个单级模拟湿地串联成一个三级模拟湿地为of 25 gL-1and 75 gL-1of cadmium and tungsten,respectively.The results showed that the average effluent cadmium concentrations inT1,T2,and T3 simulated constructed wetlands were 3.30,3.20,and 2.75 gL-1,respectively.The average removal rates for cadmium were87.01%,87.41%,and 89.18%,respectively.The average effluent tungsten concentrations were 24.02,20.14,and 26.75 gL-1,and theaverage removal rates were 68.24%,73.36%,and 64.62%,respectively.The simulated constructed wetland system showed a goodpurification effect on the simulated wastewater.A total of 375 mg of cadmium was injected into T3 treatment,and 333.75 mg was retainedby the system,of which 102.66 mg and 231.09 mg were retained by plant enrichment and sediment adsorption interception,respectively.Similarly,out of 1 125 mg of input tungsten,723.75 mg was retained by the system interception,of which 375.02 mg and 348.73 mg wereretained by plant enrichment and sediment adsorption interception,respectively.The enrichment effect of cadmium and tungsten in thethree plants was good,and the enrichment concentration of the same plants decreased along the direction of the water outlet,namely,thefirst level wetland the second level wetland the third level wetland.The sediment had a high adsorption capacity for both heavy metalsin the system.By scanning the morphology of the sediments under SEM and FTIR spectroscopy analysis,it was found that there was a largenumber of uneven adsorption sites on the sediment surface.The main adsorption functional groups wereOH,COOH,CC,andCOC,which provided insight into the mechanism of sediment adsorption for cadmium and tungsten.The three-stage simulatedconstructed wetland showed a good purification effect for cadmium and tungsten in wastewater.This study provides technical support forthe purification of cadmium and tungsten in polluted irrigation water in tungsten mining areas.Keywords：simulated wetland;combined pollution;wastewater purifying;plant enrichment;sediment1369农业环境科学学报第42卷第6期一个处理，分3个处理共9个水箱。将称取的CdCl22.5H2O和Na2WO4固体混合溶于水后在每次向蓄水桶中补水时加入，确保每次配制出的废水浓度相同，通过蠕动泵将1 000 L蓄水桶中配制的含Cd、W模拟废水压送进试验装置（图1）。从静态实验的结果中选出效果最优的3种植物，3个三级模拟人工湿地处理分别设置为单种植物种植串联（T1）、两两搭配种植串联（T2）以及3种植物搭配种植串联（T3）；各处理的各单级湿地单元编号以及出水取样编号均统一使用，具体见表1。箱底不铺设底泥及基质，采用霍格兰营养液17水培的方式。为规避短流现象，使水流均匀流动，进出水方式设置为下进上出。进水口距箱底约0.1 m，出水口距箱底约0.3 m，各个单级模拟湿地之间使用内径为3.17 mm的蠕动泵专用软管连接，控制系统液面高约0.30 m，通过蠕动泵控制进水流量（图1）。1.2 试验设计试验所选水生植物是根据静态吸附预试验结果所选出的 3种常见水生植物：再力花、旱伞草、铜钱草，均购买于湖南省长沙市花卉市场，再力花选择株高1.2 m左右，旱伞草选择株高0.8 m左右，叶片嫩绿健康植株，铜钱草选择长势均匀，挺拔嫩绿植株。试验处理称取各植物鲜质量见表1。3个处理箱底不铺设土壤和基质，用鹅卵石固定挺水植物根部，在水箱四壁加装弹力带辅助其保持挺立，采用霍格兰营养液水培方式，根据笔者在野外灌溉水净化监测点实验结果，水体中Cd平均浓度约为10 gL-1，W平均浓度约为 70 gL-1，野外试点湿地的水力停留时间（HRT）1236 h，故设计水力停留时间为24 h，进水Cd浓度为25 gL-1、W浓度为75 gL-1，利用蠕动泵设置流速控制系统总水力停留时间。试验前10 d每日采集一次水样，运行稳定后每周采集一次水样。试验时间为2021年8月至2022年1月。1.3 样品采集与处理1.3.1 水样采集分别在模拟人工湿地进水口、一级湿地出水口、二级湿地出水口、三级湿地出水口各设置一个采样点，每次各点位采集100 mL水样，每次取样重复3次。1.3.2 植物样采集试验结束后采集各单元湿地内所有的试验植物。1.3.3 沉积物样品采集预计在试验结束后，各级湿地箱底会有沉积物产生，用200目过滤筛小心采集湿地系统各湿地单元底部水培沉积物。1.4 样品测定1.4.1 水样测定水样加硝酸酸化后经过0.45 m微孔滤膜抽滤，图1 三级模拟湿地处理示意图Figure 1 Schematic diagram of three-stage simulated wetland treatment表1 动态实验植物的处理Table 1 Treatment of dynamic experimental plants处理Treatment植物搭配及用量T1一级：旱伞草1 500 g（T1-1）二级：再力花2 100 g（T1-2）三级：铜钱草1 500 g（T1-3）T2一级：再力花1 050 g、铜钱草750 g（T2-1）二级：再力花1 050 g、旱伞草750 g（T2-2）三级：旱伞草750 g、铜钱草750 g（T2-3）T3一级：再力花700 g、旱伞草500 g、铜钱草500 g（T3-1）二级：再力花700 g、旱伞草500 g、铜钱草500 g（T3-2）三级：再力花700 g、旱伞草500 g、铜钱草500 g（T3-3）T2Cd、W1 000 LT1T3M1370伍德，等：三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究2023年6月然后直接测定其中水溶态Cd、W含量；采用原子吸收分光光度计-石墨炉（GTA120，Varian，美国）测定Cd含量；采用ICP-OES（PE8300，美国）测定W含量。1.4.2 植物样品的测定采集的植物带回实验室后洗净，整株采集的植物分为茎叶部与根部，铜钱草不做处理，于（1052）杀青1 h，65 烘干后测干质量，粉碎装袋备用。植物样品在电热消解仪中采用混合酸（HNO3 HClO4=4 1，V/V）湿法进行消解。用ICP-OES（PE8300，美国）测定植物样品Cd、W的含量。1.4.3 沉积物样品测定为从机理上分析沉积物对水体中两种重金属的吸附，初步对沉积物表面形貌与化学官能团结构测定，采集水培产生的沉积物干燥处理后，分别使用场发射扫描电镜（SEM，Thermo Scientific Apreo 2C）、傅里叶红外吸收光谱仪（FTIR，Thermo Fisher NicoletIS10）进行分析。1.5 数据处理所测数据采用Excel软件以及SPSS22.0软件完成数据处理和差异性显著分析，差异显著水平为0.05。动态试验湿地各处理单元i对水中Cd的去除率Pi=(Ni-Ni+1)/Ni 100%（1）P0=(N1-N4)/N1 100%（2）式中：P 为模拟湿地各处理单元对湿地系统去除水体中 Cd、W 的去除率；P0为湿地工艺系统对水体中Cd、W 的总去除率；Ni为第 i 个采样点的水体 Cd、W浓度。2结果与分析2.1 三级模拟人工湿地对水体中Cd的动态去除效果由图2可知，在试验开始的前15 d左右，所有三级湿地处于运行适应期，出水Cd浓度小于10 gL-1，符合 农田灌溉水质标准（GB 50842018），但出水Cd浓度大于5 gL-1。3个湿地的出水Cd浓度呈现下降趋势，进入九月后，所有三级模拟湿地进入运行稳定期，出水Cd的浓度均小于5 gL-1，符合 农田灌溉水质标准（GB 50841992）。T1、T2、T3的平均出水Cd浓度分别为3.30、3.20、2.75 gL-1，其中T3的平均去除率最高，达到了89.18%，T1、T2的平均去除率分别为87.01%、87.41%。3种处理湿地的进水口与各级出水口的Cd浓度和去除率如图3、图4所示，可以看出3个处理的各个单级湿地出水口 Cd浓度呈现逐渐下降的趋势。T1的3个单级湿地对水体Cd的去除率分别为47.11%、13.42%、26.84%；T2的3个单级湿地对水体Cd的去除率分别为 28.61%、21.53%、37.27%；T3的 3个单级湿地 对 水 体 Cd 的 去 除 率 分 别 为 24.24%、46.09%、图2 动态模拟湿地实验进出水Cd浓度Figure 2 Dynamic simulation of Cd concentration in inlet and outlet water of wetland experiment不同小写字母代表同级单元出水口不同处理之间浓度的显著性差异（P0.05）。下同。Different lowercase letters represent significant differences inconcentration between different treatments at the unit outlet of the samelevel（PT2T1，说明植物的混种搭配对系统净化效果起正作用，与他人的研究具有相似规律。但是植物的搭配对不同重金属的去除也并非一定起正面作用，如本研究中3个系统对水中W的净化效果为T2T1T3，这也许与植物搭配方式对W不适用有关，因为植物的种植搭配是通过改变根际环境来影响修复26，29，如根际微生物的活动、根系分泌物、pH值和氧化还原电位，因此在人工湿地选择和种植水生植物时应先进行合理的预试验，筛选出最佳搭配使湿地系统净化效率最优化。在试验结束后，对系统两种重金属进行了“源”与“汇”的分析。“源”是入水中添加的重金属，这是唯一途径；而“汇”有植物的吸收积累、沉积物的吸附沉淀以及出水这几个方面。从截留通量来看，植物对Cd、W的截留量较高，分别占到了截留总量的27.38%和33.34%，有学者研究发现30，植物在湿地净化系统中对污染物的去除量一般较低，只占到5%10%；与之相比，本试验的植物截留量相对较高，这与何钟响等31的研究结果相似，其试验结果表明植物截留部分在总通量中占比为20%25%，可能原因为其研究与本文的试验方法均是水培植物根系与污染物接触面增加，从而提高了植物对重金属的富集量。此外，沉积物对 Cd、W 两种重金属的截留量占比分别为61.62%和31.00%，说明净化水体重金属的过程中，系统微环境中的生物絮凝沉淀作用很重要，尤其是对Cd的截留，占了大部分的比例，因此，在利用人工湿地净化水体中重金属时，要重点关注底泥沉积物，为防范其解吸带来的风险，建议对所使用人工湿地定期清理底泥以及收割植物地上部分，将所富集的重金属带离系统再进行无害化处理。试验结束后在各个单级湿地的试验箱底出现了絮凝状沉积物，而本试验采用植物水培模式进行，并未向系统添加任何有吸附效果的材料，因而箱底的沉积物是一种试验过程中自发形成的产物，其可能是由植物根系分泌物与代谢脱落物、茎叶部的自然凋落物、水中浮游生物、微生物及其代谢产物以及大气沉降颗粒等多方面因素混合形成的絮凝状产物。有学者32研究发现湿地充当基质的砾石表面有一层沉积物，推断其可能为水体中的悬浮颗粒物与植物凋落物的混合物，积累了较高浓度的Cd，此研究与本试验过程中产生的沉积物具有相似性。沉积物含有的化学成分包括黏土矿物、铁锰氧化物、铝水合氧化物、有机物、硫化物及碳酸盐等22，其中有机物部分被大多学者认为是沉积物吸附重金属的关键，早期已有学者对沉积物中的活性组分进行了相关研究，廖文卓等33通过分离沉积物中的有机部分对Cd2+、Pb2+、Cu2+进行吸图9 水培沉积物的红外光谱图Figure 9 FTIR diagram of hydroponic sediments透光率Transmittance/%b波数Wavenumber/cm-15001 5001 0002 0003 0002 5003 5004 000T3-3T3-2T3-1T2-3T2-2T2-1T1-3T1-2T1-1OHCHCOOHCCCHCOC1376伍德，等：三级模拟人工湿地对镉钨复合污染废水净化研究2023年6月附试验，发现腐殖质可以快速高效地吸附重金属离子，对重金属的迁移转化具有显著的影响。刘亮等34利用选择性萃取法研究表层沉积物的主要化学组分对重金属的吸附特征时，得出其中的有机质以及铁锰氧化物是影响重金属吸附的主要成分。从本文中沉积物的红外光谱图也可以看出COOH、OH是吸附重金属离子的两个重要官能团，它们的存在也可以说明沉积物有机组分是吸附重金属的“主力”，这也与以上学者的研究结果类似。虽然沉积物在净化过程中起了重要的作用，但其不稳定，沉积物在水体净化过程中既充当“汇”储存重金属，同时也有可能充当“源”释放出重金属，源与汇之间的转换主要取决于沉积物的粒径大小，其一定程度上决定了重金属的迁移、吸附、沉积等活动35，有研究表明36，沉积物中重金属主要集中在粒径63 m 部分，水体中粒径45m归为溶解态重金属，粒径在4563 m之间颗粒物的重金属归为悬浮态重金属，重金属的迁移过程会受载体变化的影响。野外底泥沉积物在吸附重金属的过程中容易受到降雨、水生生物搅动以及人为生产活动等因素影响，吸附重金属的底泥被扰动从而容易使重金属解吸出来37，此时底泥沉积物不再是“汇”，而是转变为“源”，虽然水生植物的存在可以抵消部分影响，但还是值得对底泥的解吸作用带来的风险进行考察，因此未来可从针对沉积物的解吸以及对野外人工湿地实验底泥沉积物进行长期监测等方面开展工作。4结论（1）水培条件下的三级模拟人工湿地系统能有效净化水体中的Cd和W，其中3种植物混搭的T3处理对 Cd的去除效率最高，达到了 89.18%；植物两两混搭处理的 T2 处理对 W 的去除效率最高，达到了73.36%。（2）3种水生植物均能有效富集Cd和W，对Cd和W 富集效果最好的是铜钱草，最高浓度分别为195.46、841.78 mgkg-1。（3）沉积物的吸附作用在净化过程中起了重要作用，对Cd的截留通量占比60%70%，对W的截留通量占比 30%45%；对 Cd、W 两种重金属的吸附以沉积物有机部分的作用为主，其中有效官能团包括OH、COOH、CC、COC。参考文献：1 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