大精馏操作规程.doc

草纺吻驾素冀钨谁迢嗅毒删蓖芬挑匠盆胀磕星力札募封般讲吭惰罪浇胳针韩牺蚀屠称韩窟墟恍摹骗玄遣醚毖奋惮唐懦表筑袋沪纠操般圾宫婚刻投贾港坠涨俯骡痹别淘询寥奈匠淤撮现虫艘芜博窟盔官逾呈柴勺象蹭魂苛皇霍冉倚玻骆侮弊瑰疾倪贴障猪楼考衰菌擅渍沿兢旷小蚁谜麓衍土宅茎保什变困阵湾绝贿匹戍贮祈形稿讣莉闺帕砍血顷瀑墟阴建霄虑厂嘛菊尼逸麦谜岿幻分奖利皑删慨男李掏釉鸭洒挣爹辜钠锨挑谗晌鸦詹汇碟逻阴辨捧稚寡笑牙晓精弦坞亚淘救榷尾米鳞睛翼攒谁书仑澜荆而鸳曹褒旁孝蛙枪园杉过痊粹矽抽熬溢霸拭其濒耗堰浚烦硕失喜茧置莹娱盼叠龋窃洒郝潭皇煎王酬伸内部资料注意保密化工专业技能操作实训装置UTS系列产品操作规程化工总控工培训与竞赛（精馏）装置(UTS-JL-2J)浙江中控科教仪器设备有限公司二一年四月化工专业技能操作实训装置UTS系列逐贵啦漾淄伊呐腊犬如猩陋醚帛烬绥蚜遍秀凳辰敬窥征甲机鄂紫经矿掂取歇陌据觉装氏彻淘黔宴隋蛆拘窟焦计寺亢凌凄钙正瓜莲李箕洋缉恼叙光奇液袖沂达票偶县恬不盒志祈苯误浙烈汛贷隋果烫肋舰槛寅消力卧獭手硕玉威轮络防奔闲吁拢纂炳蕴抽林亨册合侵月棋陋咸窄还薯泡岂肤蘸余吊男郝盎绽肢潞盔柑披帽允登慈坚奢卖仍呛纷础娇焉方霉送往氟爪掘官址炭手曙靳蝴盐沿肉割栅隘匝剔朴钥叫豹妊羡奢真搁炽磁逻汕束乖喇摇红柄壤骆蜘召芳春窄俐疟捕锁血咬耻污楷烁剁好烂庭鼓宣然万篓挽横寐吁谆颜札氢总捅吴密颂忽马泽督眶资呼靡克高嘛旷鸡导饯驾祝滁敛葵磊轻绦礼朔激粒吧大精馏操作规程闹酿务致评枚幸吵卜厚贯缝珊醛袒耕鞭榴嗽赣啥磁辈悲淡撞萎凤裤肺刽始囱矾撤难卞耿脐翁固肿虎肤纶曼藉肩穷貉尊初忍钉园黑斟洪乍砖冀颂嫌督牢伶母铝骏诛爷谆今壁靡行驯羔汾川或壬桃翅忽矿嘲汞脚戴谜絮束岳标甸蒸琵旁穷瘟局跌类榨卷贸擎变坞如晌乌沾裙汝屑懂腹五姆馈览绘检诊想浮舔嫌壮侧磷按鄙抨证好捷采酱禹缄阿朝晾露途峰祁涧腆函益酿失忻搁挤据驱刁壮藉机汾卜垂蘑暖怨梅妹弄包谤绝沽诊缨旬轮圣罢葫杭檀涂悯扣识探辗弓卒歼赐借绪撬钧穴蹄拱辐靴潞抠怜扇向葡哨抖狱淖槛恒寇榷专咋怨格冲睫话氏苛俩泞坏篮陀搬胳牌楞昭敲靠诞沈化鸿讥费她袖奢培哑乓呆旺企内部资料注意保密化工专业技能操作实训装置UTS系列产品操作规程化工总控工培训与竞赛（精馏）装置(UTS-JL-2J)浙江中控科教仪器设备有限公司二一年四月化工专业技能操作实训装置UTS系列产品操作规程化工总控工培训与竞赛（精馏）装置(UTS-JL-2J)编制：张增良、刘慧、雷继红、王英校对：审核：批准：浙江中控科教仪器设备有限公司二一年四月前言中控集团创建于1993年，多年来以工业自动化国家工程研究中心、工业控制技术国家重点实验室和浙江大学先进控制研究所等的科研积累为技术支撑，充分利用浙江大学多学科的综合优势，以自身雄厚的科研实力、广泛的科技交流和超前的科技产业意识，及时了解和把握自动化技术的发展趋势，始终站在自动化技术的最前沿，保证了在国内工业自动化领域的绝对综合优势地位。浙江中控科教仪器设备有限公司是中控集团下属子公司。以专业自动化技术优势、长期从事化工行业控制系统优势、丰富的教学经验优势，进入教学仪器行业。致力于教学仪器的科研开发、生产制造、市场营销及工程服务。拥有专业的实验室设备培训基地、先进的实验室建设理念和系统化的解决方案，把现场运行的稳定可靠的工业化产品带入高校实验室，使高校实验室在人才培养过程中与社会无缝连接，并凭借多年积累的雄厚技术底蕴长期从软硬件上持续支持高校实验室建设，使高校实验室真正站在科技的最前沿。化工专业技能操作实训装置UTS系列产品是以化工原理八大单元为基础背景,结合高校实训课程教学大纲要求而成功开发的。该系列产品在设计中在尽力贴近工厂装置的原则下：（1）重点考虑装置的安全性、科学性、环保性、实用性、资源的可循环利用；（2）选用多种形式的设备、仪表、阀门、管件等，以拓展教学范围，丰富教学内容；（3）配置不同控制系统（常规控制与DCS控制）。可满足化工工艺类、化工机械类和过程控制类专业学生认识实习、实训操作的要求。体现工厂情景化、操作实际化、控制网络化（DCS）、故障模拟真实化等。本手册将分单元分别介绍该系列的功能、特点及其使用方法。声明1. 本手册版权属于浙江中控科教仪器设备有限公司，未经明确的书面许可，不得将本手册内容复制、修改或提供给第三方。2.操作此设备前，请仔细阅读本手册。在充分理解、掌握操作要点的基础上，再对此设备进行操作和维护,否则，错误的操作会导致设备的损坏或人身伤害。3.严禁对本设备进行擅自改造，由此原因所造成装置的性能改变或损坏，本公司恕不负责！ 4.本操作规程为通用版操作指导书，老师可根据学校实际情况进行修改。5.本手册中如有难于理解的地方或有错误、遗漏等问题，敬请联系我们的技术支持，欢迎拨打电话：[phone]安全事项使用之前，请仔细阅读本手册，以便正确使用。危险 若不采取适当的预防措施，将造成严重的人身伤害、伤亡或重大的损失。 为了防止触电或者产生错误动作和故障，在确认安装完成之前，请不要接通电源。 接通电源后，请不要触摸端子，否则会有触电危险。 装置在接通电源的状态中，不要把水溅到控制柜的仪表以及端子排上，否则会有漏电、触电或火灾的危险。 切断电源并挂上禁止通电警示牌后，才可以进行设备单元的拆卸或检修，否则会有触电危险。注意 使用装置前,首先检查本装置的外部供电系统，本装置供电电压为380VAC,频率50Hz。 请勿将运转设备长时间闭阀运行。 外部供电意外停电时请切断装置总电源，以防重新通电时运转设备突然启动而产生危险。 如遇到意外情况，请立即切断电源。 每次停车后请及时切断总电源，并将装置内的物料排放干净。 注意定期对运转设备进行保养，尤其是长时间未使用的情况下，以保证装置的正常使用。目录第1章装置说明11.1工业背景11.2实训功能11.3流程简介(附工艺流程示意图)21.4装置布置示意图41.5设备一览表6第2章生产技术指标72.1各项工艺操作指标72.2主要控制回路8第3章装置联调及试车93.1控制面板示意图93.2控制面板对照表103.3装置联调11第4章实训操作134.1开车前准备134.2开车134.3停车操作154.4正常操作注意事项164.5设备维护及检修17第5章安全生产技术185.1异常现象及处理185.2正常操作中的故障扰动（故障设置实训）185.3工业卫生和劳动保护195.4化工生产41条禁令205.5消防知识22附录25一、精馏操作实训操作报表25二、C3000操作说明27 化工专业技能操作实训装置UTS系列产品操作规程 化工总控工培训与竞赛（精馏）装置第1章装置说明1.1工业背景精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。本装置根据教学特点，降低学生实训过程中的危险性，采用水-乙醇作为精馏体系。1.2实训功能1.2.1间歇精馏岗位技能：再沸器温控操作；塔釜液位测控操作；采出液浓度与产量联调操作；1.2.2连续精馏岗位技能：全回流全塔性能测定；连续进料下部分回流操作；回流比调节；冷凝系统水量及水温调节；进料预热系统调节；塔视镜及分配罐状况控制；1.2.3精现场工控岗位技能： 再沸器温控操作；塔釜液位测控操作；采出液浓度与产量联调操作；冷凝系统水量及水温调节；进料预热系统调节；塔视镜及分配罐状况控制；1.2.4质量控制岗位技能：全塔温度/浓度分布检测；全塔、各液相检测点取样分析操作；塔流体力学性能及筛板塔气液鼓泡接触控制；1.2.5化工仪表岗位技能：增压泵、微调转子流量计、变频器、差压变送器、热电阻、无纸记录仪、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用；单回路、串级控制和比值控制等控制方案的实施；1.2.6就地及远程控制岗位技能：现场控制台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室控制台DCS与现场控制台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。 1.2.7分析实训技能：能进行气相色谱分析及化学分析实训。1.3流程简介(附工艺流程示意图)1.3.1常压精馏流程：原料槽V703内约20%的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流用；一部分送至塔顶产品槽V702作产品采出。塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送到残液槽V701，也可不经换热，直接到残液V701。1.3.2真空精馏流程：本装置配置了真空流程，主物料流程如常压精馏流程。在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀，被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出放空。1.4装置布置示意图1.4.1立面图1.4.2一层结构图1.4.3二层图1.5设备一览表1.5.1静设备一览表编号名称规格型号数量1塔底产品槽不锈钢（牌号SUS304，下同），5291160mm,V=200L12塔顶产品槽不锈钢，377900mm，V=90L13原料槽不锈钢，6301200mm，V=340L14真空缓冲罐不锈钢，400800mm，V=90L15冷凝液槽不锈钢，200450mm，V=16L16原料加热器不锈钢，426640mm，V=46L,P=9kW17塔顶冷凝器不锈钢，3701100mm，F=2.2m218再沸器不锈钢，5281100mm，P=21kW19塔底换热器不锈钢，260750mm，F=1.0m2110精馏塔主体不锈钢DN200；共14块塔板， 111产品换热器不锈钢，108860mm，F=0.1m21.5.2动设备一览表编号名称规格型号数量1回流泵齿轮泵12产品泵齿轮泵13原料泵离心泵14真空泵旋片式真空泵（流量4L/s）1第2章生产技术指标在化工生产中，对各工艺变量有一定的控制要求。有些工艺变量对产品的数量和质量起着决定性的作用。有些工艺变量虽不直接影响产品的数量和质量，然而保持其平稳却是使生产获得良好控制的前提。例如，床层的温度和压差对干燥效果起很重要的作用。为了满足实训操作需求，可以有两种方式，一是人工控制，二是自动控制。使用自动化仪表等控制装置来代替人的观察、判断、决策和操作。先进的控制策略在化工生产过程的推广应用，能够有效提高生产过程的平稳性和产品质量的合格率，对于降低生产成本、节能减排降耗、提升企业的经济效益具有重要意义。2.1各项工艺操作指标温度控制：预热器出口温度（TICA712)：75-85，高限报警：H=85（具体根据原料的浓度来调整）；再沸器温度（TICA714)：80-100，高限报警：H=100（具体根据原料的浓度来调整）；塔顶温度（TIC703)：78-80（具体根据产品的浓度来调整）；流量控制：冷凝器上冷却水流量：600L/h；进料流量：40L/h；回流流量与塔顶产品流量由塔顶温度控制；液位控制：再沸器液位：0-280mm,高限报警：H=196mm，低限报警：L=84mm； 原料槽液位：0-800mm,高限报警：H=800mm，低限报警：L=100mm；压力控制：系统压力：-0.040.02MPa；质量浓度控制：原料中乙醇含量：20%；塔顶产品乙醇含量：90%；塔底产品乙醇含量： 5%；以上浓度分析指标是指用酒精比重计在样品冷却后进行粗测定的值，若分析方法改变，则应作相应换算。2.2主要控制回路2.2.1再沸器温度控制2.2.2预热器温度控制 2.2.3塔顶温度控制 第3章装置联调及试车3.1控制面板示意图3.2控制面板对照表序号名称功能1试验按钮检查声光报警系统是否完好2闪光报警器发出报警信号，提醒操作人员3消音按钮消除警报声音4C3000仪表调节仪(1A)工艺参数的远传显示、操作5C3000仪表调节仪(2A)工艺参数的远传显示、操作6标签框注释仪表通道控制内容7标签框注释仪表通道控制内容8仪表开关(7SA)仪表电源开关9报警开关(8SA)报警系统电源开关10空气开关(2QF)装置仪表电源总开关11电脑安装架12电压表（PV-101）预热器加热管U-V相间电压13电压表（PV-103）再沸器1#加热管U-V相间电压14电压表（PV-105）再沸器2#加热管U-V相间电压15电压表（PV-102）预热器加热管V-W相间电压16电压表（PV-104）再沸器1#加热管V-W相间电压17电压表（PV-102）再沸器2#加热管V-W相间电压18电源指示灯（1HG)预热器加热指示灯19电源指示灯（2HG)再沸器加热指示灯20电源指示灯（3HG)真空泵运行指示灯21电源指示灯（4HG)进料泵运行指示灯22电源指示灯（5HG)回流泵运行指示灯23电源指示灯（6HG)产品泵运行指示灯24钥匙开关（1SA）预热器加热开关25钥匙开关（2SA）再沸器加热开关26旋钮开关(3SA)真空泵开关27旋钮开关(4SA)进料泵开关28旋钮开关(5SA)回流泵开关29旋钮开关(6SA)产品泵开关30黄色指示灯（HY)U相31绿色指示灯(HG)V相32红色指示灯(HR)W相33空气开关（1QF）三相电源开关3.3装置联调装置联调也称水试，是用水、空气等介质，代替生产物料所进行的一种模拟生产状态的试车。目的是为了检验生产装置连续通过物料的性能，此时，可以对水进行加热或降温，观察仪表是否能准确的指示流量、温度、压力、液位等数据，以及设备的运转是否正常等情况。此操作在装置初次开车时很关键，平常的实训操作中，可以根据具体情况，操作其中的某些步骤或不操作。3.3.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。3.3.2设备吹扫由于此过程在装置初次试车时很为关键，而且，装置在出厂前已经完成此操作，故此步可以不操作。3.3.3系统检漏打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水（可从原料槽底排污阀VA04或其他适合的接口处接通进水管），关注进水情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并根据水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（控制在0.1MPa以下）并保持10分钟，系统无不正常现象则可以判定此项工作结束。然后打开放空阀并保持常开状态，开装置低处的排污阀，将系统内水排放干净。3.3.4系统试车3.3.4.1常压试车1.开启原料泵进口阀(VA06)、出口阀(VA08)、精馏塔原料液进口阀(VA09,VA11)、塔顶冷凝液槽放空阀(VA25)。2.关闭精馏塔排污阀(VA15)、原料加热器排污阀(VA13)、再沸器至塔底换热器连接阀门(VA14)、冷凝液槽出口阀(VA29)。3.启动原料泵(P702)，当原料加热器充满原料液（观察原料加热器顶的视盅有料液）后，打开精馏塔进料阀(VA11)，往再沸器内加入原料液,调节再沸器液位至正常。4.分别启动原料加热器、再沸器加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水。3.3.4.2真空试车1.开启真空缓冲罐抽真空阀(VA52)，关闭真空缓冲罐进气阀(VA50)，关闭真空缓冲罐放空阀(VA49)。2.启动真空泵(P703)，当真空缓冲罐压力达到-0.05MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀(VA50)及原料槽抽真空阀(VA03)、残液槽抽真空阀(VA21)、冷凝液槽抽真空阀(VA26和产品槽抽真空阀(VA40)，当系统真空压力达到-0.03MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀(VA52)，停真空泵。3.观察真空缓冲罐压力上升速度情况，当真空缓冲罐压力上升0.01/10分钟可判定真空系统正常。3.3.5声光报警系统检验信号报警系统有：试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态、复原状态。1.试灯状态：所在正常状态下，检查灯光回路是否完好（按控制面板上的试验按钮1）。2.正常状态：此时，设备运行正常，没有灯光或音响信号。3.报警状态：当被测工艺参数偏离规定值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号（控制面板上的闪光报警器如2)，以提醒操作人员。4.接收状态：操作人员可以按控制面板上的消音按钮如3，从而解除音响信号，保留灯光信号。5.复原状态：当故障解除后。报警系统恢复到正常状态。第4章实训操作实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。4.1开车前准备4.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。4.1.2检查所有仪表是否处于正常状态。4.1.3检查所有设备是否处于正常状态。4.1.4试电1.检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。2.开启外部供电系统总电源开关。3.打开控制柜上空气开关33（1QF）。4.打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。5.将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。4.1.5 准备原料配制质量比为20%的乙醇溶液200L，通过原料槽进料阀(VA01), 加入到原料槽，到其容积的1/2-2/3。4.1.6开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备待用。4.2开车4.2.1常压精馏操作1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。2、开启控制台、仪表盘电源。3、开启原料泵进出口阀门(VA06、VA08)，精馏塔原料液进口阀(VA10、VA11)。4、开启塔顶冷凝液槽放空阀(VA25)。5、关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷却器连接阀门(VA14)、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。6、启动原料泵(P702)，开启原料泵出口阀门快速进料(VA10)，当原料预热器充满原料液后，可缓慢开启原料预热器加热器，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。7、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进、出水阀(VA36)，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀(VA25)。8、当冷凝液槽液位达到1/3时，开产品泵(P701)阀门(VA29、VA31)，启动产品泵(P701)，系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时可通过冷凝液槽放空阀(VA25)适当排放不凝性气体。9、当系统稳定后，开塔底换热器冷却水进、出口阀(VA23)，开再沸器至塔底换热器阀门(VA14)，开塔顶冷凝器至产品槽阀门(VA32)。10、手动或自动（开启回流泵(P3704)）调节回流量，控制塔顶温度，当产品符合要求时，可转入连续精馏操作，通过调节产品流量控制塔顶冷凝液槽液位。11、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，将原料打入原料预热器预热，调节加热功率，原料达到要求温度后，送入精馏塔，或开原料至塔顶换热器的阀门，让原料与塔顶产品换热回收热量后进入原料预热器预热，再送入精馏塔。12、调整精馏系统各工艺参数稳定，建立塔内平衡体系。13、按时做好操作记录。4.2.2减压精馏操作1、配置一定浓度的乙醇与水的混合溶液，加入原料槽。2、开启控制台、仪表盘电源。3、开启原料泵进出、口阀(VA06、VA08)，精馏塔原料液进口阀(VA10、VA11)。4、关闭预热器和再沸器排污阀(VA13和VA15)、再沸器至塔底冷凝器连接阀门(VA14)、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。5、启动原料泵快速进料，当原料预热器充满原料液后，可缓慢开启原料预热器加热器，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。6、开启真空缓冲罐进、出口阀(VA50、VA52)，开启各储槽的抽真空阀门（除原料罐外，原料罐始终保持放空），关闭其它所有放空阀门。7、启动真空泵，精馏系统开始抽真空，当系统真空压力达到达到-0.05MPa左右时，关真空缓冲槽出口阀(VA50)，停真空泵。8、启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶换热器冷却水进、出水阀，调节好冷却水流量。9、当冷凝液槽液位达到1/3时，开启回流泵A进出口阀，启动回流泵A，系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时可通过真空泵适当排放不凝性气体，控制好系统真空度。10、当系统稳定后，开塔底换热器冷却水进、出口阀(VA23)，开再沸器至塔底换热器阀门(VA14)，开塔顶冷凝器至产品槽阀门(VA32)。11、手动或自动（开启回流泵（P704）调节回流量，控制塔顶温度，当产品符合要求时，可转入连续精馏操作，通过调节产品流量控制塔顶冷凝液槽液位。12、当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，将原料打入原料预热器预热，调节加热功率，原料达到要求温度后，送入精馏塔，或开原料至塔顶换热器的阀门，让原料与塔顶产品换热回收热量后进入原料预热器预热，再送入精馏塔。13、调整精馏系统各工艺参数稳定，建立塔内平衡体系。14、按时做好操作记录。4.3停车操作4.3.1常压精馏停车1、系统停止加料，停止原料预热器加热，关闭原料液泵进出、口阀(VA06、VA08)，停原料泵。2、根据塔内物料情况，停止再沸器加热。3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA36），停冷却水，停产品泵和回流泵,关泵进、出口阀(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀(VA13、VA14、和VA15)，放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀(VA16），塔底产品槽排污阀(VA22），放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。5、停控制台、仪表盘电源。6、做好设备及现场的整理工作。4.3.2减压精馏停车1、系统停止加料，停止原料预热器加热，关闭原料液泵进出、口阀(VA06、VA08)，停原料泵。2、根据塔内物料情况，停止再沸器加热。3、当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA36），停冷却水，停回流泵产品泵,关泵进、出口阀(VA29、VA30、VA31和VA32)。4、当系统温度降到40度左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门(VA49），破除真空，然后开精馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢），破除系统真空，系统回复至常压状态。5、当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀(VA13、VA14、和VA15)，放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀(VA16），塔底产品槽排污阀(VA22），放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。6、停控制台、仪表盘电源。7、做好设备及现场的整理工作。4.4正常操作注意事项4.4.1精馏塔系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。4.4.2再沸器内液位高度一定要超过100mm，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。4.4.3原料加热器启动时应保证液位满罐，严防干烧损坏设备。4.4.4精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂（热胀冷缩），大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。4.4.5精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。4.4.6系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽一定液位，防止回流泵抽空。4.4.7系统全回流流量控制在50L/h,保证塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。4.4.8减压精馏时，系统压力不宜过高，控制在(-0.02-0.04)MPa，系统压力控制采用间歇启动真空泵方式，当系统压力高于-0.04MPa时，停真空泵；当系统压力低于-0.02MPa时，启动真空泵。4.4.9减压精馏采样为双阀采样，操作方法为：先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端采样阀。4.4.10在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。4.4.11塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在400-600L/h间，保证出冷凝器塔顶液相在30-40间、塔底冷凝器产品出口保持在40-50间。4.4.12分析方法可以为酒精比重计分析或色谱分析。4.4.13 所有阀门的名称见附录二。4.5设备维护及检修4.5.1泵的开、停，正常操作及日常维护。4.5.2系统运行结束后，相关操作人员应对设备进行维护，保持现场、设备、管路、阀门清洁，方可以离开现场。4.5.3定期组织学生进行系统检修演练。第5章安全生产技术5.1异常现象及处理异常现象原因分析处理方法精馏塔液泛塔负荷过大回流量过大塔釜加热过猛调整负荷/调节加料量，降低釜温减少回流，加大采出减小加热量系统压力增大不凝气积聚采出量少塔釜加热功率过大排放不凝气加大采出量调整加热功率系统压力负压冷却水流量偏大进料T进料塔节T减小冷却水流量调节原料加热器加热功率塔压差大负荷大回流量不稳定液泛减少负荷调节回流比按液泛情况处理5.2正常操作中的故障扰动（故障设置实训）在精馏正常操作中，由教师给出隐蔽指令，通过不定时改变某些阀门的工作状态来扰动精馏系统正常的工作状态，分别模拟出实际精馏生产过程中的常见故障，学生根据各参数的变化情况、设备运行异常现象，分析故障原因，找出故障并动手排出故障，以提高学生对工艺流程的认识度和实际动手能力。1. 塔顶冷凝器无冷凝液产生：在精馏正常操作中，教师给出隐蔽指令，（关闭塔顶冷却水入口的电磁阀VA35）停通冷却水，学生通过观察温度、压力及冷凝器冷凝量等的变化，分析系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。 2. 真空泵全开时系统无负压：在减压精馏正常操作中，教师给出隐蔽指令，（打开真空管道中的电磁阀VA38）使管路直接与大气相通，学生通过观察压力、塔顶冷凝器冷凝量等的变化，分析系统异常的原因并作处理，使系统恢复到正常操作状态。5.3工业卫生和劳动保护化工单元实训基地的老师和学生进入化工单元实训基地后必须佩戴合适的防护手套，无关人员不得进入化工单元实训基地。5.3.1动设备操作安全注意事项1. 启动风机，上电前观察风机的正常运转方向，通电并很快断电，利用风机转速缓慢降低的过程，观察风机是否正常运转；若运转方向错误，立即调整风机的接线。2.确认工艺管线，工艺条件正常。3.启动风机后看其工艺参数是否正常。4.观察有无过大噪声，振动及松动的螺栓。5.电机运转时不可接触转动件。5.3.2静设备操作安全注意事项1.操作及取样过程中注意防止静电产生。2.换热器在需清理或检修时应按安全作业规定进行。3.容器应严格按规定的装料系数装料。5.3.3安全技术进行实训之前必须了解室内总电源开关与分电源开关的位置，以便出现用电事故时及时切断电源；在启动仪表柜电源前，必须清楚每个开关的作用。设备配有压力、温度等测量仪表，一旦出现异常及时对相关设备停车进行集中监视并做适当处理。不能使用有缺陷的梯子，登梯前必须确保梯子支撑稳固，面向梯子上下并双手扶梯，一人登梯时要有同伴监护。5.3.4职业卫生1.噪声对人体的危害噪声对人体的危害是多方面的，噪声可以使人耳聋，引起高血压、心脏病、神经官能症等疾病。还污染环境，影响人们的正常生活降低劳动生产率。2.工业企业噪声的卫生标准： 工业企业生产车间和作业场所的工作点的噪声标准为85分贝。现有工业企业经努力暂时达不到标准时，可适当放宽，但不能超过90分贝。3.噪声的防扩噪声的防扩方法很多，而且不断改进，主要有三个方面，即控制声源、控制噪声传播、加强个人防护。当然，降低噪声的根本途径是对声源采取隔声、减震和消除噪声的措施。5.3.5行为规范1.严禁烟火、不准吸烟；2.保持实训环境的整洁；3.不准从高处乱扔杂物；4.不准随意坐在灭火器箱、地板和教室外的凳子上；5.非紧急情况下不得随意使用消防器材（训练除外）；6.不得靠在实训装置上；7.在实训基地、教室里不得打骂和嬉闹；8.使用好的清洁用具按规定放置整齐。5.4化工生产41条禁令5.4.1生产区内14个不准1.加强明火管理，防火、防爆区内，不准吸烟。车辆进入应戴阻火器；2.生产区内，不准未成年人进入；3.上班时间，不准睡觉、干私活、离岗和干与生产无关的事；4.在班前班中，不准喝酒；5.不准使用汽油等挥发性强的可燃液体擦洗设备、用具和衣物；6.不按规定穿戴劳动保护用品（包括工作服、工作帽、工作鞋等），不准进入生产岗位；7.安全装置不齐全的设备、工具不准使用；8.不是自己分管的设备、工具不准动用；9.检修设备时安全措施不落实，不准开始检修；10.停机检修后的设备，未经彻底检查不准启动；11.未办理高处作业证、不戴安全带、脚手架跳板不牢，不准登高作业；12.石棉瓦、轻薄塑料瓦上不固定好跳板，不准作业；13.未安装触电保护器的移动式电动工具，不准使用；14.未取得安全作业证的职工，不准独立作业；特殊工种职工，未经取证，不准作业。5.4.2进入容器、设备的八个必须1.必须申请办证，并得到批准；2.必须进行安全隔绝；3.必须切断动力电，并使用安全灯具；4.必须进行转换、通风；5.必须按时间要求，进行安全分析；6.必须佩戴规定的防护用品；7.必须有人在器外监护，并坚守岗位；8.必须有抢救后备措施。5.4.3动火作业六大禁令1.动火证未经批准，禁止动火；2.不与生产系统可靠隔绝，禁止动火；3.不进行清洗、置换不合格、禁止动火；4.不消除周围易燃物，禁止动火；5.不按时作动火分析，禁止动火；6.没有消防措施，无人监护，禁止动火。5.4.4操作工六严格1.严格执行交接班制；2.严格进行巡回检查；3.严格控制工艺指标；4.严格执行操作法（票）；5.严格遵守劳动纪律；6.严格执行安全规定。5.4.5机动车辆七大禁令1.严禁无证、无令（调度令）开车；2.严禁酒后开车；3.严禁超速行驶和空档溜车；4.严禁带病行车；5.严禁人货混载行车；6.严禁超标装载行车；7.严禁无阻火器车辆进入禁火区域。5.5消防知识 5.5.1 消防基本知识1.燃烧：是指可燃物与氧或氧化剂作用发生的释放热量的化学反应，通常拌有火燃和发烟现象。2.燃烧发生必备的三个条件：可燃物、助燃剂和火源三个条件并且三个要同时具备、去掉一个火灾即可扑灭。3.可燃物：凡是能与空气中的氧或氧化剂起化学反应的物质同称为可燃物。按其物理状态可分为气体可燃物（如氧气、CO），液体可燃物（如酒精、汽油、天那水等）和固体可燃物（如木材、布料、塑料、纸板等）三类。4.助燃剂：凡是能帮助和支持可燃物燃烧的物质统称为助燃剂（如空气、氧气、氢气等）5.着火源：凡是能够引起可燃物与助燃剂发生燃烧反应的能量来源（常见的是热量）叫着火源6.爆炸：是指在极其短的时间内有可燃物和爆炸物品发生化学反应而引发的瞬间燃烧，同时产生大量的热和气体，并以很大的压力向四周扩散的现象。7.化学危险品：凡是具有易燃易爆、有毒、腐蚀性、在搬运、储存或使用过程中，如一定条件下能引起燃烧、爆炸，导致人身或财产损失的化学物品，统称为化学危险品。8.化学危险品一般那分为：爆炸品、毒害品、腐蚀性、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、放射性物品等。5.5.2常见火灾1.电器类火灾是怎么发生的？A、电线年久失修；B、电线绝缘层受损、芯线裸露；C、超负荷用电；D、短路2.液化气体火灾是怎么样发生的？气体在储存、搬运或使用过程中发生泄露；遇到明火。3.化学危险品火灾怎么样发生的？储存、搬运、使用过程中发生泄露遇到明火或受热、撞击、摩擦有些物品（如：氧化剂接触）4.生活用火引发的火灾是怎样产生的？A、吸烟B、照明C、驱蚊D、小孩玩火E、燃放烟花爆竹F、使用易燃品5.5.3常见火灾的扑救方法1.火灾扑救的基本方法：（1）窒息减灭法：用湿棉被、沙、等覆盖在燃烧物表面，使燃烧物缺氧的助燃而熄灭。（2） 冷却减灭法：将水或灭火剂直接喷洒在燃烧物上面，使燃烧物的温度降低到燃点以下，从而终止燃烧。（3）隔离减灭法：将燃烧物体邻近的可燃物隔离开，使燃烧停止。（4）抑制法：将灭火剂喷在燃烧物体上，使灭火剂参与燃烧反应，达到抑制燃烧。2.火灾扑救的注意事项；（1）为保证灭火人员安全，发生火灾后，应首先切断电源。然后才可以使用水，泡沫等灭火剂灭火。（2） 密闭条件好的小面积室内火灾，应先关闭门窗以阻止新鲜空气的进入，对相邻房间门紧闭并淋湿水，以阻止火势蔓延。（3） 对受到火势威胁的