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改性硅胶作为PAO-10润滑添加剂摩擦学性能研究.pdf

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资源描述

1、宝鸡文理学院学报(自然科学版),第44卷,第1期,第19-2 7 页,2 0 2 4年3月Journal of Baoji University of Arts and Sciences(Natural Science),Vol.44,No.1,pp.19-27,Mar.2024DOI:10.13467/ki.jbuns.2024.01.004改性硅胶作为PAO一10 润滑添加剂摩擦学性能研究邱吉霞,白梓静1.2,高(1.宝鸡文理学院化学化工学院,陕西省植物化学重点实验室,陕西宝鸡7 2 10 13;2.西安工业大学材料与化工学院,陕西西安7 10 0 2 1)摘要:目的合成4种改性硅胶,并将

2、其作为PAO一10 的润滑油添加剂,考察其摩擦学性能,并对润滑机理进行分析。方法采用棕榈酰氯对不同目数的普通硅胶进行改性,形成长烃链酰胺官能团,并通过傅里叶红外光谱仪对其结构进行确认。进一步通过摩擦磨损试验机和三维轮廓仪对润滑体系的摩擦学性能进行表征,采用接触角、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对润滑机理进行研究。结果该系列改性硅胶添加剂极大改善了PAO一10 的摩擦学性能。当向PAO一10 中添加1.0%的改性硅胶S200300PMAD后,PAO一10 的摩擦系数降低了6 0%,磨损体积降低了74%。结论摩擦副表面形成一定厚度的物理吸附膜层和含Fe2O:

3、的化学反应膜层,二者共同提升了润滑体系的摩擦学性能,改性硅胶上附着的烷基链和活性杂原子是形成该保护膜的重要原因。关键词:硅胶;润滑剂添加剂;摩擦膜中图分类号:TH117.22Tribological behavior of modified silica gelsas lubricant additives in PAO-10QIU Ji-xia,BAI Zijingl2,GAO Peng,WANG Yu-meng(1.Shaanxi Key Laboratory of Phytochemistry,College of Chemistry&Chemical Engineering,Baoji

4、 University of Arts and Sciences,Baoji 721013,Shaanxi,China;2.School of Materials Science and Chemical Engineering,Xian Technological University,Xian 710021,Shaanxi,China)Abstract:Purposes-To improve the tribological properties of PAO-1o by synthesizing 4 exam-ples of silicone oil-based additives.Me

5、thodsCommon silica gels with different meshes were modifiedby palmitoyl chloride with a simple method,by which the amide bond was formed.Then,the chemi-cal structures were confirmed by FTIR and the tribological performances were evaluated by SRV and3D profiler.Furthermore,a possible lubricant mechan

6、ism was proposed after the tests including con-tact angle,SEM,EDS and XPS.Results-The results indicated that these additives could greatly im-prove the tribological performance of base oils.Specifically,when 1.0%modified silicone S200300PMAD was added to PAO-10,the friction coefficient of PAO-10 is

7、reduced by 60%and the wearvolume decreased by 74%.ConclusionsAfter the analysis including contact angle,SEM,EDS andXPS,it is shown that the alkyl chains and active heteroatoms on silica gels is crucial to its dispersion stabilityand the formation of protective films,which further improve the tribolo

8、gical performances of PAO-10.Key words:silica gels;lubricant additives;tribo-film鹏1,王雨萌1文献标志码:A文章编号:10 0 7-12 6 1(2 0 2 4)0 1-0 0 19-0 9*收稿日期:2 0 2 3-12-13,修回日期:2 0 2 4-0 1-2 9.基金项目:陕西省科技计划面上项目(2 0 2 4JC-YBMS-120)作者简介:邱吉霞(19 9 8-),女,陕西安康人,在读硕士研究生,研究方向:金属表面处理材料研究.Email:通讯作者:白梓静(19 8 9-),女,陕西延安人,讲师,研究

9、方向:金属表面处理材料研究.Email:36 4532 551 q q.c o m20机械设备是工业体系的基础组成部分,为社会发展提供了多种产品,确保其正常运行至关重要1。高性能润滑体系因其在减少工业机械设备损坏和故障方面的关键作用而得到广泛应用,并成为当代工业领域的研究热点之一2-3。润滑剂对于改善工件摩擦界面的磨损效果显著,其中润滑油的使用历史最长且研究较为深入,是最为常用的润滑材料4。但是,基础润滑油使用量较大,且存在成膜能力不足、基础抗磨和极限承载能力差等诸多问题5-6 。因此,引人适当的添加剂,改善以上缺陷,对于提高润滑油的品质具有重要作用7-8 。润滑油添加剂大致分为表面活性添加剂

10、和功能性添加剂9 。前者与粘度指数改进剂和抗氧化剂一样,有助于提高基础油的性能。功能添加剂基于摩擦膜界面的相互作用机制,产生抗摩擦、耐磨或防腐等效果10 1。金属表面上有效的摩擦膜形成可以显著提高油基润滑剂的摩擦学性能,通常摩擦膜的形成依赖于基础油中的活性添加剂11-13。二氧化硅(SiO2)拥有较好的化学惰性和摩擦学表现,并且易于改性,是一类优异的功能性添加剂14-15。例如,SEYMOUR et al161创新性地将SiO2纳米颗粒与磷酸离子液体结合,作用于聚甲基丙烯酸甲酯十二烷基酯上,将其作为油溶性抗磨添加剂,可以有效增强聚一烯烃(PAO)基础油的润滑性能。HAO et al17通过离子

11、液功能化产生既具有亲水性,又具有亲脂性的纳米 SiO2 颗粒,其在水和油中都表现出优异的摩擦学效果。ZHANG et al181合成了一种水溶性Cu/SiO2纳米复合材料,该材料能够与摩擦副表面发生摩擦化学反应,生成一层含硫的摩擦膜,从而大大提升水的摩擦学性能及腐蚀行为。QUetal19使用油溶性聚合物刷SiO2和TiOz纳米复合颗粒作为PAO的添加剂,使得磨擦系数降低了约40%,磨损体积降低了9 0%。这些成果的取得,极大地促进了SiOz作为润滑油添加剂的研究。但是,目前大部分研究工作仍然聚焦于纳米级SiO2功能化和复合材料应用,这无疑增加了此类材料的应用成本,一定程度上限制了其应用范围。普

12、通硅胶虽在有机合成、医药等领域应用广泛,但作为润滑油添加剂却鲜有报道,具有较大的研究空间。基于此,本文使用棕榈酰氯对一系列普通硅胶(40 40 0 目或38 0 38 m)进行了改性,并将其作为PAO一10 的添加剂,对其分散稳定性、摩擦学行为和润滑机理进行了研究。宝鸡文理学院学报(自然科学版)1实验部分1.1实验材料棕榈酰氯、(3一氨基丙基)三乙氧基硅烷、4一二甲基吡啶和三乙胺购自Energy Chemical Sci-entific有限公司,纯度分别超过9 9%,9 8%和98%。硅胶来源于青岛海洋化工有限公司。1.2油基润滑添加剂的合成和配方硅烷偶联剂的合成制备(1)在10 0 mL圆底

13、烧瓶中,将(3一氨基丙基)三乙氧基硅烷(AMEO,5.0 mmol)、4一二甲氨基吡啶(DMAP,0.1 mmol)和三乙胺(TEA,6.0 mmol)依次溶解在二氯甲烷(DCM,40 mL)中。冰浴条件下,缓慢滴加棕榈酰氯(5.0 mmol)。滴加结束后,将其放置在室温环境下反应2 4 h。接下来将所得产物(PMAD)萃取后,进行减压旋转蒸发,并进行柱色谱分离。(2)硅胶改性:将不同目数尺寸的硅胶在200下进行热处理5h。之后将干燥的硅胶(0.33g)超声分散在10 0 mL烧瓶内,并加人无水甲苯(15mL)。随后,加人PMAD(0.46 g,1.0mmol),并回流反应7 2 h。然后,蒸

14、出溶剂,得到目标产品(S4060PMAD,S100200PMAD,S200300PMAD 和 S300400 PMAD)。1.3摩擦学性能测试使用微振动往复摩擦磨损试验机(OptimolSRV一V,德国Optimol公司生产)测试基础油PAO一10 及4种油基润滑添加剂在钢/钢摩擦副工作时的摩擦系数变化以便分析样品的减磨性能。测试结束后,采用三维轮廓仪(Bruker一NPFLEX,德国Bruker 公司生产)检测磨痕的磨损体积便于分析样品的抗磨性能。测试之前的准备工作如下:将摩擦副基底用不同目数的砂纸打磨,再用乙醇溶剂对摩擦副表面进行超声清洗并干燥。使用直径为10 mm,硬度为7 0 0 8

15、0 0 HV的钢珠。测试条件如下:载荷10 0 N,频率2 5Hz,温度2 5,振幅1mm,时间持续30 min,相对湿度2 0%40%。以上实验测试结束后,使用扫描电镜(SEM,Quanta 250FEG,FEICo mp a n y,USA)和能谱仪(EDS,ELEM ENT A R,V a r ioEL)分析磨痕的形貌、元素组成,分别放大18 0倍、8 0 0 倍和16 0 0 倍。然后用X射线光电子能谱仪(XPS,K-Alpha,FEI Company,USA)分析油基润滑添加剂的磨斑表面化学元素组成。2024年第1期2结果与讨论2.1硅胶润滑添加剂的形貌借助扫描电子显微镜对比改性和未

16、改性硅胶的形态差异。图1(a一d)(普通硅胶SEM谱图)和图1(ai一di)(改性硅胶SEM谱图)显示,尽管改性前硅胶尺寸大小不一,但改性后硅胶颗粒较(a)邱吉霞等改性硅胶作为PAO一10 润滑添加剂摩擦学性能研究定含量的C,N,O和Si元素。a,(a,cledax32igenesislgenmaps.spc 07-Nov-202218:25:36621为均匀,降至约10 2 0 m。值得注意的是,40 60目的硅胶尺寸减小了约9 5%,而30 0 40 0 目的尺寸基本保持不变,这可能是由于超声波和搅拌过程对较大颗粒的影响更大2 0-2 1。此外,EDS光谱图(图1(a2一d))显示,所有样

17、品中都存在一LSecs:65Si53382251.002.003.004.005.00Energy-6.00kev7.008.009.0010.00 11.001200 13.00(b)(bcledax32igenesisigenmaps.spc 07-Nov-202218:40:457LSecs:506346315800 x20.00kv/3.0tkv1.002.003.004.005.00元Energy-kev6.007.008.009.0010.00 11.0012.0013.00Ccledax32igenesisigenmaps.spc07-Nov-2022 18:53:02LSecs

18、:49si3792841.002.003.004.00500元6.0 0 7.0 0Energy-kev(d)(d.)8.009.0010.001:00 12.00 13.00(d.)ciledax32/genesisigenmaps.spc07-lov-202219:03:41369LSecs:49295221-3:16PM图1普通硅胶与改性硅胶(S4060PMAD,S100200PMAD,S200300PMAD和S300400PMAD)的SEM和EDS分析谱图Fig.1 The ordinary silica gel and modified silica gels(S406o PMAD,

19、Si0020 PMAD,S20030 PMAD andS300-40o PMAD)SEM and EDS analysis marked structural differentiation from their unmodified counterparts2.2红外、分散稳定性测试通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,Pe r k inElmer Singapore PET LID)对改性硅胶的特征官能团进行确认。如图2(a)所示,330 0 cm-1处的detcm-1,16501600cm-1,13401020cm-1和11009 0 0 c m-1之间的峰值分别表示C一H键拉伸振动、C=

20、O键拉伸振动、C一N键拉伸振动1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.00峰值源自NH键拉伸振动;2 9 2 0 2 8 50Energy-kev22和C一O键拉伸振动信息。此外,处于10 50cm-1的峰对应于Si-O 键对称拉伸振动2 2-2 3。根据这些结果,结合SEM和EDS数据,表明硅胶表面已经成功引人了长烷基链的酰胺结构。并且,改性硅胶无论颗粒尺寸和表面结构都与未改性硅胶有着显著差异。(a)Soo-0oPMADS.0-00PMAD3301291%S1o-20PMADSAo-6oPMADS20-30040003500

21、30002500200015001000MS and NEMS),which have revolutionized many(b)by expliling new physics emerging at small lengthally,the high surface-to-volume ratio in these minia-otriboldlesabonaterialortanceningwiricationtrtiesofl-filngandclinslissifundamkasd.progrdifferenentv.aEMS and NEMS),which have revolu

22、tionizedmanyrelativetoareferenceelectrodein thebulkn(c)by exploting new physics emerging at smallengthrally,the high surface-to-volume ratio in these minia-esuls in severe frictionand wear,limiting their use andotribologydes a bottomortance-ofrmaterialswitningwidelyricationancortiesofnarng andcontrl

23、rfundamentabprogressi,different loeenthandn图2 (a)改性硅胶(S4060 PMAD,S100200 PMAD,S200300PMAD和S300400PMAD)与未改性硅胶(2 0 0 300目)的红外对比谱图;(b)一(c)PA0一10 和1.0%改性硅胶(S4060PMAD,S100200PMAD,S200300PMAD和S300400PMAD)在PAO-10中新配置后及放置2 周后的分散稳定性情况Fig.2(a)FTIR spectra comparing modified(S4060 PMAD,S100 200 PMAD,S200300 PM

24、AD andS300400 PMAD)and unmodified silica gels(200300 mesh),(b)-(c)PA0-10 and dispersion of1.0%modified silica gel(S4060 PMAD,S10020o PMAD,S200300 PMAD and S300400 PMAD)in PAO-10分散稳定性作为润滑添加剂的关键性质,对润滑油的性能和应用有着重要的影响。以PAO一10 作为参照样,添加质量分数为1.0%的4种不同目数改性硅胶作为分散液,将其在超声条件宝鸡文理学院学报(自然科学版)下均匀分散。如图2(b)所示,1.0%的改性硅

25、胶均可在PAO一10 中表现出良好的分散性。即使放置14d(图2(c)),仍然保持体系的均匀分散,没有沉淀产生。改性硅胶在PAO一10 中具有良好的分散稳定性,这可能是由于该材料表面连接有较长的烷基碳链,根据相似相溶原理,能够有效增强与烃类油的相溶性,从而使得添加剂分子能够在1.467PAO-10中均匀分散,且长期保持稳定2 4-2 6 。216828501641Wavenumber/cmodrelative toa referencelectrode in the bulkric orasymmetric polarization,This approsused inatomicforcem

26、icroscopy(AFM)mThe surfacc forceapparatus(SFA)provide:controlFAcn.achiJubrros,gedleLhndtiesndtngPAO-10S.o-oPMADSI0o-20PMADS0-00PMADSS14dric orasymmetric polarization,Thisapproachused in atomic force microscopy(AFM)meassThe surfaceforce apparatus(SFA)provides ancontrol ofcen achievefaceneorreFucting

27、surfrodesn.lubricantsyteionsardsurfaces,atirireforebecionicliqiaIDints belowS.oaPMADmnnhvePAO-10Sio-200PMAD2024年2.3摩擦学性能测试795在PAO一10 中,使用不同浓度的S200300PMAD在钢/钢摩擦副进行摩擦和磨损试验。结果表明,使用添加剂后,润滑体系的摩擦和磨损都显著降低。如图3(a)所示,在PAO一10 中添加V1052质量分数分别为0.5%,1.0%,2.0%和3.0%的S20030PMAD,摩擦系数(COFs)降至约0.0 9,与纯PAO一10 相比降低了约6 0%。

28、此外,测试样品的相应磨损量也低于310 4m(图3(b)。其中,使用1.0%的S200300PMAD产生的磨损量oveacetlynieorctingOMabricanodesmie ionsurfaceubteforeEionicwifLtiintsbearSS300-0oPMADS:00-oPMAD最低,减少了7 4%。因此,最佳添加剂浓度被确定为1.0%。摩擦学测试(图3(c)发现,改性硅胶增强了PAO一10 的减摩和耐磨性能。磨合期稳定后,随着时间的推移,PAO一10 的摩擦系数逐渐增加到0.25左右,平均磨损量约为8.2 110 m。当分别加入质量分数为1.0%的S4060PMAD,

29、S100200 PMAD,S20300 PMAD和 S300400PMAD时,这些样品的COFs急剧降低至0.9 1.2。此外,磨损量降低到约2.2 10*5.510*m。在测试样品中,S200300PMAD的性能最好,它显著减小了摩擦系数和磨损量。承载能力反映了润滑剂系统的适用范围,这对润滑油体系的实际应用至关重要2 7 。如图3(e)所示,150 N时,PAO一10 摩擦系数急剧增大,不再发挥减摩作用。在PAO一10 中加人1.0%的改性硅胶可以显著提高其性能:不同添加剂的承载能力分别为2 0 0 N(S40 6 0 PM A D 和S100200PMAD)、50 0 N(S30 0 40

30、 0 PM A D)和 7 0 0 N(S2 0 30 0 PM A D)。不同负载下的性能表明,改性硅胶能极大地提高PAO一10 的承载性能。此外,图3(f)显示了改性硅胶在不同变化频率的性能。其中PAO-10在15 Hz时摩擦系数剧增,S4060PMAD,S300400PMAD分别在2 5Hz和40Hz摩擦系数剧增。而 Si00200PMAD和 S20300PMAD性能最佳,在50 Hz时仍然可以正常运第1期转。由以上结果可以看出,S20300PMAD在极端0.350.300.250.200.150.100.0550300600900120015001800Time/s9876O1-OVd

31、4320PAO-10和PAO-10中1.0%S4060 PMAD,Si0200 PMAD,S200300PMAD和 S300400 PMAD的摩擦系数(c)和Fig.3(a)Coefficients of friction and(b)wear volume of tribological performances of different additionconcentrations of S20030o PMAD in PAO-10 on the steel base plates,(c)coefficients of friction and(d)wearvolume of PAO-10

32、 and 1.0%S40-60 PMAD,S100200 PMAD,S200300 PMAD and S300400 PMAD in PAO-10,(e)test conditions under different loads and(f)test conditions under different frequencies conversion2.4润滑机理探究2.4.1润滑膜分析演化接触电阻(Evolutionary Contact Resist-ance,ECR)是检测摩擦副表面产生的摩擦化学反应膜的有效手段,是了解润滑机理的重要途径2 8-2 9 。如图4(b)所示,添加1.0%改性

33、硅胶后的曲线明显高于纯PAO一10,这表明使用改性硅胶比PAO一10 所产生的摩擦化学反应膜更厚。由于Si、N和O等活性元素的存在,添加改性硅胶添加剂形成的摩擦膜成分更为多样,更为稳固。此外,S200300PMAD和S300400PMAD的平均ECR值相对较高,并且连续稳定在0.8 ohm以上,这与它们所表现的优良摩擦学行为基本一致。众所周知,润滑油系统的润湿性决定了它们在接触表面上的摩擦学行为,而润湿性可以用接触角的值来表示。因此,接触角的大小不仅体现了润滑剂的粘附特性,还可以显示接触表面上物理吸附的情况30-31。如图4(c)所示,添加1.0%的改性硅胶会导致接触角不同程度的降低,表明这些

34、润滑体系具有优异的润湿性能,并可以在钢表面产生所需的物理吸附膜。当添加1.0%的S0030PMAD作为PAO一10 添加剂时,润滑体邱吉霞等改性硅胶作为PAO一10 润滑添加剂摩擦学性能研究(a)807PAO-15O1-OVd0.5%S20-30PMAD2.0%S030PMAD1.0%S20-30PMAD3.0%S20-30PMAD09sS图3不同浓度的S20030PMAD添加至PAO-10中钢/钢摩擦副的摩擦系数(a)和磨损量(b),磨损量(d),(e)不同载荷下的测试情况,(f)不同频率下的测试情况2.4.2扫描电镜测试分析为了进一步探讨这些改性硅胶润滑油添加剂的润滑机理,采用扫描电镜对磨

35、损表面的形貌进行分析。图5(a)显示,与其他样品相比,纯PAO一10 润滑的钢块表面有较大面积、深度范围宽的磨痕,同时存在严重的疲劳磨损和粘附损伤32 。如图5(b一ci)所示,添加质量分数为1.0%的S4060PMAD和 S100200PMAD可以提高PAO一10的摩擦学性能,磨损痕迹显著减少。但是,其摩擦界面上仍然产生了较为严重的磨损。图5(d一ei)表明,S200300PMAD和S300400PMAD表现出更好的润滑效果。特别是,S200300PMAD表现出优异的摩擦学性能,只形成了较小的磨痕,填充了浅而规则的沟槽。此外,通过EDS能谱分析得出,S200300PMAD和S30400PMA

36、D润滑表面的O和Si元素含量高于其他样品,揭示了这些添加剂可能参与了摩擦化学反应,这些元素是摩擦膜的重要组成部分。23压力和频率试验中展示出更为优良的承载性能。0.35(b)0.25工0.20E-0*S%0T42一00.5(d)0.250.20千Wd(c)0.30PAO-100.250.200.150.15士0.10S%00.05(e)8007000.4FSio-20PMADS.OPMAD0.30.150.20.100.1060012001800240030003600Time/s系的接触角仅有19.7,为所测样品中最低,说明该体系具有最优的粘附性能,能形成较厚的物理吸附膜。S.0-0PMAD

37、0.10S2-00PMAD0.05300600900120015001800Time/s0.6Si0-0PMAD0.5S20-0PMAD上O1-OVd6000.4500Z/peoT400300200100OSio-0oPMADSoPMAD(f)50400.330Wd0.2S.o-ePMAD0.10.003006009001200150018002100240002010Time/s24(a)wu,o/mdea0.0 0.3 0.6 0.91.21.51.8Position/1oum图4(a)试验后磨痕的横截面轮廓,(b)对于 PAO一10 和 PAO-10 中 1.0%的 S4060PMAD,

38、Si00200PMAD,S200300PMAD和S300400PMAD钢/钢摩擦副的接触电阻(ECR)的变化以及(c)接触角测试Fig.4(a)Cross-sectional profile of wear track after test,(b)evolution in electrical contact resistance(ECR)and(c)the contact angles of steel/steel contacts for 1.0%of S40-60 PMAD,St00200 PMAD,S200-300 PMAD and(a)宝鸡文理学院学报(自然科学版)(b)2.0S10

39、-00PMAD1.8S2o-00PMAD1.6Sio-20oPMAD1.4SA060PMAD1.21.00.8PAO-100.60.40.20.00300600900120015001800Time/sS30040 PMAD in PAO-10 and PAO-10(a.)(a,).c:ledax32genesistgenmaps.spc.17-Nov-2022 1243:036862024年PAO-10S.4o-6oPMADSIio-aPMADS-00PMADS 00-00PMAD(c)3302520B15105O1-OVdLSecs:38549-Fe411-274-137-ElementC

40、KOKFeKA1%19.7405.3574.911.002.004.005.00,6.007.00Energy-keV8.009.0010.0011.0012.0013.00(b)(b.)ciledax32genesisigenmaps.spc 17-Nov-2022 13:00:27(b2)828LSecs:46Fe663-497Fe331-165-1/17/202mag.C(c)(c.)ElememtCKNKOKSiKSiFeK1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.00Energy-kevledax32igenesisI

41、genmaps.spc17-Nov-202213:36:02LSecs:50850-680-A1%10.2802.9713.6002.5670.59Fe510340170600 x20.00kV3HV(d)(d.)ElementCKNKOKSiKFeKspotWDdetA41%19.8602.1204.7800.5672.6701.002.003.00(d,)cledax32igenesisigenmaps.spc17-Nov-202213:14:58803-4.000500 6.007.00,8.009.00Energy-kevLSecs:46Fe10.0011.0012.0013.0064

42、2-482-321-160-ElementCKNKOKSiKFeK1.002.003.004.005.006.007.008.009.0010.00.11.0012.0013.00Energy-kevA1%05.4702.7922.8703.9264.94第1期(e)邱吉霞等改性硅胶作为PAO一10 润滑添加剂摩擦学性能研究(e.)25cledax32igenesisigenmaps.spc17-Nov.2022 13:27:56LSeCS:42706565-424-Fe282-141-图 5(a,ai)PA0-10;(b,b)1.0%S4060 PMAD;(c,c)1.0%Si0020 PM

43、AD;(d,d.)1.0%S200300 PMAD;(e,ei)1.0%S300400 PMAD磨损表面的 SEM图像;(a2)PA0-10;(b2)1.0%S4060 PMAD;(c2)1.0%S100200 PMAD;Fig.5 The SEM images of the worn surfaces lubricated by(a,ai)PAO-10;(b,b,)1.0%S4o6o PMAD;(c,ci)1.0%S10020o PMAD;(d,d,)1.0%S20030 PMAD;(e,ei)1.0%S300400 PMADEDS analysis of the worn surfaces

44、 lubricated by(az)PAO-10;(b2)1.0%S406o PMAD;(c)1.0%S100200 PMAD;(d)1.0%S200300 PMAD;(e2)1.0%S300400 PMAD2.4.32XPS测试分析为了深入了解摩擦界面上摩擦膜的组成,进一步进行了XPS元素分析,结果如图6 所示。综合在2 8 4.8 eV和2 8 6.5eV处观察到的C1s信号、位于533.0 eV处的O1s峰以及在39 8.6 eV处检测到的N1s峰表明,摩擦膜中可能存在C一C,C-N,C-O和 N-C=O或C-N/O化学键类型33。此外,0 1s在533.1eV的峰值和Si2pC1sEl

45、ementCKNKOKSiKFeK1.002.003.004.005.00,6.007.00Energy-kev(d)1.0%S200300 PMAD;(e2)1.0%S300400 PMAD 磨痕 EDS 分析在10 3.0 eV的峰对应表明摩擦膜中存在 Si一O键34-35。根据以上结果可推知,有机化合物可能通过物理吸附粘附在钢基板表面。在7 12.0 eV处检测到Fe2p信号,结合O1s,表明摩擦膜中存在Fe2O3,说明摩擦过程中摩擦副的表面发生了摩擦化学反应36 C-CNIsA1%07.9103.2221.7204.6262.538.009.0010.001.001.0015.0C-N

46、01sSi-OS20-300PMADS00-300PMADS200-30PMADN-C=OC=O290288286284282280278BindingEnergy/eV404402400398396394392BindingEnergylevSi2pSi-0S200-30PMAD538536534532530528526524BindingEnergylevFe2pFe.O,S200-30PMAD1101081061041021009896Binding Energy/ev图6 1.0%S200300PMAD作为PA0-10添加剂后磨损表面的XPS光谱Fig.6 XPS spectra of

47、 the worn surface lubricated by 1.0%S20030 PMAD in PAO-102.4.4机理探究基于以上分析和前人的研究37-38 1,本文提出了一种可能的润滑机制。棕榈酰氯改性的硅胶含有长的烃链和独特的酰胺键,这不仅有助于其在PAO一10 中的分散稳定性,还可以降低剪切应740730 720710700Binding Energy/eV力,实现良好的抗摩擦和耐磨性能。此外,活性杂原子(O,Si和N)与钢/钢摩擦副基体之间接触,所发生的摩擦化学反应产生了含有Fe2O3的摩擦化学反应膜。因此,改性硅胶特别是S200300PMAD,通过物理吸附和摩擦化学反应的结

48、合,从26而增强了PAO一10 的摩擦学性能。3结论本文用棕榈酰氯成功地对普通硅胶进行了改性,并将其作为润滑油添加剂分散到PAO一10中。这些改性SiO,添加剂表现出良好的分散稳定性、优异的减摩和耐磨性能。值得注意的是,在PAO一10 中加人质量分数为1%的S200300PMAD导致摩擦系数降低了6 0%,同时磨损量降低7 4%。通过接触角、SEM、ED S和XPS的测试结果表明,在摩擦界面上形成了稳定的润滑保护膜。改性硅胶表面上的长烷基链和活性杂原子增强了该添加剂的分散稳定性,并在物理吸附膜与摩擦化学反应膜的形成中发挥关键作用。考虑到成本效益低、原料来源丰富、合成方法简单以及优越的摩擦学特性

49、,这些改性硅胶添加剂有望在工业领域中得以进一步应用。参考文献:1 WANG Y,ZHANG L C,WU C H.Experimentalevaluation of a silicone oil as an oxidation inhibitorfor magnesium alloy under contact sliding at elevat-ed temperaturesJ.Wear,2022,506:204451.2SINGH Y,RAHIM E,SINGH N,et al.Frictionand wear characteristics of chemically modifiedm

50、ahua(m a d h u c a in d ic a)o il-b a s e d lu b r ic a n t w it hSiO2 nanoparticles as additives J.Wear,2022,508:204463.3WANG J H,ZHUANG W P,LIANG W F,et al.Inorganic nanomaterial lubricant additives for basefluids to improve tribological performance:RecentdevelopmentsLJJ.Friction,2022,10:645-676.4

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