饱和器法生产硫酸铵的工艺模板.doc

煤化工利用生产技术中，炼焦是应用最早工艺，而且至今仍然是煤化工工业关键组成部分。炼焦关键产品是生产炼铁用焦炭，同时生产焦炉煤气、苯、萘、蒽、沥青和碳素材料等产品。
在炼焦过程中，煤中氮有1.2%~1.5%和芳香烃发生化合反应生产吡啶盐基。其生成量关键取决于煤中氮含量及炼焦温度。通常在煤气初冷器后煤气含吡啶盐基约为0.4~0.6 g/m3，其中轻吡啶盐基约占75%~85%。回炉煤气中吡啶盐基含量约0.02~0.05 g/m3，即回收率达90%~95%。
本设计采取饱和器法生产硫酸铵回收氨。对于饱和器法生产硫酸铵工艺，煤气经鼓风机和电捕焦油器以后进入预热器，然后进入饱和器。煤气穿过饱和器在除酸器分离出液滴后，去脱硫或粗苯回收段。结晶母液用泵从饱和器底部送至结晶槽，沉淀出结晶后满流母液回到饱和器。结晶经分离器，干燥器成为硫酸铵成品。

目录
第一章 总 论 6
1.1 概述 6
1.2 文件综述 6
1.2.1 用硫酸回收氨生产工艺原理 7
1.2.2 从硫酸铵母液中制取粗轻吡啶工艺原理 8
1.3 设计条件及要求 10
1.4 工艺步骤确实定 11
第二章 回收氨工艺步骤 12
第三章 硫酸铵生产影响原因及其控制 14
3.1 母液酸度 14
3.2 母液温度 15
3.3 母液搅拌 16
3.4 离心分离和水洗 16
3.5 杂质 18
3.6 晶比 19
第四章 回收氨时物料平衡和热量平衡计算 20
4.1 物料衡算 20
4.1.1氨平衡及硫酸用量计算和硫酸铵产量计算 20
4.1.2 水平衡及母液温度确实定 21
4.2 热量衡算 23
4.2.1输入热量 23
4.2.2 输出热量 26
第五章 硫酸铵生产主设备计算 28
5.1 饱和器 28
5.2 除酸器 30
5.3 干燥器 32
5.4 结晶槽 37
第六章 中和器法提取粗轻吡啶工艺步骤 39
第七章 影响粗轻吡啶生产原因及其控制 41
7.1 吸收阶段 41
7.2 中和及粗轻吡啶分离阶段 42
第八章 中和器物料平衡工艺计算 43
8.1 母液处理量 43
8.2 分凝器后氨气分配给中和器质量分数 44
第九章 回收粗轻吡啶关键设备计算 45
9.1 中和器 45
9.2 冷凝冷却器 46
9.3 沉淀槽 46
第十章 设计一览表 47
参考文件 48
设计体会和收获 49
致谢 50

第一章 总论
1.1概述
炼焦化学产品在国民经济中占相关键地位，炼焦化学工业是国民经济一个关键部门，是钢铁联合企业关键组成部分之一，是煤炭综合利用工业。煤在炼焦时，除有75%左右变成焦炭外，还有25%左右生成多个化学产品及煤气。
在高温炼焦过程中，炼焦煤中所含氮有10%~12%转变为氮气，约60%残留于焦炭中，有15%~20%生成氨，有1.2%~1.5%转变为吡啶盐基。所生成氨和赤热焦炭反应则生成氰化氢。
在煤气经过集气管和初冷气冷却后，吡啶盐基发生重新分配，一部分高沸点吡啶盐基溶于煤焦油氨水，沸点较低吡啶盐基几乎全部留在煤气中。氨则分配在煤气和剩下氨水中，初冷器后煤气中含氨约4~6 g/m3。
纯态硫酸铵为无色长菱形晶体，焦化厂生产硫酸铵，因混有杂质而展现浅绿色、蓝色、灰色，多为片状、针状甚至粉末状结晶。硫酸铵密度1766kg/cm3(20oC)，其结晶热为10.87kJ/mol。硫酸铵易吸潮结块，易溶于水，其水溶液呈弱酸性，1%溶液pH为5.7。粗煤气中氨氮占煤种氮15%～20%，吡啶盐基氮占煤中氮1.2%～1.5%。无水氨关键用于制造氮肥和复合肥料，还可用于制造硝酸，多种含氮无机盐，磺胺药，聚氨酯，聚酰胺纤维及丁靑橡胶等，另外还常见做制冷剂。
1.2文件综述
在氨及粗轻吡啶回收工艺中，用硫酸吸收焦炉煤气中氨生产硫酸铵按煤气中氨和硫酸母液接触方法不一样，分有三种：半直接法、间接法和直接法，其中应用最广泛是半直接法。
半直接法：将焦炉煤气首先冷却至25～35℃，经鼓风机加压后，再经电捕焦油器除去煤焦油雾，然后进入硫酸铵饱和器内和硫酸母液充足接触生成硫酸铵，同时将初冷时生产剩下氨水进行蒸馏，蒸出氨也通如饱和器内和硫酸接触，氨被硫酸吸收生成硫酸铵。
间接法：经初冷器后煤气在洗氨塔内用水冼氨，将得到稀氨水和冷凝工段来剩下氨水一起送入蒸氨塔蒸馏，蒸出氨气全部进入饱和器被硫酸吸收生成硫酸铵。此法消耗大量蒸汽，而且蒸馏设备较庞大，生产上应用受到一定限制。
直接法：由集气管来焦炉煤气经初冷器冷却到60～70℃，进入电捕焦油器除去煤焦油雾。然后进入饱和器，煤气中氨被硫酸吸收而生成硫酸铵。煤气离开饱和器后，再冷却到适宜温度进入鼓风机。
硫酸铵生产按采取设备不一样有饱和器法和酸洗塔法。饱和器法是生产硫酸铵关键方法，过去多采取鼓泡式饱和器，现在新建和改建焦化厂多采取喷淋式饱和器。
1.2.1用硫酸回收氨生产工艺原理
硫酸铵生成化学原理，硫酸吸收煤气中氨是快速不可逆化学反应，

实际热效应和母液酸度和温度相关，其值较上述值约小于10%。如氨和酸度为7.8%硫酸铵饱和母液相互作用，其反应热效应以下：
温度/℃
47.7
66.6
76.1
硫酸铵热效应/（J/mol）
240883
245878
249208
硫酸过量时，则生成酸式盐：

用适量被氨饱和程度，酸式盐又可转变为中式盐

溶液中酸式盐和中式盐百分比取决和母液中游离硫酸含量，这种含量以质量分数表示，称之为酸度。当酸度为1%~2%时，关键时中式盐。酸度升高时，酸式盐含量也随之提升。
饱和器中同时存在两种盐时，因为酸式盐较中式盐易溶于水或稀硫酸中，故在酸度不大情况下，从饱和溶液中析出只有硫酸铵结晶。
由硫酸铵和硫酸氢铵在不一样含量硫酸溶液（60℃）内溶解度比较可知，在硫酸小于19%时，析出固体结晶为硫酸铵；当酸度大于19%而小于34%时，则析出是硫酸铵和硫酸氢铵两种盐混合物；当酸度大于34%时，得到固体结晶全为硫酸氢铵。

1.2.2从硫酸铵母液中制取粗轻吡啶工艺原理
吡啶是粗轻吡啶中含量最多，沸点最低组分，故以吡啶为例来叙述回收基础原理。
吡啶含有弱碱性，和酸发生中和反应生成对应盐。在饱和器或酸洗塔中，吡啶和母液中硫酸作用生成酸式盐或中式盐，发生化学反应分别为：
生成酸式盐
生成中式盐
当提升母液酸度时，有利于生成硫酸吡啶反应，会有更多吡啶被吸收下来。硫酸吡啶吡啶不稳定，在母液中关键以酸式硫酸吡啶形式存在，此盐在温度升高时极易离解，并和硫酸铵反应而生成游离吡啶，化学反应以下：

当母液温度提升或母液中硫酸铵含量增多，均能促进酸式硫酸吡啶发生离解，使吡啶游离出来。在一定温度下母液液面上总有对应压力吡啶蒸汽，使吡啶被煤气带走而形成损失。只有当母液面上吡啶蒸汽压小于煤气中吡啶分压时，煤气中吡啶才会被母液吸收下来。这两个分压之差越大，吸收反应就进行得越好，则随煤气损失吡啶就越少。所以，只有连续提取母液中吡啶，使母液中吡啶含量低于煤气中吡啶分压相平衡含量，才能使吸收过程不停进行。
由以上分析可知，吸收过程好坏关键取决于母液液面上吡啶蒸汽压大小，母液酸度，温度及其中吡啶含量等。由表1.1所列数据分析可知，当母液中吡啶含量和母液酸度一定时，母液面上吡啶蒸汽压随温度升高而增大。当母液温度高于60℃时，吡啶蒸汽压急剧上升；当母液酸度增加时，吡啶蒸汽压则降低；当母液中吡啶含量增加时，吡啶蒸汽压显著增加。还应指出是，在分析粗轻吡啶回收时，不要忘记粗轻吡啶是和硫酸铵工艺净化煤气中氨同时进行，而硫酸铵工艺中必需考虑温度对水平衡影响。所以，温度、酸度等可调范围不是很大。
表1.1 吡啶蒸汽压和温度等原因关系

母液酸度/%

温度/℃
母液中吡啶含量/(g/l)
吡啶蒸汽压/
母液面上煤气中吡啶含量/(g/m3)
4
4
4
4
4
40
50
60
70
80
10
10
10
10
10
0.587
0.693
1.880
5.799
17.742
0.010
0.024
0.065
0.210
0.617
5
5
5
5
5
40
50
60
70
80
10
10
10
10
10
0.147
0.427
1.226
3.532
10.544
0.005
0.015
0.043
0.123
0.336
依据表1.1数据，经整理后饱和器母液中粗轻吡啶最大浓度可按下式估算：

式中 -----母液酸度，取为6%；
------饱和器后煤气中吡啶盐基最大含量。
按设计要求，取为0.04 g/m3；
t-----饱和期内母液温度，取t=55℃.
将相关数据带入上式，即可求得

为了确保吸收过程推进力，需按饱和器后煤气中吡啶盐基实际含量为50%来计算，则母液中吡啶许可含量为

当上述计算中其它条件不变时，在不一样母液温度下，母液中粗轻吡啶许可含量见表 1.2

1.3 设计条件及要求
设计任务：回收焦炉煤气中氨及粗轻吡啶
工艺参数：
氨回收：
焦炉气处理量m3/h
45000
氨产率/%
0.3
初冷器后煤气温度/℃
30
剩下氨水量（t/h）
12
剩下氨水含氨量(g/L)
3.0
蒸氨塔废水含氨量(g/L)
0.05
每蒸馏1m3稀氨水用直接蒸汽/kg
100
分凝后氨气温度/℃
95
硫酸质量分数/%
74
设计目标：饱和器后煤气含氨量 ≤0.03g/ m3
1.4工艺步骤确实定
用硫酸吸收焦炉煤气中氨生产硫酸铵方法有半直接法、间接法和直接法，结合这三种方法优点和缺点，经和老师讨论，我确定了利用半直接法即饱和器法生产硫酸铵方法回收氨。
饱和器法生产硫酸铵方法有鼓泡式饱和器和喷淋式饱和器，鉴于鼓泡式饱和器法比较成熟，老师提议我选择鼓泡式饱和器法生产硫酸铵。

第二章 饱和器法回收氨工艺步骤
鼓泡式饱和器法硫酸铵生产工艺步骤图2.1所表示。
煤气经鼓风机和电补焦油以后进入煤气预热器，预热到60~70℃，目标是蒸出饱和器中水分，预防母液稀释。煤气由饱和气中央管经泡沸伞穿过母液层鼓泡而出，其中氨被硫酸吸收，形成硫酸氢铵和硫酸铵，在母液中含量分别为40%~45%和6%~8%。在吸收铵同时吡啶碱也被吸收下来。
煤气穿过饱和器，在除酸器分理出携带液滴后，去脱硫或粗苯回收工段。饱和器后煤气含氨量通常要求小于0.03g/m3。
饱和器中母液经水管入满溜槽，由此用泵打回到饱和器底部，这么组成母液循环系统，并在器内形成上升母液流，进行搅拌。
硫酸铵结晶沉于饱和器锥底部，用泵将浆液送到结晶槽，在此从浆液中沉淀出硫酸铵结晶，结晶槽满流母液回到饱和器，部分母液送去回收吡啶装置。
含量为72%~78%硫酸自高位槽加入饱和器。除酸器液滴经满流槽泵送至饱和器。
硫酸铵结晶浆液在离心机分出结晶，结晶含水分1%~2%，于干燥器中脱水后送去仓库。
饱和器壁上会沉结细晶盐，增加煤气流动阻力。为此，饱和器需定时用热水和借助于大加酸进行洗涤。

第三章 饱和器法回收氨影响原因及控制
3.1母液酸度
氨吸收设备内母液酸度，关键影响硫酸铵结晶粒度和氨和吡啶盐基回收率。母液酸度对硫酸铵结晶成长有影响，伴随母液酸度提升，结晶平均粒度下降，晶形也从长宽比小多面颗粒变为有胶结趋势细长六角棱柱形，甚至称针形状。这是因为当其它条件不变时，母液介稳区伴随酸度增加而降低，不能保持有利于晶体成长所必需过饱和度所致。其中介稳区是指晶核在溶液中溶解度曲线和超溶解度曲线之间区域。
另外，母液酸度对黏度也有影响，其关系图如3.1所表示。由该关系图可知，伴随酸度提升，母液黏度增大，增加了硫酸铵分子扩散阻力，阻碍来晶体正常成长。

图3.1 母液酸度和黏度关系
不过，母液酸度也不宜过低。不然，除了氨和吡啶吸收率下降外，还易造成饱和器堵塞。尤其是当母液搅拌不充足或酸度波动时，可能在母液中出现局部中性区甚至碱性区，从而造成母液中铁、铝离子形成及等沉淀，进而生成亚铁氰化物，使晶体着色并阻碍晶体成长。另外，酸度过低轻易产生泡沫，使操作条件恶化。母液酸度控制，依所采取工艺不一样而异。饱和器正常操作时母液酸度为4%～6%；喷淋式饱和器正常操作是母液酸度为3%～4%；酸洗塔正常操作母液酸度为2.5%～3%。

3.2母液温度
母液温度影响晶体成长速度。通常晶体成长速度随母液温度升高而增大，且因为晶体各棱面平均速度比晶体沿长向成长速度增大较快，故提升温度有利于降低长宽比而形成很好晶体。同时，因为晶体增加速度叶变快，故可将溶液过饱和程度控制在较小范围内，减小了晶核生成。不过温度也不易过高，温度过高时，即使因母液黏度降低而增加了硫酸铵分子向晶体表面扩散速率，有利于晶体长大，但也易因温度波动而形成局部过饱和程度过高现象，促进大量晶核形成。
实际上，母液温度是依据器内水平衡确定。假如初冷器后煤气温度较高，硫酸铵洗涤用水量偏大等，为保持器内水平衡，必将提升母液温度。这么不仅影响氨和吡啶盐基回收率，而且设备腐蚀加剧，同时影响硫酸铵质量。
母液液面上水蒸气分压取决于母液酸度、硫酸铵浓度和温度等原因。酸度为4%和8%母液温度和母液液面上水蒸气压关系曲线图3.2所表示，提升母液酸度和母液中硫酸铵含量和降低母液温度时，均会使母液液面上水蒸气压降低。

图3.2 酸度4%和8%母液温度和母液液面上水蒸气压关系曲线
饱和器内母液液面上水蒸气分压和煤气中水蒸气分压相平衡时母液温度为母液最低温度。但因为煤气在饱和器中停留时间短不可能达成平衡。所以在饱和器内母液适宜温度应比最低温度高。通常母液液面上水蒸气分压相当于煤气中水蒸气分压1.3～1.5倍，此值称为偏离平衡系数，于此相适应母液温度即为母液适宜温度。
适宜母液温度是在保持在确保母液不被稀释条件下，采取较低操作温度，并使其保持稳定均匀。通常母液温度控制在50～55℃.
3.3 母液搅拌
母液搅拌目标在于使母液酸度、浓度、温度均匀，并硫酸铵结晶在母液中展现悬浮状态，以延长其在母液中停留时间，这有利于硫酸铵分子向结晶便面扩散，对生产大颗粒硫酸铵是有利，另外也起到了减轻设备内堵塞作用。中国大部分焦化厂广泛采取木业循环进行搅拌。
鼓泡式饱和器用循环泵将满流口排出木业打入饱和器内喷射器从而实现搅拌，木业循环量应大于鼓泡式饱和器内母液容积2～3倍。
多个方法母液循环量见表3.1.
指标
鼓泡型饱和器
喷淋式饱和器
酸洗塔
对煤气液器比
2～3.8
15
6
对结晶系统循环量/结晶抽出（或供给）量
约8
41.6
145
表3.1 多个方法母液循环
3.4 离心分离和水洗
离心分离和水洗效果对产品游离酸和水分含量影响很大。要求放入离心机料浆和料浆结晶浓度保持稳定，不然离心机转鼓内料层厚度不轻易均匀，不然将影响分离效果。
洗水温度对产品游离酸含量有影响，见图3.3所表示，有图可见，提升离心机洗水温度，能够提升离心分离效率。用热水洗涤能愈加好地从结晶表面去油类杂质，并能预防离心机筛网被细小油珠堵塞。所以洗水温度在70℃以上为宜。

图3.3 洗水温度对产品游离酸含量影响
离心机洗水量对产品质量也有显著影响，影响情况见图3.4所表示。有图可见，洗水量应小于硫酸铵量12%。

图3.4 离心分离和水洗效果对产品游离酸和水分含量影响
3.5 杂质
母液中含有可溶性和不溶性杂质。硫酸铵母液内杂质得种类和含量，取决于硫酸铵生产工艺步骤、硫酸质量、工业用水质量、脱吡啶母液得处理程度、设备腐蚀情况及操作条件等。
母液中杂质不仅影响硫酸铵警惕成长和晶型，而且还使在单位时间内晶体体积总增加量小于同一时间内在饱和器中形成硫酸铵量，引发母液过饱和程度增加，这不仅使硫酸铵晶体强度降低，同时还会形成大量针状晶核，快速充满溶液中，破坏正常操作。
杂质对晶体成长速率有显著影响，其影响曲线图3.5所表示。在一定过饱和度下，杂质较多地对生长起抑制作用；在极端情况下，可完全抑制晶面生长。杂质对晶体生长机制影响有以下多个情况：晶面吸附了杂质或离子后被毒化，不再是生长活性点，柱型结晶变成针型；吸附看杂志后，晶体生长时需要排除杂质，造成速率下降，晶粒小；杂质存在使介稳区缩小，造成生成大量晶核。

图3.5 母液中杂质对晶体成长速率影响

母液中可溶性杂质关键是由酸和水腐蚀产生铁、铝、铜、铬、铅、锑及砷等盐类。其多半来自硫酸、腐蚀设备或工业用水带入；另外，随煤气带入煤焦油雾，优势也会和母液形成稳定乳浊液附着在晶体表面，阻止晶体成长。
不溶性杂质关键是由煤气带入焦油雾、煤尘等。这些杂质既阻碍硫酸铵结晶长大，又使硫酸铵着色。
在生产中必需采取方法，降低母液中杂质，从而才能得到色泽好、粒度大、晶型好硫酸铵产品。
3.6 晶比
晶比系统指悬浮于母液中硫酸铵结晶体积对母液和结晶总体积百分比。晶比太大，对应降低氨和硫酸反应所需容积，不利于氨吸收；母液搅拌阻力增加，造成搅拌不良；同时晶体间摩擦机会多，大颗粒结晶易破裂成小颗粒；而且晶比太大也会使堵塞情况加剧。晶比太小，则不利于晶体长大。
通常鼓泡型饱和器晶比控制在40%～50%,在离心机停车时，晶比也不宜小于20%。喷淋式饱和器晶比控制在35%～40%，在正常操作条件下，晶比达成25%，即开启结晶泵，晶比降至4%停止抽取；酸洗塔结晶器中平均母液结晶质量浓度在45%～50%。

第四章 回收氨时物料衡算和热量衡算

经过氨平衡计算能够确定硫酸用量和硫酸铵产量;经过水平衡计算能够确定饱和器母液适宜温度；经过热平衡计算能够确定饱和器操作过程是否需要补充热量，从而要求煤气预热温度或母液预热温度。计算以下：
工艺参数：
氨回收：
焦炉气处理量/（m3/h）
45000
煤气发生量/（m3/t干煤）
340
焦炉干煤装入量/（t/h）
45000/340=132.353
氨产率/%
0.3
初冷器后煤气温度/℃
30
剩下氨水量（t/h）
12
剩下氨水含氨量(g/l)
3.0
蒸氨塔废水含氨量(g/l)
0.05
每蒸馏1m3稀氨水用直接蒸汽/kg
100
分凝后氨气温度/℃
95
硫酸质量分数/%
74
设计目标：饱和器后煤气含氨量（g/ m3）≤0.03。
4.1 物料衡算
4.1.1 氨平衡及硫酸用量和硫酸铵产量计算
煤气带入饱和器氨量：等于炼焦生成总氨量和剩下氨水中总氨量之差。
1000*132.353*0.3
饱和器后随煤气带走含量：

由蒸氨塔带入饱和器氨量：

饱和器内被硫酸吸收氨量：

硫酸铵产量（干质量）：

式中 132---硫酸铵相对分子质量；
17---氨相对分子质量
含量为74%硫酸消耗量：

式中 98---硫酸相对分子质量
氨损失率

4.1.2 水平衡及母液温度确实定
为了使饱和器母液不不被稀释或浓缩，应使进入饱和器水分全部呈蒸汽状态杯煤气带走。因为煤气经过母液时速度太快，接触时间太短和接触表面不足，所以饱和器蒸发水分能力很差。这就愈加突出饱和器维持水平衡关键性。
1） 带入饱和器总水量：

式中 35.2----在30℃时，1干煤气被水汽饱和后其中水汽质量，g。
氨分凝器后氨气带入水量：

式中 10%---相当于分缩器后温度为98℃氨气浓度
硫酸带入水量：
洗涤硫酸铵水量：取硫酸铵量8%，离心后硫酸铵含水2%，故带入水量为：

冲洗饱和器和除酸器带入水量：饱和器酸洗和水洗是定时进行，洗水量因各厂操作制度不一样而异，现取平均200kg/h,则带入饱和器总水量为：

2）饱和器出口煤气中水蒸汽分压：
带入饱和器总水量，均由煤气带走，则饱和器1煤气应带走水量为：
对应地，1煤气中水蒸气体积为：

混合气体中水汽所占体积为：

取饱和器后煤气表压为11.77kPa,则水蒸气分压为：

3）母液最低温度确实定：
依据母液液面上水蒸气分压等于煤气中水蒸气分压，利用图可直接查。若使煤气带走这些水分，必需使母液液面上水蒸气分压大于煤气中水蒸气分压，使之产生蒸发推进力，即。另外，还因为煤气在饱和器中停留时间短，不可能达成平衡，所以，实际上母液液面上水蒸气分压应为：

式中 K为平衡偏离系数，其值为1.3～1.5。当取1.5时，

查图3.4得，
当母液酸度为4%和8%时，和相对应母液适宜温度分别为51℃及57℃时，当酸度为6%时，可取其平均值为54℃.
在实际生产操作中，当吡啶装置不生产时，母液温度为50～55℃；当吡啶装置生产时，母液温度为55～60℃。
4.2热量衡算（热平衡以0℃为基准）
4.2.1输入热量
热平衡以0℃为基准，计算假定吡啶装置未投入生产
1、输入热量
1）煤气带入热量
a干煤气带入热量：

式中 1.465—干煤气比热容，
t—煤气预热温度，℃
b水蒸气带入热量：

式中 1.834—0-80℃间水蒸汽比热容，。
2491—水在0℃时蒸发烧，。
c氨带入热量：

式中 2.106—氨比热容，。
煤气中所含苯族烃，硫化氢等组分含量少，在饱和器前后引发烧量改变甚微，故可忽略不计。又因吡啶装置未生产，吡啶基在饱和器中被吸收极少，也不予考虑。
煤气带入饱和器总热量为：

2）氨气带入热量：

水蒸气带入热：

则
3）硫酸带入热量

式中 1.959—质量分数为74%硫酸在20℃时比热容，

4）洗涤水带入热量

式中 4.177—60℃时水比热容，。
5）结晶槽回流母液带入热量
取回流母液温度为45℃，母液量为硫酸铵产量10倍，
则：

式中 2.676—母液比热容，。
6）循环母液带入热量
取循环母液温度为50℃，母液量为硫酸铵产量60倍，
则：

式中 2.676—母液比热容，。
7）化学反应热
a硫酸稀释热（由74%稀释到6%）
每硫酸稀释热计算公式：

式中 ，—分别为稀释后和稀释前水和酸物质量之比：
(硫酸质量分数为6%)
(硫酸质量分数为74%)

则

b.稀和氨气反应生成水溶液反应热：

式中 195524—稀硫酸和氨气反应生成硫酸铵水溶液反应热J/mol
c.硫酸铵结晶热

式中 10886—硫酸铵结晶热J/mol

综上 总输入热量

4.2.2 输出热量
1） 煤气带出热量
a 干煤气带出热量

b水蒸气带出热量

2）结晶母液带出热量

3）循环母液带出热量

4）和器散失热量

式中 a—结晶系数，取20.9;
F—饱和器表面积，（当直径为5m时，F≈200）；
—饱和器壁温度，取45℃；
—大气温度，取-20℃
则：

总输出热量

依据热平衡关系
则：

得 t≈69.6℃
实际操作中煤气预热温度控制在60~70℃
以上热平衡计算数据如表4.1所列

表4.1热平衡数据表（热平衡以0℃为基准）
热 收 入
热 支 出
项 目
数值
项 目
数值
煤气带入热量
3507328+
61849.7t
煤气带出热量
9346889
氨气带入热量
855108.5
结晶母液带出热量
2206022
硫酸带入热量
53563
循环母液带出热量
12032848
洗涤水带入热量
70614.7
饱和器散失热量
271700
结晶槽回流母液带
入热量
1640843
——
——
循环母液带入热量
10938953
——
——
化学反应热
2488881.7
——
——
累计
19555291.9+
61849.7t
累计
23857459

第五章 硫酸铵生产主设备计算

5.1 饱和器
饱和器用钢板焊制，含有可拆卸顶盖和锥底，材质最好采取耐酸不锈钢，不然内壁需衬以防酸层。防酸层可用石油沥青、油毡纸，耐酸瓷砖等要求砌衬。饱和器顶盖内表面及中央煤气管外表面及下段内表面，因为常常接触酸雾和酸液，均需焊铅板衬层。
在中央煤气管下端装有煤气泡沸伞，沿泡沸伞整个圆周焊有弯成一定弧度导向叶片，组成了弧形管道，使煤气均匀分布而出并泡沸穿过母液，以增大气液相接触面积，并使饱和器内上层母液猛烈旋转。泡沸伞浸入母液深层（或称浸没深度）是指泡沸伞煤气出口上缘至饱和器满流口下缘垂直距离。通常情况下，泡沸伞浸没深度大于200mm。煤气经过饱和器阻力关键同浸没深度相关。泡沸伞可用硬铅（85%铅和15%锑合金）浇铸，也可用用镍铬钛不锈钢焊制，或用石棉酚醛树脂制作。
为了增大结晶粒度，采取母液强化循环方法。液体搅拌器是作为饱和期一个组成部分示出，由供料管和喷嘴组成。饱和器工作介质是由泵经过液体搅拌器压送。
饱和器设计定额：煤气进口速度12—15m/s；中央管内煤气速度7—8m/s；环形空间煤气速度0.7—0.9m/s;泡沸伞煤气出口速度7—8m/s；
依据上述设计定额，针对一定煤气处理量便能够确定饱和器尺寸：
原始数据：
煤气流量
45000
饱和器前煤气压力
17.3kPa
饱和器阻力
5.53kPa （5~6 kPa）
煤气预热器后煤气温度
70℃ (70~80℃)
饱和器后煤气温度露点温度
50℃
饱和器后煤气温度
65℃
除冷器后煤气温度
30℃

1) 预热器后煤气实际体积V1

式中 1.195---1煤气（标态）在30℃时为水蒸气饱和后体积。
2) 中央煤气管直径d1
取中央煤气管道内煤气流速为u=7m/s。
由公式：（出自—《煤焦化化学产品回收和利用》）
式中 —煤气进口管直径，
—实际煤气流速，
—选择煤气温度，
则：
3) 煤气进口管直径d2
取煤气进口速度为v=12m/s
由公式：（出自—《煤焦化化学产品回收和加工》）
式中 ---煤气进口管直径，m； ---实际煤气流量，
v---选择煤气速度，m/s

4) 饱和器后煤气实际体积V2

式中 1.348---1 m3煤气（标态）在50℃为水蒸气饱和后体积。
5) 饱和器直径d3
取饱和器内环截面上煤气流速为0.8m/s，
则环形面积为：
饱和器总截面积为：
饱和器直径为：
6) 饱和器高度：
由《煤气计划设计手册》可知：煤气在饱和器内停留时间大约为10S
饱和器内煤气体积为：
；
饱和器内母液高度一直保持高度
饱和器总高度为：

7）饱和器壁厚：
设计壁厚按下式计算：采取单面对接焊缝100%探伤

考虑钢板厚度负偏差及冲压减薄量，圆整后取厚钢板作封头，所以塔体壁厚和封头壁厚均取
校核罐体和封头水压试验强度计算由下式

式中
mm
径向应力MPa
则

所以水压试验满足强度要求。
5.2 除酸器
除酸器作用是捕集饱和器后煤气中挟带酸滴。旋风式除酸器用钢板焊制，内衬以防酸层。结构图图5.1。除酸器设计定额：煤气进口速度大于25m/s；煤气在环形空间旋转运动速度为进口速度～；煤气进口长边和短边之比为2；环形空间宽度等于煤气进口宽度；酸雾颗粒直径为时在环形空间停留时间，依据理论计算需

图5.1 除酸器
1、除酸器煤气进口尺寸：
取进口煤气速度为25m/s，
则煤气进口截面积为：

煤气进口长为b对短边之比为1：2
则，将F值代入得：

2、进口管直径：
进口、管煤气速度可取4～8m/s，现取8m/s，
则出口管直径为：
出口管外径为：
式中 0.08—壁厚mm 0.005—防腐层厚度mm
3、除酸器内径：
除酸器环形空间宽度和煤气进口宽度相等，则除酸器内径为：

4、出口管在器内部分高度：
煤气在环形空间旋转运动速度为进口速度～，现取
则得：
煤气中酸雾最小颗粒直径取为，为将其捕集下来，煤气在酸内流过长度为：

则煤气在器内回转周数为：

当煤气通路宽为0.52m，为20m/s时，则煤气通路高度为：

出口管在器内部高度为：

5.3 干燥器
沸腾干燥器作用是将离心机出来含水质量约2%硫酸铵水分降至0.2%以下，以防结块，给包装和施肥带来困难。沸腾干燥器以下图，其上部是扩大圆筒形装置，下部是由隔板分成加热室。
各室均由带孔眼气体分布板分为为上下两部分。在气体分布板上装有六角形排列风帽，在风帽间隙中铺有一层直径约为20mm石英石，其厚度和风帽平。风帽数量因设备大小而异，需能保持热风均匀喷出并形成良好沸腾状态。对处理能力为3t/h硫酸铵沸腾干燥器，前室装有39各风帽，后室装有228个，
每个风帽上钻有直径为6mm孔眼6个。湿硫酸铵由螺旋输送机经加料斗送入前室，受到由风帽喷出热空气作用，立即沸腾分散开开，同时被快速加热干燥。前室物料在沸腾分散过程中不停被抛入后室，在后室中深入沸腾干燥。所蒸发水分水分混同空气进入上部扩大部分后减速，以降低所夹带细粒结晶，再由抽风机抽出，经旋风分离，将细粒结晶回收，湿空气排入大气。
整个沸腾干燥器过程可用于25～30s内完成，干燥效率达95%，产品水分可降至0.1%。沸腾干燥器设计定额：
床面生产强度2～2.5 ；溢流出口高度400～500mm；沸腾层上部空气流速（颗粒平均直径0.4～0.6mm）1.0～1.4m/s；每处理1t硫酸铵需要空气量（空气温度5℃，相对湿度84%，硫酸铵含水分2%，温度不低于15℃）1900kg/h。

图5.3 沸腾干燥器
干燥器关键尺寸按流态化原理在密相流化床上应用加以确定。
原始数据：
硫酸铵产量
1362.8kg/h
天天操作时间
15h/d
进干燥器硫酸铵含水
2%
出干燥器硫酸铵含水
0.1%
进干燥器硫酸铵温度
15℃
出干燥器硫酸铵温度
68℃
空气温度
5℃
空气相对湿度
84%
加热器后空气温度
140℃（130~140℃）
出干燥器空气温度
70℃（70~80℃）
1、 沸腾床最低流态化速度确实定：
当热空气经过干燥器硫酸铵颗粒床层流速大到使全部颗粒刚好进入悬浮状态时，颗粒和气体间摩擦力和其质量相平衡，且经过此床任一截面压降大致等于在该截面上颗粒和流体质量，则可认为床层刚刚流化，并称之为处于临界流化状态床层。此时最低流态化速度可按下列通用方程式计算：

式中 ---固体颗粒平均直径，m。
---气体密度，。
---固体密度，。
---气体黏度，。
上式适用条件是雷诺数，若，则必需对计算进行校正。
上式中各项数据计算以下：
1）确实定：
设硫酸铵筛分组分以下表：
表5.1 硫酸铵筛分组分
各颗粒直径d/mm
2.0
1.0
0.5
0.3
0.2
0.1
筛分组成x/%
0.1
42
34
22
1.0
0.9

2)确实定
在干燥器内气体平均温度为℃，设气流操作压力为3.43KPa，则空气流在实际操作状态下密度为：

3）硫酸铵结晶真密度 为。
4）空气黏度u为。
将上述各值带入式得：

因为Re<10，故计算结果无须校正。

2、干燥器直径确实定
干燥器内径气流实际操作速度：

干燥器内平均操作温度及压力下湿空气体积：
按设计定额，干燥器每处理1t硫酸铵（干基）需温度为10℃，相对湿度为84%空气1900kg。
干燥器处理负荷（按15h/d）为：

原料含水量：
干燥后残留在硫酸铵中水量：

则需蒸发水量：
所以：在干燥器内湿空气体积为：

=4399
干燥器沸腾床面积：

3、干燥器溢流口高度确实定
依据计算，固定床物料层高度可取为200mm，则沸腾床层高度（即溢流口高度）为：

式中 为固定床空隙率：

为沸腾床空隙率,取0.75
则
溢流口高度是控制沸腾床层高度及物料停留时间关键参数。
5.4 结晶槽
结晶槽作用是对含有硫酸铵母液进行水力选粒。饱和器制取硫酸铵采取结晶槽型式见图5.1。结晶槽用钢板焊制，内壁衬以防酸层。结晶槽设有伸入设备选料装置，它由杯形件组成。杯形件内装有向下扩宽供料管，供料管通入固定在杯形件下端漏斗。含有结晶悬浮液沿供料管进入，从漏斗折回，上升到选粒截面。较大晶粒，

图5.4 结晶槽
其沉降速度大于升向选粒截面液流速度，使经环形件和漏斗之间环形缝隙排入结晶槽下部，由此进入离心机。含小粒结晶母液沿环形杯件上升，经溢流管排入饱和器，使结晶继续长大。选粒截面上上升流速度是悬浮液中古香含量小于30%流体计算确定，约为5cm/s。
第