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中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 5009.122010 食品安全?家标准 食品中铅的测定 National food safety standard Determination of lead in foods 中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布氯 氯2010-03-26 发布 2010-06-01 实施GB 5009.122010 I 前 言 本标准代?GB/T 5009.12-2003?食品中铅的测定?本标准附录 A 为资料性附录?本标准所代?标准的历次?本发布情况为?GB 5009.12-1985?GB/T 5009.12-1996?GB/T 5009.12-2003?GB 5009.122010 1 食品安全?家标准 食品中铅的测定氯1 范围 氯氯氯氯本标准规定了食品中铅的测定方法?氯本标准适用于食品中铅的测定?氯2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的?用是必?可少的?凡是注日期的引用文件?仅所注日期的?本适用于本标准?凡是?注日期的引用文件?新?本?包括所?的修改单?适用于本标准?氯第一法 石墨炉原子吸收光谱法 3 原理 试样经?化或酸消解后?注入原子吸收?度计石墨炉中?电热原子化后吸收 283.3 nm 共振线?在一定浓度范围?吸收值?铅含量成?比?标准系列比较定量?4 试剂和材料 除非另?规定?本方法所使用试剂均为?析纯?水为 GB/T 6682 规定的一级水?4.1 硝酸?优级纯?4.2 过硫酸铵?4.3 过?化氢?30%?4.4 高?酸?优级纯?4.5 硝酸?1?1?取 50 mL 硝酸慢慢加入 50 mL 水中?4.6 硝酸?0.5 mol/L?取 3.2 mL 硝酸加入 50 mL 水中?稀释至 100 mL?4.7 硝酸?l mo1/L?取 6.4 mL 硝酸加入 50 mL 水中?稀释至 100 mL?4.8 磷酸二氢铵溶液?20 g/L?取 2.0 g 磷酸二氢铵?以水溶解稀释至 100 mL?4.9 混合酸?硝酸十高?酸?9?1?取 9 份硝酸?1 份高?酸混合?4.10 铅标准储备液?准确?取 1.000 g 金属铅?99.99%?次加少量硝酸?4.5?加热溶解?总量?超过 37 mL?移入 1000 mL 容量?加水至刻度?混匀?溶液每毫升含 1.0 mg 铅?4.11 铅标准使用液?每次吸取铅标准储备液 1.0 mL 于 100 mL 容量?中?加硝酸?4.6?至刻度?如?GB 5009.122010 2 经多次稀释成每毫升含 10.0 ng?20.0 ng?40.0 ng?60.0 ng?80.0 ng 铅的标准使用液?氯5 仪器和设备 5.1 原子吸收?谱仪?附石墨炉及铅空心阴极?5.2 马弗炉?5.3 天?感量为 1 mg?5.4?燥恒温箱?5.5?坩埚?5.6 压力消解器?压力消解罐或压力溶?5.7 可调式电热板?可调式电炉?6 分析步骤 6.1 试样预处理氯6.1.1 在采样和制备过程中?注意?使试样?染?6.1.2 粮食?豆类去杂物后?磨碎?过 20 目筛?储于塑料?中?保?备用?6.1.3 蔬菜?水果?鱼类?肉类及蛋类等水?含量高的鲜样?用食品加?机或匀浆机打成匀浆?储于塑料?中?保?备用?6.2 试样消解?可根据实验室条件选用以?任何一种方法消解?氯6.2.1 压力消解罐消解法?取 1 g2 g 试样?精确到 0.001 g?样?含脂肪高的试样?1 g,鲜样?2 g 或按压力消解罐使用说明书?取试样?于聚四氟乙烯内罐?加硝酸?4.1?2 mL4 mL?过夜?再加过?化氢?4.3?2 mL3 mL?总量?能超过罐容?的 1/3?盖好内盖?旋紧?锈钢外套?放入恒温?燥箱?120 140 保持 3 h4 h?在箱内自然冷却至室温?用滴管将消化液洗入或过滤入?视消化后试样的盐?而定?10 mL25 mL 容量?中?用水少量多次洗涤罐?洗液合并于容量?中并定容至刻度?混匀备用?同时作试剂空?6.2.2?法?化?取 1 g5 g 试样?精确到 0.001 g?根据铅含量而定?于?坩埚中?小火在可调式电热板?炭化至无烟?移入马弗炉 50025?化 6 h8 h?冷却?若个别试样?化?彻?则加 1 mL 混合酸?4.9?在可调式电炉?小火加热?反复多次直到消化完全?放冷?用硝酸?4.6?将?溶解?用滴管将试样消化液洗入或过滤入?视消化后试样的盐?而定?10 mL25 mL 容量?中?用水少量多次洗涤?坩埚?洗液合并于容量?中并定容至刻度?混匀备用?同时作试剂空?6.2.3 过硫酸铵?化法?取 1 g5 g 试样?精确到 0.001 g?于?坩埚中?加 2 mL4 mL 硝酸?4.1?1 h 以?小火炭化?冷却后加 2.00 g3.00 g 过硫酸铵?4.2?盖于?面?继续炭化至?冒烟?转入马弗炉?500 25 恒温 2 h,再升至 800?保持 20 min?冷却?加 2 mL3 mL 硝酸?4.7?用滴管将试样消化液洗入或过滤入?视消化后试样的盐?而定?10 mL25 mL 容量?中?用水少量多次洗涤?坩埚?洗液合并于容量?中并定容至刻度?混匀备用?同时作试剂空?6.2.4 湿式消解法?取试样 1 g5 g?精确到 0.001 g?于锥形?或高脚烧杯中?放数粒玻璃珠?加10 mL 混合酸?4.9?加盖?过夜?加一小漏斗于电炉?消解?若变棕黑色?再加混合酸?直至冒?烟?消化液呈无色?明或略带黄色?放冷?用滴管将试样消化液洗入或过滤入?视消化后试样的盐?而定?10 mL25 mL 容量?中?用水少量多次洗涤锥形?或高脚烧杯?洗液合并于容量?中并定容至GB 5009.122010 3 刻度?混匀备用?同时作试剂空?6.3 测定 6.3.1 仪器条件?根据各自仪器性能调至?佳状态?参考条件为?长 283.3 nm?缝 0.2 nm1.0 nm?电流 5 mA7 mA?燥温度 120?20 s?化温度 450?持续 15 s20 s?原子化温度?1700 2300?持续 4 s5 s?背景校?为氘?或塞曼效?6.3.2 标准曲线绘制?吸取?面配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL?或 g/L?20.0 ng/mL?或 g/L?40.0 ng/mL?或 g/L?60.0 ng/mL?或 g/L?80.0 ng/mL?或 g/L?各 10 L?注入石墨炉?测得?吸?值并求得吸?值?浓度关系的一元线性回?方程?6.3.3 试样测定?别吸取样液和试剂空?液各 10 L?注入石墨炉?测得?吸?值?代入标准系列的一元线性回?方程中求得样液中铅含量?6.3.4 基体改进剂的使用?对?扰试样?则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液?4.8?一般为 5 L 或?试样同量?消除?扰?绘制铅标准曲线时也要加入?试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液?7 分析结果的表述 试样中铅含量按式?1?进行计算?氯100010001000)(01=mVccX?1?氯式中?氯X试样中铅含量,单?为毫克每千克或毫克每升?mg/kg 或 mg/L?氯c1测定样液中铅含量?单?为纳克每毫升?ng/mL?氯c0空?液中铅含量?单?为纳克每毫升?ng/mL?氯V试样消化液定量总体?单?为毫升?mL?氯m试样质量或体?单?为克或毫升?g 或 mL?氯氯氯氯氯氯以?复性条件?获得的两次?立测定结果的算术?均值表示?结果保留两?效数?氯8 精密度 氯氯氯氯在?复性条件?获得的两次?立测定结果的?对差值?得超过算术?均值的 20%?氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯第二法 氢化物原子荧光光谱法 9 原理 氯氯氯氯试样经酸热消化后?在酸性介质中?试样中的铅?硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反?生成挥发性铅的氢化物(PbH4)?以?气为载气?将氢化物导入电热石英原子化器中原子化?在特制铅空心阴极?照射?基态铅原子被激发至高能态?在去活化回到基态时?发射出特征?长的荧?荧?度?铅含量成?比?根据标准系列进行定量?氯10 试剂和材料 10.1 氯硝酸强高?酸混合酸(9+1)?别量取硝酸 900 mL?高?酸 100 mL?混匀?氯GB 5009.122010 4 10.2 氯盐酸(1+1)?量取 250 mL 盐酸倒入 250 mL 水中?混匀?氯10.3 氯草酸溶液(10 g/L)?取 1.0 g 草酸?加入溶解至 100 mL?混匀?氯10.4 氯铁?化钾K3Fe(CN)6溶液(100 g/L)?取 10.0 g 铁?化钾?加水溶解并稀释至 100 mL?混匀?氯10.5 氯氢?化钠溶液(2 g/L)?取 2.0 g 氢?化钠?溶于 1 L 水中?混匀?氯10.6 氯硼氢化钠(NaBH4)溶液(10 g/L)?取 5.0 g 硼氢化钠溶于 500 mL 氢?化钠溶液(2 g/L)中?混匀?临用前配制?氯10.7 氯铅标准储备液(1.0 mg/mL)?氯10.8 氯铅标准使用液(1.0 g/mL)?精确吸取铅标准储备液(10.7)?级稀释至 1.0 g/mL?氯11 仪器和设备 11.1 原子荧?度计?11.2 铅空心阴极?11.3 电热板?11.4 天?感量为 1 mg?12 分析步骤 12.1 试样消化 湿消解?取固体试样0.2 g2 g或液体试样2.00 g?或mL?10.00 g?或mL?均精确到0.001 g?置于50 mL100 mL消化容器中?锥形?然后加入硝酸+高?酸混合酸?10.1?5 mL10 mL摇匀?放置过夜?次日置于电热板?加热消解?至消化液呈淡黄色或无色(如消解过程色泽较深?稍冷补加少量硝酸?继续消解)?稍冷加入20 mL水再继续加热?酸?至消解液0.5 mL1.0 mL?冷却后用少量水转入25 mL容量?中?并加入盐酸?10.2?0.5mL?草酸溶液?10.3?0.5 mL?摇匀?再加入铁?化钾溶液?10.4?1.00 mL?用水准确稀释定容至25 mL?摇匀?放置30 min 后测定?同时做试剂空?12.2 标准系列制备 在25 mL容量?中?依次准确加入铅标准使用液?10.8?0.00 mL?0.125 mL?0.25 mL?0.50 mL?0.75 mL?1.00 mL?1.25 mL(各相?于铅浓度 0.0 ng/mL?5.0 ng/mL?10.0 ng/mL?20.0 ng/mL?30.0 ng/mL?40.0 ng/mL?50.0 ng/mL)?用少量水稀释后?加入0.5 mL盐酸?10.2?和0.5 mL草酸溶液?10.3?摇匀?再加入铁?化钾溶液?10.4?1.0 mL?用水稀释至该度?摇匀?放置30 min 后待测?12.3 测定 12.3.1 仪器参考条件氯负高压?323 V?铅空心阴极?电流?75 mA?原子化器?炉温 750 800?炉高 8 mm?气流速?载气 800 mL/min?屏蔽气?1000 mL/min?加还原剂时间?7.0 s?读数时间?15.0 s?延?时间?0.0 s?测量方式?标准曲线法?读数方式?峰面?进样体?2.0 mL?12.3.2 测量方式 设定好仪器的?佳条件?将炉温升至所需温度?稳定10 min20 min后开始测量?续用标准系列的零管进样?待读数稳定之后?转入标准系列的测量?绘制标准曲线?转入试样测量?别测定试GB 5009.122010 5 样空?和试样消化液?试样测定结果按式?2?计算?13 分析结果的表述 试样中铅含量按式?2?进行计算?100010001000)(01=mVccX?2?氯试中?X试样中铅含量,单?为毫克每千克或毫克每升?mg/kg 或 mg/L?氯c1试样消化液测定浓度?单?为纳克每毫升?ng/mL?氯c0试剂空?液测定浓度?单?为纳克每毫升?ng/mL?氯V试样消化液定量总体?单?为毫升?mL?氯m试样质量或体?单?为克或毫升?g 或 mL?氯 以?复性条件?获得的两次?立测定结果的算术?均值表示?结果保留两?效数?14 精密度 在?复性条件?获得的两次?立测定结果的?对差值?得超过算术?均值的 10%?第三法 火焰原子吸收光谱法 15 原理 试样经处理后?铅离子在一定 pH 条件?二乙基二硫代?基?酸钠?DDTC?形成?合物?经 4-?基-2-戊酮萃取?离?导入原子吸收?谱仪中?火焰原子化后?吸收 283.3 nm 共振线?吸收量?铅含量成?比?标准系列比较定量?16 试剂和材料 16.1 混合酸?硝酸-高?酸?9?1?16.2 硫酸铵溶液?300 g/L?取 30 g 硫酸铵?NH4?2SO4?用水溶解并稀释至 100 mL?16.3 柠檬酸铵溶液?250 g/L?取 25 g 柠檬酸铵?用水溶解并稀释至 100 mL?16.4 溴?酚蓝水溶液?1 g/L?16.5 二乙基二硫代?基?酸钠?DDTC?溶液?50 g/L?取 5 g 二乙基二硫代?基?酸钠?用水溶解并加水至 100 mL?16.6?水?l?l?16.7 4-?基-2-戊酮?MIBK?16.8 铅标准溶液?操作同 10.7 和 10.8?配制铅标准使用液为 10 g/mL?16.9 盐酸?1+11?取 10 mL 盐酸加入 110 mL 水中?混匀?GB 5009.122010 6 16.10 磷酸溶液?1+10?取 10 mL 磷酸加入 100 mL 水中?混匀?17 仪器和设备 17.1 原子吸收?谱仪火焰原子化器?余同 5.2?5.3?5.4?5.5?5.6 和 5.7?17.2 天?感量为 1 mg?18 分析步骤 18.1 试样处理 18.1.1 饮品及酒类?取均匀试样 10 g20 g?精确到 0.01 g?于烧杯中?酒类?在水浴?蒸去酒精?于电热板?蒸发至一定体?后?加入混合酸?16.1?消化完全后?转移?定容于 50 mL 容量?中?18.1.2 包装材料?液可直接吸取测定?18.1.3 谷类?去除?中杂物及尘土?必要时除去外壳?碾碎?过 30 目筛?混匀?取 5 g 10 g 试样?精确到 0.01 g?置于 50 mL?坩埚中?小火炭化?然后移入马弗炉中?500 以?化 16 h 后?取出坩埚?放冷后再加少量混合酸?16.1?小火加热?使?涸?必要时再加少许混合酸?如?反复处理?直至残渣中无炭粒?待坩埚稍冷?加 10 mL 盐酸?16.9?溶解残渣并移入 50 mL 容量?中?再用水反复洗涤坩埚?洗液并入容量?中?并稀释至刻度?混匀备用?取?试样相同量的混合酸和盐酸?16.9?按同一操作方法作试剂空?试验?18.1.4 蔬菜?瓜果及豆类?取可食部?洗净晾?充?碎混匀?取 10 g20 g?精确到 0.01 g?于?坩埚中?加 1 mL 磷酸溶液?16.10?小火炭化?以?按 18.1.3 自?然后移入马弗炉中?依法操作?18.1.5 禽?蛋?水产及乳制品?取可食部?充?混匀?取 5 g10 g?精确到 0.01 g?于?坩埚中?小火炭化?以?按 18.1.3 自?然后移入马弗炉中?依法操作?乳类经混匀后?量取 50.0 mL?置于?坩埚中?加磷酸?16.10?在水浴?蒸?再加小火炭化?以?按 18.1.3 自?然后移入马弗炉中?依法操作?18.2 萃取分离 视试样情况?吸取 25.0 mL50.0 mL?述制备的样液及试剂空?液?别置于 125 mL?液漏斗中?补加水至 60 mL?加 2 mL 柠檬酸铵溶液?16.3?溴?酚蓝水溶液?16.4?3 滴5 滴?用?水?16.6?调 pH 至溶液?黄变蓝?加硫酸铵溶液?16.2?10.0 mL?DDTC 溶液?16.5?10 mL?摇匀?放置 5 min?右?加入 10.0 mL?16.7?MIBK?剧烈振摇?取 1 min?静置?层后?弃去水层?将 MIBK 层放入10 mL 带塞刻度管中?备用?别吸取铅标准使用液 0.00 mL?0.25 mL?0.50 mL?1.00 mL?1.50 mL?2.00 mL?相?0.0 g?2.5 g?5.0 g?10.0 g?15.0 g?20.0 g 铅?于 125 mL?液漏斗中?试样相同方法萃取?18.3 测定 18.3.1 饮品?酒类及包装材料?液可经萃取直接进样测定?18.3.2 萃取液进样?可适?减小乙炔气的流量?18.3.3 仪器参考条件?空心阴极?电流 8 mA?共振线 283.3 nm?缝 0.4 nm?空气流量 8 Lmin?燃烧器高度 6 mm?19 分析结果的表述 GB 5009.122010 7 试样中铅含量按式?3?进行计算?1000/1000)(23101=VVmVccX?3?氯式中?X试样中铅的含量,单?为毫克每千克或毫克每升?mg/kg 或 mg/L?氯c1测定用试样中铅的含量?单?为微克每毫升?g/mL?氯c0试剂空?液中铅的含量?单?为微克每毫升?g/mL?氯m试样质量或体?单?为克或毫升?g 或 mL?氯V1试样萃取液体?单?为毫升?mL?氯V2试样处理液的总体?单?为毫升?mL?氯V3测定用试样处理液的总体?单?为毫升?mL?氯 以?复性条件?获得的两次?立测定结果的算术?均值表示?结果保留两?效数?20 精密度 在?复性条件?获得的两次?立测定结果的?对差值?得超过算术?均值的 20%?氯第四法 二硫腙比色法 21 原理 试样经消化后?在 pH 8.59.0 时?铅离子?二硫腙生成红色?合物?溶于?烷?加入柠檬酸铵?化钾和盐酸羟胺等?防?铁?铜?锌等离子?扰?标准系列比较定量?22 试剂和材料 22.1?水?1+1?22.2 盐酸?1?1?量取 100 mL 盐酸?加入 100 mL 水中?22.3 酚红指示液?1 g/L?取 0.10 g 酚红?用少量多次乙醇溶解后移入 100 mL 容量?中并定容至刻度?22.4 盐酸羟胺溶液?200 g/L?取 20.0 g 盐酸羟胺?加水溶解至 50 mL?加 2 滴酚红指示液?加?水?1+1)?调 pH 至 8.59.0?黄变红?再多加 2 滴?用二硫腙-?烷溶液?22.10?取至?烷层绿色?变为?再用?烷洗二次?弃去?烷层?水层加盐酸?1?1?至呈酸性?加水至100 mL?22.5 柠檬酸铵溶液?200 g/L?取 50 g 柠檬酸铵?溶于 100 mL 水中?加 2 滴酚红指示液?22.3?加?水?22.1?调 pH 至 8.59.0?用二硫腙-?烷溶液?22.10?取数次?每次 10 mL20 mL?至?烷层绿色?变为?弃去?烷层?再用?烷洗二次?每次 5 mL?弃去?烷层?加水稀释至 250 mL?22.6?化钾溶液?100 g/L?取 10.0 g?化钾?用水溶解后稀释至 100 mL?22.7?烷?含?化物?GB 5009.122010 8 22.7.1 检查方法?量取 10 mL?烷?加 25 mL 新煮?过的水?振摇 3 min?静置?层后?取 10 mL水溶液?加数滴碘化钾溶液?150 g/L?及淀粉指示液?振摇后?显蓝色?22.7.2 处理方法?于?烷中加入 1/101/20 体?的硫代硫酸钠溶液?200 g/L?洗涤?再用水洗后加入少量无水?化钙脱水后进行蒸馏?弃去?初及?后的十?之一馏出液?收集中间馏出液备用?22.8 淀粉指示液?取 0.5 g 可溶性淀粉?加 5 mL 水搅匀后?慢慢倒入 100 mL?水中?边倒边搅拌?煮?放冷备用?临用时配制?22.9 硝酸?1?99?量取 1 mL 硝酸?加入 99 mL 水中?22.10 二硫腙-?烷溶液?0.5 g/L?保?冰箱中?必要时用?述方法纯化?取 0.5 g 研细的二硫腙,溶于 50 mL?烷中?如?全溶?可用滤纸过滤于 250 mL?液漏斗中?用?水?1?99?取?次?每次 100 mL?将?取液用棉花过滤至 500 mL?液漏斗中?用盐酸?1?1?调至酸性?将沉淀出的二硫腙用?烷?取 2 次3 次?每次 20 mL?合并?烷层?用等量水洗涤两次?弃去洗涤液?在 50 水浴?蒸去?烷?精制的二硫腙置硫酸?燥器中?燥备用?或将沉淀出的二硫腙用 200 mL?200 mL?100 mL?烷?取?次?合并?烷层为二硫腙溶液?22.11 二硫腙使用液?吸取 1.0 mL 二硫腙溶液?加?烷至 10 mL?混匀?用 1 cm 比色杯?以?烷调节零?于?长 510 nm 处测吸?度?A?用式?4?算出配制 100 mL 二硫腙使用液?70?率?所需二硫腙溶液的毫升数?V?AA1.55lg70)-(210V=?4?22.12 硝酸-硫酸混合液?4?1?22.13 铅标准溶液?1.0 mg/mL?准确?取 0.1598 g 硝酸铅?加 10 mL 硝酸?1?99?全部溶解后?移入 100 mL 容量?中?加水稀释至刻度?22.14 铅标准使用液?10.0 g/mL?吸取 1.0 mL 铅标准溶液?置于 100 mL 容量?中?加水稀释至刻度?23 仪器和设备 23.1?度计?23.2 天?感量为 1 mg?24 分析步骤 24.1 试样预处理 同 6.1 的操作?24.2 试样消化 24.2.1 硝酸-硫酸法 24.2.1.1 粮食?粉丝?粉条?豆?制品?茶叶等及?他含水?少的固体食品?取 5 g 或 10 g的粉碎样品?精确到 0.01 g?置于 250 mL500 mL 定?中?加水少许使湿润?加数粒玻璃珠?10 mL15 mL 硝酸?放置?刻?小火缓缓加热?待作用缓和?放冷?沿?壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸?再加热?至?中液体开始变成棕色时?断沿?壁滴加硝酸至?机质?解完全?加大火力?至产生GB 5009.122010 9?烟?待?口?烟冒净后?内液体再产生?烟为消化完全?该溶液?澄清无色或微带黄色?放冷?在操作过程中?注意防?爆?或爆?加 20 mL 水煮?除去残余的硝酸至产生?烟为?如?处理两次?放冷?将冷后的溶液移入 50 mL 或 100 mL 容量?中?用水洗涤定?洗液并入容量?中?放冷?加水至刻度?混匀?定容后的溶液每 10 mL 相?于 1 g 样品?相?加入硫酸量 1 mL?取?消化试样相同量的硝酸和硫酸?按同一方法做试剂空?试验?24.2.1.2 蔬菜?水果?取 25.00 g 或 50.00 g 洗净打成匀浆的试样?精确到 0.01 g?置于 250 mL500 mL 定?中?加数粒玻璃珠?10 mL15 mL 硝酸?以?按 24.2.1.1 自?放置?刻?依法操作?但定容后的溶液每 10 mL 相?于 5 g 样品?相?加入硫酸 1 mL?24.2.1.3 酱?酱?醋?冷饮?豆腐?腐乳?酱腌菜等?取 10 g 或 20 g 试样?精确到 0.01 g?或吸取 10.0 mL 或 20.0 mL 液体样品?置于 250 mL500 mL 定?中?加数粒玻璃珠?5 mL15 mL 硝酸?以?按 24.2.1.1 自?放置?刻?依法操作?但定容后的溶液每 10 mL 相?于 2 g 或 2 mL 试样?24.2.1.4 含酒精性饮料或含二?化碳饮料:吸取 10.00 mL 或 20.00 mL 试样,置于 250 mL500 mL 定?中.加数粒玻璃珠,?用小火加热除去乙醇或二?化碳,再加 5 mL10 mL 硝酸,混匀后,以?按 24.2.1.1 自?放置?刻?依法操作,但定容后的溶液每 10 mL 相?于 2 mL 试样?24.2.1.5 含?量高的食品?取 5 g 或 10 g 试样?精确至 0.01 g?置于 250 mL500 mL 定?中?加少许水使湿润?加数粒玻璃珠?5 mL10 mL 硝酸?摇匀?缓缓加入 5 mL 或 10 mL 硫酸?待作用缓和停?沫后?用小火缓缓加热?易炭化?断沿?壁补加硝酸?待?沫全部消失后?再加大火力?至?机质?解完全?发生?烟?溶液?澄清无色或微带黄色?放冷?以?按 24.2.1.1 自?加20 mL 水煮?依法操作?24.2.1.6 水产品?取可食部?样品捣成匀浆?取 5 g 或 10 g 试样?精确至 0.01 g?产藻类?贝类可适?减少取样量?置于 250 mL500 mL 定?中?加数粒玻璃珠?5 mL10 mL 硝酸?混匀后?以?按 24.2.1.1 自?沿?壁加入 5 mL 或 10 mL 硫酸?依法操作?24.2.2?化法 24.2.2.1 粮食及?他含水?少的食品?取 5 g 试样?精确至 0.01 g?置于石英或?坩埚中?加热至炭化?然后移入马弗炉中,500?化 3 h,放冷?取出坩埚?加硝酸?1?1?润湿?用小火蒸?在 500 烧 1 h,放冷?取出坩埚?加 1 mL 硝酸?1?l?加热?使?溶解?移入 50 mL 容量?中?用水洗涤坩埚?洗液并入容量?中?加水至刻度?混匀备用?24.2.2.2 含水?多的食品或液体试样?取 5.0 g 或吸取 5.00 mL 试样?置于蒸发皿中?在水浴?蒸?再按 24.2.2.1 自?加热至炭化?依法操作?24.3 氯测定 24.3.1 吸取 10.0 mL 消化后的定容溶液和同量的试剂空?液?别置于 125 mL?液漏斗中?各加水至 20 mL?24.3.2 吸取 0 mL?0.10 mL?0.20 mL?0.30 mL?0.40 mL?0.50 mL 铅标准使用液?相?0.0 g?1.0 g?2.0 g?3.0 g?4.0 g?5.0 g 铅?别置于 125 mL?液漏斗中?各加硝酸?1+99?至 20 mL?于试样消化液?试剂空?液和铅标准液中各加 2.0 mL 柠檬酸铵溶液?200 g/L?l.0 mL 盐酸羟胺溶液?200 g/L?和 2 滴酚红指示液?用?水?1?1?调至红色?再各加 2.0 mL?化钾溶液?100 g/L?混匀?各加 5.0 mL 二硫腙使用液?剧烈振摇 1 min?静置?层后?烷层经脱脂棉滤入 1 cm 比色杯中?以?烷调节零?于?长 510 nm 处测吸?度?各?减去零管吸收值后?绘制标准曲线或计算一元回?方程?试样?曲线比较?25 分析结果的表述 GB 5009.122010 10 试样中铅含量按式?5?进行计算?氯 氯1000/1000)(12321=VVmmmX?5?氯式中?X试样中铅的含量?单?为毫克每千克或毫克每升?mg/kg 或 mg/L?1m测定用试样液中铅的质量?单?为微克?g?2m试剂空?液中铅的质量?单?为微克?g?3m试样质量或体?单?为克或毫升?g 或 mL?1V试样处理液的总体?单?为毫升?mL?2V测定用试样处理液的总体?单?为毫升?mL?以?复性条件?获得的两次?立测定结果的算术?均值表示?结果保留两?效数?26 精密度 在?复性条件?获得的两次?立测定结果的?对差值?得超过算术?均值的 10%?第五法 单扫描极谱法 27 原理 试样经消解后?铅以离子形式?在?在酸性介质中?Pb2+?I-形成的 PbI42-?离子?电活性?在滴汞电极?产生还原电流?峰电流?铅含量呈线性关系?以标准系列比较定量?28 试剂和材料 28.1?液?取 5.0 g 碘化钾?8.0 g 酒石酸钾钠?0.5 g 抗?血酸于 500 mL 烧杯中?加入 300 mL 水溶解后?再加入 10 mL 盐酸?移入 500 mL 容量?中?加水至刻度?在冰箱中可保?2 个?28.2 铅标准贮备溶液?1.0 mg/mL?准确?取 0.1000 g 金属铅?含量 99.99%?于烧杯中加 2 mL?1+1?硝酸溶液?加热溶解?冷却后定量移入 100 mL 容量?并加水至刻度?混匀?28.3 铅标准使用溶液?10.0 g/mL?临用时?吸取铅标准贮备溶液 1.00 mL 于 100 mL 容量?中?加水至刻度?混匀?28.4 混合酸?硝酸-高?酸?4+1?量取 80 mL 硝酸?加入 20 mL 高?酸?混匀?29 仪器和设备 29.1 极谱?析仪?29.2 带电子调节器万用电炉?29.3 天?感量为 1 mg?30 分析步骤 30.1 极谱分析参考条件 GB 5009.122010 11 单扫?极谱法(SSP 法)?选择?始电?为-350 mV?终?电?-850 mV?扫?速度 300 m V/s?电极?二次导数?静?时间 5 s 及适?量程?于峰电?Ep?-470 mV 处?记录铅的峰电流?30.2 标准曲线绘制 准确吸取铅标准使用溶液 0 mL?0.05 mL?0.10 mL?0.20 mL?0.30 mL?0.40 mL(相?于含 0 g?0.5 g?1.0 g?2.0 g?3.0 g?4.0 g 铅)于 10 mL 比色管中?加?液至 10.0 mL?混匀?将各管溶液依次移入电解?置于?电极系统?按?述极谱?析参考条件测定?别记录铅的峰电流?以含量为横?标?对?的峰电流为纵?标?绘制标准曲线?30.3 试样处理 粮食?豆类等水?含量?的试样?去杂物后磨碎过 20 目筛?蔬菜?水果?鱼类?肉类等水?含量高的新鲜试样?用均浆机均浆?储于塑料?30.3.1 试样处理?除食盐?外?如粮食?豆类?茶叶?肉类等?取 1 g2 g 试样?精确至 0.1 g?于 50 mL?角?中,加入 10 mL20 mL 混合酸?加盖?过夜?置带电子调节器万用电炉?的?档?加热?若消解液颜色?渐加深?呈现棕黑色时?移开万用电炉?冷却?补加适量硝酸?继续加热消解?待溶液颜色?再加深?呈无色?明或略带黄色?并冒?烟?可高档?驱?剩余酸液?至近?在?档?加热得?色残渣?待测?同时作一试剂空?30.3.2 食盐?取试样 2.0 g 于烧杯中?待测?30.3.3 液体试样?取 2 g 试样?精确至 0.1 g?于 50 mL?角?中?含乙醇?二?化碳的试样?置于 80水浴?驱?加入 1 mL10 mL 混合酸?于带电子调节器万用电炉?的?档?加热?以?骤按 30.3.1?试样处理?项?操作?待测?30.4 试样测定 于?述待测试样及试剂空?中加入 10.0 mL?液,溶解残渣并移入电解?以?按 30.2?标准曲线绘制?项?操作?极谱?参见附录 A?别记录试样及试剂空?的峰电流?用标准曲线法计算试样中铅含量?31 分析结果的表述 试样中铅含量按式?6?进行计算?10001000)(0=mAAX?6?氯式中?X试样中铅的含量?单?为毫克每千克或毫克每升?mg/kg 或 mg/L?A?标准曲线?查得测定样液中铅的质量?单?为微克?g?A0?标准曲线?查得试剂空?液中铅质量?单?为微克?g?m试样质量或体?单?为克或毫升?g 或 mL?以?复性条件?获得的两次?立测定结果的算术?均值表示?结果保留两?效数?氯32 精密度 在?复性条件?获得的两次?立测定结果的?对差值?得超过算术?均值的 5.0%?GB 5009.122010 12 33 其他 本标准检出限?石墨炉原子吸收?谱法为 0.005 mg/kg?氢化物原子荧?谱法固体试样为 0.005 mg/kg?液体试样为 0.001 mg/kg?火焰原子吸收?谱法为 0.1 mg/kg?比色法为 0.25 mg/kg?单扫?极谱法为 0.085 mg/kg?氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯氯GB 5009.122010 13 附录 A?资料性附录?试剂空白、铅标准极谱?A.1 试剂空白、铅标准极谱?试剂空?铅标准极谱?见?A.1?氯?A.1 试剂空白、铅标准极谱?氯 氯氯氯