分析化学实验基础手册.doc

分析化学实验手册

7月
目 录
前 言 3
安全教诲及课程规定 4
分析化学实验惯用仪器和基本操作 6
实验1 分析天平与称量 13
实验2 HCL原则溶液配制及标定 17
实验3 NAOH原则溶液配制及标定 19
实验4 滴定分析基本操作练习 21
实验5 水硬度测定 23
实验6 0.02MOL/LKMNO4原则溶液配制与标定 25
实验７ H2O2含量测定 27
实验８ 分光光度计性能检查 28
实验9 维生素B12注射液定性鉴别、定量分析 30

前 言

《分析化学实验》是一门实践性很强课程，理论教学与实验教学是一种不可分割完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程重要环节。《分析化学实验》教学目是为了巩固和加强学生对该课程基本原理理解和掌握，树立精确“量”概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作能力。为实现上述目，特编写了本书。旨在通过《分析化学实验》教学，使学生对的掌握基本分析化学基本操作和基本技能，掌握各类指标测定办法和测定原理，理解并熟悉一引些大型分析仪器用法，培养学生严谨科学态度，提高她们动手能力及对实验数据确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题能力，为学生后续专业课程学习及完毕学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必须理论和实践基本。

安全教诲及课程规定

安全知识
（一）对分析仪器使用规定
实验所使用玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价补偿。
实验中所使用精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。
实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得擅自带离实验室。
（二）、对试剂药物使用规定
实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。
使用As2O3、HgCl2等剧毒品时要特别小心，用过废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊解决。
使用浓酸、浓碱或其她具备强烈腐蚀性试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发有毒或有强烈腐蚀性液体或气体，应在通风橱中操作。
使用苯、氯仿、CCl4、乙醚、丙酮等有毒或易燃有机溶剂时应远离火焰或热源。
实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度不大于水非水溶性有机试剂着火时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCl4灭火器灭火。
课程规定
（一）实验操作规定
1. 容器洗涤：对实验中使用过仪器应按对的洗涤办法进行洗涤至干净。
2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后操作应规范精确。
（二）实验报告
1. 预习报告：每次实验前应做好预习、预习报告应涉及实验原理、环节、数据登记表格、计算公式，实验过程中注意事项等。
2. 实验报告：不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据登记表上，完毕实验后把原始数据写入实验报告数据栏内并把原始数据上交实验教师保存。实验报告应有误差分析，完毕后于第二天上交。
（三）课堂规定
1. 实验过程中应严谨、认真地独立完毕实验，培养规范科学工作作风。
2. 实验完毕后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽干净。

分析化学实验惯用仪器和基本操作

一 天平
（一）半自动电光分析天平
1．构造原理
半自动电光分析天平外形如附图1所示。它重要部件是铜合金制成横梁。梁上装有三个三角棱柱形玛瑙刀。中间一种刀口向下，称为支点刀。工作时它刀刃与一种玛瑙平板接触， 是天平支点，梁两侧各有一种刀口向上玛瑙刀，称为承重刀。
承重刀上面分别挂着两个吊耳（镫），吊耳下面各挂一种称盘。为了使天平尽快停静下来，吊耳下面分别安装了两个阻尼筒（阻尼器），它是由两个互相套合而又不接触铝制圆筒构成。
附图1 半自动电光分析天平构造

1.天平梁 2.平衡螺丝 3.吊耳
4.指针 5.升降枢 6.拨杆
7.螺旋脚 8. 盘托 9.称盘
10.投影屏 11.阻尼筒 12.托叶
13.支柱 14.指数盘 15.圈码
16.框罩 17.支点刀

天平梁正中有一根很长指针，指针下端固定着一种透明微分标尺，称量时，借助光源，通过放大、反射，透明标尺上刻度便在投影屏上显示出来。透明标尺一大格相称于1毫克，一小格相称于0.1毫克。10毫克如下质量就是运用这一标尺移动状况来拟定。
2．用法
（1）零点调节 借助天平内水平仪，检查天平与否处在水平状态，如果不水平，可调节螺旋脚，使之达到水平。然后接通电源，慢慢转动升降枢，启动天平，如果不载重状况下，投影屏上标线和刻度尺上零点线不重叠，应调节旋钮后拨杆，使它们重叠。要是零点与标线相差太远，可请教师通过旋转平衡螺丝来调节。
（2）称量 将被称物品先放于托盘天平上粗称，然后从侧门放入天平左盘正中，右边加砝码。1克以上砝码从砝码盒中取用，按照粗称质量由大到小添加，1克如下10毫克以上通过旋转指数盘添加圈码。10毫克如下直接从投影屏中读数。整个操作过程应严格按照天平使用规则进行。
3．分析天平使用规则
（1）称量前检查天平与否符合工作规定。如：与否处在水平位置，吊耳有否脱落，玻璃箱罩内外与否清洁等。
（2）注意保护天平玛瑙刀口。除了读数之外，其他称量操作，如：取放被称物品或增减砝码等，都必要关闭升降枢，将天平梁托起，一切操作都应小心缓慢。
（3）保持天平清洁干燥。砝码只能用镊子夹取，只准放在砝码盒内或天平右盘上。电光分析天平指数盘应逐档缓慢旋转。防止圈码互撞、跳落。单盘电光天平砝码旋钮也应缓慢旋转。
（4）天平不能称热物体，有腐蚀性蒸汽或吸湿性物体必要放在密闭容器内方可称量。
（5）称量完毕后，需要对天平进行检查：天平梁与否已经托起；砝码与否已归原位；指数盘与否已转回“0”位；天平及箱罩内外与否清洁、干燥；检查完毕后切断电源，用罩布将天平罩好，在登计本上做好记录，方可离开天平室。
4．称量办法
（1）直接称量法 先将待称物用托盘天平粗称，然后将其放于分析天平左盘（单盘天平直接放于盘中），增减右盘砝码，使天平达到平衡，记砝码、圈码质量及标尺读数，总和即是被称物质量。
附图2 称量操作

（2）固定称量法 先称出器皿质量（用直接法称），再于右盘中添加指定质量砝码，在左盘器皿中逐渐加入被称样品，直至两边等重平衡。此法用于称量不易吸水，在空气中稳定样品。操作时，普通是右手操纵天平，左手持药勺添加样品。如果是全自动电光天平，则正好相反，右手添加样品，而左手操纵天平。
（3）差减称量法 将较多样品先装于干燥称量瓶中，按直接称量法称出总质量W1，然后取出称量瓶，小心倒出所需样品，再称称量瓶质量，得数值W2，倒出样品质量即为：样品质量=W1－W2
此法用于称量易吸水、易氧化或与CO2起反映物质，是化学药物称量中最惯用一种办法。称量时应注意手不能直接接触称量瓶，可用纸条裹紧称量瓶进行操作。左手持称量瓶，右手持盖轻敲瓶口上部，使样品慢慢落入容器中，如附图2所示。倒完后，慢慢将瓶竖起，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口试样落回瓶中，然后将瓶盖盖上，送回天平盘上称量。
样品所需量往往很难一次倒准，需要多次尝试，方能达到规定。如果倾出量太多，应将已倾出样品倒掉，洗净容器，重新称量，不得将已倒出样品重新倒回称量瓶中。
（二）电子天平
1.电子天平构造原理及特点
据电磁力平衡原理直接称量。
特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、敏捷度高。
能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。
1．电子天平用法
（1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。
（2）接通电源，预热30分钟。
（3）打开关ON，使显示屏亮，并显示称量模式0.0000g
（4）称量 按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体质量。
（5）去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体质量。

二 分光光度计
（一）722型光栅分光光度计
1．构造原理
722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示屏等部件构成。光源为钨卤素灯，波长范畴为330nm~800nm。单色器中色散元件为光栅，可获得波长范畴狭窄接近于一定波长单色光。其外部构造如附图9所示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，其敏捷度、精确性和选取性都较高，因而在教学、科研和生产上得到广泛使用。
附图9 722型分光光度计
1. 数字显示屏 2. 吸光度调零旋钮 3. 选取开关 4. 吸光度调斜率电位器
5. 浓度旋钮 6. 光源室 7. 电源开关 8. 波长手轮
9. 波长刻度窗 10. 试样架拉手 11. 100%T旋钮 12. 0%T旋钮
13. 敏捷度调节旋钮 14. 干燥器

 2．用法
（1）预热仪器 将选取开关置于“T”，打开电源开关，使仪器预热20分钟。为了防止光电管疲劳，不要持续光照，预热仪器时和不测定期应将试样室盖打开，使光路切断。
（2）选定波长 依照实验规定，转动波长手轮，调至所需要单色波长。
（3）固定敏捷度档 在能使空白溶液较好地调到“100%”状况下，尽量采用敏捷度较低挡，使用时，一方面调到“1”挡，敏捷度不够时再逐渐升高。但换挡变化敏捷度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好敏捷度，实验过程中不要再变动。
（4）调节T=0% 轻轻旋动“0%”旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开）。
（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）比色皿放入比色皿座架中第一格内，并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。
（6）吸光度测定 将选取开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液比色皿放入比色皿座架中其他格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。
重复上述测定操作1-2次，读取相应吸光度值，取平均值。
（7）浓度测定 选取开关由“A”旋置“C”，将已标定浓度样品放入光路，调节浓度旋钮，使得数字显示为标定值，将被测样品放入光路，此时数字显示值即为该待测溶液浓度值。
（8）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。
3．注意事项
（1）为了防止光电管疲劳，不测定期必要将试样室盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。
（2）取拿比色皿时，手指只能捏住比色皿毛玻璃面，而不能碰比色皿光学表面。
（3）比色皿不能用碱溶液或氧化性强洗涤液洗涤，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着水或溶液应用擦镜纸或细而软吸水纸吸干，不要擦拭，以免损伤它光学表面。
（二）752型紫外光栅分光光度计
1．构造原理
752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示屏等部件构成。光源除了钨卤素灯外，尚有氢弧灯（或氘灯）。波长范畴为200nm~850nm。单色器中色散元件同722型分光光度计同样都是衍射光栅。其外部构造与722型几乎同样，只在电源开关边上多了一种氢灯开关（可参阅附图9）。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应用范畴比722型分光光度计更广。
2．用法
（1）预热仪器 将选取开关置于“T”，按下“电源”开关，钨灯点亮；按下“氢灯”开关，氢灯电源接通；再按“氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。
（2）选定波长 依照实验规定，转动波长手轮，调至所需要单色波长。
（3）固定敏捷度挡 一方面调到“1”挡，敏捷度不够时再逐渐升高。但换挡变化敏捷度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好敏捷度，实验过程中不要再变动。
（4）调节T=0% 轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开）。
（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）比色皿放入比色皿座架中第一格内（波长在360nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360nm如下时，需用石英比色皿），并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。如果显示不到100.0，则可恰当增长敏捷度档数，再重新调节“0%”点与“100%”。
（6）吸光度测定 将选取开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液比色皿放入比色皿座架中其他格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。
（7）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。
3．注意事项
参阅722型分光光度计注意事项。

三 pHS-3C型酸度计/毫伏计
pHS-3C型酸度计是一种精密数字显示pH计，其测量范畴宽，重复性误差小。
pHS-3C型酸度计/毫伏计使用
1． 仪器使用前准备：将复合电极按规定接好，置于蒸馏水中，并使加液口外露。
2． 预热：按下电源开关，仪器预热30分钟，然后对仪器进行标定。
3． 仪器标定（单点标定）：
（1）按下"pH"键，斜率旋钮调至100%位置。
（2）将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入一已知pH值原则缓冲溶液中，温度旋钮调至原则缓冲溶液温度，搅拌使溶液均匀。
（3）调节定位旋钮使仪器读数为该原则缓冲溶液pH值。仪器标定结束。
4． 测量pH值：将电极移出，用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后将复合电极插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示数值即是该溶液pH值。
5． 测量电极电位：
（1）将所需离子选取性电极和参比电极按规定接好，按下"mV"键。
（2）将电极用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后插入待测溶液中，搅拌使溶液均匀，仪器显示数值即是该溶液电极电位值。
注意：（1）注意保护电极，防止损坏或污染。
（2）电极插入溶液后要充分搅拌均匀（2~3min），待溶液静止后（2~3min）再读数。
（3）复合电极和饱和甘汞电极补充参比补充液，复合电极外参比补充液是3M氯化钾溶液，饱和甘汞电极电极补充参比补充液是饱和氯化钾溶液。电极引出端，必要保持干净和干燥，绝对防止短路。
（4）仪器标定好后，不能再动定位和斜率旋钮，否则必要重新标定。
四 离子选取性电极
（一）雷磁E-201-C型pH复合电极
本电极是玻璃电极和参比电极组合在一起塑壳可充式复合电极，是pH值测量元件，用于测量水溶液pH值（氢离子活度），它广泛应用于环境监测、化轻工业、医药工业、染料工业、大专院校和科研机构中需要检测水溶液pH值场合。
测量范畴：（0-14）pH
测量温度：（0-60）℃
响应时间：≤2min
1、特点
（1）．碰撞不破，电极易碎某些塑料栅保护，测量时可作搅拌棒用。
（2）．电极为可充式：电极上端有充液小孔，配有小橡皮塞，在测量时应把小塞取下。
（3）．抗干扰性能强：电极为全屏蔽式，防止测量时外电场干扰。
（4）．本电极下端配有电极保护帽，取下帽后，可以立虽然用。
2、使用维护及注意事项：
（1）．电极在测量前必要用已知pH值原则缓冲溶液进行定位和斜率校准，为获得对的成果，用于定位已知原则缓冲溶液pH值愈接近被测值愈好。
（2）．取下保护帽后要注意，在塑料保护栅内敏感玻璃球泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
（3）．测量完毕不用时，应将电极保护帽套上，帽内应有少量浓度为3mol/L KCl，以保持球泡湿润。如果发现干枯，在使用前应在3mol/L氯化钾溶液或微酸性溶液中浸泡几小时，以减少电极不对称电位。
（4）．复合电极外参比补充液为3mol/L氯化钾溶液（附件有小瓶一只，内装氯化钾粉剂若干，顾客只需加入去离子水置20ml刻度处并摇匀，此溶液即为3mol/L外参比补充液），补充液可以从上端小孔加入。
（5）．电极引出端（插头），必要保持清洁和干燥，绝对防止输出端短路，否则将导致测量成果失准或失效。
（6）．电极应与高输入阻抗（≥1012Ω）pH计或mv计配套，能使电极保持良好特性。
（7）．电极避免长期浸在蒸馏水中、蛋白质、酸性氟化物溶液中，并防止和有机硅油脂接触。
（8）．经长期使用后，如发现电极百分理论斜率略有减少，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒，用蒸馏水洗净，然后在0.1mol/L HCl溶液中浸泡几小时，用去离子水冲冼干净，使之复新。
（9）．被测溶液中具有易污染敏感球泡或堵塞液接界物质，会使电极钝化，其现象是百分理论斜率低、响应时间长、读数不稳定。为此，则应依照污染物质性质，以恰当溶液清洗，使之复新。
注： 选用清洗剂时，如能溶解聚碳酸树脂清洗液，如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等，则也许把聚碳酸树脂溶解后，沾污敏感玻璃球泡表面，而使电极失效，请慎用！
污染物：　　　　　　　　 清洁剂： 
　　　无机金属氧化物 　　　　　低于 1M 稀盐酸 
　　　有机油脂类物 　　　　　　稀洗涤剂（弱碱性） 
　　　树脂高分子物质 　　　　　稀酒精、丙酮、已醚 
　　　蛋白质血球沉淀物 　　　　酸性酶溶液（如胃蛋白酶等） 
　　　颜料类物质 　　　　　　　稀漂白液、过氧化氢 
（二）氟离子选取性电极
离子选取电极是一种电化学传感器，它将溶液中特定离子活度转换成相应电位。氟离子选取电极，简称氟电极，它是LaF3 单晶敏感膜电极，内装0.1mol·L-1 NaCl-NaF内参比溶液和Ag-AgCl 内参比电极。
1、氟电极准备：
氟电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-3mol·L-1NaF 溶液中浸泡1～2 小时，再用去离子水洗到空白电位为300mV 左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。持续有效期间间隙内，可浸泡在水中；长期不用，则风干后保存。电极内装有电解质溶液。为防止晶片内侧附着气泡而使电路不通，在电极第一次使用前或测定后，可让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上也许附着气泡。
2、使用氟离子选取电极普通注意事项：
（1） 电极在使用前应按阐明书进行活化、清洗。电极敏感膜应保持清洁和完好，切勿玷污或受到机械损伤。
（2） 固态膜电极钝化后，用金相砂纸抛光，普通可恢复本来性能；或在湿麂皮上放少量优质牙膏或牙粉，用以摩擦氟电极，也可使氟电极活化。
（3） 测定期，应按溶液从稀到浓顺序进行。在浓溶液中测定后应及时用去离子水将电极清洗到空白电位值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量精确度（有迟滞效应）。电极也不适当在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。
（4） 电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值（氟电极空白电位，即电极在不含F-离子去离子水中电位，约为300mV。）擦干，按规定保存。

实验1 分析天平与称量

一　实验目
1．理解分析天平构造，熟悉砝码组合；
2．学会对的使用天平；
3．掌握直接称量和递减称量法。
二　基本原理
分析天平是定量分析中最重要仪器之一，每一项定量分析工作都直接或间接地需要使用天平，惯用分析天平有阻尼天平、半自动电光天平、全自动电光天平、单盘电光天平和电子天平等。这些天平构造和用法虽有些不同，但基本原理是相似。
(一) 分析天平原理
各类分析天平都是依照杠杆原理设计制造。
下图为半自动电光分析天平构造示意图。
1．天平梁：是天平重要部件。多用质轻结实、膨胀系数小铝铜合金制成，起平衡和承载物体作用。梁上装有三个棱形玛瑙刀，其中一种装在正中称为支点刀，刀口向下；此外两个与支点刀等距离分别安装在梁两端，称为承重刀，刀口向下。三个刀口必要完全平行且位于同一水平面上。
2．支柱与水平泡：支柱是金属做中空金属圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借螺旋垫脚调节天平放置水平。
3．指针和感量螺丝：指针固定在梁正中，下端背面有一块刻有分度标牌，借以观测天平梁倾斜限度。指针上装有感量螺丝，用来调节梁重心，以变化天平敏捷度。
4．吊耳和称量盘：吊耳挂在两个边刀上，下面挂有称量盘。普通左盘放称量物，右盘放砝码。
5．空气阻尼器：由两个特制金属圆筒构成，外筒固定在支柱上，内筒比外筒略小，悬于吊耳钩下，两筒间隙均匀，没有摩擦。当梁摆动时，左右阻尼器内筒也随之上下移动，使筒内外空气压力一致，便产生抵制膨胀和压缩力。这样运用筒内空气阻力使之不久停摆达到平衡，以加快称量速度。

1—升降旋钮； 2—称量盘； 3—投影屏； 4—空气阻尼器； 5—玛瑙刀；
6—天平梁 ；7—平衡螺丝； 8—机械加码器； 9—指针； 10—立柱； 11—金属拉杆；
6．平衡螺丝：在梁上部左右两端各装有一种螺丝，用来调节天平零点。
7．升降枢：
8．天平箱：起保护天平作用，在称量时，减少外界温度、空气流动、人呼吸等影响。
9．砝码：每台天平均附有一套砝码。1g以上砝码用铜合金或不锈钢制成；1g如下称为圈码。
(二) 天平敏捷度
天平敏捷度是指天平盘上增长1mg所引起指针在读数标牌上偏移格数，敏捷度(E)单位为分度/mg，在实际工作中，惯用敏捷度倒数来表达天平敏捷限度，即

S称为天平分度值，也称为感量。分度值越小天平，其敏捷度越高。
(三) 称量普通程序和办法
1．取下天平罩，叠好后放在天平箱背面或天平箱顶上。检查天平与否处在水平状态，盘上有无污垢，用软毛刷拭去灰尘。
2．检查、调节天平零点：接通电源，慢慢启动天平，在不载重状况下，检查投影屏上标尺位置，若零点与投影屏上标线不重叠，可拨动升降旋钮下扳手，挪动投影屏位置，使其重叠；若相差较大，可借平衡螺丝调节使其重叠，即为天平零点。
3．在台秤上粗称被称量物质量。
4．将被称量物放入称量盘并关好侧门，在砝码盘上放置粗称得到相应质量砝码，启动天平，试称。依照砝码与称量物质量关系，按照“由大到小，减半加入”原则增减砝码，直至天平平衡。
(四) 称量办法
1．固定质量称量法 规定试样自身不吸水并在空气中性质稳定。
先称量容器(如表面皿)质量，并记录平衡点。再称试样，如指定称取0.3000g时，在砝码盘上增长0.3000g砝码，在称量盘上加入略少于0.3g试样，然后用药匙轻轻振动，使试样慢慢落入容器中，直至平衡点与称量容器时平衡点刚好一致。
这种办法长处是称量计算简便，成果计算以便。

2．递减称量法 这种办法称出样品质量不规定固定数值，只需在一定范畴内即可。适应于易吸水、易氧化或易与CO2反映物质。将此类物质盛在带盖称量瓶中进行称量，既可以防止吸潮，又便于称量操作。
先在称量瓶中装入适量试样(如果试样曾经烘干，应放在干燥器内冷却到室温)，用干净小纸条套在称量瓶上，先在台秤上粗称其质量，再将称量瓶放在分析天平上精准称出其质量，设为。将称量瓶取出，用称量瓶盖轻轻敲瓶上部，使试样慢慢落在容器内，然后慢慢将瓶竖起，用瓶盖敲瓶口上部，使粘在瓶口试样落回瓶中，盖好瓶盖。再将称量瓶放回天平盘上称量，如此重复操作，直到倾出试样质量达到规定为止。设倒出第一份试样后称量瓶与试样质量为，则第一份试样质量为。
同上操作，逐次称量，即可称出多份样品。例如：

三　仪器和试剂
(一) 仪 器
分析天平 称量瓶 小烧杯(50mL)
(二) 试 剂
氯化钠
四　实验内容
采用递减称量法称取两份氯化钠试样。每份0.2~0.3g。
五　注意事项
1．旋转升降柄时必要缓慢，轻开轻关。取放物体、增减砝码时，必要关闭天平，以免损坏，玛瑙刀口。
2．称量时，应关好两个侧门。化学试剂和试样不能直接放在天平盘上称量，而应放在干净称量瓶或坩锅内；具备腐蚀性气体或吸湿性物质，必要放在称量瓶内或其他恰当密闭容器内称量；称量物体必要与天平箱内温度一致，不得把热或冷物体放进天平箱内称量。
3．绝不能使天平载重超过最大负载。为了减小称量误差，在作同一实验时，应使用同一台天平和配套砝码，并注意相似面值两个砝码区别，拟定其中一种是优先使用。
4．天平各部件尽量不要用手接触，如必要接触时(调节调平螺丝)，必要将手指擦干净，最佳是带手套或手指套。
5．称量数据应及时写在笔记本上，不得记录在纸片上。
6．称量完毕，取出物体，检查天平内外清洁，关好天平门，将指数盘拨回零位，切断电源，最后，罩上天平罩。
六　思考题
1．为什么不容许在启动天平状态下增减砝码或取放称量物？
2．什么是天平零点和停点？

实验2 HCl原则溶液配制及标定

一　实验目
1.掌握酸原则溶液配制和标定办法。
2.熟悉差减法称量过程。
3.可以用甲基橙批示剂精确判断滴定终点。
二　实验原理
标定是精确测定原则溶液浓度操作过程。间接法配制原则溶液浓度是近似浓度，其精确浓度需要进行标定。
标定HCl原则溶液基准物质有无水碳酸钠、硼砂等，这两种物质比较，硼砂更好些，由于它摩尔质量比较大。硼砂标定HCl反映式为：
Na2B4O7＋2HCl＋5H2O＝2NaCl＋4H3BO3
滴定达化学计量点时，产物有NaCl和H3BO3（硼酸为一弱酸，Ka＝5.9×10-10），溶液pH值在5左右。应选取甲基橙或甲基红作批示剂。由反映式可知Na2B4O7·10H2O基本单元为Na2B4O7·10H2O。
三　仪器和试剂
分析天平，10mL酸滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
硼砂（A·R或再结晶），甲基橙批示剂（0.02％甲基橙水溶液），0.1mol·L-1HCl溶液。
四　实验环节
硼砂原则溶液配制 用差减法精确称取2.0左右g硼砂，放入50mL烧杯中，加约10mL热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，洗液所有转入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
0.1mol·L-1HCl原则溶液标定 用干净干燥移液管（或用吸取溶液润洗三次移液管）移取硼砂溶液5.00mL于100mL锥形瓶中，加1滴甲基橙批示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定。开始滴定速度可以稍快些，近化学计量点时速度要慢，一滴一滴地加入，并不断摇动，当溶液突然由黄色变为橙色时，表达终点已到，及时停止滴定。记录消耗HCl溶液体积。将酸滴定管里HCl溶液再布满，按上述环节。重复测定3～5次。选取两次所用体积相差不超过0.02mL，计算成果和相对偏差。
计算公式

M（Na2B4O7·10H2O）＝381.37／2＝190.7g·mol-1
相对偏差：dr ＝
式中 m为称取硼砂质量。
五　注意事项
1.用热蒸馏水溶解硼砂，要冷却至室温后，才干转移到容量瓶中。
2.滴定期每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生系统误差。
六　思考题
1.什么是差减法？用差减法进行称量时应注意什么？
2.差减法精确称取2.0左右g硼砂应记录至小数点后几位？

实验3 NaOH原则溶液配制及标定

一　实验目
1.掌握NaOH原则溶液配制和标定办法。
2.掌握强碱滴定弱酸滴定过程，突跃范畴及批示剂选取。
二　实验原理
NaOH具备很强吸湿性，易吸取空气中CO2，因而NaOH原则溶液应用间接法配制。标定NaOH溶液基准物质有H2C2O4·2H2O、KHC2O4、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）等，最惯用是KHC8H4O4。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，不含结晶水，不吸潮，容易保存，摩尔质量大，是标定碱较抱负基准物质。滴定反映为：
邻苯二甲酸pKa2＝5.41，化学计量点产物为二元弱碱，pH值约为9.1，因而可选酚酞作批示剂。由反映式可知邻苯二甲酸氢钾基本单元为KHC8H4O4，摩尔质量M(KHC8H4O4)＝204.22g·mol-1。
三　仪器和试剂
分析天平，10mL碱式滴定管，5mL移液管，100mL容量瓶，100mL锥形瓶，50mL烧杯，滴管，吸耳球，玻棒，洗瓶等。
邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）（在100～125℃干燥后备用），酚酞批示剂（0.04％酚酞乙醇溶液），0.1 mol·L-1NaOH溶液。
四　实验环节
邻苯二甲酸氢钾原则溶液配制 用差减法精确称取2.0g邻苯二甲酸氢钾，放入50mL烧杯中，加约20mL热蒸馏水溶解，待冷却后，转入100mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁和玻棒3次，所有转入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度，摇匀，备用。
0.1mol·L-1NaOH原则溶液标定 用干净干燥移液管（或用吸取溶液润洗三次移液管）移取邻苯二甲酸氢钾溶液5.00mL于100mL锥形瓶中，加入1～2滴酚酞批示剂，用NaOH原则溶液滴定至溶液呈现淡粉色，30s内颜色不褪净，即为终点。将碱滴定管里NaOH溶液再布满，按上述环节。重复3～5次，记录每次消耗NaOH体积。选取两次所用体积相差不超过0.02mL，计算成果和相对偏差。
计算公式

式中 m为称取邻苯二甲酸氢钾质量。

五　注意事项
1.滴定期每次要从零刻度开始，以消除滴定管刻度不匀所产生系统误差。
2.碱滴定管滴定前要赶走气泡，滴定中要防止产气愤泡。
3.用热蒸馏水溶解邻苯二甲酸氢钾，要冷却至室温后，才干转移到容量瓶中。
六　思考题
1.标定NaOH原则溶液基准物质惯用有哪几种？本实验选用基准物质是什么？与其他基准物质比较，它有什么明显长处？
２.标定NaOH溶液时，用酚酞作批示剂，终点为淡粉色，10S内颜色不褪净。如果经较长时间颜色漫漫褪去，为什么？

实验4 滴定分析基本操作练习

一　实验目
1.掌握惯用滴定分析仪器用法
2.掌握NaOH、HCI原则溶液互相滴定
3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞批示剂拟定终点办法
二　实验原理
0．1 M HCI和0.1M NaOH互相滴定
H+ + OH- = H2O
滴定突跃范畴：pH=4.3-9.7
批示剂：甲基橙（pH=3.1-4.4）或酚酞（pH=8.0-9.6）
红 黄 无 红
当批示剂一定期,用一定浓度HCI和NaOH互相滴定，批示剂变色时，所消耗体积比VHCI/VNaOH不变，与被滴定溶液体积无关。借此可检查滴定操作技术和判断终点能力。

三　仪器和试剂
分析化学实验滴定装置一套 
浓HCI，HCI溶液：6mol.L-1， 固体NaOH ，甲基橙溶液：1g.L-1，酚酞：2g.L-1乙醇溶液
四　实验环节及注意事项
1、0．1 MHCI和0.1M NaOH原则溶液配制
用10 ml干净量筒量取约4.5 ml浓HCI 倒入盛有400 ml水试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度、配制日期、班级、姓名等项。
用台秤迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。
2、酸碱溶液互相滴定
洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。
（1)用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管2～3次（每次用量5～10mL）－装液至“0”刻度线以上--排除管尖气泡——调节液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。
(2) 用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管2～3次－装液--排气泡，调零并记录初始读数
(3)碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.重复练习至纯熟.
(4) 碱管放出20.00 mlNaOH(10ml/分钟)250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份(颜色一致),规定Er∣0.1%∣
(5)移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI250ml锥形瓶-用0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微红色(30S内不褪色)-记录读数-平行作3份,规定最大VNaOH∣0.04 ml∣
注意（1）体积读数要读至小数点后两位
（2）滴定速度:不要成流水线
(3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗
3、滴定分析仪器与基本操作
滴定管
酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7
碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3
容量：100ml，50ml，25ml，10ml，1ml
检查
酸式：活塞转动与否灵活？漏水？ 涂凡士林
碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠
洗涤
自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
装滴定剂
摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）
排气泡，调零并记录初始读数
滴定
酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶
碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。
近终点时，要“半滴”操作－冲洗
观测颜色变化和读数
滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片
容量瓶
配制一定体积原则溶液用
容量：1000ml，500ml，250ml， 100ml,50ml等
检查：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？
配好溶液－贴标签 溶液长期保存－试剂瓶 长期放置－夹纸片
移液管、吸量管
用于精确移取一定体积溶液
容量：25ml，20ml，10ml， 5ml,2ml，1ml等－贴标签
洗涤：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次
移液－放液（容器倾斜30º－沿器壁垂直放液－停15秒）
五　思考题
在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需用滴定剂和待移取溶液润洗几次？锥形瓶与否也要用滴定剂润洗？

实验5 水硬度测定

一　实验目
1．理解配位滴定法测定水硬度原理和办法。
2．掌握水硬度计算。
二　实验原理
常水中较多钙盐和镁盐，因此称为硬水，其中钙、镁离子含量用硬度表达。水硬度涉及永久硬度和暂时硬度。在水中以碳酸氢盐存在钙、镁盐，加热后被分解，析出沉淀而除去