硝酸铵的生产工艺与操作(2)模板.doc

硝酸铵生产工艺和操作：
目录

第一节硝酸铵性质    2
一、多晶现象    3
二吸湿性    3
三、结块性    3
四、爆炸危险性和起火危险性    4
第二节 硝酸铵生产多个方法：    7
一、常压中和造粒法    7
二、加压中和一段蒸发造粒法    8
三、加压中和无蒸发沸腾造粒法    8
四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵    9
第三节 氨和硝酸中和过程    10
硝酸铵生产能够分为下列多个关键过程    10
一、中和反应原理    10
二·中和过程步骤    11
三·中和关键设备    11
四，正常操作管理    12
第四节硝酸銨溶液蒸发    16
一 蒸发过程原理    16
二、蒸发步骤    19
三．蒸发关键设备    21
一．二段蒸发结构图75所表示。    21
第五节 硝酸銨溶液结晶    31
二、结晶步骤    33
三、关键设备维护    33
四、 正常操作管理    34
第六节 硝酸銨成品包装、贮存及运输    38
第一节 化 学 分 析    38
第二节 自 控 简 介    48

临沂远博化工曹守印
第一节硝酸铵性质
57安全文件H2O×二氧化硫SO2+ 纯硝酸铵（含35%氮）为白色结晶。其中氮以铵基及硝酸基两种形态存在。分子量为80.04，纯硝酸铵熔点为169.1℃，即使含微量水，其熔点也会降低。比重介于1.4～1.79克/厘米3之间。比热(在20～28℃）0.422卡/克、度或87.2千卡/克分子，熔融热16.2卡/克。
硝酸铵在水中溶解度很大，并随温度升高而急剧增加，见表32
表32 NH4NO3在水中溶解度
温度℃
溶解度
固相
温度℃
溶解度
固相
克/100
克水
重量
%

克/100
克水
重量
%
-69
-13.6
-16.9
-10
0
10
20
25
30
32.3
40.0
20
49.9
43.7
89.5
118.5
150.3
187.7
209
232
243
283
16.7
33.3
42.3
47.24
54.94
60.05
65.24
67.63
69.9
70.88
73.9
冰
冰
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
菱形Ⅳ
单斜晶形Ⅲ
单斜晶形Ⅲ
50
60
70
80
84.2
90
100
130
125.2
146
169.6
344
415
499
614
694
777
1023
1900
2464
4875
∞
77.5
80.6
83.3
86.0
87.4
88.6
91.1
95.0
96.1
97.99
100
单斜晶形Ⅲ
单斜晶形Ⅲ
单斜晶形Ⅲ
单斜晶形Ⅲ
四方晶形Ⅱ
四方晶形Ⅱ
四方晶形Ⅱ
四方晶形Ⅱ
等轴晶形Ⅰ
等轴晶形Ⅰ
熔融状态
硝酸铵溶液沸点和比重，随浓度增加而增大。见表33
表33 不一样浓度下NH3NO3沸点和比重
NH4NO3%
沸点℃
比重
NH4NO3℃
沸点℃
比重
35.1
51.9
71.3
81.4
87
105
110
120
130
140
1.1
1.77
1.276
1.328
1.35
90.57
93.4
95.9
97.55
98.9
150
160
180
200
220
1.357
1.39
1.398
1.401
1.403
硝酸铵还含有下列特殊性质。
一、多晶现象
硝酸铵含有五种不一样结晶体，每一个晶体，全部只有在一定温度范围内才是稳定。
硝酸铵五种晶形如表34所表示
表34 硝酸铵晶体形态34
晶体形态（改变形态）
晶体稳定存在温度范围℃
密度，g/cm3
立方晶体（Ⅰ）
菱形晶体（Ⅱ）
假同晶体（Ⅲ）
正交晶体（Ⅳ）
四方晶体（ⅴ）
169.6·~125.2
125.2~84.2
84.2~32.3
32.3~-16.9
-16.9以下
1.69
1.69
1.66
1.726
1.725
将硝酸铵缓慢加热或冷却时，它能够连续地从一个晶形转化为另一个晶形，并伴伴随表34所表示热效应。假如忽然从高温冷却至低温，即能够从一个晶形直接转化为另一个晶形，而不经过中间晶形。比如把处于125.2℃硝酸铵快速冷却至32.3℃，即能够从晶形Ⅱ直接转化为晶形Ⅲ。在晶形转化同时，晶体结构、密度、比容也随之发生改变，并放出热量。
二吸湿性
硝酸铵和其它含氨盐类不一样地方，是含有相当高吸湿性，这是一个很大缺点。
吸湿性是指物质由空气中吸收水分能力。在某一温度下，当周围大气中水蒸汽压力超出该物质饱和溶液面上水蒸汽压力时，该物质即吸湿。反之，则物质将减湿，二者相等时物质即不吸湿也不减湿，而成平衡状态。由此可见，硝酸铵饱和溶液上面水蒸汽压力越小，吸湿性就越强。吸湿性强弱用吸湿点来衡量。 所谓吸湿点，就是硝酸铵饱和溶液上面水蒸汽压力和同温度下空气饱和水蒸汽压力之比，用百分数表示。空气温度越高，相对湿度越大，硝酸铵愈易吸湿。比如30℃时，吸湿点为59.4%，而在10℃时，则为75.3%。可见，热和潮湿对硝酸铵储存不利。
三、结块性
硝酸铵结块性，就是当成品硝酸铵储存时，会失去其疏散性质，而成为固结产品——硬块。这使得在工业上及农业上使用硝酸铵时产生困难。
引发硝酸铵结块关键原因为：
（1）硝酸铵能以多个晶体形态存在。当从一个晶形变成另一个晶形时，晶体形态及其密度和体积全部会发生改变。这么，在一定条件下，就会使得硝酸铵颗粒间紧密结合，并促成结块。将硝酸铵制成大颗粒，是减弱其结块方法之一。
（2）硝酸铵在冷却、干燥条件下，会从它饱和溶液中析出结晶。通常在生产中，硝酸铵是在80~90℃和含水分0.2~1.5%时进行包装。硝酸铵温度及水分愈高，溶解于此水分中硝酸铵也就愈多。当硝酸铵缓慢冷却时 ，其溶解度逐步降低，并从饱和溶液中析出结晶，使硝酸铵颗粒相互结块。
（3）细粒硝酸铵受到很大压力时会因为颗粒相互挤压，引发结块。
（4）硝酸铵吸湿性。在储存期间就是没有结块硝酸铵，也会因为本身含有吸湿性，逐步吸收水分，以后在干燥或冷却时，也能结块。因为在此情况下，从硝酸铵饱和溶液中析出了新结晶。
用造粒方法能够减弱硝酸铵结块性。在包装之前冷却（至32.3℃以下）硝酸铵，并使成品水分含量尽可能降低，也是减低结块措施。
另外，在硝酸铵中加入添加剂或制成复合肥料，也能够减弱其结块。
成品硝铵经干燥冷空气冷却，在15℃以下用塑料袋密封包装或造粒加填料全部可避免结块。
图57包装时硝铵温度对其结晶性影响
1-含水分为1.3%；2-含水分1.1%；3-含水分0.5%；4-含水分0.9%。
四、爆炸危险性和起火危险性
硝酸铵对于震动，冲击或摩擦是不敏感，也没有自燃地性能。所以，使用和生产硝酸铵时，只要遵守一定安全规程，通常说来是比较安全。
硝酸铵爆炸关键是由下列原因引发：
（1）纯硝酸铵热分解；
（2）足够猛烈引信作用；
（3）有机物质存在时热分解；
（4）一些无机杂质和金属粉末影响。
硝酸铵热分解：
在110℃时不停加热纯硝酸铵，则按下式分解：
NH4NO3=HNO3+NH3-41300卡 （1）
此热效应是属于固体盐。熔融状硝酸铵分解过程吸热37.0千卡。在185~200℃下分解时，生成一氧化二氮和水：
NH4NO3=N2O+2H2O+30300卡 （2）
自230℃或更高温度开始，分解速度加紧，同时有弱闪光发生。此时按下式分解为氮及氧：
2NH4NO3=2N2+O2+4H2O(气体)+30700卡 （3）
熔融状态硝酸铵按此式分解时，放热量是35千卡。
假如此时分解是在定容下进行，则温度和压力可达550℃和4500㎏/㎝2。在快速加热情况下，反应亦可按下式进行：
2NH4NO3=2NO+N2+4H2O+9200卡 （4）
熔融状态硝酸铵放热量为13.0千卡。
当温度高于400℃，按下列反应式分解并发生爆炸：
4NH4NO3=3N2 +2NO2 +8H2O +29500卡 （5）
熔融态硝酸铵按此式分解时放热33.5千卡。在此温度下也可能发生下列反应：
3NH4NO3 =N2O3 +2N2+ 6H2O (气体)+23300卡（6）
熔融态硝酸铵分解时放热27.0千卡。当有海棉状铂存在时，反应进行以下：
5NH4NO3=2HNO3 +4H2 +9H2O +33400 卡 (7)
熔融态硝酸铵反应放出热量37.5千卡。当爆炸时，硝酸铵分解总反应最可能是按下式进行：
8NH4NO3=2NO2+4NO +5N2 +16H2O (8)
总来说，上述诸方程式在硝酸铵分解时全部可能发生。
但实际上分解反应并非同时根据全部方程式进行。因为条件不一样，可能某一个反应是关键，而其它多个反应是进行得较少副反应。
燃着不含杂质硝酸铵，会很快地停止燃烧，这是因为分解反应所需要大量热比燃烧所放出热量要多（在温度低于260℃时，硝酸铵分解总过程是吸热），从而使得热量供给不足缘故。当包装在袋内硝酸铵燃烧时成品会熔融并有一部分烧掉。当在足够高温下，由有机可燃物引发火灾因硝酸铵存在而加剧。
值得提出相关硝酸铵热分解概念，大家常常把硝酸铵开始生成气体这个概念同开始分解这个概念混为一谈，这是不正确，因为严格地说，硝酸铵在温度大大低于开始生成气体温度时，就以相当速度进行离解，而离解过程也就是分解过程。如在生产过程中一、二段蒸发器中硝酸铵溶液，在负压下仅90    ~130℃，当蒸发之前硝酸铵溶液呈中性时，经加热蒸发后，硝酸铵溶液即成酸性。在蒸发过程中，在一定温度下延长加热时间，或在一定加热时间不变情况下提升加热温度，则经蒸发加热后硝酸铵溶液酸度加大。这是因为硝酸铵离解时氨扩散速度大于硝酸蒸气扩散速度。
硝酸铵分解过程在反应早期，是自动催化反应。在硝酸铵分解过程中生成硝酸是起催化剂作用，分解开始以后，催化作用很快便消失。相关硝酸铵分解过程中作用，下面还要讨论到。
引信影响：
干燥硝酸铵仅在爆炸力强引信作用下才发生爆炸，含水分高于3%硝酸铵即使有显著引爆物作用，有时也极难爆炸。
通常来说，硝酸铵爆炸所需引暴力比现今通常爆炸物所需引爆力要大。
文件中记载硝酸铵爆炸，大多是因为其中含有爆炸物（如：三硝基甲苯等）或是促进硝酸铵分解爆炸物质（有机物和无机物杂质及金属等）。
有机物质影响：
在一定压力和温度范围内，硝酸铵含有有机杂质时，它爆炸和起火危险性会增加。
如硝酸铵浸渍过有机物，在常温下，碰到二氧化氮气体时，便很轻易达成自燃。在生产过程中，常有条帚、油毡、棉纱、破布等，因接触硝酸铵溶液而自燃。了解这一点是很关键。生产过程中，常常碰到硝酸铵成品水分超出指标，包装后，湿硝酸铵又从牛皮纸内渗析出，而引发着火，很轻易造成火灾，严重时产生爆炸。
硝酸铵粉末中混有有机物质时，使硝酸铵爆炸危险性增大。 通常认为，包装好水分较高硝酸铵，比干硝酸铵安全。使用含水分大于1.0%湿硝酸铵，比使用含水分0.1%或更低干燥硝酸铵更安全。但在实际情况下也常见湿度较大硝酸铵着火，这里做以下解释，有待深入研究。
（1）因为稀湿造成包装纸等有机物受到浸渍而自燃。
（2）因为水解热稳定降低产生亚硝酸铵类不稳定物比干燥时易燃烧爆炸。
（3）温度高加速分解放热。
（4）产生游离酸放出原子氧使助燃和自燃加剧。
（5）混入有机杂质。
（6）混入金属物质。
（7）流入易于引燃引爆物质。
（8）有NO2'产生和存在。所以单纯认为硝酸铵含水分大就安全也不符合事实。而且从改善化肥物理性质，亦即从降低结块性和提升松散性来看，硝酸铵水分愈小愈有利。
从参考文件中报道很多事例证实在中和蒸发及结晶过程中，近管水分含量很高，也还是发生过数次爆炸事故。近几年来，中国有些小型硝酸铵工厂发生爆炸事故，大多数全部是硝酸铵含量较少、水分较大系统中产生。这些事故很可能和亚硝铵存在和N2O4等不稳定物质产生相关，需深入研究。
无机杂质和金属影响：
熔融硝酸铵不和铝、铁、水银和锡起反应；但和铋、镉、铜、鎂、铅、镍和锌相互作用，其中尤以镉和铜最活泼。这些金属促进生成亚硝酸铵，而亚硝酸铵是不稳定能增加爆炸性能物质。所以，在生产和贮存时要预防这些金属落入硝酸铵中。另外，必需避免用锌制容器来贮藏硝酸铵，要避免和镀锌铁皮制成仓库墙壁相接触，尤其是在长久贮藏硝酸铵时，铬酸盐。高锰酸盐、硫化物、氯化物亦一样能促进硝酸铵分解。
硝酸铵和强酸（硫酸、盐酸、硝酸、）结合，发生氧化放热反应，从而促进硝酸铵温度升高至燃点引发着火，严重时产生爆炸危险。尤其应该强调是硝酸对硝酸铵作用。前面谈到，在硝酸铵分解过程中生成硝酸是对分解过程起催化作用。在硝酸铵中添加硝酸时，硝酸铵分解速度急剧增大。研究证实：在硝酸铵中加入5%硝酸时，硝酸铵于200℃时分解速度加大了99倍。而且:硝酸铵于175~230℃时分解速度和加入硝酸铵中硝酸（或硝酸铵离解所生成硝酸）浓度成百分比。
在生产实践中，因成品硝酸铵呈酸性而发生着火事故，也证实了上述试验正确性。
硝酸铵和二氧化氮进行反应，生成气态产物中有氮气。这在19就已证实。其反应过程可能按下列方程式进行：
NH4NO3+2NO2=N2+2HNO3+H2O+55500卡
最早试验资料指出：硝酸铵用二氧化氮或一氧化氮和二氧化氮混合物处理后，硝酸铵熔融，最终则变成硝酸。用碱清除过量氮氧化物，反应气态产物就是氮气。
另外试验指出：将硝酸铵溶液溶于98%硝酸中，将二氧化氮经过溶液，结果也析出氮气，当硝酸铵很多时候，假如在其中通入氮氧化物，因为硝酸铵分解是放热反应，所以分解反应会猛烈地发展，这是很危险。二氧化氮是很多氧化反应催化剂。掌握这一点是很关键，生产过程中，必需严格控制送往中和器硝酸中氮氧化物含量，以防氧化氮和氨发生更危险反应。大家全部知道，二氧化氮（或四氧化二氮）能同氨起极为强烈反应，而且，当反应浓度相当高时候，这个反应有爆炸性特点。有些人研究了在100~200℃于气相中进行这个反应，反应基础产物是硝酸铵、水和氮气，另外，还发觉存在极少许一氧化二氮、一氧化氮及亚硝酸铵。认为有上述物质是因为二氧化氮和氨同水作用结果。
因为硝酸铵在一定条件下能够爆炸和起火，所以，在生产、运输、贮藏中要采取严格预防方法。当发生火灾时，为了熄灭硝酸铵火，用水最合理和有效。因为水不仅降低温度，而且还轻易使硝酸铵溶解。
上面讨论了相关轻易使硝酸铵产生热分解危险性物质，关键是硝酸、氧化氮气和水，这些物质在不一样条件，对硝酸铵热分解起催化作用。为了确保生产、运输、使用过程中安全起见，在硝酸铵中加部分物质，可降低其热分解和爆炸危险性，这些添加物质叫稳定剂，通常常见有尿素（加入量为硝酸铵重量0.05~1.0%)碳酸钙或碳酸鎂（5%左右）或乌洛托品等，全部可降低其热分解危险性和爆炸危险性。
硝酸铵不良物理性质——吸湿性和结块性给工业上，尤其是农业上应用时，造成很大困难。为了制造不结块硝酸铵，除采取造粒工艺以外，还往硝酸铵中加入部分填料，这些填料必需是不能促进硝酸铵爆炸危险性增加，而且使吸湿性和结块性改善，通常这方面使用有机和无机添加剂种类很多。
第二节 硝酸铵生产多个方法：
硝酸铵制造
几乎全部是采取氨和稀硝酸中和方法。然后将制得溶液进行加工成为成品硝酸铵。以中和反应压力来分，可分为常压法和加压法两种。加压法通常在1~4kg/cm2。
硝酸铵溶液蒸浓，据原料稀硝酸铵浓度高低及气氨和稀硝酸预热程度不一样，可分为无蒸发法及一段蒸发法，二段蒸发法（或三段蒸发法）多个。
硝酸铵结晶方法分为造粒法和结晶法两种。
硝酸铵生产方法关键受原料硝酸浓度限制。在多种步骤中，极难评定哪种最优越，只能依据具体情况，全方面考虑，选择一个较为合适步骤。

一、常压中和造粒法

在常压中和造粒法生产硝酸铵步骤中，可依据原料稀硝酸浓度和稀硝酸、气氨预热程度，决定采取蒸发器段数。如以44~47%硝酸中和氨，需采取二至三段蒸发法，蒸浓硝酸铵溶液，才能造粒。假如采取50%以上硝酸，加之对原料进行合适预热，中和器出口溶液浓度可达85~95%则可采取一段蒸发法，即能进行造粒。造粒塔通常见钢筋水泥筑，通常有效高度在30~40米之间。
（一）常压中和三段蒸发造粒法
此步骤为中国一些大厂采取，特点是：原料稀硝酸浓度为42～45%（稀硝酸不预热）；气氨纯度>99%，预热至40～60℃.中和在常压下进行，中和出口溶液浓度64%以上，温度115～125℃.一段蒸发器在40～140MM汞柱下，以0.2kg/cm2中和蒸发蒸汽加热，一段蒸发后，溶液浓度可达78～85%二段蒸发器在常压下蒸发，以4～8kg/cm2蒸汽加热，二段蒸发后，溶液浓度可达90～92%。三段蒸发器在140～240mm汞柱下，以8kg/cm2蒸汽加热，蒸发后溶液浓度达98.2%以上。经离心式喷洒造粒器 在造粒塔内喷洒造粒。然后，经皮带输送机在运输过程进行冷却，最终称量、包装。
一、三段真空蒸发器通常采取电动水泵，并设有大气冷凝器及隶属装置。
（二）常压中和一段蒸发造粒法
此步骤特点：
1、中和系统：气氨温度预热至80℃以上，稀硝酸浓度53%以上，中和操作温度135～140℃，利用中和热进行部分蒸发，中和出口溶液浓度可达85～95%。
气氨管道装有压力自动调整装置，中和采取PH酸度计，自动调整进酸量。
2、蒸发系统：85～95%中和溶液经泵送至装在造粒塔上液膜蒸发器中，蒸发至99.5%。蒸发采取真空泵为两级蒸汽喷射泵，所用蒸汽均为1.1MPa，以自动调整阀控制。蒸发后气液混合物经分离后，送至离心造粒器造粒。分离后蒸发蒸汽抽入表面冷凝器借冷却水间接冷凝，冷凝后气体由一级蒸汽喷射泵抽入中间冷凝器深入冷凝，最终未冷凝气体经二段蒸汽喷射泵抽出放空。两个冷凝器冷凝液流至液封槽，排入下水道。
3 造粒及沸腾冷却：熔融物经贮槽流至由电机带动离心造粒器，在离心力作用下，喷下液滴和由塔下部风口进入空气进行逆流接触，冷却结晶，形成直径为1～3毫米粒状成品，造粒塔内冷却空气借自然抽吸，物料由175℃降至90℃落在塔下皮带上，经滚筒冷却（或加入捕粉剂），最终进行自动磅称量和包装。
二、加压中和一段蒸发造粒法
此种步骤特点：
1、中和步骤：6kg/cm2气氨由液氨蒸发器送入中和器下部。50～60%，硝酸经中和蒸发蒸汽预热后，由泵送入中和器下部。气氨和硝酸在中和器内快速进行反应，并确保中和器内溶液产生强烈循环。中和操作压力3.5～4㎏/㎝2，反应温度200℃，中和蒸发蒸汽由中和器顶部排出，作为热源进入蒸发器。中和器出口溶液浓度为80～85%。经在中和器，调整酸碱度后流入溶液槽。
2溶液浓缩过程：中和过程制备之硝酸铵溶液直接抽至蒸发器，蒸发器在真空下操作，采取水喷射泵，热源使用中和蒸发蒸汽。蒸发后溶液浓度可达95%。蒸发前后溶液进行交换，以防浓溶液结晶堵塞。
此步骤，当原料硝酸浓度为50%时，产生蒸汽除自给，当用54-57%硝酸时，生产一吨硝酸铵所产生蒸汽除自给外尚多出1～1.6吨。蒸浓硝酸铵溶液和添家剂混合后进入带搅拌之结晶机，经初步浓缩，结晶后进入槽型成粒器，其中设有特殊二个逆向转动刮刀，以确保物料和由筛分装置中返回之细粉强烈混合，最终成粒时一部分水分被蒸发，物料程浆状。于是物料由下部进入回转筒中，经过空气进行干燥，颗粒最终结晶成型变硬。物料经回转筒出口送至过筛装置，以分离2～4.5毫米之间物料作为成品。大于4.5毫米和小于2毫米颗粒于破碎机中研细并返回成粒器，作为返料使用。通常返回量为成品2～3倍较宜。
过筛合格产品进入第二个回转筒中加捕粉剂。捕粉剂由计量加料装置连续加入。最初降温至高于大气温度10～15℃，此回转筒用新鲜空气冷却。
三、加压中和无蒸发沸腾造粒法
当原料硝酸浓度达58%以上时，采取高效加压中和反应器，使反应后溶液浓度达成相当高程度，从而能够完全不要蒸发系统，采取流态化床造粒法，以替换高大造粒塔使步骤大为简化。
此步骤特点：
1、中和过程
足够压力气氨和硝酸在各自热交换器内充足预热后，连续加入特殊中和反应器。气氨和硝酸反应放出热量加上原料预热后带入热量，足够能够蒸发掉随稀硝酸带进全部水分。采取加压反应，预防了硝酸蒸发，尤其是在加热硝酸时，也降低了气相中固定氮损失。因为气氨预热，中和过程湍动增加，同时将气氨加热 到最大可能温度200℃，不仅提升了熔融物浓度，而且制造了反应介质强烈混合条件，也改善了操作体系，降低了生产损耗。
中和反应器形成气氨液乳浊液分离，首先是在3～3.5㎏/㎝2下，在离新分离器中进行，然后，在真空度600㎜汞柱条件下，在真空蒸发器中进行。加压下分离出蒸发蒸汽占总量90～95%。此气体参数较高，能够合理用于其它方面以回收热量。在真空蒸发下，水分从熔融物中本身蒸发，以降低熔融物温度，又可使浓度提升到99.5%。
2、流态化法硝酸铵造粒
以流化床进行硝酸铵熔融物结晶和干燥并制成粒状硝酸铵。这一装置和造粒塔相比，设备容积强度提升18～25倍，产品粒子坚硬，温度低，大大降低了产品结块性。但其动力消耗较大。
将95% 硝酸铵溶液经喷嘴在流化床上部或床侧进行喷射，从床下鼓入一定压力适量空气，这么在床内喷成雾状硝酸铵液滴就立即干燥结晶成固态，从而形成固体流态化。伴随时间增加，颗粒成长为2～3㎜，温度下降，从床底合适位置取出产品。送入床内空气，从设备上部出来，经粉尘回收装置后排出。
3、盘式法硝酸铵造粒
将熔融物硝酸铵经喷嘴射在能够调整转速倾斜圆盘内，雾状液滴即结晶成粒，因为盘旋转，粒子也呈运动状态。物料停留合适时间后，粒子逐步长大，然后连续排出2～4㎜作为成品。必需时能够通风加强结晶和降温过程。
粒子大小和盘转速相关，转速增大粒子变小；盘倾斜角度减小，粒子在盘内停留时间延长，粒子增大。可依据产品要求进行合适调整。
四、常压中和二段蒸发真空蒸发结晶生产硝酸铵
这种生产硝酸铵方法为中国小型硝酸铵厂通用方法，（河北银光用此法）。生产步骤见图。
由合成氨岗位送来之气氨，经氨过滤蒸发器管内被管外废汽预热（预防带液氨和分离油污），经调整计量，加入中和器内筒下部，鼓泡上升。由硝酸工段送来之硝酸贮存在硝酸贮槽内，由硝酸泵送到高位槽。经调整流量进入中和器内筒上部喷淋而下，和下部鼓泡上升氨气逆流接触进行中和反应生成硝酸铵稀溶液，由内筒上部反出到外筒，下行从底部进入三套管液封，先往上行，再下行，最终上行至中和器上部进入器外小分离器。分离后气体去分离器，硝酸铵溶液由小分离器下部进入再中和器，再补加部分气氨使硝酸铵溶液呈微酸性。在真空作用下，硝酸铵溶液进入一段蒸发器管内上行，被管外中和蒸汽加热，蒸发部分水分，去一段分离器进行分离，硝铵溶液经一段下料管下行，由下部进入二段蒸发器管内上行，被管外加热蒸汽加热，深入蒸发所含水分，经二段分离器进行分离，硝酸铵溶液由二段下料管下行经液封筒进入溶液槽。在液 封筒补加适量气氨，使溶液呈微碱性。在真空作用下，硝铵溶液由溶液槽抽入结晶机，在搅拌和抽真空作用下，溶液所含水分绝大部分被吸出，成为晶体状 硝酸铵成品，由结晶机锅门放出，经皮带机送到包装、称量由小皮带机运输经縫包机縫口后，用小车搬运到成品库房出售。
中和器上部出来之中和蒸发蒸汽（中和反应产生二次蒸汽），经气液分离器分离其中夹带硝铵液滴，气体由分离器顶部导出，沿切线方向进入捕集器，捕集硝铵液滴有捕集器下部出来进入再中和器，捕集器上部出来之蒸汽供一段蒸发器加热，废气去分离器分离。
二段蒸发器加热蒸汽用硝酸废热锅炉副产蒸汽，二段加热出来之废汽经溶液槽保温后再经氨过滤蒸发器到澡堂、中化、办公楼、采暖或送软水池。
一、二段分离器分离废汽及结晶机所蒸发出水蒸汽，经水喷射器和水混合后进入水池。
由酸吸收塔冷却回水（余压6㎏/㎝2）加入蒸发和结晶水喷射器，供抽真空使用，同时起冷却作用。水和冷凝液和不凝气体混合后到水池，部分循环使用部分排掉。
此步骤特点：
1、中和气氨用废汽预热，酸贮槽加回收装置，不仅回收合成贮槽气中气氨，其回收效果比其它回收方法氨损失少，而且得到了温度较高硝酸铵稀溶液，大大有利于中和反应过程。
2、蒸发加热蒸汽一段用中和蒸发蒸汽，二段用硝酸废热锅炉副产蒸汽自给有余，这么即减轻了氨生产供汽负担，又使本系统操作稳定。
3二段下料管到溶液槽采取液封筒直观下料，可直接观察溶液浓度，酸碱性和和下料情况，随时发觉问题；立即进行调整，保障正常生产，同时便于取样分析。
4、溶液槽液封筒到再中和器加有回流管，可使开车时或生产不正常时硝酸铵稀溶液，返回再中和器，再进行蒸发，这不仅是本岗位操作方便，而且为结晶岗位正常操作和确保产品合格率提供了条件，而且省去了硝铵溶液泵。
5、结晶为间歇操作，故障易于排除，对上下岗位影响不大，而且便于维修。结晶真空管上加有缓冲罐可加紧进料，提升结晶能力两倍。
6、蒸发一、二段分离器后为单管一样真空度，蒸发结晶采取水喷射器，替换机械真空泵及大气冷却器。这么就大大降低了设备、简化了步骤、方便了操作，便利了维修，提升了效率、降低了消耗、降低了事故、确保了生产。而且通常小厂蒸汽供给比较担心，所以，采取水喷射泵也比用蒸汽喷射器轻易办到。
第三节 氨和硝酸中和过程
硝酸铵生产能够分为下列多个关键过程
1、气氨和稀硝酸进行中和反应，制取硝酸铵稀溶液。
2、硝酸铵稀溶液蒸发。
3、硝酸铵熔融液结晶。
4、成品输送和包装。
一、中和反应原理
中和过程为放热反应，当用浓度为100%纯硝酸和氨作用时，反应放出热量为35.46千卡/克分子。反应式以下：NH3+HNO3=NH4NO3+354600卡（1）
中和反应中放出热量，取决于所用硝酸浓度和硝酸和气氨温度：浓度和温度愈高，放出热量就愈多。
用100%气氨中和浓度为50%硝酸时，气氨和硝酸温度均为18℃.。放出热量为25千卡/克分子。因为中和得到是硝酸铵溶液，所以，当能够利用中和热愈多，从硝酸铵溶液中蒸发出去水分也愈多，则得到硝酸铵溶液浓度也越高。在利用中和热条件下，如热损失按3%计，能够得出图66所表示硝酸铵溶液浓度和所用硝酸浓度关系。
由图66可看出，当充足利用中和热时，甚至有可能用较浓硝酸和气氨反应，直接制得硝酸铵溶液，而不需要进行蒸发。但实际上，当硝酸浓度大于58%时，因为中和反应放出热量增加，使中和器内温度能快速升高至140～160℃.此温度远远高于恒沸硝酸最高沸点120.6℃，所 以致使硝酸气化或分解，增加氮损失，对生产不利。所以，在硝酸铵生产中常压下通常使用硝酸浓度为40-55%，硝酸温度也不易过高，不然，对设备会加剧腐蚀。
最初，在硝酸铵生产中为了安全起见，中和反应热是不加利用，只是设法经过冷却方法将其热量移走。现在使用中和设备全部是利用反应热。即在中和器内利用中和反应热。即在中和器内利用中和反应热加热硝酸铵溶液，使其蒸发掉一部分水分，方便制得浓度较高硝酸铵溶液。利用反应热中和过程，又可分为常压法和加压法两种。加压对中和反应是有利，加压法通常在2~5绝对压力下进行中和反应。加压后还可降低硝酸蒸汽分压，提升硝酸沸点。加压法热利用率高，所制得硝酸铵溶液浓度也高。如在4㎝/㎏2压力下进行中和反应，所得溶液浓度较常压下高3~4%。但加压法对应要增加设备及增加电能消耗。加压法通常适适用于硝酸浓度在58%以上中和过程。
常压法通常在1.1~1.2绝对大气压下进行中和反应。现在 ，中国绝大部分硝酸铵厂全部采取常压法。
在常压下，利用反应热气氨中和稀硝酸过程，实际上，是分两步进行：
(1）气氨首先溶解于稀硝酸所带入水分中，生成氨水：
NH3+H2O+NH4OH+ 热量 （2）
(2)氨水再和硝酸进行中和反应：
NH4OH+HNO3+NH4NO3+H2O+热量'（3）
反应式（3）化学反应是瞬时完成，而反应式（2）化学反应速度则受扩散和化学反应两个过程控制。所以，在设计中和反应器时应充足考虑气液接触表面要大，气液相对线速度要合适，使中和反应在液相中完成。实践证实，汽相反应是很不完全，会造成大量氮损失，应尽可能避免。
二·中和过程步骤
第二节"四"中已具体地叙述了整个步骤，这里只就中和过程简单介绍。
图67为硝酸铵中和系统步骤，现简述以下：
用离心酸泵将硝酸贮槽内硝酸送至酸高位槽，然后，硝酸依靠其一定 位能，经调整阀流入中和器内筒，经酸喷头向下喷出。酸高位槽有溢流管，酸保持回流，其目标是为了使酸高位槽保持一定液位，产生恒定压力。
由氨库送来气氨压力1.5～2㎏/㎝2，首先经过氨分离预热蒸发器，经二段蒸发器排出汽水混合物预热，使气氨温度达60～80℃，
蒸发气氨中夹带液氨，并分离其中油污，杂质，然后，经调整阀，经过计量进入中和器内筒，经氨喷头向上喷出。气氨和稀硝酸在内筒进行中和反应，生成硝酸铵溶液。
气氨经氨喷头喷出后，先溶解在硝酸铵溶液中，然后，继续上行和硝酸喷头喷出过量硝酸进行反应。反应过程在液相中进行，这么，可避免气液两相接触不完全或产生局部反应猛烈温度升高现象。在中和器内筒（反应室）反应后溶液，上行经节液环，旋流缢入外筒和内筒间环状空间（即蒸发室），在此，利用中和反应放出热量，进行部分蒸发，蒸发后溶液因为比重增大，因为压力差作用，大部分溶液反回内筒循环，一部分经三套管式液封筒，由导液管流入小分离器，分离出气体放空，硝铵溶液流入再中和器，
中和反应产生二次蒸汽（中和蒸发蒸汽）作为热源，进入一段蒸发器。
三·中和关键设备
1·中和器
（1）结构及作用
中和器系由两个不一样直径圆筒组成。材料为不锈钢。内筒直径800毫米，高约5000毫米，上部粗大部分，直径1000毫米。内筒和外筒之间环状空间称为"蒸发室"。硝酸和气氨进入中和器内筒后，在液相中进行中和反应，生成硝酸铵溶液，并放出热量。溶液上行经内筒上部节液环旋流溢出，进入蒸发室。在此，利用中和热，进行部分蒸发以后，，溶液温度略有下降，比重增大，产生对流，使大部分溶液又从内筒底部再进入内筒。这么，造成中和室和蒸发室之间溶液进行强烈循环，延长了气氨和硝酸接触时间有效改善了气氨和硝酸中和反应过程。降低了反应区温度，降低了因硝酸分解而造成固定氮损失。生产实践证实：硝酸和硝酸铵溶液混合物和氨水和硝酸铵溶液混合物中和过程大大优越于纯硝酸和气氨中和过程，显著标志是固定氮损失小，设备生产能力大。
中和器上部粗大部分是蒸发空间。
中和器顶部有一漏斗形气氨分离器装置，其作用系利用蒸发蒸汽流速改变，分离其中夹带硝酸铵液滴。
中和器三套管液封作用是：使内筒旋流出溶液，不使全部流出中和器，使中和器内保持一定高度液面，便于氨酸在液相中进行反应。同时，也预防蒸发蒸汽从溶液导出管带出。
小分离器作用：使中和器出来溶液，因为在此由1.2大气压减压为1大气压产生蒸汽由小分离器顶部放空管放空以降低再中和器蒸汽量，和使流出溶液量均匀。
（2）技术性能
(1)能力达30 ～50吨/日（100%稀酸铵）。
(2 )工作压力，小于0.2千克/厘米2，即150毫米汞柱
(3)工作温度，小于120℃
(4)介质;：稀硝酸44%,气氨纯度99.8%,硝酸銨溶液蒸发蒸汽。
(5)设备安装前或投产后,定时进行注水试漏。
2氨预热器
氨预器为一般列管式热交换器(图69)。来气氨优异入下部空间分离液氨和油水杂质,然后自下而上经过管内,被二段蒸发器排出冷凝水加热。同时,提升进入中和器气氨温度以后,气氨由上部导出,进入气氨总管。冷凝水加热气氨后,送至藻塘或软水池等,深入回收其热量。
3、捕集器
捕集器属离心式分离器(见图70)。其作用是分离中和蒸发蒸汽中夹带硝酸銨液滴,降低损失。中和二次蒸汽沿捕集器切线方向进入器内,产生旋转运动。因为离心作用，硝酸铵液滴比重较蒸汽大，即被甩到器壁上,然后,沿器壁下流至底部管道,流入再中和器。蒸汽由上部引出,进入一段蒸发器。
4.再中和器
再中和器直径1200毫米,高毫米,容积1.6米3,材料为碳钢搪瓷衬里。内有气氨盘管,其作用是经过调整再中和器加氨量,控制再中和器溶液为微酸性。再中器能存放一定数量溶液,中和发生短时故障,蒸发能够继续操作。
5.硝酸贮槽
硝酸贮槽,直径3米,高3米,容积20米3,二台计40米3。为不锈钢,上部有，氧化氮放空管，并在此回收合成氨系统送来贮灌气中氨。
6.酸高位槽
材料为不锈钢，直径1米，高1米，容积0.785米3，上部有酸溢流管，酸液面保持一定，使酸能靠其位能自动均匀流入中和器内筒。顶部有氧化氮排放管。
7.硝酸泵
系F型耐酸离心泵，结构及性能同硝酸系统所用泵。
　四，正常操作管理
（一） 正常开车：
　正常开车包含短期停车后开车和长久停车后开车。
正常开车是和原始开车相对而言。
正常开车通常步骤以下：
1、首先做好开车前准备工作。包含：准备蒸汽、氨气、酸、水，电供给；检验相关仪表是否正确，好用；管线是否通畅；检验相关阀门是否处于应开，应关位置；准备好分析用酸，碱液，指示剂及分析用具等。
2、按开泵步骤开启酸泵，将硝酸送至高位槽，使酸保持溢流。经过酸溢流管上视镜即可看清溢流情况。
3，接收新鲜蒸汽。接收蒸汽时，要将蒸汽管道内冷凝水排放完，以免产生水锤作用，震坏管道。
4，联络送气氨，保持气氨压力1.5-2.0千克/厘米2开气氨总阀使气氨经过氨预热器送至中和器氨调整阀前。
5、按开泵步骤开启水泵，保持水压5-6千克/厘米.2。
6、开捕集器蒸汽出口阀。
7、当中和器内存有溶液时，打开进入中和器酸阀和氨阀，开阀不可过猛，要渐渐加量，尽可能避免中和器震动过大。待中和蒸汽冷凝液流出后，可进行分析。立即将冷凝液控制并保持在微酸性(1-2克硝酸/升冷凝液)范围内。如中和器经检修后，开车前无溶液时，可先加2立方米成品硝酸，并慢慢通氨，当中和蒸汽冷凝液变为碱性时，应立即将酸，氨同时加入，转入正常操作。应该强调指出是小型厂开车时，当中和器内没有溶液时，通常不应加水，因加水后硝銨溶液浓度低，使蒸发系统操作困难，甚至造成经济上浪费。为了防至中和器震动，只要严格控制加氨量，是能够避免。
8，再中和溶液上涨后，控制再中和器溶液为微酸性0-0、5克硝酸/升溶液。
9、再中和开车时，蒸发即应做好开车准备工作，包含系统吹除，
一、二段蒸发器通少许蒸汽预热，检验各相关阀门开、关位置，开蒸发水喷射泵，抽真空等，待再中和器溶液上涨至0、7米3时，蒸发即可开车。
10、当蒸发二段分离器下料后，中和应严格控制溶液槽溶液为中性或为碱性供结晶抽料。
（ 二）正常停车
正常停车通常步骤以下：
1、中和应逐步减量，当中和溶液酸减性正常时，然后关闭进入中和器酸阀和氨阀。
2、再中和器溶液控制为微酸性后，关闭再中和器加氨阀。
3、为避免再中和器溶液结晶，蒸发应在抽闲再中和器溶液后，方可停车。中和停车后，一段蒸发器可倒用新鲜蒸汽，此时，应关闭捕集器蒸汽出口阀，不然，蒸汽可倒回捕集器和中和器及再中和器，影响一段蒸发效率。
4、溶液槽溶液应一直控制为中性或微碱性，直至溶液抽完为至。
5.短期停车，可不停酸泵，水泵。
6.如中和器内筒需检修时，可将中器内溶液由底部(打开排放阀門)压入再中器。尽可能由蒸发系统处理完硝銨溶液。最终往中和器加水冲洗，使中和器有毒气体含量达成许可浓度为至。
（三）正常操作
中和过程是硝酸銨生产一个关键过程。其中和反应进行好坏，将直接影响硝酸銨成品质量和原材料消耗定额。所以，每个中和操作人员全部应刻苦钻研技术，提升操作水平。在操作中，要加强责任心，做到精心操作，稳定操作，严格控制各项工艺指标，努力降低中和蒸发蒸汽中