水泥氧化镁作业指导说明书.docx

水泥氧化镁含量检测细则1、目标为对水泥氧化镁含量进行检验，特制订本标准2、适用范围本方法适适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。3、检验检测依据水泥化学分析方法GB/T176-4、评定标准通用硅酸盐水泥 GB/T 175-5、仪器设备分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。6、检验步骤所取样品采取四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部经过0.080mm方孔筛。将试样充足混匀后，装入带有磨口瓶瓶中密封。高温电阻炉滴定管分析天平6.1 样品熔融称取约0.5g试样，正确至0.0001g。置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650-700高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上合适加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。6.2 氧化镁、氧化钙测定6.2.1原理在PH10溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K-萘芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。6.2.2氧化钙测定从溶液E中吸收25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并展现红色，统计消耗体积V1。6.2.3氧化镁测定从溶液E中吸收25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。6.2.4Fe3+，Al 3+干扰CaO和MgO 含量测定和含量测定因为Fe3+，Al 3+干扰Ca2+， Mg2+测定，须将它们预先分离。 为此， 取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 molL HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不停搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检验）。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 gL-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mL pH=12.6缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至由红 色变为亮黄色， 即为终点。 记下消耗EDTA标准溶液体积。 平行测定3次。 计算含量CaO。在测定CaO后溶液中，滴加2 molL-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加 入15mL pH=10氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂 ，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积V。平行测定3次。计算MgO含量。6.2.5计算 MgO=TMgO(V-V1）m式中： MgO氧化镁质量分数，%TMgOEDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度，mg/mLV滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mLV1滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液体积，Mlm所取水泥质量，g。注：以上公式适适用于一氧化锰含量0.5%时，当水泥一氧化锰含量0.5%时则按下式计算，同时三乙醇胺（1+2）应加到10mL，并在滴定前加入0.5g-1.0g盐酸羟胺，其它步骤和6.2.3相同 MgO=TMgO(V-V1）m-0.57MnO式中： MgO氧化镁质量分数，% TMgOEDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度，mg/mLV滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mLV1滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液体积，Mlm所取水泥质量，gMnO一氧化锰质量分数，%。7、注意事项试验中用于标定和配制试剂均为基准试剂。要进行空白试验。所用水应为去离子水，要符合试验室用水 规格要求。因为所测是氯离子本身含量很低，受周围环境影响比较大，所以试验室要控制好环境8、检验检测汇报格式、检测统计表附件 止水带检验检测汇报、止水带统计表 水泥检验检测汇报 第 页，共 页 JB010401试验室名称：汇报编号：*委托单位 委托编号*工程名称样品编号*工程部位/用途判定依据样品描述干燥、无结团试验依据关键仪器设备及编号*生产单位*型号规格*批号样品数量*生产日期*取样日期*代表数量检测日期试验环境要求试验条件序号检测项目技术指标检测结果结果判定1比表面积（m2/kg)3002细度80m筛筛余（%）103凝结时间（min）初凝45终凝6004密度（kg/m3)5胶砂流动度（mm)1806标准稠度用水量（%）7安定性(沸煮法)（mm)5.08安定性(试饼法)9烧失量(%)5.010碱含量(%)11游离氧化钙含量(%)12氧化镁含量(%)5.013三氧化硫含量(%)3.514氯离子含量(%)0.0615耐磨性（kg/m2)1628d干缩率（%）17氧化钙（%）结论备注 检测： 审核： 同意： 日期： 年 月 日 （专用章） 氯离子、氧化镁、三氧化硫检验检测统计表第 页，共 页JJ0224 试验室名称：工程部位/用途样品编号样品名称样品描述试验条件试验依据GB/T 176-品种强度等级代表数量出厂编号试验日期关键仪器设备高温箱式电阻炉( )、分析天平（ ）等氯离子(硫氰酸铵容量法)编号试样质量(g)每毫升硝酸银标准溶液对氯离子滴定度(mg/mL)滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积V20(mL)空白试验时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积V21(mL)氯离子质量分数（%）平均值（%）12氧化镁（EDTA滴定差减法）编号试样质量(g)标准溶液对氧化镁滴定度TMgo(mL)滴定时消耗标准滴定溶液体积V30(mL)测定氧化钙时消耗标准滴定溶液体积V31(mL)氧化镁质量分数（%）平均值（%）三氧化硫（硫酸钡重量法）编号试样质量 (g)灼烧后沉淀质量(g)硫酸钡对三氧化硫换算系数三氧化硫质量分数（%）平均值（%）1 2 备注：检测： 复核： 日期： 年 月 日