宽温脱硝催化剂低负荷特性研究.pdf

第 52 卷 第 10 期 Vol.52 No.10 2023 年 10 月 THERMAL POWER GENERATION Oct.2023 修 回 日 期：2023-08-08 基 金 项 目：苏州市重点产业技术创新项目（SGC2021121）Supported by：Technological Innovation of Key Industries in Suzhou(SGC2021121)第一作者简介：宋玉宝（1972），男，博士，研究员，主要研究方向为燃煤锅炉氮氧化物协同控制技术，。DOI:10.19666/j.rlfd.202308388 宽温脱硝催化剂低负荷特性研究 宋玉宝，姚 燕，何 川，王乐乐，梁俊杰，朱德力（西安热工研究院有限公司苏州分公司，江苏 苏州 215153）摘要燃煤机组低负荷运行时，遇到 SCR 脱硝催化剂硫酸氢铵（ABS）失活问题，对此现象进行了试验研究。结果显示：1）烟气温度低于 ABS 凝聚温度时，ABS 在催化剂微孔内逐渐积聚造成堵塞而失活，而 ABS 凝聚温度与微孔孔径成反比，与烟气中 NH3和 SO3体积分数的乘积正相关；2）与常规催化剂一样，孔径 220 nm 的微孔仍然是宽温脱硝催化剂的结构主体，改变不了其在低负荷下 ABS 失活的现象；3）基于催化剂 ABS 失活的物理可逆特性，防治结合仍旧是解决 ABS 问题的根本方法。关键词燃煤机组；宽温脱硝催化剂；硫酸氢铵；凝聚温度；失活与恢复 引用本文格式宋玉宝,姚燕,何川,等.宽温脱硝催化剂低负荷特性研究J.热力发电,2023,52(10):170-175.SONG Yubao,YAO Yan,HE Chuan,et al.Study on low load characteristics of wide temperature denitration catalystJ.Thermal Power Generation,2023,52(10):170-175.Study on low load characteristics of wide temperature denitration catalyst SONG Yubao,YAO Yan,HE Chuan,WANG Lele,LIANG Junjie,ZHU Deli(Xian Thermal Power Research Institute Co.,Ltd.,Suzhou Branch,Suzhou 215153,China)Abstract:During the low load operation of coal-fired units,the SCR denitration catalyst may be deactivated by ammonium bisulfate(ABS).The experimental tests are carried out on this phenomenon and the results show that:1)with the flue gas temperature below the ABS condensation temperature,the catalyst will be deactivated due to the gradual deposition of ABS in the micropores.The ABS condensation temperature is inversely proportional to the micropore diameter,and the ABS concentration is positively related to the product of NH3 and SO3 concentrations in the flue gas;2)the micropores with pore diameters of 220 nm are still the main structure of wide temperature denitration catalyst as well as the conventional catalysts,which cannot change its fate of ABS deactivation under low load;3)the physical reversibility of catalyst ABS deactivation makes“combination of prevention and treatment”still the fundamental method to solve the ABS problem.Key words:coal-fired unit;wide temperature denitration catalyst;ammonium bisulfate;ABS condensation temperature;deactivation and recovery 燃煤机组采用 SCR 烟气脱硝技术控制 NOx排放时，易发生空气预热器等冷端设备硫酸氢铵（ABS）堵塞现象，也会在机组 030%ECR 低负荷下发生 SCR 脱硝催化剂 ABS 失活现象，但二者作用机理不一样，本文仅讨论催化剂 ABS 失活现象。日本日立造船公司1在 1979 年提出 ABS 露点温度与 NH3和 SO3体积分数的对应关系，Matsuda、Muzio等人2-4提出催化剂微孔内的ABS凝聚温度预测模型。日本 BHK 公司5研究了运行温度和时间对催化剂 ABS 失活与恢复的影响。美国 CORMETECH公司6研究了不同尺度微孔内的 ABS 凝聚温度和催化剂在凝聚温度下的运行调整策略。美国 EPRI 总结了 SCR 反应器潜能在低负荷失活、高负荷恢复期间的变化规律7。国外相关研究和运行经验显示：1）造成催化剂 ABS 现象的内因是催化剂的微孔结构，与催化剂配方无关。微孔是脱硝催化剂的基本结构，对脱硝性能起着关键性作用，基本上难以改变。第 10 期 宋玉宝 等 宽温脱硝催化剂低负荷特性研究 171 http:/ 2）造成催化剂 ABS 现象的主要外因是烟气中的 SO3，在没有 SO3的烟气条件下，常规催化剂的工作温度非常宽，可以安全地运行在 200 之下。3）ABS 造成的催化剂失活是物理可逆失活，可以在一定范围内控制运行条件使沉积的 ABS 气化而恢复催化剂活性。4）催化剂 ABS 失活程度，取决于烟气中的 SO3浓度和低于最低喷氨温度的运行温度与时间。温度越低、时间越长，失活越严重，可逆的程度也越差。5）解决催化剂 ABS 问题的正确方法是防治结合，烟气提温“防”ABS 凝聚，运行调整“治”理凝聚的 ABS。2016 年起，国内开始研究宽温脱硝催化剂。文献8-9率先探索脱硝催化剂表面的 ABS 低温分解。文献10-12采用表面改性助剂研究 ABS 控制方法，将催化剂使用温度从 300420 拓展到 250 420。此外，在温州电厂 300 MW 机组13、江油电厂烟气旁路14以及和丰电厂 330 MW 机组15上分别进行了宽温脱硝催化剂的中试和示范应用。文献16-18对催化剂表面的 ABS 生成与分解控制以及低负荷下的应用做了梳理，认为宽温脱硝催化剂是实现燃煤机组全负荷脱硝的重要技术手段，而表面化学改性是控制 ABS 的有效措施。当前，一些催化剂公司推出宽温脱硝催化剂新产品，一些催化剂再生公司开展催化剂宽温再生业务。为探讨表面化学改性对抑制 ABS 在催化剂表面的沉积或者促进 ABS 分解在解决燃煤机组低负荷脱硝问题上的实际功效，本文在催化剂微孔内ABS 凝聚规律的研究基础上，通过实验室试验和现场测试，评估了宽温脱硝催化剂的实际使用效果，进一步明确，防治结合仍旧是当前燃煤机组解决低负荷脱硝催化剂 ABS 失活问题的根本方法。1 试验材料与方法 1.1 催化剂样品 样品取材于实际工程项目的平板式宽温脱硝催化剂，节距为 7.00 mm，壁厚为 0.65 mm，几何比表面积为 281 m2/m3。样品切割组装成 2 种规格：截面为 150 mm 150 mm、长度为 1 200 mm 的样品，用于脱硝性能测试；截面为 50 mm 50 mm、长度为1 200 mm 的样品，用于 ABS 失活测试。1.2 测试方法 利用 ASAP 2460 全自动分析仪分析催化剂微孔孔径、孔容以及表面积分布，采用 NGA2000 化学荧光法烟气分析仪测量烟气中 NO 和 O2质量浓度，采用 Procedure for collection and analysis of ammonia in stationary source（EPA-CTM-027）标准规定的方法测量烟气中 NH3体积分数，采用Determination of sulfuric acid and sulfur dioxide emissions from stationary（EPA-M-8）标准规定的方法测量烟气中的 SO3体积分数。1.3 试验台架 采用图 1 所示的催化剂性能检测台架系统测试催化剂的脱硝性能和评估催化剂 ABS 失活特性。图 1 催化剂性能检测台架系统 Fig.1 Bench reactor system for catalyst test 图 2 为 SCR 脱硝反应器系统。在机组低负荷时，测试第 1 层催化剂的脱硝效率和氨逃逸体积分数及其随时间的变化。图 2 催化剂性能的现场测试系统 Fig.2 Field test system for catalyst performance 1.4 数据处理 脱硝效率与氨逃逸是催化剂的主要性能指标，合并为潜能 P（式(1)），表征催化剂的脱硝能力。0.5ln1P (1)3NHNO2.05x (2)式中：P 为潜能；为氨氮摩尔比；为脱硝效率；3NH为烟气中 NH3体积分数，L/L；NOx为烟气中172 2023 年 http:/ NOx质量浓度，mg/m3。催化剂微孔内的 ABS 凝聚温度采用 Matsuda模型2（式(3)）计算。以 ABS 凝聚温度为基准，考虑10 烟气温度分布偏差和 1525 安全裕量，得到 SCR 脱硝系统的最低运行温度。ABS3312 679273.212NHSO1.14 10eRTpp (3)式中：3NHp为烟气中 NH3分压，Pa；3SOp为烟气中SO3分压，Pa；R 为气体常数，J/(K.mol)；TABS为催化剂 ABS 凝聚温度，。2 试验结果与分析 2.1 ABS 失活试验 在实验室和现场进行宽温脱硝催化剂 ABS 失活试验，烟气参数见表 1，测试结果如图 3 所示。由表 1 和图 3 可知：实验室工况 1，烟气中 SO3体积分数为 10 L/L，ABS 凝聚温度为 293，运行温度为 250，比凝聚温度低 43，催化剂的相 对潜能 P/P0在前 5 h 内降低较慢，此后逐渐加快，25 h 后降低到 0.74；实验室工况 2，烟气中 SO3体积分数为 25 L/L，ABS 凝聚温度为 304，运行温度为 250，比凝聚温度低 54，催化剂的相对潜能 P/P0降低较快，5 h 后降低到 0.71。现场工况，机组在 25.1%ECR 负荷下，SCR 脱硝系统进口烟气中 SO3体积分数为 23 L/L，ABS凝聚温度为 295，运行温度为 262，比凝聚温度低 33。第 1 层催化剂的相对潜能 P/P0在 6 h内快速降低到 0.61，且持续降低的趋势明显。实验室试验与现场测试均表明，只要在低于凝聚温度的烟气中运行，该宽温脱硝催化剂就会发生ABS 失活，且烟气中的 SO3体积分数越高，ABS 凝聚温度越高，越易发生催化剂 ABS 失活现象。2.2 低负荷脱硝性能 表 2 汇总了国内 3 个宽温脱硝催化剂示范工程的运行数据。案例 A 是本研究所用的平板式催化剂，机组在 25.1%ECR 负荷 262 烟气温度中运行 6 h，第 1 层催化剂 ABS 失活造成 SCR 脱硝性能降低4.9%；案例 B 和案例 C 均为蜂窝式催化剂，机组分别在 35.0%ECR 负荷 275 烟气温度、30.0%ECR负荷 276 烟气温度中长期运行，烟气温度高于ABS 凝聚温度，未发生催化剂 ABS 失活现象。表 1 催化剂 ABS 失活试验烟气参数 Tab.1 Flue gas parameters of catalyst ammonium bisulfate deactivation test 工况 烟气 温度/NOx/(mg m3)2SO/(mg m3)3SO/(L L1)实验室工况 1 250 791 1.01 3 328 10 实验室工况 2 250 791 1.01 3 328 25 现场工况 262 527 0.82 2 648 23 图 3 实验室和现场催化剂 ABS 失活试验 Fig.3 Deactivation test of catalyst due to ammonium bisulfate in laboratory and field 表 2 宽温脱硝催化剂脱硝性能 Tab.2 Performance of wide temperature catalyst 项目 案例 A 案例 B10,13 案例 C15 催化剂类型 平板 平板 蜂窝 蜂窝 机组负荷率/%25.1 25.1 35.0 30.0 烟气运行温度/262 262 275 276 烟气 SO2质量浓度/(mg m3)2 648 2 648 1 012 200400 烟气 SO3体积分数/(L L1)23.0 23.0 4.1 0.72.8 进口 NOx质量浓度/(mg m3)485 500 186 487 出口 NOx质量浓度/(mg m3)50 45 37 23 脱硝效率/%89.70 91.00 80.05 95.30 氨逃逸体积分数/(L L1)1.3 2.2 2.5 2.7 催化剂潜能 3.69 3.51 催化剂 ABS 凝聚温度/295.8 296.4 264.1 257.1272.1 SCR 最低运行温度/324.7 283.6 273.9294.5 在低负荷下失活运行 6 h。原文献为 249253。第 10 期 宋玉宝 等 宽温脱硝催化剂低负荷特性研究 173 http:/ 由表2 可见，相比案例A，案例B 和案例C 烟气中SO3体积分数差一个数量级，前者平均为23.0 L/L，后者为 0.74.1 L/L。如前所述，造成催化剂 ABS现象的主要外因是烟气中的 SO3。优良的烟气条件确保了案例 B 和案例 C 没有发生明显的 ABS 失活现象。可以肯定，常规催化剂在此优良烟气条件下运行同样不会发生明显的 ABS 失活。2.3 催化剂 ABS 凝聚规律 2.3.1 微孔结构 图 4 为本研究所用平板式宽温脱硝催化剂样品的孔结构分布。孔容为 0.294 cm3/g，比表面积为101.6 m2/g，微孔孔径主要分布在 1.737.3 nm，峰值为 11.6 nm。其中，2.020.2 nm 微孔的表面积占总面积的 88.2%，是催化剂的结构主体，与波纹板4和蜂窝19催化剂的微孔结构特征一致。图 4 催化剂孔结构分布 Fig.4 Distribution of catalyst pore structure 2.3.2 ABS 凝聚温度 根据开尔文模型20，微孔孔径越小，毛细凝聚现象越严重，对催化剂来说，ABS 凝聚现象就越严重。微孔孔径对 ABS 凝聚程度的影响如图 5 所示。图 5 微孔孔径对 ABS 凝聚程度的影响 Fig.5 The effect of pore size on ABS condensation 由图 5 可知，在毛细凝聚作用下，孔径为 4 nm微孔内的 ABS 分压是环境 ABS 分压的 8.2 倍，10 nm 和 20 nm 微孔的凝聚效应分别降低到 2.3 倍和 1.5 倍，而 50 nm 微孔降至 1.2 倍，毛细凝聚影响已经较弱。ABS 在不同条件下的凝聚温度3是不一样的，催化剂微孔孔径越小、烟气中 NH3和 SO3体积分数越高，ABS 凝聚温度越高，具体如图6 所示。由图 6 可知，在 NH3与 SO3体积分数乘积为 5 000 L/L L/L时，孔径为 2、4、6、10、20、50 nm 微孔的 ABS凝聚温度分别为 329、303、295、288、283、280，比环境条件下的凝聚温度 279 分别提高 50、24、16、9、4、1。20 nm 和 50 nm 微孔对 ABS 凝聚温度的影响较弱；220 nm 孔径的微孔提供了脱硝反应面积的 80%90%，是催化剂的基本结构主体，对脱硝性能起着关键性作用，但也最容易发生 ABS凝聚，试图以大孔径微孔解决 ABS 凝聚问题的做法需成倍增加催化剂体积。图 6 环境条件与不同孔径下的 ABS 凝聚温度 Fig.6 ABS condensation temperature for bulk and different pore size 图 6 还显示 ABS 凝聚温度与烟气中的 NH3和SO3体积分数乘积正相关。一方面，烟气中没有 SO3时，催化剂不会发生 ABS 失活。奥地利 CERAM 公司在设计运行温度约 180230 下的低温脱硝催化剂时，要求烟气中SO2质量浓度低至2050 mg/m3且不含 SO3，就是为了避免 ABS 失活。催化剂的低温高抗硫特性并不是指抗 ABS 失活，ABS 失活是一个物理过程，而抗硫特性是指硫对催化剂材料的化学作用；另一方面，在 SCR 脱硝反应器内的各层催化剂中，第 1 层催化剂进口烟气中的 NH3和 SO3体积分数乘积最大，这就是 ABS 现象主要发生在第 1 层催化剂的原因。174 2023 年 http:/ 2.4 ABS 失活的可逆性 模拟配置烟气参数（SO3体积分数为 19.3、33.6 L/L，温度为 309、298），在测试台架上进行了催化剂试验，结果如图 7 所示。由图 7 可知：在前 4 h 低温烟气运行过程中，工况 T1 的催化剂基本没有失活，工况T2的催化剂相对潜能降低到0.85并趋于稳定，其他 2 个工况的催化剂相对潜能分别降低到 0.82 和 0.72，且呈现继续降低的趋势；在后4 h 比最低运行温度高约 1019 的高温烟气运行过程中，工况 T2 的催化剂相对潜能恢复到 1.0，但相比烟气温度提高了 32，残留的 ABS 阻碍了催化剂相对潜能恢复到 1.11.3，其他 2 个工况的催化剂相对潜能分别恢复到 0.97 和 0.87，尤其工况 T4 的恢复趋势没有放缓。烟气温度越低和 SO3体积分数越高，催化剂 ABS 失活越快且越严重，加热恢复21所需时间也越长。日本 BHK 公司还发现5，在 ABS凝聚温度以下运行超过 10 h 造成的严重失活，在最低运行温度烟气中加热无法完全恢复。图 7 催化剂 ABS 失活与加热恢复随时间的变化 Fig.7 Change of catalyst ABS deactivation and heating recovery with operating time 试验结果还显示，ABS 在催化剂微孔内的凝聚、气化是与温度相关的气-液物态转化物理过程，催化剂活性因低温沉积 ABS 而劣化、因高温析出ABS 而恢复，且失活与恢复都是逐渐累积的过程3，该物理现象是防（烟气提温防 ABS 凝聚）治（运行调整治理凝聚的 ABS）结合解决催化剂 ABS 问题的基础。美国 CORMETECH 公司6据此在 2004 年提出，催化剂在机组低负荷烟气温度接近 ABS 凝聚温度下运行，适度失活的催化剂在额定负荷高温烟气中恢复活性，提高低负荷下的 SCR 运行灵活性，并避免昂贵的烟气提温改造，该运行方法在Duke Energy Plant 等电厂 20 多台机组上成功应用。3 结 语 燃煤机组低负荷下的催化剂 ABS 失活现象，主要内因是催化剂的微孔结构导致的毛细凝聚效应，决定性外因是烟气中的 SO3，与催化剂配方无关。与常规催化剂相比，宽温脱硝催化剂没有改变微孔结构特征，其所依赖的表面化学改性技术，在宏观上还不足以促成凝聚在催化剂微孔中的 ABS 的分解，也就无法解决低负荷下的催化剂 ABS 失活问题。而基于 ABS 的气液物态可逆转化特征，防治结合仍旧是解决催化剂 ABS 问题的根本方法。参 考 文 献 1 SALEEM A,GALGANO M,INABA S.Hitachi-Zosen DeNOx process for fossil fuel-fired boilersC.Proceedings of the Second NOx Control Technology Seminar,Electric Power Research Institute,Denver,1979.2 MATSUDA S,KAMO T,KATO A,et al.Deposition of ammonium bisulfate in the selective catalytic reduction of nitrogen-oxides with ammoniaJ.Industrial&Engineering Chemistry Product Research and 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