实验室安全操作注意重点事项.doc

试验室安全操作注意事项每次做完试验，全部要立即分析试验数据，方便总结上次试验经验和体会，为下一次试验方法深入完善提供理论依据。切勿等全部试验做完再来分析，此时才发觉这么或那样不足，造成人力和财力、时间浪费，盲目地做试验是不足取。 1 试验安全常识 在化学试验室里，安全是很关键，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故危险性，怎样来预防这些事故发生和万一发生又怎样来抢救。1.1 安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学试验室使用电器较多，尤其要注意安全用电。为了保障人身安全，一定要遵守试验室安全规则。(1)预防触电 不用潮湿手接触电器。 电源裸露部分应有绝缘装置(比如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 全部电器金属外壳全部应保护接地。 试验时，应先连接好电路后才接通电源。试验结束时，先切断电源再拆线路。 修理或安装电器时，应先切断电源。 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门防护方法。 如有些人触电，应快速切断电源，然后进行抢救。 (2)预防引发火灾 使用保险丝要和试验室许可用电量相符。 电线安全通电量应大于用电功率。 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要尤其小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应立即修理或更换。 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，严禁用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3)预防短路 线路中各接点应牢靠，电路元件两端接头不要相互结触，以防短路。 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，比如试验室加热用灯泡接口不要浸在水中。 (4)电器仪表安全使用 在使用前，先了解电器仪表要求使用电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电和电压大小(380V、220V、110V或6V)。须搞清电器功率是否符合要求及直流电器仪表正、负极。 仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 试验之前要检验线路连接是否正确。经老师检验同意后方可接通电源。 在电器仪表使用过程中，如发觉有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生焦味，应立即切断电源，并汇报老师进行检验。 1.2 使用化学药品安全防护 (1)防毒 试验前，应了解所用药品毒性及防护方法。 操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸气会引发中毒。它们虽有特殊气味，但久嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好情况下使用。 有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免和皮肤接触。 氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要尤其小心。 严禁在试验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进试验室，以防毒物污染，离开试验室及饭前要冼净双手 (2)防爆 可燃气体和空气混合，当二者百分比达成爆炸极限时，受到热源(如电火花)诱发，就会引发爆炸。 1)使用可燃性气体时，要预防气体逸出，室内通风要良好。 2)操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要预防发生电火花及其它撞击火花。 3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热全部易引发爆炸，使用要尤其小心。 4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 5)久藏乙醚使用前应除去其中可能产生过氧化物。 6)进行轻易引发爆炸试验，应有防爆方法。 (3)防火 1)很多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等很轻易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。试验室内不可存放过多这类药品，用后还要立即回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引发火灾。 2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有部分金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保留，使用时要尤其小心。 试验室假如着火不要惊慌，应依据情况进行灭火，常见灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可依据起火原因选择使用，以下多个情况不能用水灭火: (a)金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 (b)比水轻易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 (c)有灼烧金属或熔融物地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 (d)电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等全部会腐蚀皮肤，尤其要预防溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应立即诊疗。 1.3 汞安全使用和汞纯化 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如HgCl2入口所致，0.1g0.3g即可致死)。吸入汞蒸气会引发慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气最大安全浓度为0.1mgm-3，而20度时汞饱和蒸气压为0.0012mmHg，超出安全浓度100倍。所以使用汞必需严格遵守安全用汞操作要求。 (1)安全用汞操作要求 1)不要让汞直接暴露于空气中，盛汞容器应在汞面上加盖一层水。 2)装汞仪器下面一律放置浅瓷盘，预防汞滴散落到桌面上和地面上。 3)一切转移汞操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 4)试验前要检验装汞仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 5)储汞容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯临时盛汞，不可多装以防破裂。 6)若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠搜集起来，然后用硫磺盖在汞溅落地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。 7)擦过汞或汞齐滤纸或布必需放在有水瓷缸内。 8)盛汞器皿和有汞仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。 9)使用汞试验室应有良好通风设备，纯化汞应有专用试验室。 10)手上若有伤口，切勿接触汞。 (2)汞纯化 汞中两类杂质:一类是外部沾污，如盐类或悬浮脏物。可用数次水洗及用滤纸刺一小孔过滤除去。另一类是汞和其它金属形成合金，比如极谱试验中，金属离子在汞阴极上还原成金属并和汞形成合金。这种杂质可选择下面多个方法纯化: 1)易氧化金属(如Na，Zn等)可用硝酸溶液氧化除去。把汞倒入装有毛细管或包有多层绸布漏斗，汞分散成细小汞滴洒落在10%HNO3中，自上而下和溶液充足接触，金属被氧化成离子溶于溶液中，而纯化汞聚集在底部。一次酸洗如不够纯净，可酸洗数次。 2)蒸馏 汞中溶有重金属(如Cu、Pb等)，可用蒸汞器蒸馏提纯。蒸馏应在严密通风橱内进行 3)电解提纯 汞在稀H2SO4溶液中阳极电解可有效地除去轻金属。电解电压5V6V，电流0.2A左右，此时轻金属溶解在溶液中，当轻金属快溶解完时，汞才开始溶解，此时溶液变混浊，汞面有白色HgSO4析出。这时降低电流继续电解片刻即可结束。将电解液分离掉，汞在洗汞器中用蒸馏水数次冲洗。 1.4 高压钢瓶使用及注意事项 (1)气体钢瓶颜色标识 (2)气体钢瓶使用 1)在钢瓶上装上配套减压阀。检验减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。 2)打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 3)慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出试验所需压力为止。 4)停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。 (3)注意事项 1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源地方。可燃性气瓶应和氧气瓶分开存放。 2)搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。 3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。多种压力表通常不可混用。 4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(尤其是气瓶出口和压力表上)。 5)开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，预防万一阀门或压力表冲出伤人。 6)不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。 7)使用中气瓶每三年应检验一次，装腐蚀性气体钢瓶每两年检验一次，不合格气瓶不可继续使用。 8)氢气瓶应放在远离试验室专用小屋内，用紫铜管引入试验室，并安装预防回火装置。 1.5 X射线防护 X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害。通常晶体X射线衍射分析用软X射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用硬X射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻造成局部组织灼伤，假如长时期接触，重可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重射线病。但若采取合适防护方法，上述危害是能够预防.最基础一条是预防身体各部(尤其是头部)受到X射线照射，尤其是受到X射线直接照射。所以要注意X光管窗口周围用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使X射线尽可能限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(尤其是铅玻璃眼镜)。操作人员站位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人和X光机隔开;临时不工作时，应关好窗口，非必需时，人员应尽可能离开X光试验室。室内应保持良好通风，以降低因为高电压和X射线电离作用产生有害气体对人体影响。 2 试验危险 2.1 溶剂处理方面潜在危险 (1)溶剂无水处理前一定要预处理 对于低沸点溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，而且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面含水量过大，那么生成氢气很猛烈话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热电阻丝，发生爆炸。这一点是有先例，当初惨状是，爆炸冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸粉碎,包含对面试验室整扇窗全部被推倒。 对于醚类溶剂，假如生产时间较长，或久置不用话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用处理THF装置时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个和大气相连装置。有些同学为省事或节省空间，把全部溶剂处理装置中确保和大气相通装置相连，这么做危险是很可能假如卤代烷，尤其是二氯甲烷，加热时候温度较高，无法冷凝下来，这么，有可能密度较大卤代烷就会顺着相同管道，进入用钠丝干燥溶剂体系。一旦出现这么事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠作用下偶联反应很猛烈。 (2)废溶剂处理 废溶剂处理时绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体混装，这么很危险。有时，废液桶爆炸是很常见。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。 2.2 试验操作方面潜在危险 (1)对于加热、生成气体反应，一定要小心不要成了封闭体系。 (2)应该小心滴加、冷却反应，一定要严格遵守，不要图省事。 (3)反应前，一定要检验仪器有没有裂痕。对于反应体系气压改变大反应，大家通常全部会注意。不过，有些问题就是在你想不到时候出现。在一次萃取时候，量在2升左右，发觉分液漏斗有一个裂痕，认为没有问题。结果，在手中刚一摇摆时，就炸开了。 (4)对于轻易爆炸反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物,在使用时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引发爆炸。 3 试验中注意事项 3.1配体合成时应注意事项 配体纯度对于做不对称催化，和利用配体来改善一些金属催化反应化学工作者来说，至关关键。不过，不一样批次合成配体，其纯度因为采取原料不一样，或纯化 时所用硅胶等材料性能有所不一样，就会造成反应结果不能反复。假如前后配体 纯度有差异，或溶剂等使用不一样，造成反应条件筛选前后不是在可比较前提下进行，有可能造成部分好结果埋没。 我们在发表论文时，具体写清楚试验操作，试剂纯化方法，就是为确保她人按摄影同方法处理，能够反复试验结果。所以，我们必需确保自己试验方法是在同一条件下进行。 我们在试验过程中，确实也发觉一些试验数据较难反复，这个问题不少从事不对称研究小组全部曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：配体纯度不符合要求，所以反应活性和对映选择性和以前结果不相吻合，尤其是分离纯化时用溶剂和硅胶质量得不到确保，造成根据以前纯化条件得不到符合研究工作要求纯度配体；反应操作存在误差：这突出表现在称量这一步骤。因为配体和金属盐量均只有几毫克，静电干扰在天气干燥时候尤为突出；反应溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量溶剂，不一样批次处理溶剂，可能含水量不一样，从而造成反应结果不能反复。 为了确保试验数据可反复性，我们探索并建立一套配体纯度检验方法和标准反应条件。尤其是配体在多个反应中展示了优异性质后，这一要求对于开展其它研究尤为关键。 经过较长时间实践，我们总结得到以下经验供参考： (1)标准反应条件建立 (a)配体合成所用CH3CN、三乙胺和四氯化碳根据标准方法处理，再经小量反应证实合格后（能合成出配体），保留在活化后分子筛中供使用。 (b)条件试验中所用溶剂，假如不能经过指示剂显色来确保其无水，则严格根据标准方法处理后，再经活化后分子筛深入处理后，蒸出使用；对于已经筛选出最好溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值和以前试验符合后才能使用。 (c)称量过程中，尽可能避免静电干扰。 (2)配体纯度方法建立 (a)对于合成新配体，在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个相关反应速率和ee值数据；然后，用不一样展开剂再次纯化配体后并取其最纯部分，在相同条件下反复和前相同反应。假如反应情况（包含速率和ee值）改变不大，表明配体纯度已经合格；假如反应结果有显著改善，这表明配体纯度有了提升，这需要再次纯化配体，直至反应结果不一样在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例以下：对于配体30a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）展开剂经柱层析得到一淡黄色油状液体，即使此液体经核磁判定，纯度已经很好，不过用啉配体最常见模型反应,在以Cu(OTf)2为Lewis酸，CH2Cl2为溶剂，-30反应条件下，却发觉反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1,v/v）展开剂深入纯化后，再在相同条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应ee值不变。于是认为配体已经很纯，能够用于反应条件筛选。每次重新合成出来配体，全部在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均和上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。 3.2天天离开试验室应该注意 (1)该放回冰箱东西是否放回了，冰箱门是否关严了。 (2)公用东西是否还原了。 (3)要清洗仪器，瓶子是否泡上了。 (4)仪器电源是否关掉了。 (5)试验台面是否清理了。 (6)试验统计是否立即写了。 (7)明天要做什么心里是否有个谱！ (8)门窗是否关好了。 3.3做试验基础前提 (1) 首先，从现在起，有时间就泡在试验室，观察师兄们是怎样操作，每一个细节全部不要放过。仔细想一想，为何要这么操作，不懂就问，直到搞清楚了为何要这么操作。也能够想清楚原因后，再去和其它师兄交换意见，看看她人想法。 (2) 其次，进入试验室后，失败是常常，不过一定要搞清楚失败原因。不要在没有搞清楚原因情况下，盲目再进行相同试验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能原因。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这么结果是让你陷于大量体力劳动，没有时间思索，总结提升。 (3)在做每一个试验之前，不要查到一篇文件，就立即根据文件方法去试。反复调研文件，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便开始。这不不过提升工作效率捷径，而且是在培养判定能力，也是在积累经验和知识。一个试验就能够积累一系列资料，一个学期下来，将有多大收获？这种方法累，不过绝对有效。对于你所采取方法文件，试验步骤每一个细节，要问问什么这么做？假如不这么做，后果是什么？能不能用其它方法替换？参考其它合成相同产物文件，看看她人试验步骤又是怎样？她们做了什么改动？为何要这么改动？因为试验是相通，这些问题你一旦掌握了，坚持30天时间，其它问题也就迎刃而解了。 (4)标签、统计千万要随时跟上，你认为一定能记得东东，过两三天绝对在九霄云外了。记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。最好再有个小本，作一步写一步，有了灵感立即记下来。下班前往统计本上写。不要明日复明日。做试验一定要做好统计，贴好标签。有时候认为自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了；有用记号笔标识，可是质量不过关，一不小心，遇有机试剂或水就忽然不见了。 3.4 根据一套标准试验方法进行操作 根据一套标准试验方法进行操作，对于新进试验室同学更为关键。因为失败是新手们常事，假如我们不能确保我们试验试剂纯度和无水要求是否满足等等，那么一旦试验失败了，我们怎样寻求原因？到底是操作失误还是其它？ 做试验室时，一切溶剂、试剂全部要严格根据标准方法处理，哪怕再繁琐。这个方法就是推荐给大家书Purification of Laboratory Chemicals，Edited by W.L.F. Armarego and D.D.Perrin,4th Edition。这本书是不停综合文件中最新处理方法，和对多种方法不足之处最新发觉而修订。 “在我第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表六个月后，有位韩国化学家到我们所交流时候，专门提到在她们花了六个月时间合成了一个和我合成一模一样配体时候，却很失望发觉我们文章全部已经发表了。我为何感谢那位师姐？因为我接收她忠言后，多种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而实际上，在我文章发表后，还有中国同行不能反复合成该配体，我们课题组其它同学一开始时候也不能反复合成，原因无她，她们溶剂处理全部有问题。” 有同学提到，她们处理方法是参考某某文件，实际上，很多文件处理方法是不完善，也在不停改变。所以才会有专门丛书来总结。我想进入试验室时间较长人，全部会发觉有些文件结果是极难反复，仔细研究她们试验方法，你会发觉有些操作是完全没有必需，有些是错误，当然也有可能作者有所保留。 提升我们化学素养，其中之一就在于依据自己知识，去判定文件正确是否，而不是盲从。 一位师兄说到:“相关DMF无水处理方法引发这么多争议，实在出乎我意料。不可否认，不一样试验对试剂、溶剂纯度等各方面要求不一样。不需要严格无水反应，你去进行严格无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也认可，有时候试剂中部分微量杂质存在，往往会使反应有出人意料结果。在我所知道范围（上海有机所）内，就有两个这么例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例经过叶立德路径实现高立体选择性氮杂环丙烷反应中，使用是未处理国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引发了一位法国科学家注意，不过她在反复该试验过程中，发觉直接使用商业化分析纯CH3CN溶剂不能反复反应结果，只有在反应体系添加一定量水后才能反复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂含水量比进口试剂要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发觉试验结果不能反复，而且所用苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发觉使用酸为添加剂能够大大改善反应结果（文章发表在Chem. Eur. J）。” 不过，这并不意味着我们试验不需要严格根据标准方法。尤其是当我们在进行未知领域探索时，需要对反应成功（或失败）原因进行总结。假如我们反应所使用试剂或溶剂含有少许杂质，那我们怎样确保试验可反复性？我们又怎样依据试验结果来分析，设计下一步试验方案，改善试验结果？ 4 举例多种试验注意事项 不清楚试验，不了解化合物性质试验，精神状态不好时，一定要当心 在酸性或碱性条件下做反应，假如可能话，产品后处理时候，尽可能中和一下。不然，产品放久以后可能会分解。 我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩下重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀盐酸或醋酸），结果和残余碱猛烈放热，重氮甲烷乙醚溶液-爆炸了。大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做。 某工作人员，在做叠氮化合物试验室，反应全部处理好了，她认为反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞时候，一用力，爆炸。一个弟兄做叠氮化物，那时是夏天，她一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸血肉模糊了还幸好她带了护目镜，镜子全部碎了，但还好没有伤到眼睛 一位老师在使用分液漏斗时塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了。夏天用乙醚时候一定要注意，我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了。我看到一个同学将一个装水大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，原来是没有多大问题，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。以后听一个老师说，夏天乙醚轻易挥发，假如在一个密闭小房间，碰到火星很轻易发生爆炸。用电加热套要小心，反应瓶一定要密封好，尤其是有易挥发溶剂时，我同学用乙醚做格氏反应，用加热套加热，结果从搅拌轴封口挥发出乙醚，加热套有漏地方，浓度过大，爆炸。 洗涤产品时候一定要小心，假如洗涤会生成气体话，一定要注意放气。有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。 某博士生在使用过氧乙酸时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。 一个博士生在使用三乙基铝时候，不小心弄到了手上，因为没有带防护手套，出事后也没有立即用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。 使用三氯化铝时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸。以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应，使用回流水吸收放出氯化氢。一次，反应完成后进行冷却，温度从80度降到40度，因为没有立即排空，水倒流到物料中，结果物料全部冲到天花板上了。要注意产生负压情况。三氯化铝（无水）后处理时候，遇水生成气体是HCl，大家要注意啊，一次，加水加急了，好在在通风橱里，喷防护玻璃上全是粘呼呼。 相关减压蒸馏问题很多。我在对一个替换苯乙腈产品进行减压蒸馏时，因为粗品中有一定NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏过程中可能是因为NaBr升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当初没有注意到是这个问题。所以，我快要1kg产品就那样白费了。所以，提请大家在进行减压蒸馏时候一定要多加小心。最关键一点是：在减压蒸馏过程中不要离开。要时刻关注压力改变，方便采取主动方法。 有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果溶剂从瓶口喷了出来，产品也喷出去了。 减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空，有个厂就是因为没冷却发生暴炸。 一个师兄常常见减压蒸馏方法纯化丙烯酸（关键目标是除去丙烯酸中阻聚剂），可因为常常做缘故，就不太注意认为没有危险。一次为了省事就多做了部分（超出了瓶子三分之二）结果当偶师兄发觉情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，瓶子中丙烯酸因为聚合并放出大量热发生炸裂，崩到师兄眼睛里，师兄立即用大量水冲洗并被立即送到医院，所幸没造成什么影响。减压蒸馏3教训：接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果是瓶子不堪重压，爆炸；做完立即拆装置。不然后果是使拆卸极其难；别空悬锥形瓶。 某副教授加压蒸馏一轻易分解化合物，因为加热没有控制好，发生爆炸。 丙烯酸也挺危险，有些人用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强地方，爆了。 在进行分馏操作时有好友常常轻易犯错误，下面总结了几点经验：在仪器装配时应使分馏柱尽可能和桌面垂直，以确保上面冷凝下来液体和下面上升气体进行充足热交换和质交换，提升分离效果。依据分馏液体沸点范围，选择适宜热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，方便使浴温缓慢而均匀地上升。液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调整浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以降低柱内热量损失。当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应亲密注意调整浴温，控制馏出液速度为每23秒一滴。假如分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升蒸气时断时续，馏出温度波动。依据试验要求要求，分段集取馏份，试验结束时，称量各段馏份。 在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，部分不起眼错误可能造成不可挽回损失。 在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。尤其是在蒸除象二氯甲烷这么低沸点溶剂时，一定要注意保护，不然，终产物掉入水中，那就危险了。抽滤或旋转蒸发完一定要先拔下管子或打开安全阀放气再关真空泵，预防倒吸。 某硕士，在做相关过氧化合物试验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物溶液，完成，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果因为空气撞击引发爆炸（这也是加压蒸馏通气时为何要慢慢来原因）。 有些人做试验总是嫌麻烦，不喜爱戴胶皮手套。因为常常使用浓硝酸和双氧水，弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。 还有在使用高锰酸钾时候作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。洗时,结果弄到手全部变黄了而且很痛，关键是把浓度配太大了。 用铝镍合金滴加浓碱加氢还原，注意滴加速度一定要慢。因为反应强烈放热，可能会造成暴沸乃至爆炸事故。 试验中反应烧瓶里添加物料一定不要超出烧瓶溶剂2/3。有一次加多了，结果反应过程中加热后物料体积增大有点厉害，全部溢了出来，油浴锅废了。 除掉反应后剩下钠需要将钠用无水乙醇处理，以免发生爆炸。我见过有些人在做无水乙醇和金属钠反应试验以后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全金属钠恰好碰到水槽中残余酸，发生爆炸性反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人。 我们常常见金属钠干燥溶剂，可干燥后往往剩些瓶底，时间长了就忘了，一次刷一个同事用瓶子，里面基础没有东西，在水龙头下就灌水，结果竟然着了起来，原来是有少许金属钠。一个同事在收拾卫生时也是刷瓶子，因为瓶子里金属钠较多，爆炸了。所以在刷长时间未用瓶子时，或不知是什么东西时，一定小心。很多硕士把没有任何处理钠扔到垃圾桶里。格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误认为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟，爆了。 在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目标经过外观下结论，一定要搞清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效氧化钙，结果里面有钠。小心，尤其是她人留下。 DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们试验室有同事将5升烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估量二者发生了反应。 乙腈不要用Na除水时，也会成为一锅粥。 用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥。 催化加氢用催化剂一定要预防着火。 过氧化钠和水反应，用带火星木条检验。因为贪多,取了三药匙过氧化钠，不过只加入几滴水，用带火星木条检验，成功。以后好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果爆炸！幸好我取试管时候取是硬质大试管。不然小命全部没了！原因是：试管底部还有大量过氧化钠和少许氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又和过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再和氧气反应生成二氧化碳这么一下子产生大量气体就爆炸。 搅拌套管安装胶皮时候，一个同事因为用力过猛被玻璃套管把手扎破，另一个同事在给冷凝管接皮管时竟然把手腕筋全部扎断了。一个同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点断掉神经。玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力。三周前我将套在乳胶管上一个三通玻璃管拔下来时候，玻璃管裂了，手被划伤，伤口很深，还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做这类动作一定戴手套或垫白大衣。 分液漏斗分离热液旋塞很轻易卡死，上个月我捏碎一只，手上多处受伤。 用高压釜反应，危险系数比较大，应该时刻注意压力改变，有一个我做了很久氨解试验，一直全部是好好，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸。 烘滴液漏斗、分液漏斗时候，最好取下活塞以后烘，不然，因为膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。 试验中假如要用酸度计，务必遵守酸度计使用条件如温度湿度等。记得我就在试验中因为这点吃了亏，分析结果不对，从缓冲液到试剂一路找来，最终竟发觉只是天气变冷了而已。 一定要切记温度概念，每一步反应温度全部要正确统计，不要统计笼统性室温，甚至后处理温度全部要统计。很多技术交到工厂以后，反复不出来，就有可能是温度原因。我有一个项目，夏天做好好，到了冬天，忽然就不行了。以后我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。 冰箱里瓶子一定要规范放置，贴好标签（用记号笔是靠不住，哪怕是几天也有可能掉色），不然，过不了多久谁全部记不住，就要清理，假如误倒了关键产物，很麻烦。 用电子天平时尽可能用笔记下刚称过数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果常常会发生被她人用了,那个数值就没了,那这个试验可能就废了。 易燃爆气体，试漏一定要严格（用电子笔）。 用电设备不要自己检修（我们单位就有些人差点送命）。 有毒试验环境一定要通风良好，戴防毒用具。 用CaCl2干燥管之前，务必检验一下干燥管是否是通。我就是因为没有检验，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升热空气顶飞，炸裂。 一个师弟处理高氯酸银时候，瓶口残留一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克东西没炸，不然她就飞了 做NaH时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真是很危险。用NaH做反应时，用过试剂瓶赶快盖好，拧紧。不然夏天空气潮湿轻易着火。 用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂时候，后处理一定要加还原剂处理根本，不然是很轻易爆炸。 一次做试验时不小心沾到苯酚，烧掉一层皮，当初还用稀NaOH洗来着。 用Br2时，千万不能接触皮肤。 一次借用她人悬挂式酒精喷灯时，因为用时间较长，输酒精塑料管(应该是橡胶管)和喷灯接口处着火，好在酒精不多了，一边在管一端夹死(不让酒精流出)，一边用一块大湿抹布按灭着火处。 做高压反应试验时候，一定不能够带压操作。在动阀门和螺钉时一定检验放空管是否开启，不然，可能会飞起来，十分危险。 做过贮氢试验LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细轻易氧化燃烧，最好用湿纸包住。 需要控制PH时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个试验，二者差了34。 反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量气体。 缓慢升温时切记不要离人。 有时候最终季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和快速放热，产生泡沫，以后中和早期加入消泡剂，效果良好。 加压过柱时，要注意预防因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时。过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了 加氢还原时，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当初救立即，不然一吨多乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。 做合成试验两个星期了，照着文件上做，可是文件上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将产物从14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性试验了，开始时候认为只用乙醇就能够了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了56瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到以后NaCl也是不能了，以后我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不停地加水然后再加乙醇呀，这么才能得到最终结果呀，对可溶性B环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中立即会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有颗粒，恰好能够抽滤出来得到产物。所以得关键点儿耐心反复文件试验，和反复推敲其中包涵或隐藏部分细节和注意事项及条件，这么话你才能把你试验做好呀。 有时候文件不一定完整，假如你根据文件去做，未必能够做出来。我曾经根据一篇文件做硝化反应，文件说是一个小时滴完，我就正儿八经想1h滴完，我全部计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了。原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，根据文件做反应时候，如有可能，多思索一下，可能文件写比较简单，不妨做试验之前多研究讨论一下。 首次见到氨基钠，手册上说是绿，可见到是白（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，用铁架台砸了半天才砸碎。因为表面积变大，又跟空气里水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过立即拨下去，没什么事。 一次用热得快作水浴加热，终点温度计设为50度，于是中午开着试验离开了，下午到试验室一老师告诉我，水浴锅里水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好试验室电路情况还算良好，自动跳闸了，没引发太大问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴话一定要有些人看着。我们学校化工学院硕士作试验好几次全部是因为中午用油浴加热时离开试验室，结果油被引燃，引发火灾。 还有一次用硅油蒸馏，做完以后关了电炉锁了试验室门准备走人。几分钟后，着火了，硅油流到电炉上着起火了，赶快拿起灭火器灭火。 用电热套不应该直接敞口加热含易燃易挥发性液体。 使用烘箱时，烘含大量低沸点溶剂料，这么轻易使烘箱爆炸。 真空烘箱使用时发生问题：物料需要在170-180度烘，因为需要烘量比较大，为确保温度场均匀，特定做一个三面传热大真空烘箱，分三层烘，每层全部放了温度计。因为未使用变压器来控制升温，而且因为想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到140度，再抽真空时因为加热滞后性，温度控制不住，超出了200度，达成了真空烘箱极限，爆炸，当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口珍贵原料啊（胺类），立马变成了黑块。 做电分析时，用到滴汞电极，废液中有汞，一定要搜集好，不要随便倒入下水道。最近试验室换水管，发觉水池下水处全是汞。 一次在试验室做双硫腙比色法测定溶液中剩下铅离子和镉离子时候，因为这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液PH值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面试验，她有经验，眼看情况不妙，立即用氨水中和，才没有发生事故。所以提醒大家做试验时，要充足了解药品物性和估计试验会产生什么样后果。 注意午间或夜间电压、水压改变。本人曾做过一段时间三甲苯硝化反应，用是浓硫酸和发烟硝酸，即使是严格根据操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开试验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了试验台上，所幸是没有些人受伤害。这其中罪魁祸首是不稳定电压：在中午时段关闭了很多仪器，使局部电压增高，造成加热装置在达成设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这么结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压改变是否会对你试