基于群体平衡模型的石油沥青质絮凝机理.pdf

天然气与石油862023年8 月NATURALGAS AND OIL基于群体平衡模型的石油沥青质絮凝机理程亮袁袁永文朱秀雨杜胤何伟荣贾碧霞！刘新亮3王明41中国石油青海油田公司钻采工艺研究院，甘肃敦煌736202;2中国石油青海油田公司采油二厂，甘肃敦煌7 36 2 0 2；3中国石油大学（华东)高端化工与能源材料研究中心，山东青岛4中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室，山东青岛2 6 6 58 0摘要：石油沥青质的絮凝会导致石油在生产、加工和运输过程中出现许多严重问题。不同根据地以及储存条件下沥青质组成差别很大，且絮凝机理尚不明确，很难根据现场情况选择合适的沥青质沉积抑制剂。为研究石油沥青质的絮凝机理，对沥青质絮凝动力过程进行实验探索并利用群体平衡模型进行数值模拟，实现对沥青质絮体粒径、结构及强度的调控以及对絮凝系统的预测。实验研究了沥青质浓度、甲苯与正庚烷溶剂体积比和剪切速率对絮凝过程的影响，同时在群体平衡模型中引入絮体结构模拟絮凝过程。实验结果表明沥青质颗粒絮凝过程主要受剪切速率的影响，考虑了絮体结构变化的群体平衡模型模拟结果更为准确。研究结果对解决石油生产、运输和加工过程中的沥青质的聚沉问题具有现实指导意义。关键词：沥青质；絮凝；群体平衡模型D0I:10.3969/j.issn.1006-5539.2023.04.013Asphaltenes flocculation mechanism based on population balance modelingCHENG Liang,YUAN Yongwen,ZHU Xiuyu,DU Yin,HE Weirong,JIA Bixia,LIU Xinliang,WANG Ming1.Drlling and Production Technology Research Institute,PetroChina Qinghai Oilfield Company,Dunhuang,Gansu,2.No.2 Oil Extraction Factory,PetroChina Qinghai Oilfield Company,Dunhuang,Gansu,736202,China;3.Advanced Chemical Engineering and Energy Materials Research Center,China University of Petroleum(East China),4.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing,China University of Petroleum(East China),Qingdao,Shandong,processing,and transportation of petroleum products.However,the asphaltene composition varies widely indifferent production sites and storage conditions,and the mechanism behind the flocculation is not wellunderstood.This makes it difficult to select the appropriate asphaltene deposition inhibitor according to the266580;736202,China;Qingdao,Shandong,266580,China;266580,ChinaAbstract:The flocculation of petroleum asphaltenes poses significant challenges in the production,收稿日期：2 0 2 3-0 4-13基金项目：中央高校基本科研业务费（2 1CX06007A)作者简介：程亮（198 3-），男，甘肃酒泉人，高级工程师，学士，主要从事油气田开发与工艺优化工作。E-mail：c h e n g l i a n g q h 通信作者：王明明（1991-），男，山东青岛人，副教授，博士，主要从事膜分离与油田化学品的开发研究。E-mail:第41卷第4期UTILITIES公用工程field conditions.To gain a better understanding of the flocculation mechanism of petroleum asphaltenes,weconducted experimental research on the dynamic process of asphaltene flocculation and developed apopulation balance modeling for numerical simulation,aiming to regulate the size,structure,and strengthof asphaltene flocs and predict their behavior in the flocculation system.The effect of asphalteneconcentration,the volume ratio between toluene and n-heptane solvents,and the shear rate on theflocculation were studied.At the same time,the floc structure was introduced into the populationequilibrium model to simulate the flocculation process.The experimental results show that the flocculationprocess of asphaltene particles is mainly affected by the shear rate;and the population balance model,which considers changes in floc structure,provides more accurate results.With the population equilibriummodel,we are able to effectively simulate the evolution of flocs particle size over time during the asphalteneflocculation process.The results of this research will contribute valuable strategies to address the challengesposed by asphaltene flocculation in oil production,transportation,and refining processes.Keywords:Asphaltene;Flocculation;Population balance modeling87行定义,并对絮体分形维数的增加速率进行表征。群体0前言平衡模型的假定条件是絮体结构不变,因此引入分形维在石油生产、加工和运输过程中，原油中沥青质的聚沉会导致许多问题出现1-2)。沥青质是石油中不溶于C，C，的正构烷烃但能溶于苯的物质。一般来说,在产地和储集条件不同的情况下，沥青质中组分差异较大。根据化学结构，沥青质是多环芳香族被脂肪链和杂原子包围和连接的组分。石油沥青质摩尔质量可从50 0 50000g/mol。由于沥青质结构复杂，这导致它们在石油处理过程中会出现自聚、絮凝和沉淀现象3。在释放井压后，沥青质可能会发生絮聚、沉淀并堵塞储层和井眼。研究表明，沥青质絮聚体的形成是多种作用的结果：小絮聚体(大小约2 5 nm)以分子形式或通过分子间强作用力形成的聚体形式存在；较大的絮聚体则通过较弱的吸引力将这些小絮聚体吸引在一起形成。尽管学界已围绕胶体沥青质在烃溶液中的生长方面进行了很多研究，但是关于动力剪切作用下沥青质絮聚体的大小、结构和强度研究甚少。群体平衡模型用于絮凝过程的模拟始于2 0 世纪初4,并将絮聚体尺寸作为唯一絮体特质5-6 。Mieta F等人【7 通过研究表明,随着Zeta电位（绝对值）的增加，碰撞效率与破碎系数的比会减小。在均匀各向同性湍流中黏性区,KustersuKA8对絮体破裂频率的计算公式进行推导,并对絮体发生破裂的临界能量耗散率进行定义。絮体发生破碎的条件是絮体的平均能量耗散率大于絮体发生破裂的临界能量耗散率。由于湍流剪切应力对大颗粒的影响更大,因此絮体的碰撞半径与临界湍动能耗散率成反比9,即粒子半径越大，絮体越可能破碎,破碎速率与剪切率和絮体尺度成正相关 8-9。在絮凝过程中，絮体发生重组，导致絮体结构发生变化。Wiesner M R对絮体在絮凝过程中的重组速率进数可提高群体平衡模型的准确性，而将分型维数带入碰撞频率中可考虑不规则的絮体结构10-11。絮体结构的变化对絮凝过程影响较大,但在群体平衡模型中考虑絮体结构变化对絮凝过程的影响研究较少12-14。当模拟沥青质絮凝过程时15,考虑了絮体结构变化的群体平衡模型模拟结果更为准确16-17 。在石油的生产、加工和运输过程中,对不同工艺条件下沥青质颗粒碰撞效率、絮体强度及重组速率进行预测，从而实现对沥青质絮体粒径、结构及强度的调控依然是个难题18-19。本研究将以沥青质颗粒在不同流体力学条件下的絮凝动力过程为研究对象，研究甲苯/正庚烷溶剂体积比对沥青质溶液稳定性和絮聚过程的影响。在特定的甲苯/正庚烷溶剂体积比下，溶液中的沥青质将变得不稳定并发生絮沉（絮凝和沉降）。颗粒碰撞效率、絮体强度及重组速率运用群体平衡模型模拟，探索不同工艺条件和絮体性状对颗粒碰撞效率、絮体强度及重组速率的影响，关联絮体强度与端动能耗散率，从而调控絮体粒径、结构及强度。通过研究在不同溶剂下沥青质聚合体的絮聚行为，可揭示沥青质聚合体分子间相互作用及絮凝机理，对沥青质沉积抑制剂和清除剂的研发提供重要理论依据。1实验部分1.1材料与方法本研究中使用的沥青质是从沥青中提取。甲苯为分析纯，购买于国药集团化学试剂有限公司，正庚烷为分析纯，购买于阿拉丁试剂有限公司。为除去沥青中不溶于甲苯的黏土,将溶于甲苯的沥青在350 0 0 r/min转速下离心30 min并取上清液将其干燥。将得到的干燥天然气与石油882023年8 月NATURALGAS AND OIL物和正庚烷按1：40 的体积比进行混合来提取沥青质。将混合物搅拌4h并静置过夜以析出沥青质。然后除去上清液,得到的析出物进一步用正庚烷稀释（正庚烷与沥青质的体积比=4：1）。4h后，使用0.2 2 mMillipore过滤纸过滤，然后将得到的沥青质用正庚烷彻底清洗直到滤液（即正庚烷）变为无色。然后将沥青质置于真空烘箱干燥器中在2 3kPa绝对压力和50 下干燥7 d。用激光粒度仪MavernMasterSizer2000（英国MalvernInstrumentsLtd.）测定沥青质颗粒的粒径分布。1.2絮凝实验使用激光粒度仪对正庚烷和甲苯溶液中的沥青质颗粒的絮凝动力学过程进行研究。沥青质的絮凝系统示意图见图1。如图1所示，烧杯中的沥青质、正庚烷和甲苯混合液体通过蠕动泵以10 0 mL/min的流速进人激光粒度仪，沥青质絮体的粒径和结构通过激光粒度仪中的光检测单元检测，检测后的样品回流至烧杯。表征絮体结构的分形维数通过不同散射角下散射光强度与散射矢量关系确定，分形维数越大表明絮体结构越紧密。温度计一管道恒温水浴蠕动泵蠕动泵一控制器图1沥青质絮凝系统示意图Fig.1Asphaltene flocculation system1.3分形维数基于从激光粒度仪获得的散射光强度信息，沥青质絮体的分形维数用式(1)计算得到：Tnsin2人Q=入式中：Q为散射矢量;n为液体折射率；为散射角，；入为真空中激光波长，nm。绘制散射光强I(）和散射矢量Q的log-log图，得到图形的线性部分斜率为分形维数2 0 。1.4群体平衡模型根据SmoluchowskM提出的群体平衡模型4,模拟沥青质絮凝过程并解释絮体聚并和破碎机理。将絮体粒径看作连续分布，忽视絮体生长，只考察絮体聚合与破裂,此时体积为V的絮体数量浓度变化可用式（2）表达：dNdtN.Z2/-BN,-N.B,N,-imaxS,N+ZI,S,N,j-i式中:N,和N,分别为i区和j区的颗粒数量浓度,mg/L；,为颗粒在i区和j区的碰撞效率;,为颗粒在i区和j区的碰撞频率;S，和S,分别为絮体在i区和j区的破碎效率;破碎分布函数,为j区絮体破碎后分散到i区子絮体的粒径分布，群体平衡模型的初始条件为颗粒的原始数量浓度。1.4.1碰撞效率碰撞效率为群体平衡模型中的拟合参数，颗粒之间最大可能的碰撞效率为1。它是颗粒之间相互作用揽拌器力的函数。式（3）用来描述i区和j区颗粒的碰撞效率13,2 1。Oex(-0.(1-)(i xj)0.11.4.2石碰撞频率絮凝速度依赖于碰撞频率，而碰撞频率强裂依赖于颗粒碰撞半径。由于絮体的不规则性，碰撞频率表达式折流板中需包含絮体分形维数。在仅考虑二元碰撞，忽略絮凝激光过程中的沉降和惯性作用时，总的碰撞频率可由式（4）粒度仪表示2 数据采集系统i-2颗粒间布朗运动导致的碰撞频率可由式（5）表示2 3 ,(2k.7)(R+R)2RaR.3u式中：kg为玻尔兹曼常量，1.38 10-2 3J/K;T为热力学温度,K;为动力黏度,Ns/m。对于小于1 m 的颗粒运动，布朗运动起主要作用。式(6)表示为同向运动引起的碰撞频率2 3：(1)=1.294(式中：8 为平均能量耗散率,m/s;u为运动黏度,m/s；R。和R分别为i、j的有效碰撞半径,m。1.4.3浠端动能耗散率当大絮体破碎为小絮体时，动能被吸收的速率定义为动能耗散率。本研究中半经验指数函数与破碎;-1,j(Rc+R)3N22imaxj-iXmax(2)(3)(4)(5)(6)第41卷第4期UTILITIES|公用工程速率S：和临界能量耗散率相关联8 ，4S,=(15元）式中:8 a为临界能量耗散率,m/s324。1.4.4子颗粒分布函数由于絮体复杂的破碎过程，大絮体破碎为小絮体颗粒的分布函数通常只用二元分布、三元分布和高斯分布来描述。但无论采用哪种破碎方式，得到的絮体粒径分布都相似2 5。因此絮体破碎后小絮体颗粒的分布情况用较为简单的二元破裂子颗粒分布函数表示2 】：X=2 forj=i+1I=0forj+i+1絮体体积平均粒径d4.3由式(9)表示：ZN,D.d4.3=ZN,D?式中：D，为第i区间絮体的等效粒径。1.4.5分形维数与絮体粒径的关系絮凝体结构具有不规则、复杂、易碎的特性，以前由于缺乏适用的研究方法，对絮体结构不做深人研究或者只是将所有的絮体抽象为球形,因此得出的结论与实验中实际观察到的絮凝体的特性有较大差别。作为一种新兴的絮体结构研究手段，分形理论加深了对絮体结构、絮凝机理和动力学模型的认识。利用激光粒度仪激光衍射技术，絮体的分形维数和粒径大小表达为：D,=(2(i-1)/d)d。式中：d,为分形锥数;d。为原始粒径,m。1.4.6重组速率絮体结构受搅拌强度、搅拌时间等因素的影响。絮体的紧密程度可以由絮体的分形维数来表征。絮体越紧密,分形维数越大。絮凝过程中絮体结构的变化速率为2 1 ;dd-d,=(p,+p2)(dj.mx-df)式中：（s)为重组速率;dj.mx为絮体最大的分形维数。1.4.7参数校核模型中碰撞效率、端动能耗率和重组速率需要被校核,基于最小二乘法，运用matlab 的fminsearch对目标函数进行最小值求解，得到与实测结果最为接近的最优值。目标函数式为：=Imax(,e,)=Z(d.3eopr-ds.3moda)?=0式中：d4.3xp为实测值;d4.3mdal为模拟值；t为絮凝过程时间,min。892结果与讨论exp(7)(8)(9)(10)(11)(12)2.1絮体粒径随时间演化过程的模拟结果沥青质絮体随时间演化过程的实验和模拟结果见图2。絮体生长和破碎之间的动态平衡决定了沥青质絮体在稳定状态下能够达到的尺寸。从图2 可以看出，沥青质颗粒的絮凝过程强烈依赖于剪切速率的高低。相比于低剪切速率的絮凝系统,高剪切速率絮凝体系中有更高的絮体起始生长速率，表现为具有更陡峭的粒径与时间曲线之间的斜率。随着剪切速率的增加，碰撞速率增加。因此,絮体粒径增加得更快,斜率变为更陡峭。随着絮凝的进行，絮体粒径首先达到最大值然后降低直至平衡态。实验结果表明，在高剪切速率情况下，絮体粒径能更快达到最大值。但是，相比低剪切速率的情况，絮体最大粒径和稳定态粒径更小。在剪切速率为5-1的情况下，沥青质絮体最大粒径达到了38 7 m，平衡态粒径为2 32 m。当剪切速率增加到10 s-时，沥青质絮体最大粒径迅速减小到2 2 8 m，平衡态粒径为10 3m。同时,因为剪切速率的增加，增加了沥青质颗粒的碰撞频率，使沥青质絮体达到最大粒径的所需时间显著缩短，从剪切速率5s时的14min缩至剪切速率10 s-时的9 min。随着剪切速率的升高，沥青质絮体最大粒径和平衡态粒径都显著降低。根据模拟与实验对比，群体平衡模型中的聚并、破碎及重组内核可以模拟沥青质絮凝过程中的絮体粒径变化。500400F300200F100051015,2025303540时间/min图2 沥青质絮体粒径随时间演化过程的实验结果图Fig.2 Experimental results of the evolution of asphaltene flocparticle size over time2.2沥青质浓度的影响沥青质浓度对碰撞效率、端动能耗散率和重组速率的影响见图3。所有实验均在1：15的甲苯与正庚烷体积比和剪切速率10 s-下进行。如图3-a)所示，碰撞效率随着沥青质浓度的升高而升高。这可能是因为较高的沥青质浓度为絮体的形成提供了较小的弛豫时间,并因此增加了初始聚集率。沥青质浓度的升高减小了沥青质颗粒之间的平均距离，从而减少碰撞之间的特征时间,并因此提高了碰撞效率。如图3-b）所示，随着沥青5s（实验）。10 s（实验）一5s（模拟）10s（模拟）天然气与石油902023年8 月NATURALGAS AND OIL质浓度的升高，絮体破碎所需能量的瑞动能耗散率降低，絮体强度下降。这因为高沥青质浓度的絮凝系统具有较高的碰撞效率,能够生成强度低和具有更为松散结构的较大沥青质絮体，因此表现出较低的端动能耗散0.300.25上0.20F0.150.104Fig.3Influence of asphaltene concentration on collision efficiency,turbulent kinetic energy dissipation rate and recombination rate2.3甲苯与正庚烷体积比甲苯与正庚烷体积比对碰撞效率、湍动能耗散率和重组速率的影响见图4。实验在沥青质浓度16mg/L和剪切速率10 s=1下进行。如图4-a)中所示，随着溶剂中正庚烷体积的增大，碰撞效率升高。这是因为沥青质在正庚烷中的溶解度较低，正庚烷体积比的升高会提高溶液中沥青质浓度。沥青质浓度的升高减小了沥青质颗粒之间的平均距离，因此提高了碰撞效率,提供了更快的絮凝速率。但是,如果增加溶液中0.300.250.200.150.101:3a)Collision efficiencyFig.4Effects of volume ratio of toluene to n-heptane on collision efficiency,turbulent kinetic energy dissipation rate and recombination rate2.4剪切速率的影响剪切速率对碰撞效率、端动能耗散率和重组速率的影响见图5。如图5-a)所示，随着剪切速率的升高，碰撞效率降低。这可能是因为随剪切速率的升高,剪切力也随之增大并大于沥青质颗粒之间的结合力，更易造成絮体破碎而使碰撞效率降低。如图5-b）所示，随着剪切速率。图3-c)中结果表明，重组速率随着沥青质浓度的升高而升高。这可能是因为高沥青质浓度下较高的絮体粒径和更为松散的絮体结构，在剪切速率的影响下，松散的絮体更易被打碎并引起更高的重组速率。300.4252015120812浓度/(mgL)a)碰撞效率a)Collision efficiency1:61:91:12甲苯与正庚烷体积比a)碰撞效率图4甲苯与正庚烷体积比对碰撞效率、瑞动能耗散率和重组速率的影响图使絮体经历更高的重组速率。0.20.1工164b)Dissipation rate of turbulent kinetic energy图3沥青质浓度对碰撞效率、瑞动能耗散率和重组速率的影响图300.3028.S/率联重0.25260.20240.152220J1:151812浓度/(mgL)b)端动能耗散率正庚烷含量,动能耗散率降低,如图4-b）所示。在较高正庚烷含量的絮凝体系中，絮体的尺寸较大，絮体结构较为松散。相比于较低正庚烷含量的絮凝体系中生成的絮体，其更容易被打碎，表现为更低的动能耗散率。如图4-c)所示，重组速率随着正庚烷含量的增大而升高。这可能是因为在较高的正庚烷含量下，沥青质溶解度降低，形成的絮体粒径较大并有更为松散的结构，在剪切力的作用下，松散的絮体被轻易打碎并使得重组速率更高。0.101:31:61:91:12甲苯与正庚烷体积比b)瑞动能耗散率b)Dissipation rate of turbulent kinetic energy率的提高，湍动能耗散率升高。这是因为在高剪切速率情况下碰撞效率降低，低碰撞效率下形成的絮体具有较高强度,所以需要较高的瑞动能耗散率才能将此絮体打碎。图5-c）显示了随着剪切速率的提高，重组速率升高。这是因为剪切速率的提高会导致更多的絮体破碎，20J16201:1541:3c)Recombination rate8浓度/(mgL)c)重组速率c)Recombination rate1:61:91:12甲苯与正庚烷体积比c)重组速率12161:15第41卷第4期UTILITIES公用工程0.30250.250.200.15F0.1044Fig.5Effects of shear rate on collision efficiency,turbulent kinetic energy dissipation rate and recombination rate3结论本研究成功运用实验手段和群体平衡模型描述了沥青质颗粒的絮凝过程。实验结果表明，沥青质颗粒的絮凝过程强烈依赖于剪切速率。相比于低剪切速率的絮凝系统，高剪切速率絮凝体系中有更高的絮体起始生长速率。随着絮凝的进行，絮体粒径首先达到最大值然后降低直至达到平衡态。絮体粒径在高剪切速率情况下能更快达到最大值。但是，相比低剪切速率的情况，絮体最大粒径和稳定态粒径更小。实验结果表明，随着剪切速率的升高，沥青质絮体最大粒径和平衡态粒径都显著降低。群体平衡数值模拟显示，模拟结果与实验结果之间吻合得很好。群体平衡模型可以很好地模拟沥青质絮凝过程中絮体粒径随时间的演化过程，表明模型中选用的聚并、破碎及重组内核可以描述沥青质的絮凝过程。随着沥青质浓度的升高，碰撞效率和重组速率升高而动能耗散率降低。随着溶剂中正庚烷体积的增大，碰撞效率和重组速率升高，动能耗散率降低。随着剪切速率的升高，碰撞效率降低，端动能耗散率和重组速率升高。参考文献：1李英锋,卢贵武,孙为，等.石油沥青质缔合体的分子动力学研究J.石油学报,2 0 0 7,2 3（4):2 5-31.LI Yingfeng,LU Guiwu,SUN Wei,et al.Study on themolecular dynamics of petroleum-derived asphaltene aggregateJ.Acta Petrolel Sinica,2007,23(4):25-31.2向敏，宫敬.管输原油沥青质况积机理与预测模型J.油气储运,2 0 10,2 9(1):1-8.XIANG Min,GONG Jing.Asphaltene deposition mechanismand prediction model for piped crude oil J.Oil&GasStorage and 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Journal,1996,42:1612-1620.Universalsteady-state中国石油首个规模化可再生能源制氢项目开工2023年8 月8 日，中国石油首个规模化可再生能源制氢项目一一玉门油田可再生能源制氢示范项目开工。与此同时，酒泉市氢能产业发展联盟、国家能源计量中心（电力）酒泉新能源分中心，在玉门油田揭牌。玉门油田可再生能源制氢示范项目利用酒泉地区丰富的太阳能资源进行发电，通过电解水的方式，将水分解成氧气和氢气制取绿氢。本次开工的为一期工程，在玉门市老市区油田水电厂建设1座30 兆瓦光伏发电站，1座拥有3套10 0 0 标准立方米小时碱性电解槽、2 套质子交换膜的制氢站，年产氢能力达2 10 0 吨，氢气产品纯度将超过99.99%。其所产绿氢将为周边工业用氢、交通用氢提供稳定氢源，为水电解制氢技术、设备的研发提供实证平台，探索一条风光电与绿氢产业融合发展的路径。此次同时揭牌的酒泉市氢能产业发展联盟，由玉门油田联合2 8 家涉氢企业、科研院校、金融机构共同筹建，着力打造绿氢供应中心、氢产业装备中心、氢能应用先行示范区，进一步统筹域内氢能产业布局、整合优化资源，以建链、补链、延链、强链协同推进氢能产业发展，推动酒泉市建设氢能城市，促进甘肃省氢产业链的发展。2022年6 月，国家能源计量中心批复同意由玉门油田建设国家能源计量中心（电力）酒泉新能源分中心，为国家电网系统外首家新能源计量中心。该中心按照新能源机组性能检测区、新能源场站涉网检测区、新能源效率检测区，新能源计量数据一体化采集与监测系统集成中心和智慧双碳管理平台的“三区一中心一平台”规划建设，可有效