绝缘油油中气体含量色谱分析作业指导说明书.doc

绝缘油油中气体含量色谱分析作业指引书（范本）变电站名称： 设备编号： 编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日作业负责人： 作业日期 年 月 日 时至 年 月 日 时荆 门 供 电 公 司1 合用范畴本作业指引书合用于荆门供电公司变电站绝缘油油中气体含量色谱分析作业。2 引用文献下列原则及技术资料所包括条文，通过在本作业指引书中引用，而构成为本作业指引书条文。本作业指引书出版时，所有版本均为有效。所有原则及技术资料都会被修订，使用本作业指引书各方应探讨使用下列原则及技术资料最新版本也许性。GBT 176231998 绝缘油中溶解气体组分含量测定法（气相色谱法） GB 7597-87 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样办法GB 7595 运营中变压器油质量原则DL/ T722 变压器油中溶解气体分析和判断导则3 实验前准备工作安排31准备工作安排序号内 容标 准负责人备 注1准备好实验所需工、器具，各器具应符合实验规定工、器具状况良好2组织作业人员学习作业指引书，使全体作业人员熟悉作业内容、作业原则、安全注意事项不缺项、漏项3. 2作业条件序号内 容负责人备 注1实验室及其周边不适当有火源、震源、强大磁场和电场、电火花、易燃易爆腐蚀性物质等存在2室内温度最佳在1035，相对湿度在80%如下3室内空气含尘量应尽量低，经常保持仪器和室内清洁4 室内禁止烟火，并有防火防爆安全办法5贮气室最佳与实验室分开设立，氢气与氧气应分开贮放，以免发生爆炸危险33人员规定序号内 容负责人备 注1操作人员12人，其中有一人持有油、气检查员岗位合格证（油分析）。2工作负责人应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 015- 油务化验专责工作原则3实验工应符合Q/JMGD/IPE/GZ05 016- 油务化验工工作原则34工、器具序号名 称规 格单 位数 量备 注1气相色谱仪台1注12气源原则混合气体、N2（Ar）、H2、Air注23玻璃注射器100ml、5ml、1 ml、0.5 ml支各3注34注射器橡胶封帽医用若干5针头医用（不锈钢牙科用）若干6双头针头（机械震荡法用）注47脱气装置套1注58记录装置台1注6注1：气相色谱仪应符合如下规定：a仪器基线稳定，有足够敏捷度。对油中溶解气体各组分最小检知浓度见下表2：表2 色谱仪最小检知浓度 单位：L/L（20）气体各组分最小检知浓度烃类1（其中：C2H20.1)氢5一氧化碳25二氧化碳25氧、氮50b对所检测组分分离度应满足定量分析规定，即辨别率R1.5。c用转化法在氢火焰离子化检测器上测定CO、CO2时，应对镍触媒将CO、CO2转化为CH4转化率作考察。可以影响转化率因素是镍触媒质量、转化温度和色谱柱容量。推荐如下气相色谱仪流程图见表2。表2气相色谱仪流程图序号典型流程图阐明1N2(Ar)N2(Ar)H2AirTCDTCDFIDNi进样柱进样 柱两次进样 进样（FID）检测烃类气体进样(TCD)检测H2、O2(N2)，(FID)检测CO、CO2 2NiTCDTCDFIDAir进样N2(Ar)H2柱柱一次分流一次进样，双柱并联二次分流控制TCD:检测H2、O2(N2)FID:检测CO、CO2和烃类气体3NiFIDAirH2进样柱柱六通阀可变气阻一次进样，运用六通阀自动切换TCD:检测H2、O2(N2)FID:检测CO、CO2和烃类气体注2:气源应符合如下规定a原则混合气体由国家计量部门授权单位配制，具备组分浓度含量、检查合格证及有效有效期。bN2（Ar）：纯度不低于99.99%(最佳不低于99.999%，以提高气相色谱仪稳定性和延长色谱柱使用寿命)，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用压缩气瓶。cH2：纯度不低于99.99%，可用压缩气瓶或气体发生器，优先选用气体发生器。dAir：纯净无油，可用压缩气瓶或气体发生器。注3:玻璃注射器应符合如下规定:a气密性良好，芯塞灵活无卡涩。b刻度经重量法校正，机械震荡法用注射器，应校正40.0ml刻度。c气密性检查：用玻璃注射器取可检出氢气含量油样，储存至少两周，在储存开始和结束时，分析样品中氢气含量，以检查注射器气密性。合格注射器，每周容许损失氢气含量应不大于2.5%。注4:双头针头可用牙科5号针头制作，如下图1：图1注5:变压器油中取气办法可分为震荡脱气法和真空脱气法。脱气装置应能满足如下规定：a震荡脱气：往复震荡频率2755次/min，震幅353mm，控温精度0.3，定期精准度2min。b真空脱气：真空脱气法有水银托普勒泵法（仲裁法）、变径活塞压差式脱气法等各种，推荐使用变径活塞压差式脱气法。c变径活塞压差式脱气装置，系统真空度残压不高于1.33Pa，所配用旋片式真空泵极限真空度0.067Pa。注6:记录装置可选用如下几种:色谱数据解决机、色谱工作站或双笔记录仪。35危险点分析序号内 容1手不得触及进样口及点火位置否则也许引起高温烫伤。2经常检查氢气各个阀门；实验室禁止烟火。否则也许引起火灾爆炸。36安全办法序号内 容1带电仪器应可靠接地。2开机后（严格按程序开、关机），操作人员不得擅自离开。3定期检查气路严密性。4气瓶要固定牢固，远离热源。5启动气瓶时不得过快、过猛。6色谱室内禁止烟火，并有防火防爆安全办法。4 作业程序41开工序号内 容作业人员签字1接到实验任务后，安排适当人员准备要用工、器具和材料，实验用器皿应干燥、清洁。42实验环节及规定序号实验项目作业办法安全办法及注意事项要 求负责人签字1脱气用下述两种办法中一种：机械振荡法1.1玻璃注射器准备：取5ml玻璃注射器A ，抽取少量试油冲洗器筒内壁12次后，吸入约0.5ml，套上橡胶封帽，插入双头针头，针头垂直向上，将注射器内空气和试油慢慢排出，使试油布满注射器内壁缝隙而不致残存空气。1.2试油体积调节：将100ml注射器B中油样推出某些，精确调节注射器芯至40.0ml刻度（V1），及时用橡胶帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气，可用试油填充其凹部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。操作过程中应注意防止空气气泡进入油样注射器B内。1.3加载平衡气：取5ml玻璃注射器C，用氮气（或氩气）清洗12次，再精确抽取5.0ml氮气（或氩气），然后将注射器C内气体缓慢注入有试油注射器B内，操作示意如图2。含气量低试油，可恰当增长注入平衡气体积，但平衡后气相体积应不超过5ml。普通分析时，采用氮气做平衡载气，如需测定氮气组分，则要改用氩气做平衡载气。B图21.4振荡平衡：将注射器B放入恒温定期振荡器内振荡盘上。注射器放置后，注射器头部要高于尾部约5，且注射器出口在下部（振荡盘按此规定设计制造）。启动振荡器振荡操作钮，持续振荡20min，然后静止10min。室温在10如下时，振荡前，注射器B应恰当预热后，再进行振荡。1.5转移平衡气：将注射器B从振荡盘中取出，并及时将其中平衡气体通过双头针头转移到注射器A内。室温下放置2min，精确读其体积Vg（精确至0.1ml），以备色谱分析用。为了使平衡气完全转移，也不吸入空气，应采用微正压法转移，即微压注射器B芯塞，使气体通过双头针头进入注射器A。不容许使用抽拉注射器A芯塞办法转移平衡气。注射器应干净，以保证其活动灵活。转移气体时，如发现注射器A芯塞卡涩时，可轻轻旋动注射器A芯塞。2、变径活塞泵全脱气法参照GB/T176231998所述办法进行。检测周期见附录2气相色谱仪标定1、按照气相色谱仪阐明书环节先开气源后开电源，启动色谱仪，等待基线稳定。2、基线稳定后，采用外标定量法。用1ml玻璃注射器D精确抽取已知各组分浓度Cis原则混合气0.5ml(或1.0ml)，进样标定。从记录仪得到色谱图上量取各组分峰高（或面积）。3、在相似条件下，进行第二次标定，两次标定重复性应在其平均值2% 以内，取其平均值峰高His（或面积Ais）。4、用1ml玻璃注射器D从注射器A（机械振荡法）或气体继电器气体样品中精确抽取样品气0.5ml(或1.0ml)，进样分析。从记录仪得到色谱图上量取各组分峰高Hi或峰面积Ai。必要时，重复操作两次，取其平均值。3计算1、分析成果表达办法1.1油中溶解气体分析成果，用在压力为101.3kPa、温度为20下每升油中所含各气体组分微升数（L/L）来表达。1.2气体继电器中气体分析成果，用在压力为101.3kPa、温度为20下，每升气体所含各气体组分微升数（L/L）来表达。2、分析成果计算2.1采用机械振荡法计算按式（1）和式（2）将在室温、实验压力下平衡气样体积Vg和油样体积分别校正为50、实验压力下体积：VgV g（323/（273+t） （1）V1V1（1+0.0008(50-t)）（2）3计算式中：Vg50、实验压力下平衡气体体积，mlVg室温t、实验压力下平衡气体体积，mlV150时油样体积，mlV1室温t时所取油样体积，mlt实验时室温，0.0008油热膨胀系数，1/按式（3）计算油中溶解气体各组分浓度：Xi0.929（P/101.3）Cis（Hi/HiS）（Ki+ Vg/ V1）（3）式中： Xi油中溶解气体i 组分浓度，L/LCis原则气中i 组分浓度，L/LHi 样品气中i 组分峰高(平均峰高)，mm。HiS原则气中i 组分平均峰高，mm。Vg50、实验压力下平衡气体体积，ml。V150时油样体积，ml。P实验时大气压力，kPa。Ki50时油中溶解气体各组分分派系数，见表4。0.929油样中溶解气体浓度从50校正到20时温度校正系数。式中Hi 、HiS也可以用峰面积Ai 、Ais代替表4 50时国产变压器油油中溶解气体各组分分派系数气体Ki气体Ki气体KiH20.06CO0.12C2H21.02O20.17CO20.92C2H41.46N20.09CH40.39C2H62.302.2采用变径活塞泵全脱气法计算参照GB/T176231998所述办法进行。3气体继电器中气体分析成果计算XiCis（Hi/HiS）（4）式中： Xi油中溶解气体i 组分浓度，L/LCis原则气中i 组分浓度，L/LHiS原则气中i 组分平均峰高，mm。Hi 样品气中i 组分峰高(平均峰高)，mm。式中Hi 、HiS也可以用峰面积Ai 、Ais代替5 技术与质量核心点控制序号内 容1色谱仪从外标开始到实验结束，都应保持系统温度、压力、流速等相对恒定，即保持操作条件相对恒定。2油样在脱气过程中要尽量避免空气混入3每次进样后，进样用注射器要用空气洗涤干净4进样操作要做到“三快”、“三防”。 三快：进针要快、要准；推针要快；取针要快。三防：防漏出样气；防样气失真；防操作条件变化。5进样品气重复性与标定同样，即重复二次或二次以上平均偏差应在2%以内。6油中溶解气体浓度不不大于10L/L时，两次测定值之差应不大于平均值10%7油中溶解气体浓度不大于等于10L/L时，两次测定值之差应不大于平均值15%加两倍该组分气体最小检测浓度之和6 实验总结序号实验总结1实验成果2存在问题及解决意见7 作业指引书执行状况评估评估内容符合性优可操作项良不可操作项可操作性优修改项良漏掉项存在问题改进意见附录：检测周期1、投运前检测按表3进行定期检测新设备及大修后设备，投运前应至少作一次检测。如果在现场进行感应耐压和局部放电实验，则应在实验后再作一次检测。制造厂规定不取样全密封互感器不作检测。表3运营中设备定期检测周期设备名称设备电压级别和容量检测周期变压器和电抗器电压330kV及以上容量240MVA 及以上所有发电厂升压变压器3个月一次电压220kV及以上容量120MVA 及以上6个月一次电压66kV及以上容量8MVA 及以上1年一次电压66kV及如下容量8MVA 及如下2年一次互感器电压110kV及以上2年一次套管电压220kV及以上4年一次电压110kV及如下6年一次2、投运时检测新或大修后变压器和电抗器至少应在投运后1天（仅对电压330KV及以上变压器和电抗器、容量在120MVA及以上发电厂升压变压器）、4天、10天、30天各做一次检测，若无异常，可转为定期检测。制造厂规定不取样全密封互感器不作检测。套管在必要时进行检测。3、运营中定期检测运营中设备定期检测周期按表3规定进行。4、特殊状况下检测当设备浮现异常状况时（如气体继电器动作，受大电流冲击或过励磁等），或对测试成果有怀疑时，应及时取油样进行检测，并依照检测出气体含量状况，恰当缩短检测周期8有关/支持性文献Q/JMGD/IPE-POS-04- 电网设备检修控制程序Q/JMGD/IPE/GZ05 015- 油务化验专责工作原则Q/JMGD/IPE/GZ05 016- 油务化验工工作原则9报告及记录绝缘油油中气体含量色谱分析记录目录：见表1表1序号记录编号记录名称保存场合保存期限备注10 附录10.1变压器油中溶解气体分析报告记录编号:JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-01- :设备名称编 号电 压序 号容 量密封方式制造厂家出厂日期投运日期取样部位取样日期上次实验日期实验设备实验日期实验性质环境湿度环境温度分析人实验根据气 体 组 分测 定 结 果（uL/L）H2（氢气）CO（一氧化碳）CO2（二氧化碳）CH4（甲烷）C2H6（乙烷）C2H4（乙烯）C2H2（乙炔）总烃分析及结论审批： 审核： 初审： 负责人:10.2 互感器油中溶解气体分析报告记录编号:JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-02- 设备名称电压级别样品号实验性质室温取样日期环境湿度分析日期实验设备分析人实验根据气体组分测定成果（uL/L）A相B相C相H2（氢气）CO（一氧化碳）CO2（二氧化碳）CH4（甲烷）C2H6（乙烷）C2H4（乙烯）C2H2（乙炔）总烃分析及结论审批： 审核： 初审： 负责人: 10.3套管油中溶解气体分析报告记录编号:JL.ZY.BD.SY.YQ03-08-03- 设备名称电压级别样品号实验性质室温取样日期环境湿度分析日期实验设备分析人实验根据气体组分测定成果（uL/L）A相B相C相H2（氢气）CO（一氧化碳）CO2（二氧化碳）CH4（甲烷）C2H6（乙烷）C2H4（乙烯）C2H2（乙炔）总烃分析及结论审批： 审核： 初审： 负责人：