浅谈硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究.pdf

中国科技期刊数据库 工业 A 收稿日期：2023 年 12 月 22 日 作者简介：王娟红（1985），女，汉族，河北石家庄人，本科，化工工程师，从事工作化工。-113-浅谈硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究 王娟红 冀中能源井矿集团凤山化工公司，河北 石家庄 050100 摘要：摘要：为了对硝酸钠粗盐进行分离提纯，得到硝酸钠，需要先将硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠，然后通过结晶提纯工艺得到纯度较高的硝酸钠。硝酸钠粗盐分离提纯工艺的主要目的将粗盐中的杂质去除，其主要是利用工业生产过程中的氯化钠、硫酸钠等杂质，在工业生产过程中这些物质不稳定，容易析出，在通过加热蒸发浓缩、结晶、离心分离等过程后得到纯的硝酸钠。基于此，本文首先介绍了硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠的工艺流程，随后对硝酸钠结晶提纯的工艺方法进行分析，希望对相关人士有所帮助。关键词：关键词：硝酸钠粗盐；亚硝酸钠；硝酸钠 中图分类号：中图分类号：TQ131.1 硝酸钠是一种强氧化剂，具有强的还原性和强的吸水性，易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂。它也是一种强氧化剂，可以与空气中的氧气反应生成氧气。在硝酸钠中加入适量的水后，会生成一种白色晶体，俗称“硝石”。在工业生产中，通常是通过蒸发结晶将硝石提纯。硝酸钠在工业生产中可作为助熔剂，可用来制造硝酸铵、硝酸钠、硝酸钾、硝酸纤维素等。目前市场上的硝酸钠一般都是由硝酸钠粗盐中的亚硝酸钠通过一系列分离、提纯工艺制备而成。1 硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠的工艺流程 1.1 原理 亚硝酸钠的制备原理主要是利用亚硝酸钠水溶液在水玻璃作用下形成的胶体，当加入一定量的亚硝酸钠水溶液后，在一定温度下发生一系列化学反应，从而生成亚硝酸钠，从而实现亚硝酸钠制备的目的。其中，反应发生的温度和溶液中所含的亚硝酸钠量是影响亚硝酸钠转化生成硝酸钠效果的主要因素。当亚硝酸钠溶液中含有较多的亚硝酸钠时，反应速率较快，而当亚硝酸钠中的硝酸钠量较少时，反应速率较慢。同时，由于亚硝酸钠中的硝酸钠量对反应速率和产物组成有较大影响，因此需要在保证亚硝酸钠量和溶液中的硝酸钠含量不变的前提下进行控制。在实际生产过程中，通常通过控制反应温度、亚硝酸钠量等参数来实现对反应速率和产物组成的控制。如果控制不佳，不仅会影响产品质量，还会增加生产成本。因此，在实际生产过程中需要通过试验来确定合适的反应温度、亚硝酸钠量等参数。同时还应注意到在进行反应时应该不断搅拌，以促进反应进行。具体过程如图 1 所示。1.空气压缩机 2.储气罐 3.截止阀 4.转子流量计 5.三口烧瓶 6.温度计 7.恒温水浴锅 8.缓冲瓶 9.碱液尾气吸收瓶 图 1 工艺图 1.2 工艺流程（1）首先，将重晶石粉、硝酸以及氢氧化钠以一定的比例混合，然后加入少量的水，搅拌均匀，搅拌的目的是使重晶石粉和硝酸反应生成亚硝酸钠1。（2）反应过程中需要加入一定量的水来调节溶液的浓度，将溶液蒸发至一定的浓度，然后再将溶液通过冷却结晶的方法，使其结晶析出亚硝酸钠粗盐。（3）由于重晶石粉中含有大量的杂质，在使用之前需要进行净化处理，一般采用高温煅烧的方法。然后将重晶石粉冷却到一定的温度之后，加入一定量的氢氧化钠溶液，再将其溶解即可。（4）最后在结晶槽中将重晶石粉和硝酸钠析出后的晶体进行分离。分离出来的固体部分可作为化工原料直接出售，而重晶石粉则可经过烘干、粉碎等工序后得到硝酸钠粗盐2。1.3 设备与材料 中国科技期刊数据库 工业 A-114-（1）设备：5060g 重晶石粉、烧杯、玻璃棒、干燥箱、电子天平。（2）材料：硝酸钠粗盐，硫酸亚铁，硫酸铜，氢氧化钾，硫酸锌铝粉，氢氧化钾溶液，硝酸铝溶液。（3）流程：重晶石粉重晶石粉硝酸钠硝酸铝硫酸锌硫酸亚铁氢氧化钾溶液铝粉。（4）反应温度：8595。（5）反应时间：60 min120 min。（6）加料方式：料液加在反应器底部，然后通入空气；固体在反应器底部加入，反应后放出的气体通过管道引到反应器顶部排出。最后反应液进入结晶器内冷却结晶分离出硝酸钠固体及其他杂质3。1.4 设备运行（1）设备的运行需要具备一定的条件，一般都需要用到干燥箱，即用来将重晶石粉烘干。但由于重晶石粉中含有杂质，所以在运行过程中需要将重晶石粉过滤干净，再进行干燥处理，这样才能保证设备的正常运行。（2）设备的运行需要严格按照一定的流程进行操作，一般都是先将亚硝酸根离子转化为硝酸钠，再进行硝酸钠粗盐的生产。不过在操作过程中也需要注意一些问题，如：搅拌转速不能太高、温度不能太高等。（3）设备在运行过程中，需要经常对设备进行检查，包括搅拌轴是否出现松动等问题，还要检查各个阀门是否能够正常使用。另外还要注意观察设备是否有异常情况，如有异常情况需要及时处理。（4）在生产过程中，还需要注意控制好温度，一般都是将温度控制在 200以下。另外还需要注意地是要定期对设备进行清理和维修工作。1.5 注意事项（1）对生产设备、管道要进行防腐处理。管道防腐采用环氧煤沥青，防腐性能好。（2）做好安全防护措施。避免与皮肤和眼睛接触，若不慎接触到，用大量的清水冲洗。操作人员应穿戴相应防护用品。（3）加强安全管理。制定安全操作规程，做好安全技术交底工作，对操作工人进行安全教育，加强劳动保护和安全生产意识。（4）严格按照国家有关规定和标准组织生产，严禁超规格生产、存放。（5）定期进行质量检验，确保产品质量合格。加强生产过程的监控，杜绝“三超”现象发生，保证产品质量合格。（6）操作人员应具备相应的安全操作技术和经验，熟悉有关设备和事故应急处理方法及程序。（7）严禁在作业场所吸烟或使用明火，严禁在作业场所进行娱乐活动。1.6 环境影响 工业上，硝酸钠主要用于生产硝酸和氮肥。硝酸钠在空气中很容易吸收水分和二氧化碳，生成水和二氧化碳。空气中的湿度与硝酸钠的浓度成正比。因此，在工业生产中，要避免空气潮湿，使环境干燥。此外，在使用过程中要避免硝酸钠与其他物质接触。硝酸钠是一种有毒物质，如果不小心吸入粉尘，会引起中毒症状。另外，硝酸钠还具有致癌性，在正常情况下，人体不能合成硝酸钠。因此，必须采取措施防止人们接触到硝酸钠。在生产过程中要严格控制硝酸钠的生产工艺条件和设备条件，防止产生危险的气体和粉尘。此外，应注意加强硝酸钠生产过程中的安全管理工作。根据实际情况确定合适的安全操作规程和安全防护措施。1.7 安全生产（1）硝酸钠是一种高能量物质，因此，应采取相应的安全措施。应严格遵守操作规程和有关安全规章制度，操作人员应经过培训，了解操作的危险性，熟悉危险化学品的性质，掌握防护知识和应急处理措施。（2）硝酸钠在贮存、运输和装卸过程中，应防止受潮、日晒、雨淋。硝酸钠不得与有机物接触，不能与氧化剂（如高锰酸钾等）、强酸或强碱接触。（3）硝酸钠不得与易燃物（如木材、橡胶、塑料等）混存。硝酸钠在常温下稳定，在干燥环境中不易吸潮结块。贮存过程中应避免雨淋、日晒。（4）硝酸钠应贮存于干燥通风处，防止潮湿和腐蚀。应贮存于阴凉通风处。2 硝酸钠结晶提纯的工艺方法 2.1 过滤法 用石英玻璃管或玻璃棒将过滤介质置于过滤台上，将硝酸钠置于滤纸上，然后用玻璃棒不断搅拌，使之均匀地湿润硝酸钠，最后用滤纸过滤。在过滤过程中中国科技期刊数据库 工业 A-115-要不断地振摇，使其充分湿化。得到的滤饼用水洗净，晾干。滤饼中不得含有杂质，最后得到的是纯硝酸钠产品。其方法是将硝酸钠置于烧杯中，倒入水约 1/3，加热使之溶解成溶液后，将滤液转移至烧杯中，再加入适量的水使之形成溶解度不同的两种溶液，最后将其过滤、干燥、粉碎。所得产品为硝酸钠晶体。如果是用石英玻璃管或玻璃棒来作过滤器，在过滤过程中会形成较大的颗粒而无法达到要求。可用金属丝（如铁丝、铜丝）作过滤器。常用的金属丝有：铁丝网、铜网、不锈钢网等。2.2 蒸发结晶法 用蒸馏水溶解硝酸钠，配成饱和溶液，在真空状态下，加热蒸发。将溶液的温度控制在 70以下，控制温度的目的是防止生成硝石。根据蒸发时溶液的不同，可以将结晶出来的硝酸钠分为粗晶和细晶两种。粗晶在冷却后进行粉碎，使之成为颗粒状或粉末状。粗晶经干燥后即成为硝酸钠结晶。使用时要将晶体与水以一定比例混合均匀，加入适当的稳定剂，即得到稳定的硝酸钠溶液。硝酸钠溶液蒸发结晶时要控制好温度和时间。温度过高容易产生沉淀；时间过长会使颗粒变得不均匀，影响产品质量。在蒸发结晶过程中，如果不控制好温度和时间，也会造成成品颗粒不均匀、结晶度低或过饱和度高等现象。2.3 冷却结晶法 冷却结晶法是将硝酸钠溶解后，在一定的温度下，采用蒸发冷凝的方法，使硝酸钠中的易溶性杂质被析出，并得到纯度较高的硝酸钠晶体。结晶过程：先将硝酸钠溶解在水中，然后向溶液中加入一定量的水。水被加热到 40-60后，蒸发浓缩成饱和溶液。将溶液转移到带有加热器的结晶釜内，使其冷却至 20-40。加热搅拌结晶釜使溶液中的水蒸发析出成晶体，当温度下降到 40-60时，停止加热搅拌，将溶液转移到结晶釜内进行结晶。如此反复多次进行直至达到饱和浓度为止。过滤除去不溶物和杂质。冷却结晶法是用冷却结晶装置把硝酸钠溶解在水中并使其充分冷却，然后析出晶体。这种方法具有生产效率高、产品质量好等优点。生产中采用此法将硝酸钠中的易溶性杂质除去后，再用较高的温度对硝酸钠进行熔炼、过滤和洗涤即可得到纯度较高的硝酸钠晶体。2.4 搅拌结晶法 将硝酸钠溶液用水稀释后，在蒸发浓缩过程中，加入适量的表面活性剂，如甲醇、乙醇、正丁醇等，使溶液表面张力降低，促进硝酸钠晶体的析出。然后将溶液经过滤后，用蒸馏水洗涤三次后，放入结晶器内加热浓缩。当浓缩到一定程度时，冷却结晶得到硝酸钠晶体。搅拌结晶法是工业生产中常用的一种方法。在加热条件下，当水的沸点升高时，溶解度也会降低。当温度升高时，溶解度增加。为了防止过饱和现象发生，应在加热前先用过量的水稀释成饱和状态。可以用Na2CO3 溶液代替硝酸钠溶液作为溶剂来进行搅拌结晶。加入 Na2CO3 后，生成的过饱和溶液可降低水的沸点。2.5 冷却结晶与过滤相结合 结晶时，先将硝酸钠溶液倒入蒸发皿中，待其冷却至常温后加入适量的水，继续搅拌，使硝酸钠晶体析出，再向蒸发皿中加水至浸没晶体为止。用玻璃棒轻轻搅拌，使晶体在蒸发皿中充分分布均匀。将蒸发皿置于石棉网上，用玻璃棒轻轻挤压使晶体与石棉网分离。将已分离好的晶体收集在小玻璃瓶中。将过滤后的溶液用冷水冷却至室温，再用玻璃棒轻轻搅拌后，把容器放在冰水浴上冷却。待溶液温度降到室温后，再加适量的水到蒸发皿中。当溶液温度降至室温时，把盛有结晶的玻璃瓶放入冰水浴中冷却至室温后取出，将玻璃瓶内结晶用水冲净，再将玻璃瓶放回冰水浴中冷却。重复以上操作 23 次。取上层清液备用。2.6 离心分离法 离心分离法是将硝酸钙与氯化钠混合，在一定转速下离心分离，得到硝酸钠晶体。这种方法主要用于提纯硝酸钠等杂质，但在生产过程中也会产生大量的废水，如不能及时处理会造成环境污染。化工生产中常使用离心分离法提纯硝酸钠。其操作步骤如下：（1）在含有硝酸钠的料液中加入氯化钠溶液，制成饱和溶液。（2）加入一定量的硝酸钙溶液，充分混合均匀。（3）用离心机进行离心分离，分离后的硝酸钠结晶用水冲洗。（4）清洗干净后，烘干干燥，称重包装即可出售。离心分离法的优点是：生产过程简单、污染小、易操作，但其缺点是需大量使用离心分离机。而且需要将硝酸钙溶液加入饱和溶液中进行离心分离。中国科技期刊数据库 工业 A-116-2.7 真空蒸馏法 将硝酸钠、水和少量氢氧化钠以一定的比例配制成溶液，然后进行真空蒸馏，可以得到硝酸钠晶体。如果硝酸钠溶液中含有杂质，可以通过加热除去杂质。如果将其放在干燥的石棉网上，可以通过真空蒸馏除去杂质。蒸馏时，在蒸馏瓶中加入一定量的水，将装好溶液的蒸馏瓶放入真空蒸馏器中，并在真空条件下进行蒸馏。蒸出的液体用大量水冲洗蒸馏瓶中的液体，然后将其倒出并干燥。当蒸馏结束后，冷却到室温并打开蒸馏瓶的封口。最后将固体硝酸钠和水一起煮沸以除去杂质。在蒸馏过程中，应注意控制温度以防止温度过高。当温度过高时，可以将蒸馏瓶放入烘箱中烘干。当温度降低到一定程度时，应停止加热并打开封口。3 结语 综上所述，本文针对硝酸钠粗盐的分离与提纯工艺进行分析。生产中的硝酸钠粗盐先经过洗涤、结晶、离心过滤等一系列物理方法，将粗盐中的亚硝酸钠转化为硝酸钠，并分离出其中杂质，然后再通过热分解和蒸发结晶等化学方法对硝酸钠进一步提纯，以达到较高的纯度。硝酸钠粗盐的分离提纯是利用现有的设备对粗盐进行反复地物理、化学处理，达到粗盐质量要求后再进行下一步生产。这样能有效地提高生产效率、降低生产成本、提高产品质量，并且能保证原料的安全性和产品的稳定性。参考文献 1褚颖颖.硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究J.武汉工程大学,2016(1).2章雯,满恒华.络合萃取法在提纯光纤试剂硝酸钠中的应用J.化学试剂,1982(1):54-56.