GB 14756-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）.pdf

中中华华人人民民共共和和?家家标标准准GB 147562010中中 华华 人人 民民 共共 和和?卫卫 生生 部部 发布氯 氯2010-12-21 发布 2011-02-21 实施食品安全?家标准 食品添加剂 维生素E?dl-醋酸生育酚?氯氯 GB 147562010 I 前 言 氯本标准代?GB 14756-1993?食品添加剂 维生素 E?dl-?酸生育酚?本标准?GB 14756-1993 相比，?要变化如?取消了?化铁联吡啶反应显色鉴别项目及相应的试验方法?增加了红外吸收光谱鉴别项目及相应的试验方法?修改了维生素 E 的测定方法?修改了重金属的测定方法?本标准?录 A?规范性?录，?录 B?资料性?录?本标准所代?标准的历次?本发布情况?GB 14756-1993?GB 147562010 1 食品安全?家标准 食品添加剂 维生素 E?dl-醋酸生育酚?1 范围 本标准适合用于?基氢?异植物醇?原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E?dl-?酸生育酚?2 规范性引用文件?列文件中的条款通过本标准的引用而成?本标准的条款?是注日期的引用文件，仅所注日期的?本适用于本标准?是?注日期的引用文件，?新?本?包括所有的修改单?适用于本标准?3 化学名称?分子式?结构式和相对分子质量 3.1 化学名称 dl-2,5,7,8-四?基-2-(4,8,12-?基十?烷基)-6-苯并二氢吡喃醇?酸?3.2 分子式 C31H52O3 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 472.75?按 2007?相对原子质量?4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定?表 1 感官要求 项氯氯氯氯氯目氯要氯氯氯氯求氯检验方法氯色泽氯微黄色?黄色或黄绿色，遇光色渐变深氯取适量样品置于清洁?燥的试管中，在自然光线?，?察色泽和组?状态，嗅?气味?氯气味氯?乎无臭氯组?状态氯澄清的黏稠液体氯4.2 理化指标?应符合表 2 的规定?氯 GB 147562010 2 表 2 理化指标 项目 指标 检验方法 维生素 E?C31H52O3?，w/%96.0102.0?录 A 中 A.4 酸度试验 通过试验?录 A 中 A.5 重金属?以Pb计?/(mg/kg)10?录 A 中 A.6 GB 147562010 3 附录 A?规范性附录?检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂?有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，使用时需小心谨慎?若溅到皮肤?应立?用水冲洗，?重者应立?治疗?在使用挥发性酸时，要在通风厨中进行?A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认?分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的?水?试验方法中所用标准滴定液?杂质测定用标准溶液?制剂及制品，在没有注明?他要求时，均按 GB/T 601?GB/T 602?GB/T 603 之规定制备?A.3 鉴别试验 A.3.1 硝酸呈色试验 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇?A.3.1.1.2 硝酸?A.3.1.1.3 维生素E对照品?氯A.3.1.2 分析步骤?取?30 mg 实验室样品，加 10 mL 无水乙醇溶解?，加 2 mL 硝酸，摇匀，在 75 加热 15 min，溶液应显橙红色?A.3.2 红外吸收光谱试验 采用溴化钾涂?法，按照 GB/T 6040 测定红外吸收光谱，测得的红外光谱应?维生素 E 对照品?谱一?A.4 维生素E的测定 A.4.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件?，通过非极性石英毛?管色谱柱使样品?杂质分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算样品中维生素 E 的含量?A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 正己烷?色谱纯?A.4.2.2 十六酸十六醇?A.4.2.3 维生素E对照品?A.4.3 仪器和设备 气相色谱仪?A.4.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱及?型色谱操作条件?表 A.1，维生素 E?dl-?酸生育酚?含量测定?型气相色谱?参?录 B 中?B.1，各组分的相对保留时间参?录 B 中表 B.1?他能达到?等分离程度 GB 147562010 4 的色谱柱和色谱条件均可使用?表 A.1 色谱柱和?型色谱操作条件 色谱柱 柱长 30 m，柱内径 0.53 mm 或 0.32 mm，固定液?100%?基聚硅?烷 柱 温 280 检测器 氢火焰离子化检测器，温度 300 进样口 温度 290?分流进样，分流比 1?20?进样量 1 L 载 气?气，流速 5 mL/min A.4.5 分析步骤 A.4.5.1 内标溶液的制备?取十六酸十六醇?适量，加正己烷溶解，稀释?的溶液每 1 mL 含 3 mg 十六酸十六醇?，摇匀，作?内标溶液?A.4.5.2 对照品溶液的制备?取?30 mg 维生素 E 对照品，精确?0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量?中，加内标溶液溶解并稀释?刻度，摇匀，作?对照品溶液?A.4.5.3 样品溶液的制备?取?30 mg 实验室样品，精确?0.000 1 g，置 10 mL 棕色容量?中，加内标溶液溶解并稀释?刻度，摇匀，作?样品溶液?A.4.5.4 系统适用性试验 用?基聚硅?烷?固定液的石英毛?管柱?30 m0.53 mm?，柱温 280，理论塔板数按维生素 E 计算，?得小于 3000，维生素 E?内标峰的分离度应大于 3?A.4.5.5 含量的测定 量取 1.0L 样品溶液注入气相色谱仪,记录色谱?，另取对照品溶液，?法测定?按内标法以峰面?计算出样品中 C31H52O3的含量?A.4.6 结果计算 维生素 E?C31H52O3?含量的质量分数 w1，数值以%表示，按式?A.1?A.2?计算?10034431=mAmAfw%?A.1?1221mAmAf=?A.2?式中?f 维生素 E 的相对校正因子?A1 对照品溶液中内标物的峰面?的数值?A2 对照品溶液中维生素 E 的峰面?的数值?A3 样品溶液中维生素 E 的峰面?的数值?A4 样品溶液中内标物的峰面?的数值?m1 对照品溶液中内标物的质量的数值，单?毫克?mg?m2 对照品溶液中维生素 E 的质量的数值，单?毫克?mg?GB 147562010 5 m3 样品溶液中样品的质量的数值，单?毫克?mg?m4 样品溶液中内标物质量的数值，单?毫克?mg?取?次?行测定结果的算术?均值?测定结果，?次?行测定结果的绝对差值?大于 1.5%?A.5 酸度的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇?氯A.5.1.2 乙醚?氯A.5.1.3 氢?化钠标准滴定溶液?c(NaOH)=0.1 mol/L?A.5.1.4 酚酞指示液?10 g/L乙醇溶液?氯A.5.2 分析步骤 分别量取 15 mL 无水乙醇?乙醚，置锥形?中，加 0.5 mL 酚酞指示液，滴加氢?化钠标准滴定溶液?微显粉红色，加 1.0 g 实验室样品溶解?，用氢?化钠标准滴定溶液滴定，消耗的氢?化钠滴定溶液?超过 0.5 mL?通过试验?A.6 重金属的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硝酸?A.6.1.2 硫酸?A.6.1.3 盐酸?A.6.1.4 甘油?A.6.1.5 乙酸铵?A.6.1.6 硝酸铅?A.6.1.7 硫代乙?胺?A.6.1.8?试液?4001000?A.6.1.9 氢?化钠溶液?c?NaOH?=1 mol/L?A.6.1.10 盐酸溶液?c?HCl?=2 mol/L?A.6.1.11 盐酸溶液?c?HCl?=7 mol/L?A.6.1.12?水溶液?c?NH3H2O?=5 mol/L?A.6.1.13 酚酞指示液?10g/L乙醇溶液?A.6.1.14 乙酸盐缓冲液?pH3.5?取25 g 乙酸铵，加水25 mL溶解?，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或?水溶液准确调节pH?3.5?pH计?，用水稀释?100 mL?A.6.1.15 硫代乙?胺试液?氯取4 g硫代乙?胺，精确?0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存?临用前取5.0 mL混合液?15 mL氢?化钠溶液?5.0 mL水及20 mL甘油组成，加?述1.0 mL硫代乙?胺溶液，置水浴?加热20s，冷?，立?使用?A.6.1.16 铅标准溶液?取0.160 g硝酸铅，精确?0.000 2 g，置于1000 mL容量?中，加5 mL硝酸?50 mL水溶解?，用水稀释?刻度，摇匀，作?贮备液?临用前，移取10 mL0.02 mL贮备液，置于100 mL容量?中，加水稀释?刻度，摇匀，?得?每1mL相当于10 g的Pb?配置?贮存用的玻璃仪器均?得含铅?GB 147562010 6 A.6.2 分析步骤 按?中华人民共和?药?2005?二部?录 H重金属检查法第二法测定，?体方法如?取1.0 g氯 0.01 g实验室样品，置坩埚中缓缓炽灼?完全炭化，放冷?加硫酸0.5 mL使湿润，?温加热?硫酸蒸气除尽?，在500 600 炽灼使完全灰化，移置?燥器内，放冷，取遗留的残渣，加硝酸0.5 mL，蒸?，?化?蒸气除尽?，放冷，加盐酸2 mL，置水浴?蒸?加水15 mL，滴加?试液?对酚酞指示液显中性，再加乙酸盐缓冲液?pH3.5?2 mL，微热溶解?，移置纳氏比色管?管中，加水稀释成25 mL?另取配制供试溶液的试剂，?皿中蒸?，加乙酸盐缓冲液?pH3.5?2 mL?水15 mL，微热溶解?，移置纳氏比色管乙管中，加标准铅溶液1.0 mL，再用水稀释成25 mL?再在?乙?管中分别加硫代乙?胺试液各2 mL，摇匀，放置2 min，?置白纸?，自?向?透视，?管中显示的颜色?乙管比较，?得更深?GB 147562010 7 附录 B(资料性附录)维生素 E?dl-醋酸生育酚?含量测定典型气相色谱?和各组分相对保留时间 1 氨氨 溶剂?正己烷?2 氨氨 维生素 E?dl-?酸生育酚?3 氨氨 内标物?十六酸十六醇?B.1 维生素 E?dl-?酸生育酚?含量测定?型气相色谱?表 B.1 维生素 E?dl-?酸生育酚?含量测定各组分相对保留时间 峰序 组分?相对保留时间?min?1 正己烷 0.03 2 维生素 E 1.00 3 内标物?十六酸十六醇?1.49 氯 峰峰面面?