HPLC测定纺织品中维生素E含量_贺志鹏.pdf

贺志鹏1，刘蒙21.中国纺织信息中心，北京 100020；2.中联品检（北京）检验技术有限公司，北京 100025摘要：通过确定维生素E的3种主要异构体-生育酚、-生育酚和-生育酚的液相色谱分析条件，以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析，根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量，最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求，可用于纺织品中维生素E含量的检测。关键词：高效液相色谱法；纺织品；维生素E；含量测定中图分类号:O652文献标志码:C文章编号:1004-0439（2023）04-0053-04Determination of Vitamin E content in textiles by HPLCHE Zhipeng1,LIU Meng21.China Textile Information Center,Beijing 100020,China;2.United TestingService(Beijing)Co.Ltd.,Beijing 100025,ChinaAbstract:By determining the three main isomers of Vitamin E,-tocopherol,-tocopherol and-tocopherol were determined,and then the corresponding HPLC fingerprints of each isomer were determined according to the characteristic retention time.The determination method of Vitamin E content in textiles was established,the extraction solution of textiles was injected and analyzed with the same liquid chromatographyanalysis conditions,and the content of Vitamin E in textiles was obtained quantitatively according to the fingerprint of each isomer and the external standard method,and finally the content of Vitamin E in textiles was obtained.The precision and recovery rate of the method met the requirements of the relevant standards andcould be used for the determination of Vitamin E content in textiles.Key words:HPLC;textiles;Vitamin E;content determination收稿日期：2022-12-16作者简介：贺志鹏（1987），男，高级工程师，硕士，研究方向为检测技术标准化及纺织产业发展。维生素E广泛存在于植物油脂中，有研究表明椰油中含有较多的多酚和维生素E，可以通过协同作用发挥抗氧化作用；初榨橄榄油原料的生育酚含量为0.01%0.04%1-2。而在纺织产品开发中，既可以直接使用各类植物油脂，也可以使用分离纯化后的维生素E，但均是利用维生素E来使产品具有抗氧化功能。有关维生素E应用于功能性纺织产品开发的案例比较多，但是无论现有的纺织标准体系还是纺织相关科研文献，均未见关于含量方面的测试方法。天然维生素E主要有8种异构体，植物油脂中含量较多的为-生育酚、-生育酚和-生育酚，本实验以这3种生育酚为研究对象，借助液相色谱分析技术进行纺织品中维生素E含量测定方法的研究。1实验1.1材料HPLC测定纺织品中维生素E含量印 染 助 剂TEXTILE AUXILIARIESVol.40 No.4Apr.2023第40卷第4期2023年4月印染助剂40卷标准品：-生育酚（CAS号10191-41-0）、-生育酚（CAS 号 54-28-4）、-生育酚（CAS 号 119-13-1）（河南北方伟业计量技术有限公司）；甲醇、乙醇（色谱级，上海安谱实验科技股份有限公司）。1.2仪器电子天平 精度大于等于 0.01 g，梅特勒托利多科技（中国）有限公司，恒温水浴锅（温控精确度1，厦门瑞比精密机械有限公司），高效液相色谱仪（配有紫外检测器，美国 Waters 公司），旋转蒸发仪（上海亚荣仪器有限公司），移液枪（最小刻度 0.01mL，山东高芯生物传感器研究院有限公司）。1.3维生素E标准储备溶液的配制分别精确称取-生育酚、-生育酚以及-生育酚各 10.0 mg，用乙醇溶解后转移至 10 mL棕色容量瓶中，用乙醇定容至刻度，溶液避光保存。1.4液相色谱分析条件色谱柱：Athena C18-WP 柱（250.0 mm4.6 mm5.0 m）；柱温：35；流速：1.0 mL/min；进样量：10 L；流动相设置：100%甲醇运行20 min。2结果与讨论2.1检测波长标准样品为脂溶性物质，选用100%甲醇作为流动相，在全波段进行扫描确定最大吸收波长。研究发现：-生育酚最大吸收波长为 293 nm，-生育酚和-生育酚最大吸收波长均为298 nm。由图1可以看出，各标准样品在相应波长下的灵敏度高，分离效果好，特征保留时间单一而且无重叠，-生育酚特征保留时间约为13.4 min，-生育酚特征保留时间约为11.5 min，-生育酚特征保留时间约为 9.9 min，同时不受溶解试剂无水乙醇和流动相甲醇的干扰，因此在测定后续纺织品中维生素E含量时，即使使用混标进样也可以将3种生育酚进行完全区分（如图2所示）。2.2标准曲线方程分别准确移取-生育酚、-生育酚以及-生育酚标准储备溶液各 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL 置于 10mL的棕色瓶中，用乙醇定容至刻度制备工作溶液。将上述工作溶液分别注入液相色谱仪中，按照确定的液相色谱分析条件，测定在标准品特征保留时间处的峰面积，以峰面积作为纵坐标，以质量浓度作为横坐标绘制标准曲线，计算直线回归方程，具体如表1所示。由表1可看出，-生育酚、-生育酚以及-生育酚标准品拟合直线的线性相关系数均大于 0.999 0，表明线性关系良好。2.55.07.510.020.0012.5 15.0 17.5时间/min-生育酚2.55.07.510.020.0012.5 15.0 17.5时间/min-生育酚2.55.07.5 10.020.0012.5 15.0 17.5时间/min-生育酚图1各标准品HPLC-DAD谱图8.010.09.011.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0123时间/min1-生育酚；2-生育酚；3-生育酚图2各标准品混标加入后的HPLC-DAD谱图544期2.3方法精密度方法精密度实验如表2所示。分别准确移取-生育酚、-生育酚和-生育酚标准储备溶液各0.3 mL于10 mL棕色瓶中，用乙醇定容至刻度。按照确定的液相色谱分析条件，各标准品连续进样6次，记录每次在对应特征保留时间位置的峰面积，代入标准曲线计算各标准品质量浓度。由表2可以看出，测定各标准品使用本方法的相对标准偏差均低于 2%，满足仪器分析方法的要求，方法精密度符合 GB/T 274172017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 附录 B 中实验室内变异系数的要求，方法精密度较高。2.4方法回收率分别准确移取-生育酚、-生育酚和-生育酚标准储备溶液各 0.15、0.25、0.35、0.45、0.55 mL 于 10mL棕色瓶中，用乙醇定容至刻度。按照确定的液相色谱分析条件，不同质量浓度标准品依次进样，记录每次在对应特征保留时间位置的峰面积，代入标准曲线计算各标准品质量浓度，比较测试值与已知值计算回收率。由表3可以看出，方法回收率符合GB/T 274172017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 附录A中方法回收率偏差范围的要求。进样编号123456标准偏差均值CV值/%质量浓度/（mgL-1）-生育酚30.430.530.830.130.530.20.2530.40.82-生育酚31.032.032.032.431.832.00.4731.91.47-生育酚34.034.034.034.033.933.70.1233.90.35表2方法精密度实验溶液质量浓度/（mgL-1）1020304050线性方程峰面积-生育酚0.669 01.394 02.017 82.737 33.443 3y=0.068 9x-0.015 3（R2=0.999 5）-生育酚0.351 60.723 01.070 61.413 81.781 5y=0.035 5x+0.002 9（R2=0.999 8）-生育酚0.708 81.467 32.178 32.927 33.658 9y=0.073 6x-0.019 9（R2=0.999 9）表1标准曲线绘制数据进样质量浓度/（mgL-1）15.025.035.045.055.0平均回收率/%测试值/（mgL-1）-生育酚15.260 626.183 036.459 946.001 455.483 0-生育酚14.634 724.697 635.313 945.012 655.088 3-生育酚15.715 326.131 036.277 746.732 656.363 3回收率/%-生育酚101.74104.73104.17102.23100.88102.75-生育酚97.5698.79100.90100.03100.1699.49-生育酚104.77104.52103.65103.85102.48103.85表3方法回收率实验贺志鹏，等：HPLC测定纺织品中维生素E含量55印染助剂40卷2.5纺织样品测试准确称取 5.0 g 纺织样品，剪碎至约 0.5 cm0.5cm大小，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL乙醇，在室温下振荡提取30 min后用旋转蒸发仪浓缩至约2mL；用乙醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10mL容量瓶中，定容至刻度，溶液过0.45 m有机滤膜后作为待测样液。按照确定的液相色谱分析条件进样测试，记录每次在对应特征保留时间位置的峰面积，代入标准曲线并经计算获得纺织样品维生素E含量，结果如表4所示。由表4可以看出，液相色谱法对测定纺织品中维生素E含量有效，而且能测定含量较低的样品。分析测试的5个样品中均含有维生素E，其中样品1含有1种生育酚即-生育酚，样品25含有同种生育酚即-生育酚，样品中均未检测到-生育酚。3结论（1）通过确定维生素E中各主要异构体-生育酚、-生育酚以及-生育酚标准品检测波长及其液相色谱特征保留时间，进而确定维生素E液相色谱分析条件。（2）在确定的液相色谱分析条件下，采用液相色谱分析技术进行维生素E各主要异构体含量的测定，方法精密度、回收率均符合相关要求，因此可用于纺织品中维生素E含量的测定。（3）以对应维生素E异构体色谱法的特征保留时间信息，将提取后的纺织品待测样液在相同液相色谱分析条件下进样测试，以外标法求得纺织品中维生素E的含量。参考文献：1刘小琴.原生态椰子油熔融分提及物性研究D.海口:海南大学,2012.2梁北梅,祝芷琦,李咏华,等.国家标准方法在橄榄油-生育酚含量测定的应用J.食品安全质量检测学报,2021,12(7):2834-2840.样品编号12345维生素E含量/（mgkg-1）-生育酚2.10000-生育酚00000-生育酚01.41.21.10.8总量2.11.41.21.10.8表4纺织样品测试结果福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司福建广文科技有限公司主要生产有机硅、脱脂剂、甘油及精细化工中间体四大系列产品，公司于2016年8月整体变更设立，目前注册资本5000万元。横跨五大产业,侧重于投资管理和资产管理，公司秉承“创新农化科技，服务绿色产业”的企业使命，通过了质量、环境、职业健康安全三个管理体系认证，公司严格按照“三合一”管理体系标准组织生产，产品赢得企业客户的广泛赞誉。平滑柔软剂ADD360，是一种经过特殊改性的聚合物乳液，它不仅具有优异的柔软性能，更突出了滑爽性能的改善与光亮效果。经本品整理后的织物滑糯、细腻、丰满、光亮、柔软蓬松性极佳，同时也能明显地改善织物的撕裂强度和抗皱性能。平滑光亮剂ADD360三元共聚嵌段亲水性氨基硅油NT-848AB是采用当今最先进技术研制开发的全新一代纺织整理剂，是一种三元共聚的新型氨基硅油。能赋予织物及成衣杰出的柔软性和滑爽性，并在黄变度、剪切稳定性及热泳移等传统问题减至最低。嵌段硅油NT-848ABAFF-118%可单独使用或与其它整理剂同时使用于各种织物的防水，防油整理中。在加入AFF-118%前，整理液的PH值应按0.5-1ml/l加入醋酸（60）调整。一般，全氟化合物的耐剪切力很有限，因此应该尽可能控制液体的流动。如高速搅拌，乳液会破乳，同时产生奶黄色泡沫。在液体表面聚集的泡沫必须清除掉。要整理的织物必须被充分地预处理并没有表面活性残余物。防水防油效果可能会受整理织物上残留的杂质如纤维油剂，浆料，表面活性剂，染色助剂量的影响。适用含硅的整理油剂或柔软剂也会有影响。防水防油整理剂AFF-118%地址：福建省泉州市晋江罗山街道华泰国际新城5幢108室电话：[phone]传真：[phone]手机：[phone]赖旺林邮箱：网站：http:/广告56