年产3000吨甜味剂生产工艺设计方案样本.doc

目录
摘要 1
Abstract 2
第1章甜味剂概述 3
1.1性质 3
1.1.1糖精钠物理性质 3
1.1.2 糖精钠化学性质 3
1.1.3 糖精钠检测 4
1.1.4 糖精钠安全性 4
1.1.5致病性 5
1.2发展简史及安全调查演变 5
1.2.1发展简史 5
1.2.2调查演变 6
1.3糖精钠用途 9
1.3.1糖精钠在食品中应用 9
1.3.2糖精钠在饲料中应用 9
1.3.3糖精钠在其它工业中应用 10
第2章糖精钠工艺生产设计 11
2.1设计依据和设计标准 12
2.2基础资料 12
2.2.1基础性能 12
2.3 工艺参数设计 13
2.4 生产方法和工艺步骤设计 13
2.5 技术特点 15
第3章物料衡算 16
3.1重氮反应釜物料衡算 17
3.2置换釜物料衡算 19
3.3氨化釜物料衡算 21
3.4酸析罐物料衡算 22
3.5中和反应物料衡算 23
3.6物料衡算汇总 25
第4章热量衡算 28
4.1 能量衡算标准 28
4.2 重氮罐夹套式换热器换热量计算 28
4.3 氨化罐夹套式换热器换热量计算 28
第5章设备设计和选型 29
5.2方案选型 30
5.3搅拌器类型设计选型 31
5.4重氮罐设计及选型 31
5.5氨化罐设计和选型 37
第6章厂址选择和平面设计 42
6.1厂址选择标准 42
6.2厂区概貌 42
6.3车间部署设计要求和标准 42
6.3.1要求 42
6.3.2、标准 43
第7章设计评价和总结 45
参考文件 46
附录一 48
英文文件翻译 48
附录二 67
4、设计关键内容 67
5）设计结果汇总表 67
6、关键参考文件 68
7、进度安排 68
附录三 69

年产3000吨甜味剂生产工艺设计
摘要
本文讲述了糖精钠性质，存在形式，制备方案，检测，和糖精钠在甜味剂中地位，它发觉，发展，还有糖精钠在现在社会上各个领域作用。
本设计使用了苯酐法工业生产方法，假设了一个年产3000吨使用苯酐法生产糖精钠厂商，并以此命题，进行设计。对整个生产过程中原料，反应条件，反应过程，反应设备，衡算损失，回收利用等方面进行了整体研究计算。并绘制了CAD图。经过对这个设计计算，基础了解糖精钠性质，和整个工艺步骤确实定，并进行分析和展望，从而让整个厂商工艺步骤愈加完善，绿色，经济效益高。
现在中国糖精钠生产方法关键有四种：苯酐法，甲苯法，邻甲基苯胺法，苯酐二硫化物法。其中甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺起源限制，原料成本较高，所以不适合于工业化生产。苯酐二硫化物法因为邻二硫二苯甲酸结构上空间障碍，和甲醇酯化需在高压釜中进行，反应条件较苛刻，对反应设备要求太高，只进行过中试，也没有实现工业化生产。而甲苯法和苯酐法比较，苯酐法生产糖精钠，在产品收率、产品质量和污染治理等方面有着其它方法不可比拟优点，是比较适宜生产方法。
关键词：糖精钠，应用，生产，利用，效益

Abstract
This article tells the story of the nature of saccharin sodium, existence form, preparation, detection and the status of saccharin sodium in sweeteners It's found that the development and saccharin sodium in the role of every field in society at present
This design USES the method in the industrial production of phthalic anhydride method, assuming that the use of an annual output of 3000 tons of benzene anhydride method production manufacturer of saccharin sodium, and proposition, to carry on the design. On the whole production process of raw material, reaction condition, reaction process, reaction equipment, loss of balance, recycling, etc, has carried on the overall research. And draw the CAD drawing. By the calculation of the design, a basic understanding of the nature of saccharin sodium, and the determination of the entire process, and analyzed and prospected, so as to let the vendor process more perfect, green, high economic benefit.
At present our country saccharin sodium production method mainly has four kinds: phthalic anhydride method, method of toluene, methyl aniline method, method of benzene anhydride disulfide. One methylaniline was limited by adjacent methylaniline source materials, the raw material cost is higher, and therefore not suitable for industrial production. and methanol esterification should be carried out in the autoclave, reaction conditions are harsh, the reaction equipment requirement is too high, only for pilot, did not realize industrialization production. And toluene and benzene anhydride method comparison, saccharin sodium benzene anhydride method production, the product yield, product quality and pollution control are incomparable advantages, other methods are more appropriate production method.
Keywords: saccharin sodium，production，utilization，efficiency

第1章甜味剂概述
1.1性质
糖精钠是最古老甜味剂。糖精于1878年被美国科学家发觉，很快就被食品工业界和消费者接收。糖精甜度为蔗糖300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，在多种食品生产过程中全部很稳定。缺点是风味差，有后苦，这使其应用受到一定限制。
化学名：邻苯甲酰磺酰亚胺钠
英文名：Saccharin Sodium
俗名：糖精钠或溶性糖精
分子式：

分子量：241.2

1.1.1糖精钠物理性质
糖精钠为无色或白色结晶、白色结晶性粉末或为白色粉末，味极甜，即使在10,000倍水溶液中也有甜味。
1.1.2 糖精钠化学性质
糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精钠盐， 带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色结晶性粉末，通常含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖500倍左右。
耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味逐步消失并可形成苦味邻氨基磺酰苯甲酸，溶液大于 0. 026 ％则味苦。
熔点:226-230℃ 水溶性: 10g/100ml （20℃ 时）性质描述: 糖精钠(128-44-9)性状：无色至白色斜方晶系板状结晶或白色结晶性风化粉末。无臭或有轻微气味。味极甜，即使在10000倍水溶液中仍有极强甜味，甜味阈值约0.00048%。易溶于水(1g/1.5ml)，微溶于乙醇(1g/50ml)。
1.1.3 糖精钠检测
精钠为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭或微有香气，味浓甜带苦；易风化，在水中易溶，在乙醇中略溶，具体判别方法以下：
（1）取本品0.5g，加水10mL，加稀盐酸1mL，放置1h，滤出生成白色结晶性沉淀，充足水洗后在105℃干燥2h，其熔点是226-230℃。
（2）取本品20mg和间苯二酚40mg混合，加硫酸10滴，静置，加热混合物显深绿色时冷却，然后再添加水10mL和氢氧化钠试液10mL溶解后，溶液发出绿色荧光。
（3）将本品0.1g溶解于5mL氢氧化钠试液，静置加热后蒸发干燥，而且以不炭化为度，小心熔解，至已不发生氨臭气后放冷。将残留物溶解于约20mL水中，用稀盐酸中和后过滤，在滤液中加氯化铁试液1滴时呈紫或红紫色。
（4）将本品灰化后得到残留物，呈钠盐常规判定试验反应。
1.1.4 糖精钠安全性
1958年，美国食品药品管理局（FDA）开始对食品添加剂使用进行管理，当初糖精已经能够在美国广泛使用了，所以它被列入最早675种“公认安全”（GRAS）食品原料名单之中。
1972年，美国FDA依据一项长久大鼠喂养试验结果决定取消糖精“公认安全”资格。
1977年，加拿大一项多代大鼠喂养试验发觉，大量糖精可造成雄性大鼠膀胱癌。为此，美国FDA提议严禁使用糖精，但这项决定遭到国会反对，并经过一项议案延缓禁用。
1991年，美国FDA依据部分研究结果撤回了严禁糖精使用提议。但因为上述原因，在美国使用糖精仍需在标签上注明“使用本产品可能对健康有害，本产品含有能够造成试验动物癌症糖精”。在国际上，糖精使用也因为这些相关大鼠致癌研究发表后受到一定影响，欧美国家糖精使用量不停降低。但仍有些人持不一样见解，认为糖精是安全。
中国政府也采取压减糖精政策，并要求不许可在婴儿食品中使用。JECFA要求糖精ADI值为每日每千克体重0～5mg。
1.1.5致病性
糖精，曾是一个饱受争议甜味剂。研究人员曾对它做过部分动物试验，试验结果表明该物质含有致癌作用（关键引发膀胱癌，还可能引发子宫癌、卵巢癌和皮肤癌等），所以FDA于1977年明令禁用该物质。但因餐饮行业（和节食者）坚持，糖精至今仍在市场上出售。但到了20世纪90年代末，包含糖精产品包装上均贴有警告标签，指出糖精对试验室动物含有致癌作用。而美国热量控制委员会指出，大家不会像老鼠一样患上膀胱癌，所以，应该除去这个警告标签。在，美国国会废除了相关法规，糖精产品无须进行健康警告标签。而具体情况我将在下一段进行具体解释
1.2发展简史及安全调查演变
1.2.1发展简史
大家日常生活中常常食用糖是从甘蔗、甜菜等植物中提炼出来。植物界中还有部分比蔗糖更甜物质。原产南美洲甜叶菊，比蔗糖甜200～300倍；非洲热带森林里西非竹竽，果实甜度比蔗糖甜3000倍；非洲还有一个薯蓣叶防己藤本植物，果实甜度达蔗糖90000倍。只是，这些比蔗糖甜成千上万倍物质，我们平时极少见到。我们日常见比蔗糖还甜物质是糖精，它比蔗
糖要甜300~500倍。
从化学角度来看，糖和糖精简直是风马牛不相及。只有一点是相同，那就是它们全部带有甜味。糖精是怎么被发觉呢？
1879年，约翰霍普金斯大学硕士Constantin Fahlberg正在继续其甲苯系列衍生物合成研究。一天午餐时候，她发觉手中面包格外甜，于是边对合成系列甲苯化合物进行分析，最终发觉了糖精。
这个偶然发觉给法利德别尔格开辟了一条通向新发明道路。以后，她集中全部精力，一心去研究这个煤焦油中提取出来物质。她从又黑、又粘、又臭煤焦油中提炼出甲苯，经过硫酸磺化、五氯化磷和氨处理后，再用高锰酸钾氧化，最终经过结晶、脱水而得到了一个尤其甜白色结晶体。她把它叫做“糖精”，并测出它比蔗糖要甜300~500倍。
法利德别尔格立即宣告了她发明，并在美国取得了专利。1886年，这位化学家迁居德国，并在那里建立了世界上第一个从煤焦油中提炼糖精工厂。糖精就此开始闯进了大家生活之中。不过却因为其有安全隐患而广受非议。
1.2.2调查演变
早在1912一1932年,就有些人对糖精钠作了生物化学试验,说明精糖钠对人体血糖、肾功效和蛋白质、维生素利用方面,均无不良影响,所以1950年以前全部认为对人体无害〔幻。近三十多年来,不停相关糖精钠致癌报道。70年代以后,相关搪精钠争议成为世界性大事,很多国家不许可再使用糖精钠或受到消费者抵制。FAO/WHO联合食品添加剂教授委员会(JECFA)21次至28次会议(1977一1954),经过对糖精钠在生物化学、药品动力学、致突变性、流行性病学和致癌性等多方面研究汇报,虽未得出令人信服一致性结论,但将原来要求每日最高摄取量(ADI值)smg/kg体重·天,暂定为0‘2.5扭g/kg体重·天。
美国议会早已决定严禁使用糖精钠,但现在仍处于暂缓实施期,一再延长严禁销售日期,方便有更多时间进行试验。近若干年,其它多个类型甜味剂在美国广泛使用,尤其是部分安全性非糖低卡甜味剂(如蛋白糖等)使用，使糖精钠不再受到消费者青睐。
在中国,对糖精钠安全性讨论由来已久。1973年,就开始对糖精钠毒性进行了一系列流行病学和毒理方面研究,并进行糖精钠和膀脆癌关系调查。中国外相关糖精钠安全性争议延续至今,未取得一致意见。因为中国人民生活水平钓现实状况,广大消费者对各类甜味剂需求还在不停增加,食糖净进口,由1950年76万吨,上升到1980年548万吨;糖精钠需求也略呈上升趋势,年产量达800。吨左右(出口量只占约10、15%)。在中国现在无更安全、非生热量甜味剂完全替换情况下,为确保人民身体键康,糖精钠做为食品添加剂,国家标准GB276O一86要求:糖精钠用于茜菜、调味酱汁、浓缩果汁、蜜饯、配制酒、冷饮、糕点、饼干、面包中,最大限量为0.159/kg(浓缩果汁按浓缩倍数80%加入);白开水或盐汽水中最大加入量不得超出0.089/kg。同时,卫生部《食品添加剂卫生管理措施》(1987)还要求:“专供婴儿主辅食品除按要求可加入强化剂外,不得加入人工合成甜味剂、色素、香精、谷氨酸钠及不宜添加剂等。”。另外,病人食品和大量食用主食(比如馒头、发糕等)也全部不应使用糖精钠。
1987一1989年,连续三年,我们对多类食品中糖精钠含量,采取高效液相色语法,进行了检测分析。
据报道曲,在美国,糖精钠关键也用于食品和医药等行业中,大约61%用于无醉饮料约20%用于食品甜味剂,19%用于其它食品和饮料。也就是说约有60~80%糖精钠用于食品饮料中。我们选择该百分比范围内中国生产(含合资生产)、销售食品饮料——果味果汁汽水、可乐、果汁饮料、浓缩果汁、固体饮料、配制酒和调味品等7类134种(批次)样品糖精钠含量检测结果进行分析评价(详见附表),借以反应中国现在糖精钠使用现实状况及趋势。
1,各类食品饮料中糖精钠评价在检测分析7类食品饮料中,即使固体饮料类、调味品类糖精钠合格率均达100%,因为产品数量过少,缺乏代表性、不足以全方面反应该二类真实情况。剩下5类中,可乐类、浓缩果汁类情况很好,糖精钠含量合格率均在80%以上;果汁饮料类次之,合格率超出60%;果汁果味汽水类、配制酒较差。从食品饮料档次来看,高、中等食品饮料比低级食品饮料糖精钠含量合格率要高。
2.各年度糖精钠评价
在1987一1989三年中,七类食品饮料中糖精钠含量合格率曲线呈“V”型,1988年处于底谷(见图3)。
该情况说明糖精钠含量合格率曾一度下降趋势已得到了初步阻止,展现良好回升前景,这也是“治理整理”取得结果。多年米,因为技术监督,工商、物价、卫生、消费者协会等多方面共同努力,主动配合,遏制了伪商品生产、流通和销售,保护了国家和消费者利益和健康,打击了不法行九也使生广者、销售者增强了质量意识。不过1989年糖精钠含量合格率仍未回升到1987年原来水平。
极端现象评价

在7类食品饮料中,有14种（占总数10.5%）糖精钠未检出,尤其是高级可乐。这是一可喜现象,说明部分生产厂家了已认识到糖精钠不安全性对提升产品质童蔺出口创汇影响,已采取对应方法。未检出糖精钠食品饮料并不很多,而且100%是在高级商品中。不合格率最多也是现在销售量最大饮料，极端超标也是出现在这里有5种(占总数3.8%)超出国家标准2倍以上,最多超出标准3倍以上,全部是中、低级汽水和配制酒。这些严重超标准食用饮料已无法正常饮用。
4小结
糖精钠作为人工合成甜味剂使用,其食用及安全性越来越引发大家重视,同时也越来越受到很多国家和消费者禁用和抵制,中国严格要求了使用限量。在分析评价国产7类食品饮料中,糖精钠含量三年来(1987一1989)气总体合格率68.6%;即使,1989年糖精钠合格率已经有所回升,但还需坚持努力。就生产企业来看,大中型企业产品,要比小型、集体、联营企业和乡镇企业等产品中糖精钠合格率要高。不合格产品大全部出现在中、低级食品饮料中
造成糖精钠含量不合格原因,除生产部门因部分甜味剂(如蔗糖、果糖等)供给担心,价高,而以糖精钠替换;或片面追求低成本;或设备木完善、配方不稳定和无严格检验,忽略质量观念等之外,在正确定识糖精钠同时,还需合理使用糖精钠,中国这是应引发关注一个问题。
中国国家标准GB276。一86要求糖精钠最大使用量为。.08~0.159/kg,产品甜度最高仅能达成2.4~4.5%,远远达不到大家对各类产品所需甜度要求(如饮料甜度通常为7、10%),再加上品种欠佳及安全性忧虑,单独使用糖精钠,或仅能得到甜度不足,味质欠佳食品饮料,或是违法过量使用。只用糖精钠时,用量仅能在0.02~0.03%以下,所以糖精钠常和山梨糖醇、甘草酸、葡萄糖等一起使用。另外,也常作为蔗糖补助剂使用。假如将糖精钠和其它甜味剂一起使用,甜味有叠加效果,甜度较高,又不会超出标准。
1.3糖精钠用途
1.3.1糖精钠在食品中应用
在中国，现在糖精用途广泛，包含用在糖果、面包、饼干、蛋糕、果酱、果冻、汽水和可乐等食品，饲料和牙膏等很多方面。糖精现在仍关键应用在软饮料。美国约有60％是用在饮料上，还有20％用在餐桌甜味剂上，有20％是用在口香糖、果冻等其它食品。
伴随科技进步，越来越多新型甜味剂开始逐步替换糖精，同时也因为糖精安全性存在一定得争议，使得糖精应用受到很大限制，但因为糖精价格低廉，性质稳定，使其仍然含有一定竞争力，占据一定市场份额。在蜜饯，炒货，腌渍食品中糖精用量也占有相当百分比，在这类产品中添加一定量糖精，能有效地提升产品风味特色，又不失口感。
1.3.2糖精钠在饲料中应用
人喜爱甜味物质，一样，其它生物对甜味也很敏感，糖精是一个良好食欲促进剂，所以糖精常常见作畜禽饲料添加剂。
猪喜爱甜味物质，国外相关资料认为，育肥猪每千克配合饲料中添加0.05克糖精，可使猪日增重提升6.4％，每增重1千克，饲料消耗和成本分别降低4.8％和3.5％；哺乳母猪口粮中添加60毫克/千克糖精，可有效预防哺乳期厌食症和过渡掸膘，并可提升泌乳率。通常认为，仔猪料中糖精用量以150-200毫克/千克为宜。
马玉胜等在肉兔日粮中添加0.03%糖精，能显著提升肉兔采食量和日增重，并能提升饲料利用率，对降低成本、提升经济效益含有显著效果，若再增大浓度和饲喂剂量，反而会影响采食量和日增重。
在牛羊家畜饲草中，使用一定量糖精溶液浸泡青干草，会使青干草愈加香甜，能有效增加牛羊采食量，中国有研究表明，使用糖精浸泡青干草喂养羊羔，其增重速率显著高于对照组。
现在市场上饲料用甜味剂产品种类很多，通常是用糖精加载体或糖精加甜味增效剂加载体，经复配加工而成。但因其成本原因和加工工艺限制，风味一直不是十分理想。少许添加因其甜度不够，且混合不均匀，起不到显著诱食效果；加量添加因其后苦味或苦涩味，反而影响饲料适口性。
1.3.3糖精钠在其它工业中应用
糖精在牙膏中应用
糖精钠在牙膏中作用是掩盖其它成份带来不愉快后味，并给人以甜感。糖精钠甜度很高，而且溶解度很好，能均匀分散在牙膏体系中。同时，因为糖精稳定性好，对PH温度改变不显著，长时间放置不会影响甜度，能很好适应牙膏较长货架期。在香精作用下，糖精能保持其高效甜度，掩盖部分成份如中药类苦味。
中间体DEP对镀镍层性能影响
炔胺类光亮剂和糖精协同作用能优化镀镍效果，但现在对光亮刹协同作用优化镀镍工艺研究不多。有研究人员采取赫尔槽试验及正交试验讨论了次级光亮剂DEP及初级光亮剂糖精对镀镍层光泽度、整平性能及镀镍液分散能力影响，并确定了适宜镀镍工艺：结果表明，DEP和糖精协同作用会使镀镍层光泽度和整平性能得到大幅提升，但对镀液分散能力影响较复杂 伴随镀液中DEP含量和糖精含量增加，镀液分散能力全部是先减小后增加；升高温度有利于从既含有糖精又含有DEP镀液中得到分散良好镀层 得到DEP光亮镀镍适宜工艺条件为：0.2-l L糖精、9.6-19.1 mg/L DEP、温度55℃。
直流电沉积法制备纳米晶体镍
采取直流电沉积法制备了纳米晶体镍，用TEM和X-射线衍射等方法研究镀镍层微观结构，试验结果表明，在瓦特型镀镍液中，添加适量浓度糖精并提升电流密度，能够取得纳米晶体镍，提升糖精浓度和电流密度，造成镀镍层晶粒尺寸减小，显微硬度升高，同时，镀镍层形成了(111)和(200)双织构。

第2章 糖精钠工艺生产设计
2.1 设计依据和设计标准
本设计课题研究是糖精钠工艺设计中重氮化，氨化两个步骤，该步骤是在第二车间进行。以甲酯为原料，参考工艺生产中成功经验和科研最新结果，和我们实习所知道知识，对所现在现行糖精钠生产方法和工艺步骤进行分析比较，依任务书要求完成年产3000吨糖精钠生产车间适宜工艺步骤和确定适宜操作条件设计，选择适宜生产设备，并进行科学和合理配置。
应本着“工艺优异，技术可靠，系统科学，安全环境保护”等标准，既能在首先取得更多产率糖精钠，发明更高经济效益，也能在首先保护环境，降低工人职业病触发概率。还能另建设投资最大程度得到利用，取得愈加好社会效益。
2.2 基础资料
2.2.1 基础性能
①糖精钠为无色或白色结晶、白色结晶性粉末或为白色粉末，味极甜，即使在10,000倍水溶液中也有甜味。
②糖精钠，又称可溶性糖精，是糖精钠盐， 带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色结晶性粉末，通常含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖500倍左右。
③耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味逐步消失并可形成苦味邻氨基磺酰苯甲酸，溶液大于 0. 026 ％则味苦。
④熔点:226-230℃ 水溶性: 10g/100ml （20℃ 时）性质描述: 糖精钠(128-44-9)性状：无色至白色斜方晶系板状结晶或白色结晶性风化粉末。无臭或有轻微气味。味极甜，即使在10000倍水溶液中仍有极强甜味，甜味阈值约0.00048%。易溶于水(1g/1.5ml)，微溶于乙醇(1g/50ml)。
2.2.2功用
在中国，现在糖精用途广泛，包含用在糖果、面包、饼干、蛋糕、果酱、果冻、汽水和可乐等食品，饲料和牙膏等很多方面。糖精现在仍关键应用在软饮料。美国约有60％是用在饮料上，还有20％用在餐桌甜味剂上，有20％是用在口香糖、果冻等其它食品。
现在市场上饲料用甜味剂产品种类很多，通常是用糖精加载体或糖精加甜味增效剂加载体，经复配加工而成。但因其成本原因和加工工艺限制，风味一直不是十分理想。少许添加因其甜度不够，且混合不均匀，起不到显著诱食效果；加量添加因其后苦味或苦涩味，反而影响饲料适口性。
2.3 工艺参数设计
依据本课题所设计生产任务，参考相关第一线经验和资料，确定操作工艺参数以下
①重氮锅操作条件：
甲酯和亚硝酸钠必需缓慢加入
温度保持在15℃以下
亚硝酸钠比重和甲酯比重相同
重氮液应为黄色溶液
②置换锅操作条件：
温度保持在10℃以下
二氧化硫温度小于40%，浓度在0.8%为宜
③氨化锅操作条件
在10℃时加水氨化，反应温度在70℃左右
PH值保持在9以上
静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液
2.4 生产方法和工艺步骤设计
生产方法确定
现在工业上现行糖精钠生产方法关键有四种，根据生产关键原料划分为苯酐法和甲酯法邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法
本设计采取是相对优异苯酐法。
工艺步骤图
见下图

本篇设计关键内容是二车间重氮化和氨化，所以关键步骤以下

工艺步骤说明：先将由水、硫酸和盐酸配制好混酸置于重氮锅内，冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液混合液，重氮温度保持在 15℃以下，反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色，产物为邻硫酸（盐酸）重氮苯甲酸甲酯溶液（简称重氮液）。在置换锅内将重氮液降温至 10℃，加入硫酸铜，通二氧化硫进行置换，析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯，约 1 h 后用 H 酸测试反应终点应褪色。然后加入甲苯，通氯气氯化，以 2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点，静置分层，有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液（简称磺酰氯）。依次将磺酰氯和水加入胺化锅，在 10℃时加氨水胺化，温度可达 70℃，pH 值 9 以上，静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液（简称胺化液）。将胺化液放入酸碱化锅内，加入甲苯和 30%盐酸到 pH 值为 1，酸析后降温至 20℃，取甲苯层水洗去氯化铵得不溶性糖精甲苯溶液。将此溶液加热，加入碳酸氢钠中和，调 pH 值至 3.8～4，静置后取水层。然后流经第三车间。
2.5 技术特点
该法关键特点是产品收率高、产品质量稳定且有确保、污染能治理、生产周期比甲苯法短等。
生产过程中还能够依据市场需要随时调整生产工艺，采取不用甲苯进行氯化反应或酸析反应，能够得到固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精，二者全部能够用作农药中间体。
苯酐法生产过程中即使也存在多种类型副反应发生，但其总收率可达 80%以上，比甲苯法收率提升一倍以上。
苯酐法生产则不存在邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺等类似产物，产品质量优于甲苯法。
苯酐法生产过程中存在废物有：碱母液废水、含硫酸铜废酸水、含不溶性糖精废酸水、氨尾气、二氧化氮尾气、二氧化硫尾气、氯尾气、活性炭废渣、蒸甲苯废渣等，工艺废水量比甲苯法少一倍。
活性炭废渣可再生使用；蒸甲苯废渣可作防水建材辅助材料。回收产物可作为原料继使用，也可作为产品销售。

第3章 物料衡算
基础数据：
生产规模为8000个小时3000吨糖精钠。所以有375kg每小时产量。

本设计关键包含是第二车间反应，第二车间分子量和部分数据以下。
邻氨基苯甲酸甲酯 分子量151 密度为 1.168g/ml
邻亚磺酸苯甲酸甲酯 分子量200
邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯 分子量234.5
邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液 分子量200
不溶性糖精 分子量183（注不包含结晶水）
糖精钠 分子量205（不包含结晶水）

采取反应物有
30%盐酸
0.1mol/L亚硝酸钠。
20%质量分数氨水。
99%纯度小苏打
其中亚硝酸钠溶液需要配置。
3.1重氮反应釜物料衡算
一份子甲酯 ————————重氮液 （和两分子酸）

亚硝酸钠

重氮反应釜
甲酯
盐酸
水

其中因为反应过后溶液会让淀粉碘化钾溶液变色，所以则溶液中依旧存在亚硝酸钠，也就是可知亚硝酸钠为稍微过量。根据1:1.005来计算。又有重氮反应中酸液需要过量，已知反应后重氮液基础上是呈中性，所以大约过量50%也就是1:2.5。
根据每小时流经液体为Xmol来算则能够得出
甲酯质量=151X
亚硝酸钠质量=1.005X×69=69.345X
盐酸质量=2.5X×36.5=91.25X
亚硝酸钠溶液中水质量=10X×18=180X
盐酸中水质量=91.25X/3×7=212.92X

又可知此重氮反应因为反应物过量，所以反应程度很高，根据99.9%算基础上能够忽略不计算为100%
反应后结果为
重氮液质量=198.5X
反应生成水=36X
氯化钠=58.5X
所以衡算结果以下：
设备
入料
质量
出料
质量
重氮釜
甲酯
151X
重氮液
198.5X
亚硝酸钠
69.345X
亚硝酸钠
0.345X
盐酸
91.25X
盐酸
18.25X
水
392.92X
水
428.92X

氯化钠
58.5X
衡算无误

所以此时重氮液为198.5X然后流经置换锅。

3.2置换釜物料衡算
有置换锅内
一分子重氮液————邻亚磺酸苯甲酯————璜酰氯

硫酸铜
甲苯

二氧化硫
璜酰氯
废气
废水
置换釜

重氮液

氯气

有知邻亚磺酸苯甲酯是被析出，其中杂质很少，无机层也基础上被处理了，所以生成邻亚磺酸苯甲酸甲酯基础上没有杂质，不过因为其中反应是通了二氧化硫进行磺化，二氧化硫溶解程度和反应中存在多种误差造成并不能完全反应，所以肯定存在一定损失。根据苯酐法生产糖精钠总收率是80%以上来估测，大约损失在5%周围。其中还有抽滤0.5%还包含了析出时损失，所以得出产生邻亚磺酸苯甲酸甲酯质量是
200X×95%=190X
190X×99.5%=189.05X。
因为氯气需要过量不过参与反应氯气。
于是有
参与反应氯气质量为：189.05/200×71=67.11X
反应以后酸质量为：189.05/200×36.5=34.50X
反应后璜酰氯质量为：221.66X
因为加入过量甲苯作为溶剂。
已知甲苯密度为870g/L
切甲苯作为溶剂不参与反应，不过预防氯气大量猛烈反应所以需要根据邻亚磺酸苯甲酸甲酯质量分数为20%来计算。
则甲苯质量为：189.05×5=945.25X
其中氯气是能够反复利用，所以加入过量氯气确保反应可一个充足进行，则能够得出反应收率在99%以上，则忽略不计。
设备
进料
质量
出料
质量
置换釜
邻亚磺酸苯甲酸甲酯
189.05x
璜酰氯
221.66X
氯气（过量）
67.11X（∞）
氯气
∞
甲苯
945.25X
盐酸
34.50X

甲苯
945.25X
衡算基础无误
于是衡算以下

以后静置分层，分离有机层和无机层。损失为0.5%
所以有实际上收获璜酰氯质量为：
221.66X×（1-0.5%）=220.55X

3.3氨化釜物料衡算
有氨化釜内发生反应:
一份子璜酰氯——————————一分子氨化液
需要3分子氨水。

氨水和水混合

氨化釜

璜酰氯
氨化液
甲苯

此反应注意事项为反应以后PH值肯定大于9，且反应之前氨水根据18%以上质量分数来算。
我们选择是20%氨水。
已知氨水Kd=1.8×10-5
所以求出反应过后氨水浓度为：5.56×10-4mol/L
然后计算出采取氨水物质量浓度为0.13mol/L
设需要添加氨水体积为YL
则经过以上条件计算得出
Y=21.84XL
投入氨水（碱）质量为：0.13X×21.84=99.1445X
投入氨水（水）质量为：4×99.1445X=396.578X
反应以后剩下氨水（碱）质量为：0.0425X
参与反应物质量为
0.94mol
则反应产物质量为：
氨化液：188.10X
甲醇：0.94×32=30.08X
氯化铵：0.94×53.5=50.29X
反应以后生成水质量：0.94×3×18=50.76X
甲苯因为不参与反应所以和置换釜内质量保持不变
衡算以下
设备
入料
质量
出料
质量
氨化釜
璜酰氯
200.55X
氨化液
188.10X
氨水
99.1445X
氨水
0.0425X
水
369.578X
甲醇
30.08X

氯化铵
50.29X

水
444.338X
甲苯质量945.25X并排出

衡算基础无误

然后需要静置取下层，所以有
实际流出氨水质量为188.10×（1-0.5%）=187.16X
因为此反应氨水以过量来计算，所以基础上反应在99%以上，则基础上不考虑反应损失。
3.4酸析罐物料衡算
酸析，基础算是一个物理性质反应。反应以后物质基础上没有杂质，实际上是除去了胺化反应以后多出杂质。
酸析时候需要考虑保持PH值为1
基础上酸析需要加入是30%质量分数盐酸。
所以酸液物质量浓度为11.74mol/L
因为需要加入甲苯调整PH
有氨化液忽略不计来算。设1L盐酸需要加入甲苯体积为ZL
于是有
11.74/（1+Z）=0.1
代入求出Z=116.4L
所以盐酸和甲苯体积比为1：116.4
又有酸析需要加入过量盐酸，但并不参与反应，而且酸析析出不溶性糖精很纯，所以此时根据过量来算，而且此时盐酸能够反复使用。则在这个时候临时不考虑盐酸量基础上发明一个高酸度环境即可。
则物料衡算以下

设备
进料
质量
出料
质量
酸析装置
氨化液
187.16X
不溶性糖精
171.25X
盐酸
34.894X(∞)
氯化铵
51.146X
甲苯
忽略

衡算基础无误
因为有酸析加上水洗去氯化铵所以基础上会有1%损失
所以实际产出不溶性糖精质量为
171.25X×99%=169.54X
3.5中和反应物料衡算
一分子不溶性糖精那————————一分子糖精钠

小苏打和水配制好溶液

不溶性糖精
糖精钠
中和罐

从资料中查到，酸析以后基础上pH为2左右，此时氢离子依附在糖精钠上并附着。
从第三车间内容可知，第二车间产出糖精钠溶液质量分数为30%
查资料可知不溶性糖精钠密度为828g/L
则可算出
残余氢离子物质量为0.00205Xmol
中和反应反应程度很猛烈所以收率在99%以上。可忽略不计。
已知反应以后PH值调为4
则可知反应以后氢离子物质量为0.000045mol
所以△H+=0.002mol
又算出反应实际物质量为：0,93Xmol
则可求出
糖精钠质量：190.65X
反应以后水质量：190.65X/3×7=444.85X
又有小苏