DB34_T 4147-2022有机热载体运动粘度(折管法)快速测定法-(高清现行）.pdf

ICS 75.010 CCS E 01 34 安徽省地方标准 DB34/T 41472022 有机热载体运动粘度(折管法)快速测定法 Rapid determination of heat transfer fluids for kinermatic viscosity(folding-tube method)2022-03-29 发布 2022-04-29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 前言 本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省特种设备协会提出。本文件由安徽省市场监督管理局归口。本文件起草单位：博瑞特热能设备股份有限公司、合肥市特种设备安全监督检验研究院、安徽省特种设备协会、宣城市特种设备监督检验中心、合肥科安设备安装有限公司、淮南市泉鑫气瓶检验有限公司、安徽申环检测认证有限公司、淮北市特种设备监督检验中心、湖南慑力电子科技有限公司、湖南省特种设备检验检测研究院。本文件主要起草人：金世贵、胡为祖、杨英春、查骏徽、乔波、丁少琴、刘霞、王刚、王东升、张其林、张跃、宋韬、吴丹红、王学刚。有机热载体运动粘度(折管法)快速测定法 1 范围 本文件规定了有机热载体运动粘度的快速测定方法、自动粘度仪及折管式粘度计的相关技术要求。本文件适用于以各种有机热载体锅炉为加热设备，并以间接加热为目的的有机热载体，以及运动粘度测定范围为0.75 mm2/s1 000 mm2/s、温度范围为20105的各类润滑油。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 1922 油漆及清洗用溶济油 JJG 155 工作毛细管黏度计检定规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 折管式粘度计 houillon viscometer tubes 一种折管式重力型玻璃毛细管。4 方法原理 在某一恒定的温度下，测定一定体积的有机热载体在重力下流过一个标定过的折管式粘度计的时间，测得的流动时间与折管式粘度计常数的乘积，即为该温度下有机热载体的运动粘度。5 仪器和材料 5.1 自动粘度仪 5.1.1 折管式粘度计 5.1.1.1 折管式粘度计应符合附录 A 的要求。5.1.1.2 折管式粘度计内径分别为 0.25 mm，0.30 mm，0.40 mm，0.50 mm，1.0 mm 和 2.0 mm。每支折管式粘度计应按 JJG 155 的检定方法进行检定并确定常数。5.1.1.3 测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的折管式粘度计，使试样的落样时间处在 30 s300 s 间为宜，折管式粘度计的选择参照表 A.1。5.1.2 仪器软件控制系统 参数设置系统、控温及温度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统。5.1.3 恒温槽 带有视窗的恒温槽，其高度不小于250 mm，容积不小于1.5 L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置,恒温槽内装有恒温浴液。5.1.4 仪器温度控制系统 5.1.4.1 精密温度计：分度值不低于0.01。5.1.4.2 温度控制要求：温控范围 20105，温度误差0.01，分度值 0.01。5.1.4.3 温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。5.1.5 清洗/真空系统 从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至折管式粘度计，对折管式粘度计管壁进行清洗，然后排出废液，通过抽吸空气吹扫折管式粘度计，除净清洗残液，使之干燥。5.1.6 计时装置 分辨率不低于0.01 s。5.1.7 微量移液器 容积范围在200L1 000L的移液器。注：折管式粘度计、温度计、计时器、移液器都应进行定期计量检定。5.2 清洗剂及恒温浴液 5.2.1 清洗剂 可选用符合 GB 1922 中120号要求的溶剂油、石油醚（6090，分析纯）、丙酮（分析纯）。注：有机清洗剂易挥发、有毒有害。5.2.2 恒温浴液 甲基硅油（25时运动粘度不大于50 mm2/s）。6 准备工作 6.1 折管式粘度计在使用之前，应按附录 A 的规定进行检查。6.2 试样含有水或机械杂质时，在试验前应经过脱水处理，用滤纸过滤除去机械杂质。对于粘度大的有机热载体，可以用瓷漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至 50100的温度下进行脱水过滤。6.3 自动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。6.4 按要求安装折管式粘度计，折管式粘度计应处于垂直状态；在测定样品的运动粘度之前，折管式粘度计内部应干净、干燥，若折管式粘度计内有残留样品，应洗净干燥方可进行试验。如果折管式粘度计有用溶剂汽油洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡 10 min30 min、再依次注入二级水、95乙醇、120 号溶剂油进行清洗并干燥折管式粘度计。6.5 根据表 A.1 选择合适常数的折管式粘度计，控制落样时间在 30 s300 s。7 试验步骤 7.1 接通电源，开机，设定并保持自动粘度仪恒温槽至需要的目标温度，温度应在0.01。7.2 用微量移液器抽取适量摇匀的待测样品注入进样杯（样品进样量见表 1），开始测量。表1 样品进样量 毛细管内径（mm）粘度（mm2/s）0.75 1.5 4.8 7.5 12 15 30 48 120 300 900 1000 0.25 0.3 0.4 0.5 1.0 2.0 样品指导进样量（L)300 400 500 600 700 注：阴影部分表示适用的运动粘度范围。7.3 记录样品从检测器 a 流至 b 的落样时间，根据公式（1）计算运动粘度。7.4 启动清洗程序，将折管式粘度计清洗干净。7.5 恒温槽温度达到目标温度时，可进行下一次测量，连续测量 4 次。注：若落样过程中，折管式粘度计横臂与毛细管喇叭口处出现气泡并保持到计时开始，则试验作废，应重新清洗后再进样测量。8 计算及结果处理 8.1 在温度 t 时，试样的运动粘度 vt按公式（1）计算。连续测量 4 次，取不少于 3 次测量数据的算术平均值，测量数据应满足表 2 中重复性要求，若超出重复性要求，应重新进行测量。=(1)式中：vt试样的运动粘度，单位为平方毫米每秒（mm2/s）；c折管式粘度计常数，单位为平方毫米每二次方秒（mm2/s2）；t试样从上检测器a流至下检测器b所用的时间，单位为秒（s）。8.2 粘度测量结果的数值，结果保留四位小数。9 精密度 9.1 重复性 同一操作者，用同一试样重复测定的两个结果之差，不应超过表2的规定。表2 重复性 测定样品的粘度值（mm2/s）重复性（）10 算术平均值的 1.0 10 算术平均值的 0.67 9.2 再现性 由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过表3的规定。表3 再现性 测定样品的粘度值（mm2/s）再现性（）10 算术平均值的 4.0 10 算术平均值的 2.2 A A 附录A （规范性）折管式粘度计技术条件 A.1 折管式粘度计外型 见图A.1。图 A.1 折管式粘度计 标引序号说明：1进样杯；2横臂；3毛细管；a、b标线；4液泡。图A.1 折管式粘度计外型 A.2 技术要求 A.2.1 折管式粘度计应采用仪器玻璃或高硼硅玻璃制造，玻璃应光洁透明、无划痕、柳纹和气泡，各连接处要光滑，毛细管两端的连接处应连接成光滑的喇叭形，不允许有凹凸不平现象。A.2.2 环形刻度线a、b应清晰地刻在直管轴的平面上与轴心垂直，不得有断线，其宽度不大于0.2 mm。A.2.3 折管式粘度计毛细管不得有观察出的膨大和不规则现象。A.2.4 折管式粘度计下端7管轴线与进样杯轴线共线。A.2.5 壁厚（除毛细管外）为1 mm1.5 mm，退火要求均匀。A.2.6 图A.1中液泡的扩张部分应均匀，不得有突然变大现象，且液泡扩张部分应处于刻度线之间。扩张部分长度不得超过25 mm，内径最大处不超过3 mm。A.2.7 折管式粘度计毛细管内径和常数见表A.1。表A.1 折管式粘度计毛细管内径和常数 毛细管内径（mm）粘度计近似常数（mm2/s2）运动粘度范围（mm2/s）0.25 0.025 0.757.5 0.3 0.05 1.515 0.4 0.16 4.848 0.5 0.4 12120 1.0 1.0 30300 2.0 4.0 1201 000 注：适宜流动时间30 s300 s。参考文献 1 GB/T 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 2 GB/T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法