尼龙弹力织物深色染固一浴法工艺.pdf

尼龙弹力织物深色染固一浴法工艺印染（2024 No.3）尼龙弹力织物深色染固一浴法工艺张琪1，刘丽佳1，宋树严2，张维1，3 1.河北科技大学 纺织服装学院，河北 石家庄 050018；2.天津三环化工有限公司，天津 300384；3.河北省纺织服装技术创新中心，河北 石家庄 050018摘要：为提高尼龙弹力织物染深色时的色牢度，选取酸性黑172、酸性蓝193为深色染料代表，研究染料用量、固色剂种类、染固同浴法工艺对织物染色深度及染色牢度的影响。结果表明：染料用量是影响染色深度的关键因素，酸性黑172和酸性蓝193的染料质量分数为4%时，K/S值均达到最大值28.03和28.22。经水杨酸和单宁酸衍生物固色后，织物的耐水、耐汗渍、耐水洗、耐摩擦色牢度均提升0.5级，且织物整体构象未发生变化，比原纤维的结晶度高、结晶完善程度好。动力学分析表明，酸性染料对尼龙纤维的上染过程符合准二级动力学模型，织物与染料之间主要为化学吸附过程。关键词：尼龙弹力织物；酸性染料；染色；固色；色牢度中图分类号：TS193.636文献标志码：BDOI：10.3969/j.yinran.202403002One-bath dyeing and fixing process of nylon elastic fabric in dark shadeZHANG Qi1,LIU Lijia1,SONG Shuyan2,ZHANG Wei1,31.College of Textile and Garment,Hebei University of Science&Technology,Shijiazhuang 050018,China;2.Tianjin Sanhuan Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300384,China;3.Technology Innovation Center for Textile and Garment of Hebei Province,Shijiazhuang 050018,ChinaAbstract:In order to improve the color fastness of nylon elastic fabrics in deep dyeing,Acid Black 172 and AcidBlue 193 are selected as the representatives of dark dyes to study the effects of dye dosage,types of fixingagents,and one-bath dyeing and fixing process on the dyeing depth and fastness.The results show that thedye dosage is a key factor affecting the dyeing depth.When the dye dosage of Acid Black 172 and Acid Blue193 is 4%,theK/Svalues reach the maximum values of 28.03 and 28.22.After fixation with salicylic acid and tannin acid derivatives,the color fastnesses to water,perspiration,washing and rubbing of the dyed nylon are increased by 0.5 levels.After dyeing,the overall conformation of the fabric does not change,and it has a highercrystallinity and better crystallinity compared to the original fiber.Kinetic analysis shows that the dyeing process of nylon fibers with acid dyes conforms to the quasi-secondary kinetic model,and the adsorption processof dyes on nylon is chemical adsorption.Key words:nylon elastic fabric;acid dyes;dyeing;fixing;color fastness尼龙，又称锦纶，学名为聚酰胺纤维，是大分子主链上含有酰胺键的高分子材料1。尼龙主要分为两类：一类是由二胺和二酸缩聚而成的聚二酸二胺，如尼龙66，主要应用于工业、装饰、工程塑料等领域；另一类则是由内酰胺缩聚或开环聚合得到的尼龙6，是制作泳衣、内衣、休闲夹克、运动装、塑身衣等的首选纺织面料2-3。尼龙染色用染料主要有分散染料、活性染料和酸性染料4。分散染料相对分子质量较小，扩散能力和移染能力较强，与尼龙纤维间的键能低，湿处理牢度和竭染率低5。活性染料与纤维以共价键结合，但在染色中存在上染率低、横条覆盖性差等问题6。尼龙纤维末端的氨基在酸性环境中发生阳离子化反应，因此，阴离子酸性染料更容易上染尼龙。但尼龙末端氨基含量少，酸性染料的上染大部分依靠染料分子与织物之间的范德华力和氢键，色牢度有待进一步提升7-8。为解决这一问题，研究人员通常选用固色剂进行处理。王玉祥等采用高分子芳香族磺酸类缩合物酸性固色剂AFN用于酸性蓝N-3GL和酸性黑K-MR染色尼龙的固色中，能显著改善织物的耐汗渍色牢度，同时避免产生固色斑9。王利萍等将固色剂TF-5061用于酸性染色尼龙织物的固色，其耐洗、耐海水、耐氯漂色牢度提高11.5级，碱汗渍、水渍色牢度提高12级,且与离子型的酸性匀染剂配伍性好10。王丽等发现多元酚甲醛缩合类酸性固色剂SBNF可将酸性卡普仑B染色尼龙的干、湿摩擦色牢度分别提高到45级和34级，耐皂洗沾色牢度可达4级11。朱小丽等采用弱酸性染料染尼收稿日期：2023-12-15；修回日期：2024-01-25基金项目：河北省自然科学基金（B2022208014）。作者简介：张琪（2000），女，河北承德人，硕士研究生，主要研究方向为纺织品功能集成化设计与制备。通信作者：张维，女，河北廊坊人，副教授，博士，主要从事纺织品清洁生产及功能化先进技术研究。29印染（2024 No.3）龙，结果表明一浴二步法染色/固色工艺染色织物的耐摩擦及耐水洗色牢度优于一浴一步法染色/固色工艺12。由此可知，开发合适的固色剂及固色工艺对提高尼龙织物酸性染料的染色牢度具有关键作用。本试验以尼龙四面弹织物为研究对象，选用酸性黑172和酸性蓝193两支染料以及水杨酸、单宁酸和单宁酸衍生物三种固色剂对尼龙织物进行染固试验，探讨染料用量、固色剂种类和染固一浴法对织物染色深度及色牢度的影响，并分析了染色过程中纤维的结构变化，以及尼龙织物的染色动力学。1试验部分1.1织物、试剂及仪器织物尼龙四面弹织物（70D/48F+40D70D/48F+40D，面密度为188 g/m2）试剂酸性黑172、酸性蓝193、单宁酸衍生物（天津三环化工有限公司），无水硫酸钠、水杨酸、单宁酸、氯化钠、磷酸二氢钠（天津市大茂化学试剂厂），冰乙酸（天津市光复科技发展有限公司），L-组氨酸盐酸盐一水合物、DL-乳酸（上海麦克林生化科技股份有限公司）仪器UV-3200紫外-可见分光光度计（上海美普达仪器有限公司），PHB-4便携式酸度计（杭州齐威仪器有限公司），SW-12AC型耐洗色牢度试验机（温州大荣纺织仪器有限公司），YG631耐汗渍色牢度仪（南京嘉德仪器有限公司），Color i5测色配色仪（美国爱色丽公司），Nicolet iS10型红外光谱仪（美国Thermo FisherScientific 公司），D/MAX-2500 型 X 射线衍射仪（日本Rigaku公司）1.2试验过程设定浴比为1 40，酸性黑172和酸性蓝193质量分数分别为2%、3%、4%（omf），采用图1所示的染色工艺曲线进行染色，探究染料浓度对尼龙弹力织物染色K/S值的影响。室温匀染剂水1/min升温50 染料织物95，50 min固色图1染色工艺曲线Fig.1 Dyeingprocesscurve染色结束后，在染浴中加入固色剂，80固色20min，调节pH 为46（过程中经常搅拌），最后皂洗、水洗、90 烘干。1.3性能测试1.3.1上染率采用紫外可见分光光度计，在酸性黑172的最大吸收波长570 nm处，酸性蓝193的最大吸收波长580 nm处，测定染色前后染液的吸光度，按式（1）计算上染率E。E=A0-A1A0100%（1）式（1）中：E为染料上染率，A0为原液吸光度，A1为染色残液吸光度。1.3.2固色率按式（2）计算染料的固色率F。F=（E-A2/A0）100%（2）式（2）中：F为染料固色率，A0为原液吸光度，A2为皂洗后残液吸光度。1.3.3K/S值将平整均匀的织物对折，用测色配色仪分别测试样品5个不同的点，取平均值。1.3.4 色牢度按照AATCC 1072009 纺织品 色牢度试验 耐水色牢度 测试织物的耐水色牢度。按照AATCC 152013 耐汗渍色牢度 测试织物的耐汗渍色牢度。根据GB/T 39212008 纺织品 色牢度试验 耐水洗色牢度测试织物的耐水洗色牢度。按照GB/T 39202008 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 测试织物的耐摩擦色牢度。1.3.5红外光谱（FT-IR）采用Nicolet iS10型红外光谱仪（美国Thermo Fisher Scientific）测试原布、染色织物和染固织物的红外光谱，扫描范围为4 000500 cm-1。1.3.6X射线衍射（XRD）采用 D/MAX-2500 型 X 射线衍射仪（日本 Rigaku公司），对原布、染色织物和染固织物进行测试，扫描范围为590。2结果与讨论2.1染色固色工艺正交试验为探究酸性黑172、酸性蓝193染料对尼龙织物的染色固色工艺，以K/S值为评价指标，选择染料用量、固色温度、固色剂种类、固色剂用量四个因素进行正交试验，结果如表1和2所示。由表1可知，影响酸性黑172对尼龙染色效果的主次顺序为：染料用量、固色温度、固色剂种类、固色剂用量。随着染料用量的增加，K/S值提升明显。这是因为染料浓度的增加，纤维可吸收更多染料分子13。综上，30尼龙弹力织物深色染固一浴法工艺印染（2024 No.3）酸性黑172染料染固的最佳工艺条件为：染料质量分数4%（omf），固色温度80，固色剂为单宁酸衍生物，质量分数为4%（omf）。表1酸性黑172对尼龙织物染固色正交试验设计与结果Table 1 Design and results of orthogonal experiment on dyeingand fixing of nylon fabric with Acid Black 172试验号123456789k1k2k3Rw(染料)/%22233344424.019 526.318 727.778 73.759 2固色温度/70758070758070758025.443 125.924 726.748 81.305 7固色剂种类单宁酸单宁酸衍生物水杨酸单宁酸衍生物水杨酸单宁酸水杨酸单宁酸单宁酸衍生物25.503 126.804 025.809 81.300 9w(固色剂)/%23442334225.811 926.040 226.264 80.452 9K/S值22.661 023.677 325.720 225.719 826.742 426.494 027.949 427.354 428.032 2-表2酸性蓝193对尼龙织物染固色正交试验设计与结果Table 2Design and results of orthogonal experiment on dyeingand fixing of nylon fabric with Acid Blue 193试验号123456789k1k2k3Rw(染料)/%22233344423.617 026.334 227.693 44.076 4固色温度/70758070758070758025.831 325.788 526.024 80.236 3固色剂种类单宁酸单宁酸衍生物水杨酸单宁酸衍生物水杨酸单宁酸水杨酸单宁酸单宁酸衍生物25.429 225.945 926.269 50.840 3w(固色剂)/%23442334225.880 926.023 025.740 70.282 3K/S值23.113 824.053 423.683 826.531 026.305 026.166 627.849 027.007 228.224 0由表2可知，影响酸性蓝193对尼龙染色效果的主次顺序为：染料用量、固色剂种类、固色剂用量、固色温度。在染料质量分数为4%（omf），固色剂选择单宁酸衍生物时，K/S值可达28.22，说明单宁酸衍生物在尼龙纤维上的成膜效果也较好。根据极差分析，酸性蓝193染料染色固色的最佳工艺条件为：染料质量分数4%（omf），固色温度80，固色剂为水杨酸，质量分数为3%（omf）。2.2色牢度2.2.1耐水色牢度为进一步探讨染固一浴法的工艺处理效果，根据正交试验结果，对酸性黑172、酸性蓝193最优工艺下染色的尼龙织物进行耐水洗色牢度测试，结果见表3。表3固色剂对染色尼龙织物耐水色牢度的影响Table 3Effect of fixing agent on color fastness to water of dyednylon fabric酸性染料黑172蓝193固色剂无固色剂单宁酸衍生物无固色剂水杨酸耐水色牢度/级原样变色455455沾色醋酯4554545棉4554545尼龙445233涤纶45544-5腈纶455455羊毛45452323试验所用酸性蓝193比酸性黑172染色织物的耐水色牢度差，主要体现在尼龙沾色和羊毛沾色上，这是因为染料结构与性能是影响耐水色牢度的重要因素14。染料分子中所含的水溶性基团越多，耐水色牢度越低，而酸性蓝193染料中的水溶性基团数量高于酸性黑172染料。水杨酸和单宁酸衍生物作为固色剂时，染色尼龙织物的耐水色牢度都优于无固色剂的染色织物，表明固色剂在纤维表面的成膜性对于增强耐水色牢度有积极作用15。2.2.2耐汗渍色牢度对2.2.1节中的四个染色织物进行耐汗渍色牢度测试，结果如表4所示。表4固色剂对尼龙织物耐汗渍色牢度的影响Table 4Effect of fixing agent on color fastness to perspirationof dyed nylon fabric酸性染料黑172蓝193固色剂无固色剂单宁酸衍生物无固色剂水杨酸耐汗渍色牢度/级原样变色4454545沾色醋酯55455棉455455尼龙4545445涤纶5555腈纶554545羊毛545455酸性黑172染色尼龙织物的耐汗渍色牢度好，这与酸性黑172染料结构中水溶性基团较少有关。酸性蓝193染色尼龙织物的耐汗渍色牢度随固色剂用量的增加而降低，这可能与固色剂在织物表面的成膜性有关，固色剂达到一定用量后，成膜性下降16。2.2.3耐水洗和耐摩擦色牢度对染色织物进行耐水洗和耐摩擦色牢度测试，结果如表5所示。表5固色剂对尼龙织物耐水洗和耐摩擦色牢度的影响Table 5Effect of fixing agent on color fastness to washing andrubbing of nylon fabrics酸性染料黑172蓝193固色剂无固色剂单宁酸衍生物无固色剂水杨酸耐水洗色牢度/级原样变色45544-5棉沾色4545455尼龙沾色454-5445耐摩擦色牢度/级干摩擦455455湿摩擦234544531印染（2024 No.3）两种染料上染的尼龙织物的耐水洗色牢度均能达到4级以上。固色后的酸性黑172染色尼龙织物，相较于不加固色剂的染色尼龙，在原样变色牢度提升0.5级。酸性蓝193上染的尼龙织物，耐水洗色牢度均提升0.5级。加入固色剂后，两种染料染色织物的耐摩擦色牢度均有所提升。湿摩擦色牢度整体比干摩擦色牢度差，这是因为酸性染料可溶于水，会以水为介质转移和扩散到试验布上17。2.3标准工作曲线配制一系列已知浓度的酸性黑172与酸性蓝193染液，测定其最大吸收波长处的吸光度。以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制浓度-吸光度标准工作曲线，见图2。CH#PJg/;U图2酸性黑172和酸性蓝193的浓度-吸光度标准曲线Fig.2Concentration-absorbance standard curve of Acid Black172 and Acid Blue 193由图2可知，在质量浓度为2080 mg/L范围内，酸性黑172、酸性蓝193都呈现良好的线性关系，拟合方程分别为y=0.010 48x-0.017 3和y=0.013 32x-0.004 96，R2分别为0.995和0.993。2.4尼龙织物的染色动力学分析2.4.1恒温上染速率曲线在染色温度为95 的条件下，以时间为横坐标，吸附量为纵坐标，绘制酸性黑172和蓝193的上染速率曲线，见图3。LPLQLH PJgJ（a）酸性黑172LPLQLH PJgJ（b）酸性蓝193图3 酸性黑172和酸性蓝193上染速率曲线Fig.3Dyeing rate curves of Acid black 172 and Acid blue 193如图3所示，在染色开始的前10 min内，尼龙织物对酸性黑172的吸附量迅速增加，至染色30 min时，上染速率逐渐减缓；而对酸性蓝193的吸附量在30 min内一直呈现相对较快的上升趋势。染色时间经过30 min后，两种染料的染色过程逐渐达到平衡，织物表面染料量几乎不再随时间延长而发生显著改变。这是由于染色初期，染浴内的染液浓度较大，纤维对染料有较高的吸附量。随时间的增加染液浓度降低，织物上染座逐渐减少，染料吸附扩散速率变慢，最后达到染色平衡18。2.4.2染色动力学方程为研究酸性黑172与酸性蓝193上染尼龙6织物的染色动力学规律，利用准一级与准二级动力学吸附方程式（3）和式（4）对所得数据进行计算拟合，结果如图4所示。（1）准一级吸附动力学方程：ln(qe-qt)=-k1t+lnqe（3）（2）准二级吸附动力学方程式：tqt=tqe+1k2q2e（4）式（3）和（4）中：k1和k2分别是准一级动力学和准二级动力学吸附方程反应速率常数g/（mgmin），qt是t时刻染料在纤维中的吸附量（mg/g），qe是染色平衡过程中染料在纤维中的吸附量（mg/g）。LPLQ PJgJ;UOQHWTT（a）准一级动力学曲线32尼龙弹力织物深色染固一浴法工艺印染（2024 No.3）LPLQWTWU;（b）准二级动力学曲线图4不同染料上染过程的动力学吸附模型Fig.4Kinetic adsorption model for different dye uptake processes由图4（b）可知，相比于准一级动力学方程拟合结果图4（a），酸性黑172和蓝193染料在95 时，上染尼龙织物的过程更加符合准二级动力学方程，拟合系数R2分别为0.993 5和0.993 7，表明尼龙纤维对酸性黑172和酸性蓝193的反应过程以化学吸附为主。2.5织物化学结构分析图 5（a）、（b）分别为原布、染色布和染/固色布的FT-IR和XRD图。;8;8U8U8#FP（a）FT-IR谱图;8;8U8U8 e?（b）XRD谱图图5染色织物固色后的FT-IR谱图和XRD谱图Fig.5FI-IR spectrogram and XRD spectrogram of the dyeingsbefore and after fixation由图5（a）中曲线可知，尼龙6织物在1 148 cm-1和1275cm-1处出现了CC骨架伸缩振动，1543cm-1和3307 cm-1处分别归因为酰胺键中NH的弯曲振动和伸缩振动，1 650 cm-1处则为酰胺键中C=O的伸缩振动。经两种颜色染料染固色处理后的尼龙织物，其FT-IR图与原始尼龙织物的主体官能团基本一致，说明染料和固色剂的使用并不会改变织物的官能团和化学结构19。如图5（b）所示，衍射角在2025范围显示出一个较宽范围的衍射峰，这与尼龙6的和晶型的特征衍射峰相一致。同时，由于染料的使用，染色布和染/固色布在2=12处均出现了新的衍射峰，这对应于染料结构的衍射峰。3结论选择酸性黑和酸性蓝染料对尼龙弹力织物进行染固色一浴法加工，通过固色剂和固色工艺设计，提高了染色织物的色牢度。（1）酸性黑172的染固色最优工艺为：染料质量分数4%、单宁酸衍生物为固色剂、质量分数为4%、固色温度80；酸性蓝193的染固最优工艺：染料质量分数4%、水杨酸为固色剂、质量分数为3%、固色温度80。（2）经固色处理后，染色尼龙织物的耐水、耐汗渍、耐水洗、耐摩擦色牢度均提升0.5级，其中单宁酸衍生物作为固色剂时，酸性蓝193染色的尼龙织物的K/S值达到最大值28.22，且耐干摩擦牢度可达到5级。（3）红外光谱和XRD分析表明染色固色处理后的织物的官能团和晶体结构未发生明显变化。酸性染料对尼龙织物的染色动力学符合准二级吸附动力学模型，其吸附过程以化学吸附为主。参考文献：1LI L X,SONG X Y,FANG S J,et al.Urea-containing azo dispersedyes：Synthesis,application,and structureproperty relationship fornylon 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