环境空气采样操作作业规程.doc

一、采样工作流程1、接受任务现场监测和采样承担部门负责人在接到任务后提前告知关于科室配合，质量管理室填写任务传递单，将任务传递至现场监测人员。2、对监测项目基本状况进行调查现场监测人员认真理解监测对象生产设备、工艺流程，清晰重要污染源、重要污染物及其排放规律，查看环保办法贯彻和环保设施运营状况，监控生产负荷，调查现场环境（如：气象、水文、污染源）关于参数和周边环境敏感点，检查监测点位符合性及安全性，收集与编制技术（监测）报告关于各种技术资料并做好有关记录。3、领取并检查采样所需仪器设备和辅助材料，进行采样前准备现场监测人员依照任务传递单领取采样容器、滤膜，准备现场监测和采样所需仪器设备、器具、样品标签、现场固定剂等，并完毕仪器设备运营检查。（1）采样前准备仪器设备和辅助材料涉及：采样器、风速风向仪、气温气压计、GPS；吸取瓶（内装配备好吸取液，装箱，含空白、平行）、滤膜（含空白和备用膜）、镊子、凡士林、剪刀、手套、封口膜、电池、原始记录单、交接单、样品标签和笔等有关仪器物品。（2）仪器设备运营检查在领用时，要检查并填写仪器使用记录，特别检查采样器流量与否需要校准，并对采样器进行气密性检查。（3）现场采样前准备1）复核现场工况，与否适当进行采样；2）观测现场风速风向、局地流场、大气稳定度等气候条件，拟定监测点位置；3）按规定连接采样系统，并检查连接与否对的；4）气密性检查，检查采样系统与否有漏气现象。4、现场采样（1）气态污染物采样）将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需采样流量，开始采样。记录采样流量、开始采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进行同步现场测量。）采样结束后，取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样结束时间、气样温度、压力等参数。按相应项目原则监测分析办法规定运送和保存待测样品。（2）颗粒物采样）打开采样头顶盖，取出滤膜夹，用清洁干布擦掉采样头内滤膜夹及滤膜支持网表面上灰尘，将采样滤膜毛面向上，平放在滤膜支持网上。同步核查滤膜编号，放上滤膜夹，安好采样头顶盖。启动采样器进行采样。记录采样流量、开始采样时间、温度和压力等参数。）采样结束后，取下滤膜夹，用镊子轻轻夹住滤膜边沿，取下样品滤膜，并检查在采样过程中滤膜与否有破裂现象，或滤膜上尘边沿轮廓不清晰现象。若有，则该样品膜作废，需重新采样。确认无破裂后，将滤膜采样面向里对折两次放入与样品膜编号相似滤膜袋（盒）中。记录采样结束时间、采样流量、温度和压力等参数。5、采样记录有关事项环境空气质量采样记录涉及：监测项目、样品批号、采样点位、采样日期、采样时间（开始、结束）、样品编号、气温、大气压、采样流量、采样体积、天气状况、风速、风向、采样人、审核人。填写采样记录注意事项：1）样品批号和样品种类一定要填写；2）标况体积一定要计算对的；3）发生异常状况，备注栏和附加阐明处一定要填写清晰；4）记录单上不能有涂改痕迹，有错划掉，盖监测人印章。6、样品转移、交接工作结束后，现场监测人员应妥善保管原始记录，安全、规范运送样品，及时与样品管理员进行交接并填写交接记录。二、采样工作中需要注意事项1、采样前检查气密性时要接干燥瓶，吸取瓶不能接以防倒吸。2、采样结束后，取下样品，将气体吸取装置进、出气口密封，按相应项目原则监测分析办法规定运送和保存待测样品。3、用超细玻璃纤维滤膜采样时，应对着光线检查虑膜与否有损坏，如有损坏，停止使用。4、采集气体样品时，注意吸取瓶溶液颜色，如未采样已变色，则该样品作废。5、现场空白样放置：启动采样气路时，同步将空白样吸取瓶封口膜打开，气路采样结束时，同步将空白样封口；准备空白滤膜装入切割头中放置在空气中，采样结束后按照滤膜采样同样办法放入滤膜袋中，运回实验室检测，如空白滤膜先后两次称量质量之差应远不大于采样滤膜上颗粒物负载量，否则此批次采样监测数据无效。6、向采样器中放置和取出滤膜时，应佩戴聚乙烯手套等实验室专用手套（和实验室人员称量滤膜所带手套相似），使用无锯齿状镊子。7、采样进气口必要暴露在空气中（箱体盖子可以不盖，几乎不影响吸取液温度）。8、夏天仪器应尽量避免放置在太阳下暴晒，以防吸取液蒸发，可将仪器放置于树荫处或恰当遮盖。9、采样器显示气温和气压未通过校准，不能直接读取；现场气温、气压应用经校准过气温、气压计测定读取。10、现场记录实况，标况需依照实况计算，实况和标况都要在原始记录中体现。11、采样记录单上采样人员签字应为2人，其中1人为监督人员。12、干燥硅胶不适当放置太多，超过1/2一点即可，注意检查硅胶罐密封性。三、采样过程中问题1、如何进行采样器流量校准（1）气态污染物采样气路校准（皂膜流量计）1）用注射器把适量肥皂水在皂膜流量计下侧小口注入（不适当过多），将流量计与需要检测气路采样瓶进气口连接，按采样器所处环境条件（环境气温、气压）设立流量计参数；2）启动需要检测气路，按下旁边红色按钮使肥皂水起泡，点击测量（多次）；3）当流量计读数与采样器读数差值在5%以内时，流量校准成功。（2）颗粒物采样器流量校准（中流量校准器）1）连接好校准器（需放滤膜），设立好采样器流量，启动“尘1”，2）进入“维护”（密码8628）“4流量”“1”点（将光标移至行末电压值处），比较校准器流量与“1”处流量值，若校准器流量较小，长按“上”键，反之则按“下”键，直至两者读数误差在5%以内；按一下“回车”键确认；3）同样操作校准“2”点。2、如何进行采样器气密性检查（气态采样气路，简）按规定连接采样系统，并检查连接与否对的；启动气路，先检测整段气路气密性，堵住进气口，若采样器流量读数有明显下降、松开后读数迅速回升，则整段气路气密性完好；若堵住进气口后，采样器流量无明显变化，阐明有漏气现象，需要分段检测气密性，环节如上。3、监测前需要理解哪些基本状况（1）被测单位基本状况调查1）被测单位名称、性质和立项建设时间被测单位立项建设时间：是为了拟定其应执行既有源还是新建源排放原则。2）重要原、辅材料和主、副产品，相应用量和产量等应重点调查用量大，并也许产生大气污染材料和产品。应列表阐明，并予以必要注解。目是为了拟定排放重要污染物。3）单位平面布置图标出基本方位；车间和其她重要建筑物位置，名称和尺寸；有组织排放和无组织排放口及其重要参数；排放污染物种类和排放速率；单位区域内重要地形变化；单位周界围墙高度和性质（封闭式或通风式）等。单位周界外重要环境敏感点，涉及：影响气流运动建筑物和地形分布；有无排放被测污染物源存在等进行调查，并标于单位平面布置图中。（2）被测无组织排放源基本状况调查除排放污染物种类和排放速率（预计值）之外，还应重点调查被测无组织排放源排出口形状、尺寸、高度及其处在建筑物详细位置等，应有无组织排放口及其所在建筑物照片。（3）排放源所在区域气象资料调查普通状况下，可向被测污染源所在地区气象台（站）理解本地“常年”气象资料，其内容应涉及：1）按月记录主导风向和风向频率；2）按月记录平均风速和最大、最小风速；3）按月记录平均气温和气温变化状况等。如有也许，最佳直接理解本地逆温和大气稳定度等污染气象要素变化规律。理解本地“常年”气象资料目，是为了对监测时段选取作指引。4、如何进行监测点布设（无组织排放）（1）布点原则1）代表性，即选取有代表性采样点；2）可接近性，即选取易于到达采样位置；3）可操作性，即选取能实行采样地点；4）安全性，即选取安全可靠采样位置；5）符合性，即与关于原则、技术规范布点规定符合性，当已设点位不符合又无法更改时，应考虑增长测点数量。（2）设立参照点和监控点办法（合用于既有污染源无组织排放二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物监控点设立）1）参照点设立办法：设立参照点原则规定：参照点设立，要以可以代表监控点污染物本底浓度为原则。参照点应不受或尽量少受被测无组织排放源影响，参照点要力求避开其近处其她无组织排放源和有组织排放源影响，特别要注意避开那些也许对参照点导致明显影响，而同步对监控点无明显影响排放源。参照点设立范畴参照点最佳设立在被测无组织排放源上风向，以排放源为圆心，以距排放源2m和50m为圆弧，与排放源成120夹角所形成扇形范畴内设立。平均风速1m/s时参照点设立参照点可在避开近处污染源影响前提下，尽量接近被测无组织排放源设立。平均风速1m/s（涉及静风）时参照点设立既要避开近处其她源影响，又要在规定扇形范畴内比较远离被测无组织排放源处设立。2）监控点设立办法设立监控点原则规定：设立监控点于无组织排放源下风向，距排放源250m范畴内浓度最高点。设立监控点时不需要回避其她源影响。普通状况下设立监控点办法：在无特殊因素影响状况下，监控点应设立在被测无组织排放源下风向，尽量接近排放源处（距排放源近来不得不大于2m），4个监控点要设立在平均风向轴线两侧，监控点设立应依照状况于也许浓度最高处设立。（3）单位周界外设立监控点办法（合用于除既有污染源无组织排放二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物之外监控点设立）1）监控点最多可设立4个。2）监控点普通应设于周界外10米范畴内，污染物排放浓度最高点；但若现场条件不容许（例如周界沿河岸分布），可将监控点移至周界内侧；若经预测，无组织排放最大落地浓度区域超过10米范畴之外，也可将监控点移至该区域内设立。3）测点高度范畴为1.5-15米。4）当具备明显风向和风速时，监控点应设立于平均风向轴线两侧，监控点与无组织排放源所形成夹角不超过风向变化原则偏差（10个风向读数原则偏差）范畴之内。5）当无明显风向和风速时，可依照状况于也许浓度最高处设立4个点。6）在单位周界外设立监控点详细位置，还要考虑围墙通透性（即围墙通风透气性质）。当围墙通透性较好时，可紧靠围墙外侧设监控点。当围墙通透性不好时，亦可紧靠围墙设监控点，但把采气口抬高至高出围墙2030cm。围墙通透性不好，又不便于把采气口抬高，此时，为避开围墙导致涡流区，宜将监控点设于距围墙1.52.0h（h为围墙高度（m），距地面1.5m处。（4）需要注意问题1）1997年1月1日前设立污染源SO2、NO2、颗粒物、氟化物测点，普通应于无组织排放源上风向2-50m范畴内设参照点，排放源下风向2-50m范畴内设监控点。2）1997年1月1日起设立（涉及新建，扩建，改建）污染源及1997年1月1日前设立污染源除SO2、NO2、颗粒物、氟化物四项以外，普通应设于排放源下风向单位周界外10m范畴内浓度最高点，如预测无组织排放最大落地浓度点越出10m范畴，可将监控点移至该预测浓度最高点。5、采样频次及采样时间（1）采样频次及采样时间应依照环境空气质量原则（GB3095-） 中各污染物监测数据记录有效性规定拟定：（2）无组织排放监测频次按规定对无组织排放进行监测时，普通采用持续1小时采样计平均值，或在1小时内以等时间间隔采集4个样品计平均值。在进行实际监测时，为了捕获到监控点最高浓度时段或污染物浓度过低，可延长采样时间。无组织排放参照点采样应同监控点采样同步进行，采样时间和采样频次均应相似。普通为持续2天，每天3次。1）若某排气筒排放为间歇性排放，排放时间不大于1h，应在排放时段内实行持续采样，或在排放时段内以等间隔采集24个样品，并计平均值；2）当进行污染事故排放监测时，按需要设立采样时间和采样频次，不受该条件限制；3）竣工验收时，采样时间和频次依照各个行业竣工验收规范执行。6、选取监测日期、时段（1）监测人员选取尽量高生产负荷及不利于污染物扩散稀释条件进行监测，至少要处在正常生产和排放状态。（2）建设项目环保设施竣工验收监测工况规定，按建设项目环保设施竣工验收监测办法执行。（3）监测期间主导风向利于监控点设立，并可使监控点与被测无组织排放源之间距离尽量缩小。（4）监测期间风向变化、平均风速和大气稳定度对污染物稀释和扩散影响很大，应按照后述鉴定办法，选取适当监测日期。（5）在普通状况下，选取冬季微风日期，避开阳光辐射较强烈中午时段进行监测是比较适当。7、如何拟定气候条件与否适当采样工作进行（简）（1）风向、风速简易测定将风向风速表置于被测单位开阔地带。若现场无开阔地带，可将风向风速表置于高处进行测定（但普通不超过15m）。测定办法：打开风向风速表制动开关，并开始读数，每隔1分钟读一种即时风向风速值，持续测定10分钟，计算出平均风向、风速值和和风向变化原则差。如果当时风向和风速变化较大，感到10 min测定仍显局限性，可恰当延长测定期间。风向和风速测定除采样之迈进行外，还应在采样过程中重复1-2次，如发现风向有明显变化，应移动监控点位置后重新采样。（2）局地流场简易测定当无组织排放源下风向具备一处或多处建筑构造，或存在其她影响气流运动地形变化等，以致也许影响污染物迁移途径时，必要进行局地流场简易测定。以单位平面布置图为参照，自无组织排放源为起点至拟设立采样点(即监控点)途径之中，凡气流运动也许因受阻而变化方向之处上方和下方，均应设立局地流场测点，选定后测点应标于单位平面图上，并同步标上测点编号等标记。局地流场简易测定仍使用轻便风向风速表。在一种测点只测定1min平均风向，必要时可重复测定1-2次。将各测点1min平均风向标明于单位平面图中，对标有测点流向平面图进行仔细分析，得到比较完整局地流场图。要特别注意分析也许存在复杂局地流场，若发现测点和测试数据不够，应进行必要补测，直至弄清晰局地流场状况为止。（3）大气稳定度简易鉴定（详见大气污染物无组织排放监测技术导则XJ/T 55-）大气稳定度级别划分为强不稳定、不稳定、弱不稳定、中性、较稳定、稳定共六级，相应于A、B、C、D、E、F表达。（4）无组织排放监测与否适当进行判断根据各气象因子数值分为a、b、c、d四类。在普通状况下，风向变化、平均风速和大气稳定度三项气象因子中，以其中适当限度最差一项所达到类别来预计该次监测中气象条件总适当限度。如果三项气象因子中任一项达到d类，或者其中两项达到c类，则该次无组织排放监测应取消，或更换时日。8、进行颗粒物采样时，如何安装采样器（简）（1）只监测TSP将完整滤膜放置在滤膜夹内，不安装任何切割器，直接连接采样头。（2）只监测PM10将完整滤膜放置在滤膜夹内，上方连接PM10切割器，在上方捕集板平面上均匀涂抹一层凡士林，连接采样头（中间可连接连接器）。（3）同步监测TSP与PM10将完整滤膜放置在滤膜夹内，上方连接PM10切割器，在上方捕集板平面上放置半膜，直接连接采样头（中间可连接连接器）；下方完整滤膜上颗粒物重量即为PM10，两张膜上颗粒物重量总和为TSP。9、可以用滤膜、吸取液采集项目；常用气态污染物采集方式（1）可使用滤膜采集项目TSP、PM10、PM5、PM2.5、苯并芘、氟化物、重金属等，流量100L/min。（2）可使用吸取液采集项目二氧化硫、二氧化氮、硫化氢、氨、氯化氢、甲醇、臭氧、二硫化碳、氯气等项目小时值。流量：0.1-1.0 L/min。（3）24小时恒温恒流采集项目：二氧化硫、二氧化氮、臭氧，流量0.2L/min。常用气态污染物采集方式序号采集方式污染物名称备注1滤膜采集TSP、PM10、PM5、PM2.5、氟化物、苯并芘；铅、汞等重金属无组织/环境空气2吸取液吸取SO2、NOx、HCl、H2S、苯酚类化合物、氨、甲醇、氟化物（气态）、甲醛、苯胺类化合物等无组织/环境空气3气袋CO、VOC、非甲烷总烃、氯乙烯无组织/环境空气4活性炭、硅胶吸附苯系物、乙酸酯类、VOCs、挥发性卤代烃、丙酮、乙二醇等有机物等无组织/环境空气5注射器、真空瓶采集非甲烷总烃、总烃、臭气等无组织/环境空气10、采样质量保证间断采样质量保证：（1）每次采样前，应对采样系统气密性进行认真检查，确认无漏气现象后，方可进行采样。（2）应使用经计量检定单位检定合格采样器。使用前必要通过流量校准，流量误差应不不不大于5%；采样时流量应稳定。（3）使用气袋或真空瓶采样时，使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤3次；采样后，旋塞应拧紧，以防漏气。（4）在颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无针孔和破损，滤膜毛面应向上。（5）滤膜采集后，如不能及时称重，应在4条件下冷藏保存；对分析有机成分滤膜采集后应及时放入-20冷冻箱内保存至样品解决前，为防止有机物分解，不适当进行称重。（6）使用吸附采样管采样时，采样前应做气样中污染物穿透实验，以保证吸取效率或避免样品损失。11、如何计算原则体积12、不同行业排放废气污染因子工业类别废气污染物工业类别废气污染物燃料燃烧SO2、NOX、碳氢化合物(燃油、气)、烟尘等农药CI2、H2S、Hg、HCI、苯、粉尘、CS2黑色金属冶炼SO2、NOX、氰化物、硫化物、CO、氟化物、粉尘等油漆苯、酸、铅、粉尘、醛、醇、酮类有色金属冶炼SO2、NOX、Hg、Be、氟化物、CO、粉尘(铜、砷、铅、锌、镉)等造纸H2S、粉尘、甲醛、硫醇炼焦SO2、CO、苯、苯并(a)芘、氨、H2S、酚、烟尘等纺织、印染H2S、粉尘等选矿药剂CS2、H2S、粉尘等皮革及其制品H2S、铬酸雾、粉尘、醛等火力发电厂、热电SO2、NOX、CO、碳氢化合物(燃油、气)、烟尘等电镀铬酸雾、氰化氢、NOX、粉尘等石油化工SO2、NOX、Pb、氟化物、氰化物、烃、H2S、苯、酚、醛、CO、HCI、粉尘危险废物焚烧烟尘、CO、SO2、HF、HCI、NOX、Hg、Cd、As、Ni、Pb、Cr、Sn、Sb、Cu、Mn、二恶英类有机化工酚、氰化氢、氯、苯、氟化物、酸雾、粉尘水泥SO2、NOX、氟化物、粉尘等氮肥CO、NO2、硫化氢、酸雾、粉尘石棉制品石棉尘等磷肥氟化物、SO2、酸雾、粉尘锻造SO2、NOX、CO、氟化物、Pb、粉尘等氯碱CI2、HCI、Hg玻璃钢制品苯类等硫酸SO2、NOX、氟化物、酸雾、粉尘等油毡沥青烟、苯并(a)花化纤H2S、氨、CS2、粉尘蓄电池Pb等染料CI2、HCI、SO2、H2S、Hg、氯苯、苯胺类、硝基苯类、光气油漆施工溶剂、苯类橡胶H2S、苯、粉尘、甲硫醇灯泡、仪表Hg、Pb、粉尘等油脂化工CI2、HCI、氟化氢、氯磺酸、SO2、NOX、粉尘生活垃圾焚烧烟尘、CO、SO2、HCI、Hg、Cd、Pb、二恶英类制药CI2、H2S、SO2、HCI、氨、苯、醛、醇、肼13、日惯用吸取瓶采样项目、流量和时间序号项目频次采样器具采样流量采样时间1SO2日均值白玻板50ml0.2L/min20h2SO2小时值白玻板10ml0.5L/min1h3NO2日均值棕玻板50ml0.2L/min20h4NO2小时值棕玻板10ml0.4L/min1h5硫化氢小时值白气泡10ml1.0L/min1h6氨小时值白气泡11ml1.0L/min1h7氯化氢小时值白气泡12ml1.0L/min1h8甲醇小时值白玻板10ml0.15L/min1h9氰化物小时值白玻板10ml0.5L/min1h10氯气小时值棕玻板10ml0.6L/min1h11O3小时值棕玻板10ml0.5L/min1h12汞小时值金膜汞富集管1.0L/min1h14、日惯用滤膜采样项目、流量和时间序号项目频次采样器具采样流量采样时间1TSP日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h2PM10日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h3PM5日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h4PM2.5日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h5苯并芘日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h6铅日均值玻璃纤维滤膜100L/min20h7砷、硒小时值玻璃纤维滤膜100L/min1h8六价铬、铍等小时值玻璃纤维滤膜100L/min1h9氟化物小时值醋酸纤维滤膜100L/min1h10TVOC脱附管0.52011苯系物(热解吸法)脱附管0.010.2102015、日惯用气袋、真空采气瓶和吸附管采样项目、流量和时间序号项目频次采样器具采样流量采样时间1CO日均值/小时值聚乙烯气袋20h/1h2非甲烷总烃/总烃小时值注射器/铝箔气袋1h3氯乙烯小时值注射器/铝箔气袋1h4VOC小时值铝箔气袋1h5臭气小时值真空采气瓶1h6苯小时值活性炭吸附管0.5L/min1h7甲苯小时值活性炭吸附管0.5L/min1h8二甲苯小时值活性炭吸附管0.5L/min1h16、空气采样吸取液配备（1）二氧化硫吸取液：甲醛缓冲吸取液，用水稀释甲醛缓冲吸取储备液100倍，0.2mg/ml甲醛。甲醛缓冲吸取储备液：36%-38%甲醛溶液5.5ml，0.050mol/LCDTA-2NA溶液20.0ml，称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中，三种溶液混合，用水稀释至100ml，冰箱存储，可保存10个月。（2）氮氧化物：用水将显色液和水按4+1比例混合。吸取液吸光度不超过0.005（540nm，1cm比色皿，以水为参比）显色液：称取5.0g对氨基苯磺酸，溶解于约200ml热水中，将溶液冷却至室温，所有移入1000ml容量瓶中，加入50.0ml盐酸萘乙二胺储备液和50ml冰乙酸，用水稀释至标线。此溶液与密闭棕色瓶中，25如下暗处存储，可稳定三个月。盐酸萘乙二胺储备液：称取0.5g（N-1-萘基）乙二胺盐酸盐于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液与密闭棕色试剂瓶中，冰箱储存可稳定三个月。硫化氢吸取液：4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯磷酸铵，分别溶于水后混合，强烈震摇，纯水稀释至1000ml。为乳白色悬浊液，冰箱中保存一周。（3）臭氧吸取液：IDS原则工作液用磷酸缓冲溶液稀释为2.5ug/ml或5.0ug/ml吸取液，此溶液于20如下暗处存储，可稳定一周IDS原则工作液：IDS原则储备液用磷酸盐缓冲溶液稀释为每毫升1.0ug臭氧IDS原则工作液。IDS原则储备液：0.25g靛蓝二磺酸钠（IDS）溶解于水，移入500ml棕色容量瓶中。标定（4）甲醛吸取液：纯水（5）氨吸取液：0.01 mol/L 稀硫酸单纯课本内容，并不能满足学生需要，通过补充，达到内容完善 教诲之通病是教用脑人不用手，不教用手人用脑，因此一无所能。教诲革命对策是手脑联盟，成果是手与脑力量都可以大到不可思议。